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一种发酵酒糟改性酚树脂胶黏剂

阅读:861发布:2021-06-06

专利汇可以提供一种发酵酒糟改性酚树脂胶黏剂专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且本 发明 涉及一种 发酵 酒糟 改性酚 醛 树脂 胶黏剂,属于 酚醛树脂 胶黏剂制备技术领域。针对目前工业木质素改性酚醛树脂时,通过活化改性后活性较低,且处理步骤和反应时间较长的问题,提供了一种通过将酒糟进行发酵再脱醇,本发明制备的胶黏剂储存 稳定性 提高25~30%,储存期从30天增长至2个月以上,粘接强度从1.5MPa增长至3.6MPa,通过酒糟发酵改性制备酚醛树脂胶黏剂,安全绿色,对环境无污染。,下面是一种发酵酒糟改性酚树脂胶黏剂专利的具体信息内容。

1.一种发酵酒糟改性酚树脂胶黏剂的制备方法,其特征在于具体制备步骤为:
(1)收集新鲜酒糟,将其用清洗净并自然晾干,随后将其置于65~80℃下干燥6~8h,制备得干燥酒糟,随后按固液比1:5,将酒糟置于蒸馏水中,在15000~18000r/min下离心分离1~2h,收集下层沉淀,自然晾干得干酒糟颗粒;
(2)按固液比1:3,将上述制备的酒糟颗粒与蒸馏水搅拌混合,并置于锥形瓶中,在28~
35℃下密封发酵5~7天,待发酵完成后,将其置于120~125℃下高压蒸汽灭菌25~30min,随后自然冷却至25~30℃;
(3)待冷却完成后,将锥形瓶置于2500~3000r/min下离心分离10~15min,收集下层沉淀并用去离子水洗涤2~3次,在65~80℃下干燥制备得发酵酒糟纤维
(4)分别量取25~35mL甲醛、45~50mL上制备的发酵酒糟纤维、12~13mL质量浓度为
10%的氢化钠溶液和8~12mL苯酚,将其置于四口烧瓶中,搅拌混合10~15min后,再置于
78~85℃下水浴加热1~2h;
(5)待加热完成后,继续分别滴加25~35mL甲醛和12~13mL质量浓度为10%的氢氧化钠溶液,控制二者滴加速度均为1mL/min,待滴加完成后,二次保温,搅拌加热反应至反应物粘度为150~300mPa·s(25℃)后,停止加热,用蒸馏水降温冷却至20~30℃,即可制备得一种发酵酒糟改性酚醛树脂胶黏剂。

说明书全文

一种发酵酒糟改性酚树脂胶黏剂

技术领域

[0001] 本发明涉及一种发酵酒糟改性酚醛树脂胶黏剂,属于酚醛树脂胶黏剂制备技术领域。

背景技术

[0002] 酚醛树脂因具有粘接强度高、良好的耐、耐热、耐磨性能及化学稳定性好等优点,广泛应用于工业生产中,如模塑料,浸渍材料,粘接剂。至2000年我国木材胶粘剂产量已排名世界第一位,我国木材胶粘剂的用量约450多万吨,酚醛树脂一般是由酚类化合物与酸类化合物在性或酸性条件下催化缩聚而成的树脂,其中,采用苯酚甲酸缩聚制备的酚醛树脂应用最为广泛。但是胶粘剂所用的原料苯酚甲醛毒性大,对操作者的身体和环境造成危害和污染,且胶粘剂存在成本髙、胶层脆性大易产生龟裂、胶层颜色深、易透胶等缺点,当前日趋短缺的石油资源及对人体健康的考虑,世界各国对低酚、低酸木材胶粘剂的研发不断加强重视。
[0003] 现有改性酚醛树脂通过木质素进行改性,传统工业木质素为造纸废液木质素,经过了高温高碱性蒸煮这一制浆过程,分子上的醇羟基和酚羟基等活性官能团发生了缩合,反应活性不高。之前的研究人员往往采取活化改性,提高木质素分子上羟甲基、酚羟基、醇羟基含量,从而提高木质素与酚醛树脂聚合度,但由于木质素预处理过程需要增加设备投资及催化剂原料成本,且增加预处理步骤,延长反应时间,所以需要一种有效的活性较高的改性方法很有必要。

