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鱼藤原药快速净化提取法

阅读:729发布:2020-12-24

专利汇可以提供鱼藤原药快速净化提取法专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且本 发明 涉及一种 鱼藤 酮 原药快速 净化 提取法,其主要工艺是将鱼藤根 粉碎 ,在浸提釜内搅拌浸提,鱼藤根与浸提 溶剂 配比为10-40∶100,浸提溶液为纯苯或三氯乙烯加入赶 水 剂N·N二甲基甲酰胺,经粗滤、亚微米吸滤后在反应釜减压浓缩,并在洗涤器中洗涤,洗涤液为醇类物质,如甲醇、 乙醇 混合液 等;洗涤合格放料,将结晶烘干即得成品。本发明的特点是:提取速度快,生产效率高,生产成本低,鱼藤酮浪费少,回收率高,可有效减少环境污染,特别适合工业应用。,下面是鱼藤原药快速净化提取法专利的具体信息内容。

1、一种鱼藤原药快速净化提取法,包括将鱼藤根粉碎,在浸提釜内搅 拌浸提,将浸提液粗滤,经亚微米吸滤处理后进入反釜内减压浓缩、干或化 学法缩,其特征在于鱼藤根与浸提溶剂的重量配比为10-40∶100;浸提溶 剂为纯苯,并加入赶水剂N·N二甲基甲酰胺,其重量配比为N·N二甲基甲酰 胺∶纯苯=2-40∶98-60,浸提温度为70-85℃;粗滤、细滤浓缩后再进入洗涤 器中,在高压反吹条件下洗涤,洗涤合格后结晶,放走液体,余料进入干燥器 中干澡合格,即得成品;其浓缩后的膏状鱼藤酮与洗涤溶剂的重量比为10-50∶ 90-50,洗涤溶剂为醇类物质。
2、根据权利要求1所述的鱼藤酮原药快速净化提取法,其特征在于浸提 溶剂中N.N二甲基甲酰胺∶纯苯=4-20∶96-80。
3、根据权利要求1所述的鱼藤酮原药快速净化提取法,其特征在于鱼藤 根粉碎至2.0-2.5mm的锯末状。
4、根据权利要求1、2或3所述的鱼藤酮原药快速净化提取法,其特征在 于洗涤溶剂用乙醇和甲醇混合液,其重量配比为乙醇∶甲醇=1∶2-25。
5、一种鱼藤酮原药快速净化提取法,包括将鱼藤根粉碎,在浸提釜内搅 拌浸提,将浸提液粗滤,经亚微米吸滤处理后进入反釜内减压浓缩、风干或化 学法缩水,其特征在于鱼藤根与浸提溶剂的重量配比为10-40∶100;浸提溶 剂为三氯乙烯,并加入赶水剂N·N二甲基甲酰胺,其重量配比为N·N二甲基 甲酰胺∶三氯乙烯=8-30∶92-70,浸提温度为70-85℃;粗滤、细滤浓缩后进 入洗涤器中,在高压反吹条件下洗涤,洗涤合格后结晶,放走液体,余料进入 干燥器干澡合格,即得成品;其浓缩后的膏状鱼藤酮与洗涤溶剂的重量比为 10-50∶90-50,洗涤溶剂为醇类物质。
6、根据权利要求5所述的鱼藤酮原药快速净化提取法,其特征在于浸提 溶剂中,N.N二甲基甲酰胺∶三氯乙烯=10-20∶90-80。
7、根据权利要求5所述的鱼藤酮原药快速净化提取法,其特征在于鱼藤 根粉碎至2.0-2.5mm的锯末状。
8、根据权利要求5、6或7所述的鱼藤酮原药快速净化提取法,其特征在 于洗涤液用乙醇和甲醇混合液,其重量配比为乙醇∶甲醇=1∶2-25。

说明书全文

技术领域

发明涉及杀虫剂技术领域。

技术背景

长期以来化学农药的大量使用,对人类控制害虫起了重要作用,但作 物、蔬莱上的农药残留,对人类自身健康也构成了严重危胁,因此生物源 杀虫剂的开发成为环保型农业的一条重要途径。鱼藤在杀虫剂中的应用 可有效解决上述问题,其特点是无药害,不易残留,不影响食品性质,害 虫不易产生抗性和再猖獗。本申请人曾申请了“鱼藤酮原药提取法”专利, 有效解决了鱼藤酮的工业生产问题,但其提取速度仍较慢,生产效率需提 高,由于工艺中使用了四氯化有毒溶剂,存在环境污染问题和原药流失 浪费问题。

