技术领域
[0001] 本
发明涉及一种测定蔬果中农药残留的方法，属于分析化学技术领域背景技术
[0002] 农药作为重要的农业生产资料，在保护
农作物不收病虫草害危害、提高农业生产效率、保障农作物产量等方面起着至关重要的作用，但同时由于农药的不合理使用，导致农药残留超标，也对公众身体健康和
食品安全造成危害。随着农药工业的不断进步，目前使用的农药种类和数量也在不断增长。农产品的安全性问题一直是社会关注的焦点，直接关系到公众健康和生态环境安全。目前，农药残留分析方法是评价农产品
质量安全性
水平的重要手段之一。其中，气(液)相色谱-
串联质谱技术由于其具有灵敏度高、选择性强、定性手段可靠及分析时间短等优势而备受农药残留研究者的青睐，该技术被广泛用于复杂基质背景下的痕量物质检测。
[0003] 蔬菜水果是世界上最重要的食用农产品之一，随着我国社会经济水平的提高，蔬菜水果在公众膳食中的比例不断提高。同时，大多数蔬菜水果具有上市距采收间隔期短、病虫害比较普遍、作物经济价值高的特点，导致生产中施用农药种类与用量相对较多，因此蔬菜水果中农药残留超标问题突出。
[0004] 现有的蔬菜水果中农药检测方法，通常采用气相色谱-质谱法和液相色谱-串联质谱法，一般包括果树中农残的提取、提取液的
净化等步骤。
现有技术通常需要通过固相萃取柱净化提取液，由于固相萃取柱自身的特点，在净化过程中，操作步骤复杂，方法关键控制点较多，导致净化花费较多时间，降低了整体的检测效率。
发明内容
[0005] 本发明采用固相萃取前处理结合液相色谱的方法，建立了多种农产品中农药的测定方法，解决了现有方法对多种农产品中农药残留量定性、定量检测的
缺陷。
[0006] 本发明提供了一种测定农产品中农药残留量的方法，所述方法包括样品前处理步骤；所述样品前处理步骤包括提取步骤、净化步骤
[0007] 所述提取步骤为：将蔬果产品用
有机溶剂溶解，均质，离心，分离得到待净化样品；
[0008] 所述净化步骤为：在待净化样品移至装有填料的净化管中，涡旋混合1～2min，经离心分离处理后，得到上下分层液体；加入无水
硫酸镁、PSA和C18填料，其中，无水
硫酸镁、PSA和C18间的体积比为4：1～3：3～1；
[0009] 所述检测步骤为液相色谱法检测；所述液相色谱条件为：
[0011] 流动相：流动相A：水，流动相B：乙腈；
[0012] 等度洗脱：30-50％A。
[0013] 基于以上技术方案，优选的，所述的
有机溶剂为甲醇、正己烷、乙腈中的任意一种。
[0014] 基于以上技术方案，优选的，所述色谱柱的规格优选为：2mm×80-100mm。
[0015] 基于以上技术方案，优选的，所述固定相的粒度优选为5-8μm。
[0016] 基于以上技术方案，优选的，所述流动相的流速优选为0.2-0.25mL/min。
[0017] 基于以上技术方案，优选的，所述色谱柱的柱温优选为35-45℃。
[0018] 基于以上技术方案，优选的，所述进样体积优选为10-15μL。
[0019] 有益效果：
[0020] 本发明所述方法包括样品前处理步骤；所述样品前处理步骤包括提取步骤、净化步骤；所述提取步骤为：将蔬果产品溶解，均质，离心，分离得到待净化样品；所述净化步骤为：采用装有填料的净化管净化，操作步骤简单，获得了满意的分离效果和检测灵敏度。解决了现有方法对多种农产品中农药残留量定性、定量检测的缺陷。
具体实施方式
[0022] 一种测定农产品中农药残留量的方法，所述方法包括如下步骤：
[0023] 样品前处理步骤：
[0024] 提取步骤：将10g凤梨样品加入到30mL水与30mL二氯甲烷的
混合液中，20000r/min均质2min，5000r/min离心5min，分离上清液得到待净化样品；
[0025] 净化步骤：在净化管中加入400mg无水硫酸镁、100mg PSA和300mg C18填料，得到装有填料的净化管；量取待净化样品7mL至装有填料的净化管中，涡旋混合2min，经离心分离处理后，得到上下分层液体；将上下分层液体中的上层清液烘干，然后用流动相溶解；
[0026] 液相色谱检测步骤：
[0027] 色谱条件：
[0028] 色谱柱：硅胶柱(2mm×100mm，5μm)；
[0029] 流动相：流动相A：水，流动相B：乙腈；
[0030] 等度洗脱：50％A；
[0031] 流动相的流速为0.22mL/min；
[0032] 色谱柱的柱温为40℃；
[0033] 进样体积为10μL。
[0034] 凤梨样品的定量限为0.008mg/kg。
[0035] 实施例2
[0036] 一种测定农产品中农药残留量的方法，所述方法包括如下步骤：
[0037] 样品前处理步骤：
[0038] 提取步骤：将1g龙井茶叶样品加入到20mL水中，20000r/min均质2min，5000r/min离心5min，分离上清液，加入等体积二氯甲烷，萃取，弃去二氯甲烷层得到待净化样品；
[0039] 净化步骤：在净化管中加入400mg无水硫酸镁、100mg PSA和300mg C18填料，得到装有填料的净化管；量取待净化样品7mL至装有填料的净化管中，涡旋混合2min，经离心分离处理后，得到上下分层液体；将上下分层液体中的上层清液烘干，然后用流动相溶解；
[0040] 液相色谱检测步骤：
[0041] 色谱条件：
[0042] 色谱柱：硅胶柱(2mm×100mm，5μm)；
[0043] 流动相：流动相A：水，流动相B：乙腈；
[0044] 等度洗脱：30％A；
[0045] 流动相的流速为0.22mL/min；
[0046] 色谱柱的柱温为40℃；
[0047] 进样体积为10μL。
[0048] 龙井茶叶样品的定量限为0.015mg/kg。
[0049] 实施例3
[0050] 一种测定农产品中农药残留量的方法，所述方法包括如下步骤：
[0051] 样品前处理步骤：
[0052] 提取步骤：将2g玉米样品加入到20mL 25v/v％丙
酮水溶液中，20000r/min均质2min，5000r/min离心5min，分离上清液，加入等体积二氯甲烷，萃取，弃去二氯甲烷层得到待净化样品；
[0053] 净化步骤：在净化管中加入400mg无水硫酸镁、100mg PSA和300mg C18填料，得到装有填料的净化管；量取待净化样品7mL至装有填料的净化管中，涡旋混合2min，经离心分离处理后，得到上下分层液体；将上下分层液体中的上层清液烘干，然后用流动相溶解；
[0054] 液相色谱检测步骤：
[0055] 色谱条件：
[0056] 色谱柱：硅胶柱(2mm×100mm，5μm)；
[0057] 流动相：流动相A：水，流动相B：乙腈；
[0058] 等度洗脱：50％A；
[0059] 流动相的流速为0.22mL/min；
[0060] 色谱柱的柱温为40℃；
[0061] 进样体积为10μL。
[0062] 玉米样品的定量限为0.008mg/kg。
[0063] 需要说明的是，在本文中，术语“包括”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
[0064] 本
说明书中的各个实施例均采用相关的方式描述，各个实施例之间相同相似的部分互相参见即可，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处。
[0065] 以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何
修改、等同替换、改进等，均包含在本发明的保护范围内。
