一种复方南星止痛膏检测及其指纹图谱构建的方法
专利汇可以提供一种复方南星止痛膏检测及其指纹图谱构建的方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 公开了一种复方南星止痛膏的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：取复方南星止痛膏供试品和对照品进行检测，该检测的色谱条件为：采用C18色谱柱，以甲醇为流动相A、酸 水 溶液为流动相B，梯度洗脱程序为：0～20min，10％～25％A；20～60min，25％～55％A；60～75min，55％～65％A；75～80min，65％～100％A；流速为0.8～1.2mL/min；柱温为25～40℃；检测 波长 210～300nm。本发明检测方法能够准确获得复方南星止痛膏的成分信息，或成分及其含量信息。而且本发明运用UPLC-Q-TOF-MS/MS技术，对复方南星止痛膏的化学成分进行了全面系统地解析，为复方南星止痛膏的 质量 控制和药效物质 基础 的深入研究提供了理论依据。，下面是一种复方南星止痛膏检测及其指纹图谱构建的方法专利的具体信息内容。
1.一种复方南星止痛膏的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：取复方南星止痛膏供试品和对照品进行检测，该检测的色谱条件为：采用C18色谱柱，以甲醇为流动相A、酸水溶液为流动相B，梯度洗脱程序为：0～20min，10％～25％A；20～60min，25％～55％A；60～
75min，55％～65％A；75～80min，65％～100％A；流速为0.8～1.2mL/min；柱温为25～40℃；
检测波长210～300nm；
根据检测结果，获得复方南星止痛膏的成分信息，或成分及其含量信息。
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述供试品的制备为，向复方南星止痛膏中加入石油醚在水浴中连续回流提取，将残渣取出挥干，再加甲醇超声提取，用甲醇全部溶解，离心即得。
3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述流速为1.0mL/min，柱温为30℃，检测波长254nm。
4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述C18色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18色谱柱、Phenomenex Gemini C18色谱柱、Thermo syncronis C18色谱柱、Agilent 5TC-C18色谱柱、Kromasil 100-5C18色谱柱、Waters symmetry C18色谱柱或Phenomenex Luna C18色谱柱。
5.根据权利要求1-4任一所述的检测方法，其特征在于，所述酸水溶液选自不同浓度的甲酸、乙酸及磷酸；更优选0.2％甲酸水溶液。
6.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述对照品选自新乌头碱、乌头碱、次乌头碱、苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、欧前胡素、阿魏酸、藁本内酯、绿原酸、丁香酚、山奈酚标准品中的一种或多种。
7.一种复方南星止痛膏指纹图谱构建方法，其特征在于，
供试品溶液的制备：取复方南星止痛膏，加入石油醚在水浴中连续回流提取，将残渣取出挥干，再加甲醇超声提取，用甲醇全部溶解，离心即得；
对照品溶液的制备：精密称取新乌头碱、乌头碱、次乌头碱、苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、欧前胡素、阿魏酸、藁本内酯、绿原酸、丁香酚、山奈酚，加甲醇制成含各成分浓度为20～30μg·mL-1的混合对照品溶液；
HPLC检测的色谱条件为：采用C18色谱柱，以甲醇为流动相A、酸水溶液为流动相B，梯度洗脱程序为：0～20min，10％～25％A；20～60min，25％～55％A；60～75min，55％～65％A；
75～80min，65％～100％A；流速为0.8～1.2mL/min；柱温为25～40℃，检测波长210～
300nm；
根据HPLC检测结果，获得复方南星止痛膏指纹图谱。
8.如权利要求7所述的构建方法，其特征在于，所述HPLC检测的流速为1.0mL/min，柱温为30℃，检测波长254nm；所述酸水溶液优选自不同浓度的甲酸、乙酸及磷酸；更优选0.2％甲酸水溶液。
9.根据权利要求7所述的构建方法，其特征在于，所述C18色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18色谱柱、Phenomenex Gemini C18色谱柱、Thermo syncronis C18色谱柱、Agilent 5TC-C18色谱柱、Kromasil 100-5C18色谱柱、Waters symmetry C18色谱柱或Phenomenex Luna C18色谱柱。
10.一种复方南星止痛膏化学成分分析方法，其特征在于，用UPLC-Q-TOF-MS/MS对复方南星止痛膏进行分析，其中，色谱条件和质谱条件分别为：
色谱条件：色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18(4.6mm×250mm，5μm)，流动相为甲醇(A)-
0.2％甲酸水溶液(B)，梯度洗脱(0～20min，10％～25％A；20～60min，25％～55％A；60～
75min，55％～65％A；75～80min，65％～100％A)，柱温30℃，流速1mL·min-1，检测波长
254nm，进样量3～10μL；
质谱条件：电喷雾离子源(ESI)，正负离子模式，扫描范围m/z100～3000；毛细管电压分别为4000V；裂解电压135V；锥孔电压65V；干燥气温度350℃；干燥气体积流量10L·min-1；雾化气压力40psi；碰撞能量分别采用10、15、30、50eV。
一种复方南星止痛膏检测及其指纹图谱构建的方法
技术领域
背景技术
发明内容
检测波长210～300nm；
具体实施方式
201415)、阿魏酸(批号：110773-201313)、藁本内酯(批号：111737-201305)、绿原酸(批号：
110753-201716)、丁香酚(批号：110725-201615)、山奈酚(批号：110861-201310)均购自中国食品药品检定研究院；复方南星止痛膏(江苏康缘阳光药业有限公司，批号：170707)；石油醚(60～90℃，南京化学试剂股份有限公司，批号：170822928E)。甲醇、甲酸均为色谱纯；
水为超纯水；其余试剂均为分析纯。
254nm，进样量3～10μL。
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