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柠檬酸根辅助氟掺杂三元纳米片/聚吡咯的制备方法及产品和应用

阅读:574发布:2024-02-19

专利汇可以提供柠檬酸根辅助氟掺杂三元纳米片/聚吡咯的制备方法及产品和应用专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且本 发明 提供 柠檬酸 根辅助氟掺杂三元纳米片/聚吡咯的制备方法及其产品和应用,其表述为LiNi1-x-yCoxMnyO2-zFz/ppy,其中0 热处理 低温溶液法制备氟掺杂NCM纳米片,氟掺杂NCM纳米片具有较大的 比表面积 ,与导电 聚合物 ppy通过复合,提高了材料的导电率,进而提高了材料的电化学性能。在1C倍率下的 循环寿命 图,首次放电 比容量 为175 mAh/g,经过50次循环后放电比容量相对较稳定,为151 mAh/g。,下面是柠檬酸根辅助氟掺杂三元纳米片/聚吡咯的制备方法及产品和应用专利的具体信息内容。

1.一种柠檬酸根辅助氟掺杂三元纳米片/聚吡咯的制备方法,其表述为LiNi1-x-yCoxMnyO2-zFz/ppy,其中0热处理低温溶液法制备氟掺杂NCM纳米片,包括下述步骤:
(1)按摩尔量比1:1-x-y: x:y:z将锂盐、镍盐、钴盐、锰盐和氟化锂加入到40 mL去离子中,磁搅拌至分散均匀,得溶液A;
(2)将六次甲基四胺和柠檬酸盐按摩尔比10:1加入上述溶液A中,继续搅拌至完全溶解得溶液B;
(3)将溶液B在油浴90 110 ℃条件下磁力搅拌回流6 10 h得反应物;
~ ~
(4)将上述反应物冷却,所得的黑色沉淀分别用去离子水和乙醇反复洗涤,然后将其放入真空烘箱中60 80 ℃过夜干燥,得干燥物;
~
(5)将上述干燥物置于弗炉中,500 700 ℃进行煅烧5 8 h,得氟掺杂三元纳米片材~ ~
料;
(6)将氟掺杂三元纳米片溶到无水乙醇中,并向其中加入0.05 mL吡咯单体,在黑暗条件下进行聚合反应5 7 h得样品;
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(7)该样品用乙醇和去离子水洗涤2 3次,60 80℃过夜真空干燥,得目标产物柠檬酸根~ ~
辅助氟掺杂三元纳米片/聚吡咯。
2.根据权利要求1所述柠檬酸根辅助氟掺杂三元纳米片/聚吡咯的制备方法,其特征在于所述的锂盐为硝酸锂、醋酸锂、柠檬酸锂、甲酸锂、乳酸锂中的一种或其组合。
3.根据权利要求1所述柠檬酸根辅助氟掺杂三元纳米片/聚吡咯的制备方法,其特征在于所述的镍盐硝酸镍、醋酸镍或草酸镍中的一种或其组合。
4.根据权利要求1所述柠檬酸根辅助氟掺杂三元纳米片/聚吡咯的制备方法,其特征在于所述的钴盐硝酸钴、醋酸钴或草酸钴中的一种或其组合。
5.根据权利要求1所述柠檬酸辅助氟掺杂三元纳米片/聚吡咯的制备方法,其特征在于所述的锰盐硝酸锰、醋酸锰或草酸锰中的一种或其组合。
6.根据权利要求1所述柠檬酸根辅助氟掺杂三元纳米片/聚吡咯的制备方法,其特征在于所述的柠檬酸盐柠檬酸钠、柠檬酸或柠檬酸锂中的一种或其组合。
7.一种柠檬酸根辅助氟掺杂三元纳米片/聚吡咯,其特征在于根据权利要求1-6任一所述方法制备得到。
8.一种根据权利要求7所述氟掺杂三元纳米片/聚吡咯在锂离子电池中作为正极材料的应用。

