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一种蜂产品及其制备方法

阅读:563发布:2020-05-11

专利汇可以提供一种蜂产品及其制备方法专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且本 发明 公开了一种蜂产品及其制备方法,所述制备方法包括如下步骤:(1)溶解:称取原料蜂产品,加入60%~80% 乙醇 加热溶解至全部溶解,得蜂产品 浆液 ;(2)超声萃取:将蜂产品浆液,加入萃取剂,超声萃取至分层完好;(3)分液:分离出上层,将上层减压浓缩后存放待用;(4)干燥:将下层进行浓缩,干燥,收集产物。本发明在解决蜂产品塑化剂超标的同时,蜂产品重量收率≥90%,能把有效成分保留,几乎没有损失,成本低廉,操作方便。,下面是一种蜂产品及其制备方法专利的具体信息内容。

1.一种蜂产品的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)溶解:称取原料蜂产品,加入60%~80%乙醇加热溶解至全部溶解,得蜂产品浆液
(2)超声萃取:将蜂产品浆液,加入萃取剂,超声萃取至分层完好;
(3)分液:分离出上层,将上层减压浓缩后存放待用;
(4)干燥:将下层进行浓缩,干燥,收集产物。
2.如权利要求1所述的一种蜂产品的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,所述蜂产品包括蜂胶、蜂王浆冻干粉、蜂花粉中的任意一种。
3.如权利要求1所述的一种蜂产品的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,按质量体积比,所述乙醇的加入量为所述原料蜂产品的4~8倍。
4.如权利要求1所述的一种蜂产品的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,所述萃取剂为甲苯或二氯甲烷。
5.如权利要求1所述的一种蜂产品的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,按体积比,所述萃取剂的加入量为所述蜂产品浆液的1~3倍。
6.如权利要求1所述的一种蜂产品的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,所述超声萃取的条件为30~50℃,20kHz~40kHz。
7.如权利要求1所述的一种蜂产品的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中,所述分离出上层在步骤(2)所述超声萃取至分层完好后1h进行。
8.如权利要求1所述的一种蜂产品的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中,所述减压浓缩的条件为50~70℃,-0.06~-0.1MPa。
9.如权利要求1所述的一种蜂产品的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)中,当所述原料为蜂胶时,所述步骤(4)步骤如下:将下层进行浓缩,70~90℃鼓干燥产物4~6h,之后转入-18℃冷冻4~6h,收集产物;当所述原料为蜂王浆冻干粉或蜂花粉时,所述步骤(4)步骤如下:将下层进行浓缩,在-20℃预冻16~28h后,放入真空冷冻干燥机抽真空24~40h,然后20℃升温干燥30~120min,收集产物。
10.一种蜂产品,其特征在于,采用如权利要求1~9任意一种所述的一种蜂产品的制备方法制备得到。

