牙髓学和压根部导管治疗是牙科的分枝，他们可以治疗牙组 织疾病。牙髓学中的一个方面，包括对压根部导管感染的治疗， 患病牙髓组织的祛除，随着生物机械学和后来的髓腔(压根部导 管)的填充的发展而发展。压根部导管的治疗，预示着即使有着 健康外部结构的牙齿，也可能患病、坏死或者压髓组织坏死。这 样的牙齿有和或者是没有完整牙釉质和牙质，并且这些牙齿用于 骨组织。在这样的牙齿中，压髓组织和根部的离体部分应该被生 物上可接受的替代物替代。
制造牙跟部导管的工艺包括用常规的牙钻打开一个冠状通 路。一种用于从冠状开口中移除髓质材料的工具。空腔的形成是 用钻孔器和/或锉刀来扩大以形成一个满的挖空的空腔。碎片被从 空腔中通过冲洗而移除，并且，这个空腔也因为移除了所有的患 病组织而变得干净。这种方法，其实质，造成了牙跟部导管变得 脆弱而容易粉碎。接下来的化学消毒之后，挖空的导管容易被添 满。
一个基本的方法，包括将一个填充的锥形物插入到根部导管 中，并且将其黏结到封闭的导管上。普通的根部导管填充锥形物 的材料是用古塔胶制成的。侧部浓缩的方法，在其中有几个填充 锥形物，一个主要锥形物和几个辅助锥形物插入根部导管中。主 要锥形物被插入牢固黏合在跟部导管上。通过使用一个锥形拓展 机，这个主要锥形物可以挤入到跟部导管的侧面，并且，第二个 锥形物可以被插入并黏合到适当的位置。这个方法可以被连续直 到跟部导管被完全的封闭，跟部导管可以容纳多于10到15个的 填充锥形物。垂直的暖的或热的古塔胶的浓缩用另一个方法封闭 根部导管。在将一个主要导管黏结到根部导管之上，加热的应用 可以通过改变使用更小的填充物，知道古塔胶被从顶部移除。当 小的填充物到达牙齿顶端3到5毫米的时候。空间已经被装满。 侧面的导管被填充并且被封闭，因为被加热的古塔胶的侧面膨胀 而封闭。
此外，小片断的古塔胶可以被用于这种方法，这些物质可以 被插入到根部导管中，加热是为了他们可以附着在一个和每个填 充物在同一时间，直到根部导管被添满。所有这三种方法，单独 的填充锥形物，两侧浓缩和垂直浓缩可以应用到根部导管的黏合 剂或封闭在单独的锥形物或者在碎片之间，因为黏结试剂的存在。
另一个方法是应用一种注射枪，在根部导管的填充物中注射 暖的或者是热的古塔胶。注射器首先将热的古塔胶位于根部导管 的顶点区域，通过一个针状导管尖，并且填充古塔胶在周围环境 中，在根部导管的压力下，这些可以用填充在根部顶端的填充物 来浓缩。注射器可以填充根部导管通过向其中注射额外的古塔胶 直到它被充满。一种相似的方法，包括加热古塔胶在一个在一个 可弯曲的金属或者塑料载体上，这个载体用于将古塔胶插入到根 部导管中。载体可以是固体杆在位于主锥形物的中心上。所述的 杆被连接到一个手柄上，所述的手柄可以通过将其划出带孔的管 而去处或者是切除。
目前大多数的方法是应用于封闭的导管中，使用古塔胶材料， 插入在自然组织中，并且不会被生物组织吸收或者是降解，如果 根部导管过慢并且超出了顶端。对牙医的挑战是，精确控制材料 的数量以避免压根部导管过度填充。古塔胶的冷却核心是不可延 展的，以至于它不能被铸型成导管壁，导致黏结不牢。此外，当 加热的古塔胶冷却到体温的时候，一个统一的收缩将会发生，会 进一步减少对导管壁的黏结。此外，古塔胶的材料是聚戊二烯橡 胶材料，这种材料有黏合大多数牙科材料的能力，尤其当根部导 管的密封胶是聚合体材料。由于不好的附着和黏合性，在压根部 可以附着或者繁殖很多的细菌，引起细菌从口腔中进入导管，这 些可以导致持续的感染或其他的并发症。古塔胶的强度和脆性都 很差。牙科用古塔胶在恶劣条件下会破碎，如尖锐弯曲的压根部 导管，在牙根导管部分狭窄的空间和类似的情况。
希望可以提供一种压根部填充物材料可以很容易的同密封剂 黏结。优选的是牙跟部填充材料可以具有合适的强度和韧性。优 点是牙跟部填充材料可以是容易得到的并且是可溶解的。如果牙 跟部填充材料可以减少或者消除细菌，这将是很大的进步。空腔 填充材料和压根部填充材料是生物活性的。如果压根部填充材料 可以加强跟部。
发明概述
本发明的其他目的和优点是通过本发明的填充材料来实现 的，本发明所述填充材料包括一种热塑性聚合体。这种热塑性聚 合体优选生物可降解的聚合体。一种生物活性物质可以同这种可 降解的热塑性聚合体相结合。这种热塑性聚合体可以作为生物活 性物质的基质。组合物可以包括其他的聚合体树脂、填充物、可 塑剂和其他的用于牙科填充材料的添加剂。
填充材料用于填充压根部导管的空穴。材料可以位于根部导 管，这些根部导管已经用牙髓学的锉刀被打开一定尺寸，以达到 密封顶端的目的。如果必要的话，填充材料是向尖端紧凑的，但 是它仍旧在很柔软的状态，以保证尖端被充分的密封。如果填充 材料被轻微的推过尖端或是从尖端渗出或者接触在口腔中的液 体，这种生物可降解的材料将被分解或者被周围的活体组织吸收 以及部分吸收。如果生物可降解物质出现在填充材料中，它将同 口腔中的组织发生反应，修补和/或使组织生长以填充任何的沟壑 或者开口。