发明内容

本发明的目的是提供一种鱼藤酮原药快速净化提取法,它不仅提取速 度快,能大大提高其生产效率,降低成本,而且可以有效减少了环境污染 和有效成分的流失浪费,特别适合于工业应用。
本发明的技术方案之一是:、一种鱼藤酮原药快速净化提取法,包括 将鱼藤根粉碎,在浸提釜内搅拌浸提,将浸提液粗滤,经亚微米吸滤处理 后进入反釜内减压浓缩、干或化学法缩,其特征在于鱼藤根与浸提溶 剂的重量配比为10-40∶100,浸提溶剂为为纯苯,并加入赶水剂N·N二 甲基甲酰胺,其重量配比为N·N二甲基甲酰胺∶纯苯=2-40∶98-60,浸 提温度为70-80℃;粗滤、细滤浓缩后进入洗涤器中,在高压反吹条件下 洗涤,洗涤合格后结晶,放走液体,余料进入干燥器干澡合格,即得成品; 其浓缩后的膏状鱼藤酮与洗涤溶剂的重量比为10-50∶90-50,洗涤溶剂 为醇类物质。
上述的浸提溶剂中以N·N二甲基甲酰胺∶纯苯=4-20∶96-80为佳。
为使效果更佳,上述的鱼藤根最好粉碎至2.0-2.5mm锯末状。
上述的洗涤溶剂最好用乙醇和甲醇混合液,其重量配比为乙醇∶甲醇 =1∶2-25。
本发明的技术方案之二是:一种鱼藤酮原药快速净化提取法,包括将 鱼藤根粉碎,在浸提釜内搅拌浸提,将浸提液粗滤,经亚微米吸滤处理后 进入反釜内减压浓缩、风干或化学法缩水,其特征在于鱼藤根与浸提溶剂 的重量配比为10-40∶100,浸提溶剂为三氯乙烯,并加入赶水剂N·N二 甲基甲酰胺,其重量配比为N·N二甲基甲酰胺∶三氯乙烯=8-30∶92-70, 浸提温度为70-85℃;粗滤、细滤浓缩后进入洗涤器中,在高压反吹条件 下洗涤,洗涤合格后结晶,放走液体,余料进入干燥器中干澡合格,即得 成品;其浓缩后的膏状鱼藤酮与洗涤溶剂的重量比为10-50∶90-50,洗 涤溶剂为醇类物质。
上述的浸提溶剂中以N·N二甲基甲酰胺∶三氯乙烯=10-20∶90-80 为佳。
为使效果更佳,上述的鱼藤根最好粉碎至2.0-2.5mm的锯末状。
上述的醇类洗涤溶剂可用乙醇和甲醇混合液,其重量配比为乙醇∶甲 醇=1∶2-25。
本发明的积极效果如下:提取速度快,生产效率高,成本大大降低, 而且由于不用四氯化碳冼涤剂,故鱼藤酮流失浪费少,产出率高,利用率 高,能有效减少环境污染,特别适合工业推广应用。 以下结合实施例作详述,但不作为对本发明的限定。

具体实施方式

方案一实施例:取鱼藤根粉碎,按方案一所述工艺提取,将缩水所得 鱼藤酮膏放入洗涤器中加压反吹冼涤,合格后放料,干燥检验合格,即得 成品。 提取液配比及釜内温度如下表1: 鱼藤酮膏与洗涤剂配比如下表2:
洗涤剂中醇配比如下表3:
注:洗涤温度常用10-15℃,以在结晶温度下进行为宜。
方案二实施例:取鱼藤根粉碎,按方案二工艺提取。
提取溶剂配比及釜内温度如下表4:
注:鱼藤酮膏与洗涤剂配比同表2、表3。本文中鱼藤酮膏含水量一 般不大于5‰。
上述实施例可制得的鱼藤酮原离指标参数如下表5:        项目                 指标     优级品     一级品     合格 鱼藤酮质量分数≥     75.0     50.0     35.0 水质量分数, 酸(以硫酸)质量分数,     1.5     0.3
其提取时间可比上述现有技术缩短1/2到2/3以上,如原为3h,现 可达到1h,故大大提高了生产率,成本可降低1/3以上,且污染少,因 不用四氯化碳作冼涤溶剂,鱼藤酮溶解流失减少。
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