说明书全文

一种蜂产品及其制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及蜂产品制备技术领域,具体涉及一种蜂产品及其制备 方法。

背景技术

[0002] 蜂产品是蜜蜂的产物,按其来源和形成的不同可分为三大类:蜜 蜂的采制物,如蜂蜜、蜂花粉、蜂胶等;蜜蜂的分泌物,如蜂王浆、 蜂毒、蜂蜡等;蜜蜂自身生长发育各虫态的躯体,如蜜蜂幼虫、蜜蜂 蛹等。
[0003] 蜂产品具有广泛的药理学活性,如抗菌、抗病毒、抗病原虫、抗 化、抗癌、麻醉、创伤修复、消炎、免疫调节、预防龋齿、心血管 保护等。蜂产品具有多重药理活性,现已广泛应用于医药、保健食品、 化妆品等领域。
[0004] 塑化剂又名增塑剂,是工业上广泛使用的增强柔韧性的高分子材 料助剂。商品化的增塑剂品种繁多,以原料来源于石油化工的邻苯二 甲酸酯(PAEs)为最多。人类长期暴露于PAEs可能引起生殖系统异常, 甚至有造成畸胎、癌症的险。2011年6月1日,卫生部将17种邻 苯二甲酸酯类物质列为违法添加的非食用物质。卫生部办公厅关于通 报食品及食品添加剂邻苯二甲酸酯类物质最大残留量的函(卫办监督 函〔2011〕551号)明确规定:食品、食品添加剂中的邻苯二甲酸二 (α-乙基已酯)(DE-HP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)和邻苯二甲酸二正 丁酯(DBP)最大残留量分别为1.5mg/kg、9.0mg/kg和0.3mg/kg。
[0005] 蜂产品的塑化剂吸附特别强大,在生产过程中会有不可避免 的接触到塑料制品的环节,会导致最终产物中塑化剂含量超标。
[0006] 目前,有些厂家采用活性炭脱除塑化剂和过树脂脱除塑化剂,该 方法有效成分收率偏低,塑化剂脱除不彻底。

发明内容

[0007] 本发明所要解决的技术问题是克服蜂产品在生产过程中迁移带 入塑化剂的技术缺陷,提供一种蜂产品及其制备方法。本发明在解决 蜂产品塑化剂超标的同时,蜂产品重量收率≥90%,能把有效成分保 留,几乎没有损失,成本低廉,操作方便。
[0008] 本发明解决上述技术问题所采用的技术方案如下:
[0009] 一种蜂产品的制备方法,包括如下步骤:
[0010] (1)溶解:称取原料蜂产品,加入60%~80%乙醇加热溶解至全 部溶解,得蜂产品浆液
[0011] (2)超声萃取:将蜂产品浆液,加入萃取剂,超声萃取至分层 完好;
[0012] (3)分液:分离出上层,将上层减压浓缩后存放待用;
[0013] (4)干燥:将下层进行浓缩,干燥,收集产物。
[0014] 优选地,所述步骤(1)中,所述蜂产品包括蜂胶、蜂王浆冻干 粉、蜂花粉中的任意一种。
[0015] 优选地,所述步骤(1)中,按质量体积比,所述乙醇的加入量 为所述原料蜂产品的4~8倍;质量体积比为1是指原料1000g,乙醇 的加入量为1000ml。
[0016] 优选地,所述步骤(2)中,所述萃取剂为甲苯或二氯甲烷。
[0017] 优选地,所述步骤(2)中,按体积比,所述萃取剂的加入量为 所述蜂产品浆液的1~3倍。
[0018] 优选地,所述步骤(2)中,所述超声萃取的条件为30~50℃, 20kHz~40kHz。
[0019] 更优选地,所述步骤(2)中,所述超声萃取的条件为40℃,40kHz。
[0020] 优选地,所述步骤(3)中,所述分离出上层在步骤(2)所述超 声萃取至分层完好后1h进行。
[0021] 优选地,所述步骤(3)中,将所述分离出上层后留下的下层重 复步骤(2)2次,合并所述上层。
[0022] 优选地,所述步骤(3)中,所述减压浓缩的条件为50~70℃, -0.06~-0.1MPa。