附图说明
本发明的特征被如下附图公开，其中相同的数字表示在不同 附图中的相同特征：
图1.图示了30天后试验样品的细菌泄露；
图2.表示了30天后试验样品的细菌泄露；
图3.正视图，一个样品位于张力测试仪器的测定；
图4.如图3所示样品的正视图；
图5.具有填充材料设备的正视图；
图6.一个位点的正视图，根据本发明一个位点的交替承载 器；
图7.正视图，根据本发明的交换承载器的一个交换实施例。
图8.正视图，本发明的另一个交换实施例。
发明详述
本发明提供了一种用于牙跟部导管和洞穴的填充材料，所述 填充材料包括一种热塑性聚合体。这种聚合体是可以被生物降解 的。一种具有生物活性的物质可以同这种这种可生物降解的热塑 性聚合体相结合。这种热塑性聚合体可以作为生物活性物质的基 质。组合物包括其他的热塑性树脂、填充物、塑型剂和其他用于 牙科填充材料的添加剂，这些包括抗生素、止龋物质、抗菌素、 或其他抗发炎制剂，生物活性物质、治疗物质、色素或者染色剂。 组合物还可以用于牙跟部导管的密封剂、和/或灌输材料。
重要的是，热塑性聚合体同牙跟部导管密封剂很好的粘连。 热塑性聚合物的对于牙跟部导管密封剂的粘连强度等于或者大于 3Mpa，优选的是等于或者大于4Mpa，最优选的是等于或者大于 5Mpa。
用于基质的适合的热塑性树脂是药学上可接受的。优选的是，聚 合体是可以通过细胞活动和/或通过体液生物降解的。适合的热塑性 聚合体的例子是聚交酯、聚乙醇酯(polyglycolides)、聚乙酸内酯、 聚酸酐、聚酰胺、聚亚按酯、聚正烷基酯(polyorthoesters)、聚二 氧环乙烷、聚缩铜、聚缩醛、聚碳酸酯、聚原碳酸酯、聚重氮磷酯、 聚羟基丁酸、聚羟基戊酸、聚羟基亚烃基、草酸盐、聚乙烯氧化物、 聚丙烯酸酯/甲基丙烯酸、聚亚烃基琥珀酸盐、氨基酸聚合物、壳质、 壳聚糖以及共聚物、三元共聚物、或者以上化合物的组合物质。
优选的是聚交酯、聚乙醇酯(polyglycolides)、聚乙酸内酯 及其共聚物。这些聚合体可以用于聚合体系统，一部分是因为他 们具有极好的生物适应性。这样会减少组织排斥、发炎、坏死或 者毒性现象。如果有水的情况下，这些聚合体产生乳酸、乙醇酸、 羟基己酸，这些物质很容易被身体生物代谢掉。聚交酯和聚乙酸 内酯还可以结合乙酸酯单体以加强产物聚合体的降解。生物可降 解的热塑性聚合体可以为10％-100％(重量)。
生物活性材料可以包括任何物质或者代谢前体，这些物质可 以促进生长和细胞、组织、骨骼的存活。适合的骨骼生长促进物 质，包括生物玻璃、磷酸钙、硅酸盐水泥、羟磷灰石、三钙磷酸 盐、双磷酸盐、抗刺激素、氟化钠试剂，一种物质，其磷酸盐和 钙的比例类似于自然的骨骼，氢氧化钙、其他适合的含钙组份的 物质。骨骼生长促进物质可以微粒或者光纤填充物的形式，以微 观或者宏观的形式，骨骼条、骨骼晶体、骨骼或牙齿的矿石碎片， 一种合成的羟磷矿石，或者其他适合的形式。生物活性填充剂的 含量可以在重量百分比的90％以上。
生物可降解的热塑性聚合体，应该有在50-300℃的熔解温度， 优选在60-250℃，最优选的是70-200℃。在上述范围内的聚合体 的熔解温度应用于热塑性聚合体的方法，同具有生物活性的有机 微粒和其他添加剂。此外，聚合体的熔解温度范围也可以推动填 充物质的应用，这些填充物在牙跟部导管中，用常规的加热方法。
用于填充混合物的额外的树脂的例子，包括聚酰胺、聚酯、 聚酰亚胺、聚亚安酯、乙烯酯类、或环氧材料、苯乙烯、苯乙烯 丙烯腈、ABS聚合体、聚缩醛、聚碳酸酯、聚亚苯基硫化物、丙 烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物、聚亚安酯二甲基丙烯酸脂(此处以后 用短语“UDMA”表示)、三乙烯乙二醇二甲基丙烯酸脂(此后用 短语TEGDMA表示)，聚乙二醇二甲基丙烯酸脂(此后用PEGDMA 表示)，氨基甲酸酯二甲基丙烯酸脂(此后用UDMA表示)，己烷 二醇二甲基丙烯酸脂(此后用1，6HDDMA表示)和聚碳酸酯二甲 基丙烯酸脂(此后用PCDMA表示)以及类似物质。在上述给出的例 子中，树脂包括表面功能基团，如丙烯酸盐/甲基丙烯酸盐、环氧羟 基和其他物质是优选的，因为它们不仅作为混合物的塑型剂，还作为 黏结成分对于促进在混合物和密封剂之间的连接。优选的聚合体基质 物质包括这些丙烯酸单体，例如在美国专利第3,066,112中和3, 179,623以及3,194,784中公开的；已经美国专利3,751,399 和3,926,906中公开的和美国专利5,276,068中公开的。所有特 别优选的甲基丙烯酸酯单体是双酚A和缩水甘油甲基丙烯酸盐，2， 2-[4-(3-甲基丙烯酸盐-2-羟基)-丙基]-丙烷(此处以后用“BIS-GMA” 表示)。
