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鳄椒中特征性酚类的富集方法

阅读:0发布:2020-05-24

专利汇可以提供鳄椒中特征性酚类的富集方法专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且本 发明 公开了一种鳄椒中特征性酚类的富集方法,包括以下加工步骤:S1、以干燥的鳄椒 种子 为原料, 粉碎 过20目筛粉;S2、过筛的鳄椒种子粉末加入适量的正己烷,40~45℃搅拌提取后,冷却,静置,从上层抽提出 溶剂 回收;S3、重复以上正己烷提取步骤两次,提取完后的鳄椒种子粉末加入95%丙 酮 或95% 乙醇 ,35-40℃搅拌提取,过滤,滤液减压浓缩;S4、滤液浓缩至一定程度时,放出,减压烘干。本发明从鳄椒相关种属的 植物 种子中根据其特征性酚类成分的理化性质,通过 温度 控制与溶剂选择得到酚类成分保留完整的,含量较高的鳄椒提取物。,下面是鳄椒中特征性酚类的富集方法专利的具体信息内容。

1.一种鳄椒中特征性酚类的富集方法,其特征在于:包括以下加工步骤:
S1、以干燥的鳄椒种子为原料,粉碎过20目筛粉;
S2、过筛的鳄椒种子粉末加入适量的正己烷,40 45℃搅拌提取后,冷却,静置,从上层~
抽提出溶剂回收;
S3、重复以上正己烷提取步骤两次,提取完后的鳄椒种子粉末加入95%丙或95%乙醇
35-40℃搅拌提取,过滤,滤液减压浓缩;
S4、滤液浓缩至一定程度时,放出,减压烘干。
2.根据权利要求1所述的鳄椒中特征性酚类的富集方法,其特征在于:所述步骤S1中鳄椒种子来源为天堂椒、狭叶豆蔻、丹尼利豆蔻、细籽豆蔻或无柄豆蔻。
3.根据权利要求1所述的鳄椒中特征性酚类的富集方法,其特征在于:所述步骤S2中鳄椒种子与正己烷的料液比为1:2 4。
~
4.根据权利要求1所述的鳄椒中特征性酚类的富集方法,其特征在于:所述步骤S2中40
45℃搅拌提取的时间为2 4小时,冷却时加热套内抽入常温液,静置时间2 4小时。
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5.根据权利要求1所述的鳄椒中特征性酚类的富集方法,其特征在于:所述步骤S2中从上层抽提出溶剂,需抽取到种子粉末浸润的最低液面以上部位即停止抽提过程。
6.根据权利要求1所述的鳄椒中特征性酚类的富集方法,其特征在于:所述步骤S3中鳄椒种子与提取溶剂的料液比为1:4 10,35 40℃搅拌提取搅拌,时间在1-2小时,减压浓缩温~ ~
度40-65℃。
7.根据权利要求1所述的鳄椒中特征性酚类的富集方法,其特征在于:所述步骤S4中浓缩至丙酮或乙醇添加量的2%-8%体积,即可放出,放出后,60-65℃减压烘至恒重,得最终产物。

说明书全文

鳄椒中特征性酚类的富集方法

技术领域

[0001] 本发明属于植物提取技术领域,尤其涉及一种鳄椒中特征性酚类的富集方法。

背景技术

[0002] 鳄椒( Alligator pepper )为Aframomum属的几种植物的统称,又名奥散玛(ossame),以天堂椒(Aframomum melegueta)及狭叶豆蔻(Aframomum angustifolium)较有知名度,曾作为香料在世界各地流通。本属植物具有特征性酚类组分:姜酚,姜烯酚及姜酚类化合物,这些特征性酚类具有抗病毒,抗菌,抗炎,抑制肿瘤细胞等活性,也具有一定的杀虫作用,新世纪以来一些代谢转化上的研究也支持鳄椒可能是一种良好的具有体重控制及其他保健作用的原料。
[0003] 鳄椒中特征性酚类根据种间差异和种内差异,含量约在0.5%-2.5%范围。由于其特征性酚类极性小,熔点低,通过简便快捷的方法得到特征性酚类含量较高的提取物较困难。