说明书全文

柠檬酸根辅助氟掺杂三元纳米片/聚吡咯的制备方法及产品

和应用

技术领域

[0001] 本发明设计一种氟掺杂三元纳米片/聚吡咯的制备方法及产品和应用,特别是涉及一种柠檬酸根辅助氟掺杂三元纳米片/聚吡咯的制备方法及产品和应用

背景技术

[0002] 锂离子二次电池作为高比能量化学电源已经广泛应用于移动通讯、笔记本电脑、摄像机、照相机、便携式仪器仪表等领域,迅速发展成为目前最重要的二次电池之一。锂离子电池作为最新一代的绿色高能蓄电池,于20世纪90年代初迅速发展起来,锂离子电池因其电压高、能量密度高、循环寿命长、环境污染小等优点倍受青睐。
[0003] 由于三元材料LiNi1-x-yCoxMnyO(2 简称NCM,其中0磷酸亚锂和钴酸锂的特性,并且根据调节镍、钴、锰的比例,可以制备出不同性能的三元电极材料。NCM改善了材料的结构稳定性、提高了材料的充放电循环稳定性和高温稳定性,最大程度上发挥了其优异的电化学性能。

发明内容

[0004] 针对现有技术的不足,本发明的目的在于提供一种柠檬酸根辅助氟掺杂三元纳米片/聚吡咯的制备方法。
[0005] 本发明的再一目的在于:提供一种上述方法制备的柠檬酸根辅助氟掺杂三元纳米片/聚吡咯产品。
[0006] 本发明的又一目的在于:提供一种上述产品的应用。
[0007] 本发明目的通过下述方案实现:一种柠檬酸根辅助氟掺杂三元纳米片/聚吡咯的制备方法,其表述为LiNi1-x-yCoxMnyO2-zFz/ppy,其中0热处理低温溶液法制备氟掺杂NCM纳米片,包括下述步骤:(1)按摩尔量比1:1-x-y: x:y:z将锂盐、镍盐、钴盐、锰盐和氟化锂加入到40 mL去离子中,磁搅拌至分散均匀,得溶液A;
(2)将六次甲基四胺和柠檬酸盐按摩尔比10:1加入上述溶液A中,继续搅拌至完全溶解得溶液B;
(3)将上述溶液B在油浴90 110 ℃条件下磁力搅拌回流6 10 h得反应物;
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(4)将上述反应物冷却,所得的黑色沉淀分别用去离子水和乙醇洗涤2 3次,然后将其~
放入真空烘箱中60 80 ℃过夜干燥,得干燥物;
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(5)将上述干燥物置于弗炉中,500 700 ℃进行煅烧5 8 h,得氟掺杂三元纳米片材~ ~
料;
(6)将氟掺杂三元纳米片溶到无水乙醇中,并向其中加入0.05 mL吡咯单体,在黑暗条件下进行聚合反应5 7 h得样品;
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(7)该样品用乙醇和去离子水洗涤2 3次,60 80 ℃过夜真空干燥,得目标产物柠檬酸~ ~
根辅助氟掺杂三元纳米片/聚吡咯。
[0008] 在上述方案基础上,所述的锂盐为硝酸锂、醋酸锂、柠檬酸锂、甲酸锂、乳酸锂中的一种或其组合。
[0009] 所述的镍盐硝酸镍、醋酸镍或草酸镍中的一种或其组合。
[0010] 所述的钴盐硝酸钴、醋酸钴或草酸钴中的一种或其组合。
[0011] 所述的锰盐硝酸锰、醋酸锰或草酸锰中的一种或其组合。
[0012] 所述的柠檬酸盐柠檬酸钠、柠檬酸或柠檬酸锂中的一种或其组合。
[0013] 本发明提供一种柠檬酸根辅助氟掺杂三元纳米片/聚吡咯,根据上述任一所述方法制备得到。
[0014] 本发明提供一种氟掺杂三元纳米片/聚吡咯在锂离子电池中作为正极材料的应用。
[0015] 本发明用柠檬酸根辅助三元纳米片生长、以热处理低温溶液法制备氟掺杂NCM纳米片,氟掺杂NCM纳米片具有较大的比表面积,与导电聚合物ppy通过复合,提高了材料的导电率,进而提高了材料的电化学性能。在1C倍率下的循环寿命图,首次放电比容量为175 mAh/g,经过50次循环后放电比容量相对较稳定,为151 mAh/g。附图说明
[0016] 图1为实施例1LiNi1/3Co1/3Mn1/3O1.99F0.01/ppy的循环寿命性能图。