其他可以用于生物活性材料的填充物包括有机或者无机的微 粒和现有技术中纤维填充物，包括硅、硅酸盐玻璃、石英、氧化 锌、钡硅酸盐、锶硅酸盐、钡硼硅酸盐、锶硼硅酸盐、硼硅酸盐、 锂硅酸盐、无定型二氧化碳硅酸盐、吡混合物如BIOCI，氨化合 的磷酸钙、氧化铝、氧化锆、氧化锡，在其他的常规填充剂中， 如在美国专利4,544,359和4,547,531中所公开的。一些填 充物作为辐射不能透过的/高折射材料，如硫酸盐、镱氧化物、镱 氟化物、镱碘、铋氧化物、铋氟化物、氧化钡、氧化担。含纤维 填充物，包括玻璃、陶器的、金属、碳、石墨、聚合体如纤维素 聚酰胺、聚酯、丙烯酸、乙烯基和人造纤维素、聚烯烃、聚四氟 乙烯混合物，或者其他现有技术中的光纤。这些光纤可以是统一 的、非标准长度、单向的或者多项的或者是无计划的，可以大概 在3到4毫米，或者是更短。光线可以是织物机构如在美国专利 6,186,791或者可能的增强的光纤，如美国专利4,717,341 和4,894,102中所公开的，并结合所有此处所涉及的参考文件。
用在填充混合物的塑型剂，包括多羟基化合物。塑型剂结合 到混合物中去的重量比为多至40％(重量)，优选的是多至30％ (重量)，最优选的多至20％(重量)。
在恢复压根部导管的方法中，牙跟部导管由牙科医生准备。 这可以包括插入牙髓学的挫或者钻孔器到导管当中一边移除牙 髓、坏死组织、有机碎片和其他潜在的刺激物。此后，用蚀刻剂 用于牙根部导管壁。蚀刻剂的例子包括，有机酸或者其派生物， 如EDTA溶液、氨基酸、丙烯酸、马来酸、柠檬酸、酒石酸、衣 康酸、乳酸以及类似的酸；无机酸，如磷酸、盐酸、硫酸、硝酸 和类似的酸。用于本方法的蚀刻剂，在美国专利6,537,563中 被公开。
总的来说，用于牙质表面的经济的蚀刻剂适于牙根部导管的 蚀刻目的。商业上可以得到的蚀刻凝胶使用这个目的，由Pentron Clinical Technologies，LLC得到的，10％磷酸盐蚀刻凝胶和37％磷酸 盐蚀刻凝胶。优选的是，蚀刻剂自蚀刻黏结试剂如美国专利申请号 20020019456中所述的已经结合在本专利的文献中。这里可以用的自 蚀刻是商标为NANOBOND，由Pentron Clinical Technologies，LLC 生产的。其他商业上可用的的自蚀刻黏合试剂的例子是商标为SE Bond公司生产的。
可替换的是，如果蚀刻剂没有包括黏合剂，还要使用一种黏合试 剂在牙根部导管壁上。黏合材料的例子，包括牙科丙烯酸酯/甲基丙 烯酸盐或者树脂黏合剂。商业上可得到的黏合剂包括，BOND-LE and BOND-1的黏合剂，由Pentron Clinical Technologies，LLC公司生产， 所有的Bond 2 and One STEPTM，又Bisco生产。此后，将密封剂用 于牙根部导管。密封剂的例子，包括丙烯酸酯/甲基丙烯酸树脂为基 础的牙根部导管密封剂，环氧树脂密封剂，和类似的密封剂。这些物 质已经被美国专利6,455,608公开。商业上可以得到的密封剂包括 Pentron公司生产的FiberFill密封剂，Caulk/Dentsply公司生产的 AH-26TM密封剂。在使用密封剂之后，填充材料被插入到导管当中。 可以使用各种方法，包括侧面浓缩、柔软材料的垂直浓缩，和材料的 单独位点单独插入或者和载体一起插入。导管用填充材料添满，可以 对于牙齿的剩余结构添加支撑。一种人造的冠形，直接或者间接的修 复，修复局部牙齿桥，可以位于牙齿之上以完成对牙齿的修复。
在此处所述的材料和方法提供了很好的密封和填充牙根部导 管。这些材料用于密封和填充牙根部导管并连接到压根部导管壁 上，以减轻或除去细菌对导管中的泄露。此外，此处所述的填充 材料很容易被祛除。一个从牙根部移除填充材料的例子，是通过 再牙科溶剂溶解溶解填充材料，牙科溶剂可以是氯仿。
泄露试验在30期间内进行，在样品牙齿上使用个中填充剂， 一个开裂的微生物泄露模型用于突变种S.或者是泄露S.(如下所 示)，其中这些样品位于上牙膛，只有通过闭塞的导管接触下牙 膛。一个较低的牙膛由15ml的基础培养基和酚酞指示剂，以1％ 为标准加入。样品在30天内每24小时检查一次，检测对于羊皮 中培养基和PH指示剂的从红到黄的变化(酸的生物代谢过程)， 这些指示着细菌的泄露。细菌泄露的平均比率和在所有的组群之 间相互比较，这些组群用了30天处理并计数统计。