发明内容

[0004] 本发明目的在于提供一种鳄椒中特征性酚类的富集方法,该制备方法简单易操作,可得到特征性酚类含量在12%-35%的鳄椒提取物。
[0005] 为达到上述目的,本发明采用的技术方案是:一种鳄椒中特征性酚类的富集方法,包括以下加工步骤:S1、以干燥的鳄椒种子为原料,粉碎过20目筛粉;
S2、过筛的鳄椒种子粉末加入适量的正己烷,40 45℃搅拌提取后,冷却,静置,从上层~
抽提出溶剂回收;
S3、重复以上正己烷提取步骤两次,提取完后的鳄椒种子粉末加入95%丙酮或95%乙醇
35-40℃搅拌提取,过滤,滤液减压浓缩;
S4、滤液浓缩至一定程度时,放出,减压烘干。
[0006] 上述技术方案中进一步改进的技术方案如下:1.上述方案中,所述步骤S1中鳄椒种子来源为Aframomum melegueta(天堂椒), 
Aframomum angustifolium(狭叶豆蔻),Aframomum danielli(丹尼利豆蔻), Aframomum citratum (细籽豆蔻)或 Aframomum exscapum(无柄豆蔻)
2.上述方案中,所述步骤S2中鳄椒种子与正己烷的料液比为1:2 4。
~
[0007] 3.上述方案中,所述步骤S2中40 45℃搅拌提取的时间为2 4小时,正己烷在此温~ ~度下课溶解部分鳄椒种子中的低级性成分,包括部分特征性酚类,故根据鳄椒特征性酚类相关性质,提取后需用0-20℃冷却提取罐,并充分搅拌后静置2-4小时,特征性酚类会沉降成液滴于提取罐底部及鳄椒种子粉末表面。
[0008] 4.上述方案中,所述步骤S2中从上层抽提出溶剂,需抽取到种子粉末浸润的最低液面以上部位即停止抽提过程。
[0009] 5.上述方案中,所述步骤S3中鳄椒种子与提取溶剂的料液比为1:4 10,35 40℃搅~ ~拌提取搅拌,时间在1-2小时,可充分提取溶解特征性酚类,减压浓缩温度40-65℃,保持组分稳定。
[0010] 6.上述方案中,所述步骤S4中浓缩至丙酮或乙醇添加量的2%-8%体积,即可放出,放出后,60-65℃减压烘至恒重,得最终产物。
[0011] 7.上述方案中,所述步骤S1-4得到的提取物,其特征性酚类含量根据HPLC定量方法,范围在12%-35%,指纹图谱信息丰富,与原植物原料一致。
[0012] 由于上述技术方案的运用,本发明与现有技术相比具有下列优点:1、本发明的提取工艺,根据鳄椒中特征性酚类的理化性质,在保持有效部位的成分组成基础上,通过溶剂提取得到特征性酚类含量在12%-35%的鳄椒提取物。
[0013] 2、本发明的提取工艺,从鳄椒相关种属的植物种子中根据其特征性酚类成分的理化性质,通过温度控制与溶剂选择得到酚类成分保留完整的,含量较高的鳄椒提取物。

具体实施方式

[0014] 在本专利的描述中,需要说明的是,术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系,仅是为了便于描述本发明和简化描述,而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作,因此不能理解为对本发明的限制;术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的,而不能理解为指示或暗示相对重要性;此外,除非另有明确的规定和限定,术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解,例如,可以是固定连接,也可以是可拆卸连接,或一体地连接;可以是机械连接,也可以是电连接;可以是直接相连,也可以通过中间媒介间接相连,可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言,可以具体情况理解上述术语在本专利的具体含义。
[0015] 下面结合实施例对本发明作进一步描述:实施例1:
10kg干燥的鳄椒种子Aframomum melegueta粉碎后过20目筛,得到9.7kg鳄椒种子粉
末。鳄椒种子粉末倒入提取罐,加入28L正己烷,45℃搅拌提取2小时,冷却静置2小时,上层抽提出19L正己烷;提取罐继续加入20L正己烷,45℃搅拌提取2小时,冷却静置2小时,上层抽提出18L正己烷;重复上一步骤一次,将正己烷提取液回收。正己烷提取后的鳄椒种子粉末,加入60L的95%丙酮溶液,40℃搅拌提取1小时,过滤,滤液抽入浓缩罐,45℃减压浓缩,浓缩至约1.5L时,放出浓缩液,65℃减压烘至恒重。最终提取物干重282.3g,鳄椒特征性酚类(姜酚,姜烯酚及姜酮酚)含量根据HPLC测定结果为31.3%。
[0016] 实施例2:5kg干燥的鳄椒种子Aframomum angustifolium粉碎后过20目筛,得到4.8kg鳄椒种子
粉末。鳄椒种子粉末倒入提取罐,加入12L正己烷,40℃搅拌提取4小时,冷却静置4小时,上层抽提出7L正己烷;提取罐继续加入10L正己烷,40℃搅拌提取4小时,冷却静置4小时,上层抽提出9L正己烷;重复上一步骤一次,将正己烷提取液回收。正己烷提取后的鳄椒种子粉末,加入14L的95%乙醇溶液,45℃搅拌提取2小时,过滤,滤液抽入浓缩罐,45℃减压浓缩,浓缩至约1.0L时,放出浓缩液,65℃减压烘至恒重。最终提取物干重205.9g,鳄椒特征性酚类(姜酚,姜烯酚及姜酮酚)含量根据HPLC测定结果为17.8%。
[0017] 实施例3:1kg干燥的鳄椒种子Aframomum melegueta粉碎后过20目筛,得到980g鳄椒种子粉末。
鳄椒种子粉末倒入10L的烧瓶,加入3.5L正己烷,40℃搅拌提取2小时,冷却静置4小时,上层抽提出2L正己烷;提取罐继续加入2.8L正己烷,40℃搅拌提取2小时,冷却静置4小时,上层抽提出3L正己烷;重复上一步骤一次,将正己烷提取液回收。正己烷提取后的鳄椒种子粉末,加入2.2L的95%丙酮溶液,45℃搅拌提取2小时,过滤,滤液抽入5L烧瓶,45℃减压浓缩,浓缩至约150mL时,放出浓缩液并转移至托盘,65℃减压烘至恒重。最终提取物干重30.5g,鳄椒特征性酚类(姜酚,姜烯酚及姜酮酚)含量根据HPLC测定结果为27.5%。。
[0018] 上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点,其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施,并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰,都应涵盖在本发明的保护范围之内。
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