技术领域
[0001] 本
发明涉及新材料技术领域，具体为一种ZrO2纳米粉体的制备及催化应用。
背景技术
[0002] 近年来均匀分散涂料发展很快，该功能在陶瓷、
传感器、涂料、医药和
化妆品等方面都有广泛的应用，现阶段复合珠光颜料主要是靠两种及两种以上的颜料混合而得到的，由于粉体混合不宜均匀，获得复合粉体色差较大，从而影响珠光效果，而ZrO2纳米粉体是一种十分重要的结构和功能材料，适用于均匀分散涂料，具有优异的物理和化学性能，比如高沸点、高熔点、导热系数小和
热膨胀系数大，是一种耐高温、耐磨损和耐
腐蚀的无机非金属材料。
[0003] 现有的ZrO2纳米粉体制备方法各不相同，例如中国
专利CN 107673407 B中公开了一种ZrO2纳米粉体的制备方法，将有机锆源加入一定量乙酰丙
酮、乙二醇乙醚和乳酸稳定剂组成的混合溶液中搅拌混合，配制溶胶前驱体，将溶胶前驱体移至可通气的反应釜中，通入0～2.4MPa氮气和
氧气的混合气，180～240℃
溶剂热反应4-24h，反应完成后，经洗涤、干燥，得到ZrO2纳米粉体，通过控制溶剂热反应
温度、气压和气氛，可以调控ZrO2纳米粉体的晶相、晶粒尺度以及氧空位浓度，该发明还提出了该ZrO2纳米粉体在光催化降解
盐酸四环素方面的应用，该发明制备方法简单、重复性好且反应条件易控，催化反应具有零排放和零污染的优点，但是该制备方法存在着成本较高且纯度低的
缺陷，只适用于普通实验制备纯度较低的ZrO2纳米粉，无法在工业中大规模应用生产。
发明内容
[0004] (一)解决的技术问题
[0005] 针对
现有技术的不足，本发明提供了一种ZrO2纳米粉体的制备及催化应用，具备纯度高成本低等优点，解决了该制备方法存在着成本较高且纯度低的缺陷，只适用于普通实验制备纯度较低的ZrO2纳米粉，无法在工业中大规模应用生产的问题。
[0006] (二)技术方案
[0007] 为实现上述纯度高成本低目的，本发明提供如下技术方案：一种ZrO2纳米粉体的制备及催化应用，包括以下步骤：
[0008] 1)将10-30份沉淀剂、10-30份晶型诱导剂和20-60份表面改性剂与去离子
水混合，在80℃-100℃下加热并搅拌2-3小时，然后静置冷却至常温，得到
混合液A；
[0009] 2)将50-70份步骤1)中的混合液A与40-60份固态锆源充分混合并搅拌15-25分钟，直至固态锆源全部溶解，得到溶解混合液B，再将5-15份戊二
醛加入溶解混合液B中，得到混合液C；
[0010] 3)将步骤2)中的混合液C在水浴条件下搅拌10-20分钟，然后经过离心和洗涤操作，并将沉淀物干燥，得到有机网络凝胶；
[0011] 4)将步骤3)中的有机网络凝胶静置10-20个小时，再置于
氨水中浸泡10-20个小时，最后进行烘干，得到复合固体，将复合固体进行
破碎研磨形成前驱粉体；
[0012] 5)将步骤4)中的前驱粉体在600℃-900℃下
煅烧1.5-2.5小时，得到四方相ZrO2纳米粉体；
[0013] 6)将10-30份步骤5)中的四方相ZrO2纳米粉体放入100-300份浓度为5mg/L的盐酸四环素溶液中，然后放在氙灯和可见光下照射，使盐酸四环素得到催化分解。
[0014] 优选的，所述沉淀剂为
碳酰胺溶液，俗称尿素，所述晶型诱导剂为TZ-3Y-E粉体，所述表面改性剂为聚乙二醇溶液。
[0015] 优选的，所述去离子水是除去了呈离子形式杂质后的纯水，去离子水的制取方法为RO
反渗透法。
[0016] 优选的，所述固态锆源为二氯氧化锆固体，所述混合液B中锆离子浓度范围为0.01-0.2M，步骤3)中水浴温度为90℃。