[0023] 优选地,所述步骤(4)中,当所述原料为蜂胶时,所述步骤(4) 步骤如下:将下层进行浓缩,70~90℃鼓风干燥产物4~6h,之后转入 -18℃冷冻4~6h,收集产物;当所述原料为蜂王浆冻干粉或蜂花粉时, 所述步骤(4)步骤如下:将下层进行浓缩,在-20℃预冻16~28h后, 放入真空冷冻干燥机抽真空24~40h,然后20℃升温干燥30~120min, 收集产物。
[0024] 一种蜂产品,采用如上所述制备方法制备得到。
[0025] 上述技术方案中,所述%为质量百分含量。
[0026] 本发明通过大量的试验,发现只有采用本发明如上所述的特定技 术方案才可能实现本发明特定的技术效果,其他技术方案均无法实现 本发明特定的技术效果。
[0027] 与现有技术相比,本发明的有益效果是:
[0028] (1)本发明采用超声萃取,塑化剂处理彻底,塑化剂未检出(塑 化剂含量低于0.3ppm视为未检出),符合卫办监督函〔2011〕551号 相关规定;蜂产品重量收率≥90%,能把有效成分保留,几乎没有损 失,成本低廉,操作方便;
[0029] (2)本发明在整个操作过程中,避免塑料制品的使用;
[0030] (3)本发明简单易操作,安全高效。

具体实施方式

[0031] 为了更好地理解本发明的内容,下面结合具体实施例作进一步说 明。应理解,这些实施例仅用于对本发明进一步说明,而不用于限制 本发明的范围。此外应理解,在阅读了本发明所述的内容后,该领域 的技术人员对本发明作出一些非本质的改动或调整,仍属于本发明的 保护范围。
[0032] 实施例1
[0033] 一种蜂产品的制备方法,包括如下步骤:
[0034] (1)溶解:称取1000g原料蜂胶,加入4倍量60%乙醇加热溶 解至全部溶解;
[0035] (2)超声萃取:将1步中的蜂胶液,加入1倍量甲苯,30℃,20kHz 超声萃取至分层完好;
[0036] (3)分液:1h后,分离出上层,即有机层,下层即母液重复2 步骤2次,最后合并有机层,在50℃,-0.1MPa减压浓缩,回收有机层, 待用;
[0037] (4)干燥:将下层母液浓缩后,70℃鼓风干燥产物6h,之后转 入-18℃冷冻6h,干燥后收集产物,得产品。
[0038] 实施例2
[0039] 一种蜂产品的制备方法,包括如下步骤:
[0040] (1)溶解:称取1000g原料蜂王浆冻干粉,加入8倍量80%乙醇 加热溶解至全部溶解;
[0041] (2)超声萃取:将1步中的蜂王浆液,加入2倍量甲苯,50℃, 28kHz超声萃取至分层完好;
[0042] (3)分液:1h后,分离出上层,即有机层,下层即母液重复2 步骤2次,最后合并有机层,在70℃,-0.08MPa减压浓缩,回收有机 层,存放待用;
[0043] (4)干燥:将下层母液浓缩后,在-20℃预冻24h后,放入真空 冷冻干燥机抽真空24h,然后20℃升温干燥30min,得产品。
[0044] 实施例3
[0045] 一种蜂产品的制备方法,包括如下步骤:
[0046] (1)溶解:称取1000g原料蜂花粉,加入6倍量70%乙醇加热溶 解至全部溶解;
[0047] (2)超声萃取:将1步中的蜂花粉浆液,加入1.5倍量二氯甲烷, 40℃,40kHz超声萃取至分层完好;
[0048] (3)分液:1h后,分离出上层,即有机层,下层即母液重复2 步骤2次,最后合并有机层,在60℃,-0.09MPa减压浓缩,回收有机 层存放待用;
[0049] (4)干燥:将下层母液浓缩后,在-20℃预冻24h后,放入真空 冷冻干燥机抽真空24h,然后20℃升温干燥30min,得产品。