在30天期间内，泄露现象每天被评定。被测试的组群如下所 示。组1是由用古塔胶填充的10颗牙齿组成，但是没有使用密封 胶(正极控制)。组2是由同组1准备的10颗牙齿，但是这个系 统用密封胶密封，以测试其防止细菌从中溢出的能力(负极控制)。 组3由15颗牙齿组成，这些牙齿使用了AH26密封剂，并且侧面 使用古塔胶填充和浓缩(LT-AH26)。组4由15颗牙齿组成，这 些牙齿使用了AH26密封剂，并且垂直面使用古塔胶填充和浓缩 (VT-AH26)。组5由15颗牙齿组成，这些牙齿使用了软密封古 塔胶(Obtura-AH26)。组6由15颗牙齿组成，这些牙齿用自蚀 刻设备植被和蚀刻，接下来用使用牙根部密封剂，然后根据本发 明(LT树脂Percha)树脂材料的侧向插入(树脂Percha)。组7 由15颗牙齿组成，这些牙齿用自蚀刻设备制备并蚀刻，接下来用 使用牙根部密封剂，然后根据本发明(LT树脂Percha)树脂材料 的垂直插入(树脂Percha)。组8和组9分别同组6组7相同， 但是并不同于组1到组7使用S.变异细菌，组8和组9使用球菌。 试验结果如表1所示：   Group   Numb   r   of   Teeth                    Leakage of Teeth After Number of Days   1        3D      6D      9D        12          15        18        21D        24         27         30   D                                   D           D         D                   D          D          D   1   正极   10   10   10   10   10   10   10   10   10   10   10   10   2   负极   10   0   0   0   0   0   0   0   0   0   0   0   3   LT-   AH26   15   0   0   6   10   12   13   13   13   13   13   13   4   VT-   AH26   15   0   0   4   8   10   10   10   11   11   11   11   5   Obtura   15   0   0   8   10   14   14   14   14   14   14   14   AH26   6   LTResi   n   Percha   15   0   0   0   0   1   1   1   1   2   2   2   7   VTResi   n   Percha   15   0   0   0   0   1   1   2   2   2   2   2   8   VTResi   n   Percha   15   0   1   1   1   1   1   2   2   2   2   2   9   VTResi   n   Percha   15   0   0   1   1   1   1   1   1   1   1   1
如表1所述，本发明例6-9所用材料，在30天期间内，相对 于例3-5中所用常规材料来说，15颗牙齿中只有1或2个牙齿出 现泄露现象，而例3-5中常规材料在30天期间内，大多数牙齿都 出现了泄露现象。
图1和2是表示了变异的、肠球菌的、球菌的图示，对于用 于检测的15颗牙齿。在图1中，PC、NC、L-GP、V-GP、L-RP 和L-RP分别表示正极、负极、侧向古塔胶、垂直古塔胶、侧向树 脂PERCHA和垂直树脂PERCHA。用在此处树脂PERCHA包括 组合物3在下列表3中。同上述表1相一致的，图1中的图表表 示了正极控制的牙齿，这些牙齿具有填充材料，没有黏合剂(PC) 的情况下，所有牙齿出现泄露。在正常的牙齿中，负极控制的， 在30天之后没有出现牙齿泄露，古塔胶从两侧和垂直方向插入， 在30天后，出现了13到14颗牙齿的高的泄露率。本发明的树脂 PRCHA表示出了非常低的泄露率，在30天之后，仅有2颗牙齿 出现泄露。
图2中的图表显示了肠球菌的泄露，球菌在15颗牙齿的测试 组群中和图1表1相一致的。如预期的那样，正极控制的组15颗 牙齿都出现了泄露，负极控制的组则没有泄露现象。侧面和垂直 放置的树脂PRCHA表示出了低泄露比率，分别仅有1颗和2颗 牙齿。
下面的例子可以解释本发明。
例1.