发明内容

[0004] 本发明所要解决的技术问题:针对目前工业木质素改性酚醛树脂时,通过活化改性后活性较低,且处理步骤和反应时间较长的问题,提供了一种通过将酒糟进行发酵再脱醇,制备酒糟纤维并改性酚醛树脂制备一种高效的活性较强的酚醛树脂。
[0005] 为解决上述技术问题,本发明采用如下所述的技术方案是:(1)收集新鲜酒糟,将其用清水洗净并自然晾干,随后将其置于65~80℃下干燥6~8h,制备得干燥酒糟,随后按固液比1:5,将酒糟置于蒸馏水中,在15000~18000r/min下离心分离1~2h,收集下层沉淀,自然晾干得干酒糟颗粒;
(2)按固液比1:3,将上述制备的酒糟颗粒与蒸馏水搅拌混合,并置于锥形瓶中,在28~
35℃下密封发酵5~7天,待发酵完成后,将其置于120~125℃下高压蒸汽灭菌25~30min,随后自然冷却至25~30℃;
(3)待冷却完成后,将锥形瓶置于2500~3000r/min下离心分离10~15min,收集下层沉淀并用去离子水洗涤2~3次,在65~80℃下干燥制备得发酵酒糟纤维;
(4)分别量取25~35mL甲醛、45~50mL上制备的发酵酒糟纤维、12~13mL质量浓度为
10%的氢化钠溶液和8~12mL苯酚,将其置于四口烧瓶中,搅拌混合10~15min后,再置于
78~85℃下水浴加热1~2h;
(5)待加热完成后,继续分别滴加25~35mL甲醛和12~13mL质量浓度为10%的氢氧化钠溶液,控制二者滴加速度均为1mL/min,待滴加完成后,二次保温,搅拌加热反应至反应物粘度为150~300mPa·s(25℃)后,停止加热,用蒸馏水降温冷却至20~30℃,即可制备得一种发酵酒糟改性酚醛树脂胶黏剂。
[0006] 本发明的应用方法是:选取三层木板,每面涂覆上述制备的酚醛树脂胶黏剂,控制涂胶量控制在125~150g/m2,待涂抹完成后,将其置于25~30℃下,在0.5~1.0MPa下预压0.5h,随后在130~135℃、1.0~1.5MPa下热压5~7min,即可完成三层胶合板的制备。
[0007] 本发明与其他方法相比,有益技术效果是:(1)本发明制备的胶黏剂储存稳定性提高25~30%,储存期从30天增长至2个月以上,粘接强度从1.5MPa增长至3.6MPa;
(2)通过酒糟发酵改性制备酚醛树脂胶黏剂,安全绿色,对环境无污染。

具体实施方式

[0008] 首先收集新鲜酒糟,将其用清水洗净并自然晾干,随后将其置于65~80℃下干燥6~8h,制备得干燥酒糟,随后按固液比1:5,将酒糟置于蒸馏水中,在15000~18000r/min下离心分离1~2h,收集下层沉淀,自然晾干得干酒糟颗粒;按固液比1:3,将上述制备的酒糟颗粒与蒸馏水搅拌混合,并置于锥形瓶中,在28~35℃下密封发酵5~7天,待发酵完成后,将其置于120~125℃下高压蒸汽灭菌25~30min,随后自然冷却至25~30℃;待冷却完成后,将锥形瓶置于2500~3000r/min下离心分离10~15min,收集下层沉淀并用去离子水洗涤2~3次,在65~80℃下干燥制备得发酵酒糟纤维;分别量取25~35mL甲醛、45~50mL上制备的发酵酒糟纤维、12~13mL质量浓度为10%的氢氧化钠溶液和8~12mL苯酚,将其置于四口烧瓶中,搅拌混合10~15min后,再置于78~85℃下水浴加热1~2h;待加热完成后,继续分别滴加25~35mL甲醛和12~13mL质量浓度为10%的氢氧化钠溶液,控制二者滴加速度均为1mL/min,待滴加完成后,二次保温,搅拌加热反应至反应物粘度为150~300mPa·s(25℃)后,停止加热,用蒸馏水降温冷却至20~30℃,即可制备得一种发酵酒糟改性酚醛树脂胶黏剂。
[0009] 实例1首先收集新鲜酒糟,将其用清水洗净并自然晾干,随后将其置于65℃下干燥6h,制备得干燥酒糟,随后按固液比1:5,将酒糟置于蒸馏水中,在15000r/min下离心分离1h,收集下层沉淀,自然晾干得干酒糟颗粒;按固液比1:3,将上述制备的酒糟颗粒与蒸馏水搅拌混合,并置于锥形瓶中,在28℃下密封发酵5天,待发酵完成后,将其置于120℃下高压蒸汽灭菌
25min,随后自然冷却至25℃;待冷却完成后,将锥形瓶置于2500r/min下离心分离10min,收集下层沉淀并用去离子水洗涤2次,在65℃下干燥制备得发酵酒糟纤维;分别量取25mL甲醛、45mL上制备的发酵酒糟纤维、12mL质量浓度为10%的氢氧化钠溶液和8mL苯酚,将其置于四口烧瓶中,搅拌混合10min后,再置于78℃下水浴加热1h;待加热完成后,继续分别滴加
25mL甲醛和12mL质量浓度为10%的氢氧化钠溶液,控制二者滴加速度均为1mL/min,待滴加完成后,二次保温,搅拌加热反应至反应物粘度为150mPa·s(25℃)后,停止加热,用蒸馏水降温冷却至20℃,即可制备得一种发酵酒糟改性酚醛树脂胶黏剂。
[0010] 选取三层木板,每面涂覆上述制备的酚醛树脂胶黏剂,控制涂胶量控制在125g/
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