[0050] 对比例1
[0051] 一种蜂产品的制备方法,包括如下步骤:
[0052] (1)溶解:称取1000g原料蜂胶块,加入4倍量60%乙醇加热溶 解至全部溶解;
[0053] (2)活性炭吸附:将1步中的蜂胶液,加入蜂胶液0.03倍的活性 炭(m/v)于60℃加热搅拌溶解1h;
[0054] (3)抽滤:将2步的蜂胶液反复减压抽滤,至蜂胶液无活性炭残 留为止;
[0055] (4)干燥:将3步的蜂胶液母液浓缩后,70℃鼓风干燥产物6h, 之后转入-18℃冷冻6h,干燥后收集产物,得产品。
[0056] 对比例2
[0057] 一种蜂产品的制备方法,包括如下步骤:
[0058] (1)溶解:称取1000g原料蜂胶块,加入4倍量60%乙醇加热溶 解至全部溶解;
[0059] (2)树脂吸附:将1步中的蜂胶液,过800mL DM21树脂,收集 流出液;
[0060] (3)浓缩:将2步的流出液,减压浓缩为婆美度15;
[0061] (4)干燥:将3步浓缩液,70℃鼓风干燥产物6h,之后转入-18℃ 冷冻6h,干燥后收集产物,得产品。
[0062] 效果实施例
[0063] 一、蜂胶中的胶含量的测定方法
[0064] 1仪器与用具:分析天平、干燥皿、电热鼓风干燥箱、100ml烧杯、 声波仪、玻璃棒、250ml锥形瓶、称量纸70mm×35mm、玻璃漏斗 Φ60mm。
[0065] 2试药
[0066] 乙醇:分析纯(≥95%);
[0067] 定量滤纸Φ12.5cm。
[0068] 3操作方法:称取经过粉碎处理的蜂胶样品约5g,称定重量,置 100ml的烧杯中,精密加入95%乙醇100ml,密塞,超声处理,将上清 液倒入事先干燥称重过的滤纸及玻璃漏斗过滤到锥形瓶中,反复数 次,直至完全溶解,再用少量乙醇洗涤烧杯及滤纸数次。然后将残渣 及滤纸与玻璃漏斗在50℃下干燥至恒重。在相同条件下作平行实验。
[0069] 4计算:
[0070] 按式(1)计算:X1=(M1-M2)/M1×100%  (1)
[0071] 其中X1-样品中乙醇提取物含量,%;
[0072] M1-样品质量,单位为克(g);
[0073] M2-残渣质量,单位为克(g);
[0074] 平行实验允许误差不超过1.5%,取三次测定的平均值。
[0075] 二、蜂胶中的总黄含量的测定方法
[0076] 1对照品溶液的制备
[0077] 取芦丁对照品10.0mg,精密称定(十万分之一),置50ml容量瓶 中,加乙醇溶液约40ml,置超声处理使溶解,取出,放冷至室温;加 乙醇溶液定容至刻度,摇匀,制成每1ml含芦丁0.20mg的对照品溶液, 即得。
[0078] 2标准曲线的制备
[0079] 取10ml吸管,精密量取对照品溶液1ml、2ml、3ml、4ml、5ml、 6ml,分别置25ml容量瓶中,各加去离子至6ml(5ml、4ml、3ml、2ml、1ml、0ml),取1ml吸管各加入5%亚硝酸钠溶液1ml,使混匀, 放置6分钟,取1ml吸管各加入10%硝酸溶液1ml,摇匀,放置6分钟, 取10ml吸管,各加入氢氧化钠试液10ml,再各加入去离子水至刻度, 摇匀,放置15分钟;另取
25ml容量瓶,加入去离子水6ml,加5%亚硝 酸钠溶液1ml,使混匀,放置6分钟,加10%硝酸铝溶液1ml,摇匀, 放置6分钟,加氢氧化钠试液10ml,再加去离子水至刻度,摇匀,放 置15分钟,作为“空白溶液”。在500nm波长处测定吸光度,以吸光度 为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。
[0080] 3供试品溶液的制备