[0017] 优选的，所述步骤3)中的洗涤操作为采用去离子水洗去沉淀物中的氯离子，步骤3)中的干燥温度为60℃，干燥时间是12小时。
[0018] 优选的，所述复合固体的破碎研磨过程中，采用双轴
破碎机进行破碎，步骤3)中水浴过程采用
内衬为
石英玻璃的反应釜进行水浴。
[0019] (三)有益效果
[0020] 与现有技术相比，本发明提供了一种ZrO2纳米粉体的制备及催化应用，具备以下有益效果：
[0021] 1、该ZrO2纳米粉体的制备及催化应用，通过晶型诱导剂的添加，不同于传统掺杂稳定剂制备氧化锆，本发明采用掺杂晶型诱导剂以新的方法制备出了室温稳定四方相ZrO2纳米粉体，直径大约为50nm，在晶型诱导剂的化学反应下，四方相ZrO2的浓度更加高，制作纯度也就更加高，且四方相ZrO2相比普通的ZrO2韧性更强，
耐磨性和硬度等其他物理性能得到增强，通过沉淀剂的添加，加快内部凝胶沉淀速度，极大减小了制作过程所需时间，提高了制备效率，本发明能够在短时间内用特殊材料来制备高纯度ZrO2纳米粉体，相比普通的制备方法更加节约成本且制作纯度更高，达到了纯度高成本低的目的。
[0022] 2、该ZrO2纳米粉体的制备及催化应用，通过混合液A与固态锆源的混合搅拌，加快锆源的溶解，使含杂质较多的锆源完全被分解，得到混合液B，然后通过戊二醛的添加，与混合液B中的氧氯化锆发生反应，使得氧氯化锆发生沉淀，而经过离心和洗涤操作，将纯度较高的氧氯化锆分离出来并用去离子水洗去氧氯化锆中的氯离子，得到氧化锆，氧化锆被破碎研磨后在高温煅烧下发生变化，形成高纯度四方ZrO2纳米粉体，ZrO2纳米粉体能够在氙灯照射下对盐酸四环素溶液产生高效的催化分解反应，本发明制备方法简单，材料易得，且得到的高纯度四方ZrO2纳米粉体在表面改性剂的作用下加强了其物理性能，达到了纯度高成本低的目的。
具体实施方式
[0023] 下面将结合本发明的
实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
[0024] 实施例一：
[0025] 一种ZrO2纳米粉体的制备及催化应用，包括以下步骤：
[0026] 1)将10份沉淀剂、10份晶型诱导剂和20份表面改性剂与去离子水混合，在80℃下加热并搅拌2小时，然后静置冷却至常温，得到混合液A；
[0027] 2)将50份步骤1)中的混合液A与40份固态锆源充分混合并搅拌15分钟，直至固态锆源全部溶解，得到溶解混合液B，再将5份戊二醛加入溶解混合液B中，得到混合液C；
[0028] 3)将步骤2)中的混合液C在水浴条件下搅拌10分钟，然后经过离心和洗涤操作，并将沉淀物干燥，得到有机网络凝胶；
[0029] 4)将步骤3)中的有机网络凝胶静置10个小时，再置于氨水中浸泡10个小时，最后进行烘干，得到复合固体，将复合固体进行破碎研磨形成前驱粉体；
[0030] 5)将步骤4)中的前驱粉体在600℃下煅烧1.5小时，得到四方相ZrO2纳米粉体；
[0031] 6)将10份步骤5)中的四方相ZrO2纳米粉体放入100份浓度为5mg/L的盐酸四环素溶液中，然后放在氙灯和可见光下照射，使盐酸四环素得到催化分解。
[0032] 实施例二：
[0033] 一种ZrO2纳米粉体的制备及催化应用，包括以下步骤：
[0034] 1)将20份沉淀剂、20份晶型诱导剂和40份表面改性剂与去离子水混合，在90℃下加热并搅拌2.5小时，然后静置冷却至常温，得到混合液A；