将挑选的门牙用牙根部导管锉刀修正到标准的大小，如此以 使牙齿剩下的牙齿壁有相似的大小。牙根部被恢复如下所示。组 1(15牙齿)-正极-没有牙根部填充物。组2(15牙齿)-牙根部 用侧向浓缩的古塔胶和AH26密封剂填充。组3(15牙齿)-牙跟 部导管用垂直浓缩古塔胶和AH26牙根部密封剂填充。组4(15 牙齿)-牙根部导管壁和自蚀刻设备放置在一起，用牙根部导管密 封剂填充，根据本发明垂直方向上用树脂RESIN填充。所有的根 部用100％湿度下保存2周，直到进行强度测试，两周之后牙齿安 装进塑料环中，在树脂周围保留8MM的余量。这个环被安装到 Instron设备当中，在这种设备中，有一个球形附属装置，以便在牙齿 长轴上制造出一个楔形的力。结合于图3和图4的参考文件，表示了 在Instron设备当中样品的位置。当球的正确的位置在牙齿上被确定 的时候，Instron设备激活，以至有一个缓慢增长的力度在牙根部上， 直到碎裂现象发生。对每颗牙齿的碎裂的抵制力在每个组中的，都被 纪录下来，并且组的平均的碎裂数值被列在下面的表2当中。
表2.   组1-控制   360lbs   组2-GP侧向   331lbs   组3-GP垂直   380lbs   组4-RP垂直   460lbs
如在表2中可以看到的结果，用古塔胶的组(组2和组3)和 控制组(组1)没有区别，同样没有牙根部导管的填充。树脂 PERHCA组(组4)显示出了在控制力上超过22％的力度。
例2.
一种组合物，包括聚乙酸内酯，从Union Carbide公司购得， 含量在40％，一种生物活性玻璃具有组合物，类似于生物玻璃(从美 国BIOMATERIALS购得)，含量大概在30％，USP等级的氧化锌大 概含量为20％和氧化钡作为辐遮光剂，含量大约在10％。制备组合 物的方法包括加热聚乙酸内酯大概到70℃到达柔软状态。保留的 成分被加入并在捏合状态下混合，挤压或者混合到聚乙酸内酯完 全形成纯系的生面团。形成的成分将被准备用于载体设备。
例3.
一种组合物，包括聚乙酸内酯，含量为30％，CMEE含量大 约为10％，CAPROLACTONE 2-(METHACRYLOYLOXY)ETHYL ESTER(CMEE)，含量大约为10％，三钙磷酸盐，含量为30％，氧 化锆含量10％。制备组合物的方法包括加热聚乙酸内酯大概到70℃ C到达柔软状态。保留的成分被加入并在捏合状态下混合，挤压 或者混合到聚乙酸内酯完全形成纯系的生面团。形成的成分将被 准备用于载体设备。
下面所列表3的填充物混合物类似于上述例2和3所述的方 法：   组分重(％)   A   B   C   D   E   P767   40   30   21   25   P787   9   PEGDMA   (400)   5   UDMA   10   CMEE   10   生物活性玻璃   30   10   21.5   30   氧化锌   20   10   21.5   25   25   硫酸钡   20   22   20   BiOCl   10   氢氧化钙   20   硫酸三钙   20   ZrO2   10
这些组分将做黏结强度测试：
在常规的烤炉中，表3中的组分将在80℃下变软。当这些材 料到达可用的一致性，他们将被放置于15毫米到1.2毫米的刚模 型之间，在玻璃的两侧，被冷却到常温。样品被形成和玻璃滑动 和模型将被移除。一些清理焊缝是必要的从边缘移除反射。五个 盘已经制备于每一种测试材料。
一些样品盘可以被安装在一种冷却治愈丙烯酸的材料上，圆 柱型的模子具有20到30毫米的直径，磁盘的一面是暴露的。一 种两成分自治愈的暗色黏结剂，It C&B Universal Cement公司购得 (Pentron Corp.，Wallingford，CT)，这些是甲基丙烯酸树脂结合剂，这 种成分被用于制造一个复合的按钮，并直接黏合在样品的暴露表面。 5号凝胶胶囊(Torpac Inc.NJ)被用于负载结合剂并直接置于表面，在 500克的力，在Bencor测试仪器上(Denville Engineering，CA)，知道 黏合剂变硬。在成分混合后，黏合剂有一个大约4分钟的设置时间， 在一小时的放置后，样品被疏解用推动修剪模式，在BENCOR测试 设备上，0.02in/min速度下。最大负载量下，黏合剂圆柱体从样品表 面上打碎，黏合强度可以用黏合剂圆柱体的负载分割接触表面来分割 负载，并计算黏合强度。
如下表4表示了填充混合物的黏结强度，同表3中使用古塔 胶的混合物相比较：