[0081] 取本品0.15g,精密称定(十万分之一)置25ml容量瓶中,加入 稀乙醇定容至刻度,密塞,摇匀,超声处理5分钟,放置3小时以上, 滤过(中速定性滤纸),取2ml移液管,精密量取续滤液2ml,置25ml 容量瓶中,用去离子水稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。
[0082] 4测定法
[0083] 取2ml移液管,精密量取供试品溶液2ml,置25ml容量瓶中,加去 离子水至刻度,摇匀,作为“空白溶液”;取2ml移液管,精密量取供 试品溶液2ml,置25ml容量瓶中;取5ml移液管,精密量取去离子水4ml 至容量瓶中;取1ml移液管,精密量取5%亚硝酸钠溶液1ml至容量瓶 中,混匀,放置6分钟;取1ml移液管,精密量取10%硝酸铝溶液1ml 至容量瓶中,摇匀,放置6分钟;取10ml移液管,精密量取氢氧化钠 试液10ml至容量瓶中,再加去离子水至刻度,摇匀,放置15分钟;以 “空白溶液”为空白,在500nm波长处测定吸光度,在标准曲线上读出 供试品溶液中芦丁的量,计算,即得。
[0084] 5计算
[0085]
[0086] C样:照标准曲线得待测样总黄酮的浓度(mg/mL);
[0087] M样:待测样质量(mg);
[0088] V样:待测样体积(mL)。
[0089] 三、蜂王浆中的10-羟基-2-葵烯酸的测定方法(按照 GB/T9697-2008方法)[0090] 1试剂
[0091] 本试验所用水为重蒸馏水。
[0092] a)甲醇:紫外光谱纯或在检测波长处透光率大于30%的分析纯。
[0093] b)无水乙醇:优级纯。
[0094] c)内标物:对羟基苯甲酸甲酯,含量99.0%。
[0095] d)10-HAD标准品:99.0%以上。使用前应在放有浓硫酸的减压 干燥器内减压干燥24h。
[0096] e)10-HAD标准溶液:取干燥后的10-HAD标准品约25mg,精密 称定,加无水乙醇溶解并移入25ml容量瓶中,用无水乙醇稀释至刻度, 摇匀。此溶液每毫升含10-HAD约1mg。
[0097] f)内标溶液:取已干燥过的对羟基苯甲酸甲酯约650mg,精密称 定,加无水乙醇溶解并移入1000ml容量瓶中,用无水乙醇稀释至刻度, 摇匀。此溶液每毫升含内标物约0.65mg。
[0098] g)盐酸(c=0.03mol/L):量取0.1mol/L盐酸100ml,加入200ml 重蒸馏水中。
[0099] h)流动相∮(CH3OH+0.03mol/L HCL+H2O)=55+10+35。
[0100] 2仪器
[0101] a)高效液相色谱仪:配置紫外检测器,记录仪或微处理器
[0102] b)色谱柱:4.6mm×250mm不锈柱,填充无定形胶C18键合 相,5μm或10μm;
[0103] c)超声波清洗仪;
[0104] d)旋涡混匀器;
[0105] e)分析天平:感量0.0001g。
[0106] 3步骤
[0107] 3.1试样处理
[0108] 样品解冻至室温后用玻璃棒搅匀,取约0.5g,置于已称定的50ml 容量瓶中,精密称定,加0.03mol/L盐酸1mL和水2mL,置旋涡混匀 器上混合使试样溶解,加无水乙醇30mL,边加入边轻轻摇动,再精 密加入内标溶液10mL,并用无水乙醇稀释至刻度,摇匀,立即置超 声波浴中超声15min,或置旋涡混匀器上振荡15min,取出,在 3000r/min下离心10min后测定。如不能及时测定,应放置在箱中冷 藏待测。
[0109] 3.2色谱条件
[0110] 测定波长:210nm;柱温度:35℃;流动相流速:1mL/min。
[0111] 3.3校正因子测定