[0035] 2)将60份步骤1)中的混合液A与50份固态锆源充分混合并搅拌20分钟，直至固态锆源全部溶解，得到溶解混合液B，再将10份戊二醛加入溶解混合液B中，得到混合液C；
[0036] 3)将步骤2)中的混合液C在水浴条件下搅拌15分钟，然后经过离心和洗涤操作，并将沉淀物干燥，得到有机网络凝胶；
[0037] 4)将步骤3)中的有机网络凝胶静置15个小时，再置于氨水中浸泡15个小时，最后进行烘干，得到复合固体，将复合固体进行破碎研磨形成前驱粉体；
[0038] 5)将步骤4)中的前驱粉体在750℃下煅烧2小时，得到四方相ZrO2纳米粉体；
[0039] 6)将20份步骤5)中的四方相ZrO2纳米粉体放入200份浓度为5mg/L的盐酸四环素溶液中，然后放在氙灯和可见光下照射，使盐酸四环素得到催化分解。
[0040] 实施例三：
[0041] 一种ZrO2纳米粉体的制备及催化应用，包括以下步骤：
[0042] 1)将30份沉淀剂、30份晶型诱导剂和60份表面改性剂与去离子水混合，在100℃下加热并搅拌3小时，然后静置冷却至常温，得到混合液A；
[0043] 2)将70份步骤1)中的混合液A与60份固态锆源充分混合并搅拌25分钟，直至固态锆源全部溶解，得到溶解混合液B，再将15份戊二醛加入溶解混合液B中，得到混合液C；
[0044] 3)将步骤2)中的混合液C在水浴条件下搅拌20分钟，然后经过离心和洗涤操作，并将沉淀物干燥，得到有机网络凝胶；
[0045] 4)将步骤3)中的有机网络凝胶静置20个小时，再置于氨水中浸泡20个小时，最后进行烘干，得到复合固体，将复合固体进行破碎研磨形成前驱粉体；
[0046] 5)将步骤4)中的前驱粉体在900℃下煅烧2.5小时，得到四方相ZrO2纳米粉体；
[0047] 6)将30份步骤5)中的四方相ZrO2纳米粉体放入300份浓度为5mg/L的盐酸四环素溶液中，然后放在氙灯和可见光下照射，使盐酸四环素得到催化分解。
[0048] 本发明的有益效果是：该ZrO2纳米粉体的制备及催化应用，通过晶型诱导剂的添加，不同于传统掺杂稳定剂制备氧化锆，本发明采用掺杂晶型诱导剂以新的方法制备出了室温稳定四方相ZrO2纳米粉体，直径大约为50nm，在晶型诱导剂的化学反应下，四方相ZrO2的浓度更加高，制作纯度也就更加高，且四方相ZrO2相比普通的ZrO2韧性更强，耐磨性和硬度等其他物理性能得到增强，通过沉淀剂的添加，加快内部凝胶沉淀速度，极大减小了制作过程所需时间，提高了制备效率，本发明能够在短时间内用特殊材料来制备高纯度ZrO2纳米粉体，相比普通的制备方法更加节约成本且制作纯度更高，达到了纯度高成本低的目的，该ZrO2纳米粉体的制备及催化应用，通过混合液A与固态锆源的混合搅拌，加快锆源的溶解，使含杂质较多的锆源完全被分解，得到混合液B，然后通过戊二醛的添加，与混合液B中的氧氯化锆发生反应，使得氧氯化锆发生沉淀，而经过离心和洗涤操作，将纯度较高的氧氯化锆分离出来并用去离子水洗去氧氯化锆中的氯离子，得到氧化锆，氧化锆被破碎研磨后在高温煅烧下发生变化，形成高纯度四方ZrO2纳米粉体，ZrO2纳米粉体能够在氙灯照射下对盐酸四环素溶液产生高效的催化分解反应，本发明制备方法简单，材料易得，且得到的高纯度四方ZrO2纳米粉体在表面改性剂的作用下加强了其物理性能，达到了纯度高成本低的目的。
[0049] 尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、
修改、替换和变型，本发明的范围由所附
权利要求及其等同物限定。