表4。   成分   黏结强度，Mpa(S.D.)   A   3.2(1.1)   B   5.5(2.3)   C   6.5(1.9)   D   6.8(0.7)   E   6.8(1.2)   古塔胶控制   0(样品在试验前失效)
牙科古塔胶材料的控制从Endodent，Inc公司购得。
横向偏差测试
在此处测试样品的韧性，测试设备对于横向偏差测试如在ADA 说明书中数字12对于牙齿底座聚合体的采用，对于本测试。测试样 品被制成棒形，尺寸50×3×3的尺寸在聚四氟乙烯的模型中，当材料 在一个柔软的状态时候。一种500克重在测试样品的中间通过负载前 端。在两个支撑物之间的跨度是30毫米。这些负载可以在1分钟之 后可以被移除(如果样品在稳定状态的时候没有被打破)，并且最大 的偏转距离将被测量和纪录。三个测试样本将对每一种测试材料运 行。测试结果在表5中列出：
表5.   组分  最大扭转距离(毫  米)   样品测试抵抗负载   A  6-8   整分钟无破碎   C  7-9   整分钟无破碎   古塔胶控制  1-3   1-2秒(在施加负载   后几乎所有样品破   碎)
本发明材料的结果，表示出优于古塔胶材料的结果。
生物活性材料可以在聚合体中混合，提供均一的混合物，同 聚合体或在聚合体中的不溶物，以形成对于聚合体的悬浮液或者 分散液。填充物可以用锥形物的形式插入到导管中去。锥形物可 以插入到导管中用锉刀或者类似的工具，插入到导管中同锥形物 一起。在插入之后，载体被移除或者超过的锥形部分被砍掉因为 在牙根部导管中常规的古塔胶锥形物的应用。
可选择的是，材料可以被软化和向顶点压缩。当它仍旧处于 柔软状态，保证了顶端完全被密封。这些可以通过一种回填技术 完成，例如材料可以被加热并注射到导管中去，用一个具有把手 的设备，如ObturaII设备，从Obtura/Spartan，Fenton，Missouri购得。
如果，填充材料被轻微的推向顶端，或者渗出顶端，或者接触口 腔中的液体，生物可降解材料将分解、吸收或者部分吸收被周围环境 中的液体和活体组织，并且生物活性物质出现在填充材料中将同口腔 中的组织发生反应，修复或者促进组织生长，以填充沟壑或者开口。
美国专利6,455,628直接公开了牙科组合物，该组合物包括聚 合体，作为牙根部导管密封剂，灌输材料，当同本文本结合的时候。 组合物用于聚合或者降解，以提供形成生物可降解的和生物可接受的 前体，在化学反应中，其优点可以允许组织再生。
作为另一个可选的，填充材料可以被整合形成一个柱形，其 中一个单独的柱形位点，包括一个联合的牙髓的位点和填充材料 的末梢。柱形单元的使用，设备的末梢被软化，通过放置在烤炉 上或者加热到软化填充材料或者是化学加热以软化填充材料。设 备将被放置到牙根部导管，以至于它可以被打开一个预先制定的 尺寸，通过使用牙髓学的锉刀，以密封顶端。如果必要的话，填 充材料可以被响顶端压缩，当其还处于柔软状态的时候，以保证 顶端被充分密封。柱形可以被接粘到导管壁上，通过黏结试剂和 填充柱形和导管壁的接触表面，同树脂结合剂，如双面结合剂或 者自愈结合剂，如FIBERFILL RCS根部导管结合剂或是 CEMENT-IT@Universal结合剂，二者都可以Pentron Clinical Technologies，LLC in Wallingford，CT获得。这些将导致一个对导管的 冠状密封，通过树脂复员材料和导管的顶端密封通过密封材料和结合 剂的方式。剩余的柱形部分，向前扩展，将用于建筑一个环绕其周围 的核心。任何超过的部分将被剪切掉。设备将伸长以适应前面牙齿很 长的根部。另外一个长度将被缩短，以适应牙根部导管不同的大小。 黏结的有韧性的导管可以加强牙齿以阻止以后的牙齿破碎。
图3到图6表示了具有填充材料的载体，填充材料应用于载体末 梢。图3图示了设备10具有把手12和一个伸长轴14。伸长轴14有 一个近末端14P和一个末梢14D，末梢14D适用于牙根部导管。一 个滑动支座16位于轴14和把手12，用于一个导管长度的指示器， 并且帮助保持了载体的位置。在设备被插入导管之后，滑动支座14 被移动到导管的顶端。填充材料18，包括了一个生物可降解热塑性 聚合体和一个生物活性光纤，位于轴上，开始在近端，并包括连续的 向下和向上的末梢。此处的引用文件为美国专利6,447,297和6, 428,319，和美国专利10/164,512，申请日为2002年6月6日，每 一个直接位点或者密封装置具有整合的填充材料，这些都在此处结合 文献。