[0112] 精密吸取10-HAD标准溶液0.5,1,2,3,4,5mL至10mL容量瓶中。精 密加入内标溶液2mL,用无水乙醇稀释至刻度,摇匀。分别吸取此溶 液2μL,注入色谱仪,用峰面积比值计算,应程线性,求出校正因子 F。
[0113] 3.4计算
[0114] 蜂王浆中10-羟基-2-癸烯酸含量按式(1)计算
[0115]
[0116] 式中:
[0117] X2——蜂王浆中10-羟基-2-癸烯酸含量,%;
[0118] F——校正因子
[0119] Ai——试样中被测组分峰面积;
[0120] AS——试样中内标物峰面积;
[0121] ms——内标物质量,单位为克(g);
[0122] mi——试样质量,单位为克(g)。
[0123] 四、蜂花粉中的蛋白质的测定方法:按照GB/T9697-2008方法
[0124] 1试剂
[0125] a)浓硫酸(ω=95%~98%);
[0126] b)硫酸硫酸混合试剂:称取硫酸铜1g、硫酸钾10g,置研 钵中混合均匀,研细备用;
[0127] c)混合指示剂:量取甲基红乙醇溶液(ρ=1g/L)2份,溴甲酚绿 乙醇溶液(ρ=2g/L)3份,混匀;
[0128] d)酸吸收液(ρ=20g/L:称取硼酸2.0g,置于100mL具塞量筒中, 加乙醇20mL,并加蒸馏水稀释至刻度,振摇使硼酸溶解,备用;
[0129] e)氢氧化钠溶液(p=400g/L):称取氢氧化钠40g,加蒸馏水稀 释至100ml;
[0130] f)稀硫酸:量取浓硫酸5.7ml,加蒸馏水稀释至100mL;
[0131] g)盐酸标定溶液(0.1mol/L):按GB/T 601配制和标定。使用前 准确稀释10倍。
[0132] 2仪器
[0133] a)凯氏定氮法消化装置、50mL凯氏烧瓶(如使用远红外消解电 炉则配用50ml消解管加曲劲漏斗);
[0134] b)10ml酸式滴定管;
[0135] c)分析天平:感量0.0001g;
[0136] d)半微量法蒸馏装置。
[0137] 3试验步骤
[0138] 3.1蒸馏装置的清洗
[0139] 连接蒸馏装置,A瓶中加适量蒸馏水与甲基红指示液数滴,加稀 硫酸使成酸性,加玻璃珠或沸石数粒,从D漏斗加蒸馆水约50mL, 关闭G夹,开放冷凝水,煮沸A瓶中蒸馏水。当蒸气从冷凝管尖端冷 凝而出时,移去火源,关H夹,使C瓶中的蒸馏水反冲到B瓶中。开G 夹,放出B瓶中的蒸馏水,关B瓶及G夹。将冷凝管尖端浸入约50mL 蒸馏水中,使蒸馏水自冷凝管尖端反冲至C瓶,再冲至B瓶,如上法 放去蒸馆水。如此将仪器洗涤2次~3次。
[0140] 3.2消化
[0141] 取蜂花粉试样约1g置已称定的滤纸上,精密称定后包好,放入 凯氏烧瓶或消解管中。加入硫酸铜与硫酸钾混合试剂2g,再沿瓶壁 缓缓加入浓硫酸10mL,充分混合,在瓶口放一小漏斗,使烧瓶成45° 斜置,开始用较低温度缓缓加热,使溶液温度保持在沸点以下,等泡 沸停止后,逐步加大电力,待消化溶液沸腾,保持此状态但不使溶液 溢出,待溶液成澄明的绿色后,继续加热30min,冷却后转移至100mL 容量瓶中,用蒸馆水稀释至刻度,摇匀备用。
[0142] 3.3蒸馏
[0143] 量取20g/L硼酸溶液10mL,置100mL锥形瓶中,加混合指示剂5 滴,将冷凝管尖端浸入液面下。以后,精密吸取上述消化溶液5mL, 经由D漏斗移入反应管中,再加入400g/L氢氧化纳溶液10mL,用少 量蒸馆水洗D漏斗数次,关G夹,加数毫升蒸馆水于D漏斗中以封闭管 路。加热A瓶(瓶中的蒸馏水应滴加稀硫酸保持酸性),进行水蒸气 蒸馅,从硼酸溶液开始由酒红色变为蓝绿色时起,继续蒸馏10min后, 将冷凝管尖端提出液面,使蒸气继续冲洗1min,用少量蒸馆水淋洗 尖端后,停止蒸馏。