具体实施方式

[0017] 本发明通过下面具体实例进行详细的描述,但是本发明的保护范围不受限于这些实施例子。
[0018] 实施例1一种柠檬酸根辅助氟掺杂三元纳米片/聚吡咯的制备方法,其表述为LiNi1-x-yCoxMnyO2-zFz/ppy,其中0按摩尔量1 mmol:0.333 mmol:0.333 mmol:0.333 mmol:0.01mmo将醋酸锂、醋酸镍、醋酸钴和氟化锂加入到40 mL去离子水中,磁力搅拌至分散均匀,得溶液A;
将六次甲基四胺和柠檬酸钠按摩尔比10:1加入上述溶液A中,继续搅拌至完全溶解得溶液B;
将上述溶液B在油浴110 ℃条件下磁力搅拌回流6 h;将上述反应物冷却,所得的黑色沉淀分别用去离子水和乙醇洗涤3次,然后将其放入真空烘箱中80 ℃过夜干燥,得干燥物;
将上述干燥物置于马弗炉中,700 ℃进行煅烧5 h,得氟掺杂三元纳米片LiNi1/3Co1/
3Mn1/3O1.99F0.01;
将氟掺杂三元纳米片溶到无水乙醇中,并向其中加入0.05 mL吡咯单体,聚合反应在黑暗条件下进行5 h,得样品;
该样品用乙醇和去离子水洗涤3次,80 ℃过夜真空干燥,得目标产物。在1C倍率下的循环寿命图,首次放电比容量为175 mAh/g,经过50次循环后放电比容量相对较稳定,为151 mAh/g。
[0019] 实施例2一种柠檬酸根辅助氟掺杂三元纳米片/聚吡咯的制备方法,与实施例1步骤相同,按下述步骤:
按摩尔量1 mmol:0.5 mmol:0.3 mmol:0.2 mmol:0.03 mmo将硝酸锂、硝酸镍、硝酸钴和氟化锂加入到40 mL去离子水中,磁力搅拌至分散均匀,得溶液A;
将六次甲基四胺和柠檬酸钠按摩尔比10:1加入上述溶液A中,继续搅拌至完全溶解得溶液B;
将上述溶液B在油浴90 ℃条件下磁力搅拌回流10 h;将上述反应物冷却,所得的黑色沉淀分别用去离子水和乙醇洗涤3次,然后将其放入真空烘箱中80 ℃过夜干燥,得干燥物;
将上述干燥物置于马弗炉中,500  ℃进行煅烧8  h,得氟掺杂三元纳米片LiNi0.5Co0.3Mn0.2O1.97F0.03;
将氟掺杂三元纳米片溶到无水乙醇中,并向其中加入0.05 mL吡咯单体,聚合反应在黑暗条件下进行5 h,得样品;
该样品用乙醇和去离子水洗涤3次,80 ℃过夜真空干燥,得目标产物。
[0020] 实施例3一种柠檬酸根辅助氟掺杂三元纳米片/聚吡咯的制备方法,与实施例1步骤相同,按下述步骤:
按摩尔量1 mmol:0.8 mmol:0.1 mmol:0.1mmol:0.05 mmol将硝酸锂、硝酸镍、硝酸钴和氟化锂加入到40 mL去离子水中,磁力搅拌至分散均匀,得溶液A;
将六次甲基四胺和柠檬酸钠按摩尔比10:1加入上述溶液A中,继续搅拌至完全溶解得溶液B;
将上述溶液B在油浴90 ℃条件下磁力搅拌回流10 h;将上述反应物冷却,所得的黑色沉淀分别用去离子水和乙醇洗涤3次,然后将其放入真空烘箱中80 ℃过夜干燥得干燥物;
将上述干燥物置于马弗炉中,600  ℃进行煅烧8  h,得氟掺杂三元纳米片LiNi0.8Co0.1Mn0.1O1.95F0.05;
将氟掺杂三元纳米片溶到无水乙醇中,并向其中加入0.05 mL吡咯单体,聚合反应在黑暗条件下进行7 h得样品;
该样品用乙醇和去离子水洗涤3次,80 ℃过夜真空干燥,得目标产物。
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