图4，所示的位点20包括一个位点部分21和一个锥形物或顶 端部分24。顶端部分24包括一个韧性杆或者锥形，包括一个生 物可降解的热塑性聚合体，同生物活性物质相结合，用以填充导 管的顶端。填充材料可以包括在牙科领域的添加剂，如塑型剂、 抗生素、止龋剂、抗菌剂或者其他的抗发炎制剂，生物活性或者 治疗材料。
位点部分21包括一个主要的壳体或牙髓学部分22和一个载 体或顶端部分23，这些位于柱形单元20的顶端。主要壳体22可 以是固体棒或者其他适合的横截面，包括异种实质上光滑的表面 或者包括数量很大的锥形体部分，分布在壳体22的纵轴方向。优 选的是，壳体22有一个一致的宽度在其纵轴上，锥形体部分有相 同的锥形体宽度和锥形体长度。可能的是各种宽度或是长度的壳 体22和/或不同的锥形长度或宽度的锥形截断部分，沿着壳体22 的纵轴部分。
载体23优选的具有柱形部分21一个宽展的壳体22，这些是 非常精细的直径以配合柱形单元20的热塑性材料的顶端部分24。 在其中一种生产方法中，将在后面讨论的是，柱形部分21被生产 为棒形材料，其将被剪切或加工为顶端，以形成的载体23具有很 小的宽度或直径，在同壳体22相比较的同时。载体23很小的直 径允许其有足够的区域形成尖端部分24，也可以有足够的强度和 完整性来适应填充材料如上所讨论的。如上所述，载体23优选的 具有一个壳体的伸展22，并且他们表示了具有的一致性的直径， 但是可以是任何的形状或大小，以帮助顶端部分24。
顶端部分21可以被制成任何材料，以提供顶端部分的韧性和 一个更加坚硬的牙髓学部分冠形部分，如金属、塑料、陶瓷、聚 合体、混合涂料或者是其他适合于放置在口腔中的材料。混合涂 料包括填充物加强混合材料和光纤加强混合材料，包括加强的组 分在聚合体基质材料中，如这些混合材料在如下美国专利中列出： Goldberg等人第4,717,341号和第4,894,012号，Prasad等 人的第6,039,569号，Karmaker等人的第6,030,220号，Alpert 等人的5,564,929号，Sicurelli等人的第5,919,044号，这 些美国专利都包括本专利的文献中。光纤加强混合材料可以包括 长形的、单向的、连续的细丝的，这些将优选的最小部分的，沿 着纵向直径排列或者导向，连同队列的正常或者垂直尺寸都是有 可能的。这些光纤可以是相同的或者是任意的长度，单向的或是 多向的，或是任意分散的，长度可以是3到4毫米或是更短。光 纤可以是织物形式，如1999年3月29日提交的第09/280,760 号美国专利，目前专利号为6,186,191，并且可以包括此处所 述的任何属性的柱形，这里的所有内容可以结合文献。因为改善 的整合结构，在结构性成分中的光纤数量优选的等于至少20(重 量)％和优选的20％(重量)至70％(重量)。可能的加强光纤， 这些是优选的用于goldberg等人的美国专利4,717,341和4, 894,012，包括玻璃、陶瓷、金属、碳、石墨，聚合体，如维生 素、聚酰胺、聚酯、丙烯酸、乙烯基和人造纤维素、聚烯烃、聚 四氟乙烯、或是以上的混合物，以及现有技术中已知的其他光纤。 一种优选的设备是由在树脂基质中的单项微丝玻璃纤维束组成 的。
为了提高光纤和聚合体基质的附着性，为了增强加强的效果， 光纤可以被硅烷化或用其他处理方法，如移植功能性单体以获得 适合的配对，在光纤和树脂基质之间。硅烷化可以使光纤不易沾 水，减少了水的吸收和改善了水解稳定性，并将光纤附着在聚合 体基质之上。典型的硅烷是A-174(P-甲基丙烯酸丙烷-三甲氧基 硅烷)，由OSI Specialties，New York生产。
聚合体基质选自现有技术中已知的牙科材料，聚酰胺、聚酯、聚 烯烃、聚酰亚胺、多芳基化合物、聚亚安酯、乙烯酯或环氧材料、苯 乙烯、丙烯腈、ABS聚合物、聚碳酸酯、聚亚苯基硫酸盐、丙烯腈- 丁二烯-苯乙烯共聚物、聚亚安酯、PUDMA，和类似物质。优选的聚 合体基质材料包括丙烯酸和甲基丙烯酸单体，例如，那些在美国专利 3,066,112、3,179,623和3,194,784的专利；美国专利3,751, 399和3,926,906以及美国专利5,276,068。一种特别优选的甲 基丙烯酸单体，是对酚A和缩水甘油甲基丙烯酸盐的浓缩产物，2， 2`-双[4-(3-甲基丙烯酰基-2-羟基丙氧基)-苯基]-丙烷(此处以后称 为“BIS-GMA“)。
对于聚合体基质，这些特别包括聚合起始子，聚合加速子，高压 吸收装置，抗氧化剂，荧光剂，激活因素和/或其他添加剂，在现有 技术中已知的，这些将可见光，自治愈的，双加工或真空吸尘器，加 热或压力合成物，包括包括一个加热治愈的起始子，如苯甲酰氧化物， 1-1`-环己胺碳腈或者其他自由激活的起始子。优选的聚合体基质是光 热基质，其中的光效应部分治愈被聚合体基质，然而最后的治愈在压 力控控制下加热。