[0144] 3.4滴定
[0145] 将吸收液用0.01mol/L盐酸标准溶液滴定至由蓝绿色变为灰紫色 为终点。
[0146] 3.5.计算
[0147] 蜂花粉蛋白质含量按式(2)计算:
[0148]
[0149] 式中:
[0150] X3——蜂花粉中蛋白质含量,%;
[0151] V1——滴定试样时盐酸标准液消耗体积,mL;
[0152] V0——滴定空白时盐酸标准溶液消耗体积,mL;
[0153] c1——盐酸标准液的浓度,mol/L;
[0154] 0.014——氮的摩尔质量,g;
[0155] m4——样品的质量,g;
[0156] 6.25——氮换算为蛋白质的系数。
[0157] 五、蜂产品重量收率的计算方法:
[0158] N%=M1/M2×100;
[0159] N%:为重量收率;
[0160] M1:烘干后的产物;
[0161] M2:处理前的产物。
[0162] 实施例1、对比例1~2所述原料蜂胶块的塑化剂DE-HP为100ppm, DINP为97ppm,DBP为82ppm,其余未检出。
[0163] 实施例2所述原料蜂王浆冻干粉的塑化剂DE-HP为95ppm,DINP 为86ppm,DBP为70ppm,其余未检出。
[0164] 实施例3所述原料蜂花粉的塑化剂DE-HP为65ppm,DINP为 75ppm,DBP为81ppm,其余未检出。
[0165] 采用如上方法对实施例1~3及对比例1~2制备得到的产品进行检 测,其中实施例1制备得到的蜂产品经第三方检测机构(宁波谱尼测 试技术有限公司)检测,塑化剂未检出,符合卫办监督函〔2011〕551 号相关规定;蜂胶重量收率为90%,胶含量为96%,总黄酮含量为24%。
[0166] 实施例2制备得到的蜂产品经第三方检测机构(宁波谱尼测试技 术有限公司)检测,塑化剂未检出,符合卫办监督函〔2011〕551号 相关规定;蜂王浆冻干粉重量收率为94%,10-羟基-2-葵烯酸含量为 5.0%。
[0167] 实施例3制备得到的蜂产品经第三方检测机构(宁波谱尼测试技 术有限公司)检测,塑化剂未检出,符合卫办监督函〔2011〕551号 相关规定;蜂花粉重量收率为95%,蛋白质含量为13%。
[0168] 对比例1采用活性炭吸附塑化剂的技术方案制备得到的蜂产品经 第三方检测机构(宁波谱尼测试技术有限公司)检测,塑化剂DE-HP 为1.6ppm,DINP为5.8ppm,DBP为1.3ppm,其余未检出;蜂胶重量 收率为70%,胶含量为97%,总黄酮含量为24.5%。由此可见,对比 例1产品损失巨大。
[0169] 对比例2采用树脂吸附塑化剂的技术方案制备得到的蜂产品经第 三方检测机构(宁波谱尼测试技术有限公司)检测,塑化剂DE-HP为 1.7ppm,DINP为5.4ppm,DBP为1.2ppm,其余未检出;蜂胶重量收 率为80%,胶含量为98%,总黄酮含量为25%。对比例2由于蜂胶不容 易洗脱,导致树脂持续利用率下降,更新树脂成本昂贵。
[0170] 本发明的有益效果是:
[0171] 本发明采用超声萃取法,不但能除去各种塑化剂(100%脱除), 还能把有效成分保留,几乎没有损失,成本低廉,操作方便;处理后 各种塑化剂均未检出,蜂产品重量收率≥90%,采用萃取法成本低廉, 操作方便。
[0172] 上述说明并非对本发明的限制,本发明也并不限于上述举例。本 技术领域的普通技术人员在本发明的实质范围内,做出的变化、改型、 添加或替换,也应属于本发明的保护范围。
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