填充物出现在，附加或代替光纤在大于80％(重量)，优选大于 70％(重量)。如果光纤出现，光纤的数量大于30％(重量)的一个 或者多个现有技术中已知的光纤，并用于牙科修复材料。适合的光纤 包括那些具有本身具有对聚合体基质有附着能力的光纤，或是耦合制 剂，可以使二者相附着。光纤包括硅、硅玻璃、石英、硅酸钡、硅酸 锶、无定型二氧化硅、硅硼酸钡、硅硼酸锶、硅硼酸盐、锂化硅、无 定型二氧化硅、氨化合磷酸钙、氧化锆、氧化铝、氧化锡，在其他常 规性的光纤中，如美国专利4,544,359和4,547,531所公开的， 然而，可能的耦合试剂包括硅烷、锆酸盐、钛酸盐。如果位点从合成 材料中生产，优选的是完全治愈或是坚硬状态。
将金属用于柱形部分21的例子，包括，但是不限于此，金属或 者合金Pd，Pt，Rh，Ir，Au，Ag，Ti，Co，Mo和他们的混合物，AgPd， AuPtPd，TiAlFe，TiAlV，CoCrMo，不锈钢和黄铜，陶瓷材料用于加工 位点部分21，包括氧化铝、氧化锆、多铝红土、尖晶石、二氧化钛、 二矽酸锂盐、白榴石、无定型玻璃、磷酸锂和他们的混合物，或是高 强度陶瓷材料，这些可以抵制住口腔中形成的压力。
载体23优选的包括一个光滑表面，即使其不能限制这样的一个 表面来配合填充材料的应用。位点可以提供不透明的牙齿颜色或者可 以类似牙髓的颜色以达到美观效果。位点可以包括大量的辐射不能透 过的材料，如氧化钛、硫酸钡，已经在牙科工业中已知的各种类似材 料，以避免在生产过程中X-射线加入到位点材料中。在位点部分21 被生产出来之后，位点部分21的载体23已经被填充材料包裹，这样 如上所述可以得到一个锥形部分24。填充材料可以被应用到任何已 知的方法当中去，例如浸渍、注射、磨具，手工抛光和类似的方法。
位点单元的应用，设备可以使用，或者可以被加热通过放置到接 近烤炉或者热源的地方，以加热并软化填充材料，或者浸渍在化学溶 液中，例如氯仿，来软化填充材料。设备将被置于一个牙根部导管中， 其已经被打开预定的尺寸通过使用牙髓学的锉刀，以封闭尖端。如果 必要，这种填充材料可以被向项端压缩，然而其仍旧保持柔软状态以 保证顶端被充分的密封。顶端被被黏合进入导管通过衬套和黏结制剂 填充在位点和导管壁之间同树脂黏合剂之间的空隙，如双面治愈黏合 剂。这些将导致导管壁的冠状密封通过树脂修复材料，并且一个导管 尖端密封，通过填充材料和密封剂的形式。所余的位点部分，将被制 作成由其环绕的核心，并且如果必要，代替其上的冠状结构。任何超 过位点的结构将被剪切。一种设备的长度将更长，以配合较长的前齿 的根部。另外的长度将变的更短，以配合更小的根部在磨牙区域。
图5表示了位点单元30，包括一个位点部分32制成光纤加强复 合材料。位点部分32包括壳体34和载体36。载体36被填充材料包 裹，以得到其上的锥形部分38。如图中所示，壳体34是锥形的以提 供放置在导管中的摩擦力。位点单元30的横截面可以是比标准位点 的横截面更加小以适应更薄的更小的辅助导管，它通常用热塑性材料 填充。
因此，位点单元30可以作为一个密闭装置。作为一个密闭装置， 将提供更好的支撑力，因为纤维加强混合材料34在其上的锥形部分 38，应用于对只比较治疗材料，并作为一个封闭装置。此外，封闭装 置可以容易的接合到导管的位置。位点单元30可以包括把手40，可 以是任何添满或是没有添满的聚合体材料，如那些上面所提到的用于 制备位点的材料。
图6所示了一个密闭装置40，该装置具有填充的核心或是位点 42和一个把手44。填充核心42是一个轴40，这个轴具有一个近末 端46P和一个把手44，作为一个导管深度的指示装置以帮助导管在 正确的位置。当设备插入到导管之后，滑动支撑48被移动到导管顶 端。密封装置40在顶点被剪切以适合导管。填充核心42包括生物可 降解的热塑性聚合体和可选择的，一种生物活性填充物，以轴46的 形式，填充到导管之中。填充核心42和把手44是独立单元，制成了 生物可降解热塑性聚合体和可选择的生物活性填充物。此外，填充核 心用生物可降解聚合体制成，也可以选择生物活性填充物，并且把手 可以用任何已知的材料制成，包括但是不限于金属、塑料、混合材料、 陶瓷、玻璃或聚合体材料。
本发明的复合材料是具有辐射不能穿透的性质，类似于古塔胶。
然而本发明如上的个中叙述，应当声明的是，各种技术特征可以 单独使用或是组合使用。可以理解的是，对本发明在此处所述的实施 方式的改动或者变化，将是对本领域技术人员是显而易见的。这样的 变化或者修改不会偏离本发明的主旨和保护范围。