一种鱼藤酮水分散粒剂及其制备方法
阅读：1027发布：2020-06-28
专利汇可以提供一种鱼藤酮水分散粒剂及其制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 涉及 鱼藤 酮 水 分散粒剂以及其制备方法。本发明的鱼藤酮水分散粒剂包含以下重量百分比的各种组分：粉状鱼藤酮10-90，优选65；润湿剂1-4，优选2.5；分散剂2-7，优选5；粘结剂1-4，优选2；崩解剂2-5，优选3；悬浮剂2-5，优选3；稳定剂3-6，优选4；载体补充到100。克服了 现有技术 产品的产生粉尘，热贮存分解率高，贮藏易产生沉淀、结 块 等缺点。所述鱼藤酮水分散粒剂使用和转移时粉尘漂移少，避免了浪费和减小对环境的污染；有效成分含量高，便于 包装 节约储运 费用 ；储运稳定好，避免了悬浮剂在储运期分层，沉淀和结块的限制、现象；使用方便，兑水稀释时即能迅速崩解，分散性和悬浮率好。，下面是一种鱼藤酮水分散粒剂及其制备方法专利的具体信息内容。
1.一种鱼藤酮水分散粒剂，其包含以下重量百分比的各种组分：
2.根据权利要求1所述的鱼藤酮水分散粒剂，其中所述粉状鱼藤酮选自鱼藤酮根粉、鱼藤酮结晶粉、鱼藤酮原油烘干干燥粉和鱼藤根粉。
3.根据权利要求1所述的鱼藤酮水分散粒剂，其中所述润湿剂选自润湿剂-20、木质素硫酸钠、十二烷基硫酸钠、和拉开粉BX。
4.根据权利要求1所述的鱼藤酮水分散粒剂，其中所述分散剂选自分散剂D909S、分散剂-25、分散剂-30、芳基酚聚氧乙烯醚、十二烷基聚氧乙烯醚磷酸酯和硫酸酯。
5.根据权利要求1所述的鱼藤酮水分散粒剂，其中所述载体是高岭土。
6.根据权利要求1所述的鱼藤酮水分散粒剂，其中所述崩解剂选自崩解剂wgwin D323和D326、氧化钙、无水硫酸钠、氧化钠和膨润土。
7.根据权利要求1所述的鱼藤酮水分散粒剂，其中所述悬浮剂选自达润农药分散剂
600C和聚羧酸盐类。
8.根据权利要求1所述的鱼藤酮水分散粒剂，其中所述稳定剂选自磷酸氢二钠、丁二酸和硼砂。
9.根据权利要求1所述的鱼藤酮水分散粒剂，粘结剂选自高分子量聚乙二醇、聚乙烯醇、羟甲基纤维素和硫酸镁铝。
10.权利要求1的鱼藤酮水分散粒剂的制备方法，其中在鱼藤酮原药中添加其它组分，经气流粉碎或超细粉碎，细度达185-300目，优选250目得到可湿性粉剂，然后进行造粒，其中造粒方法包括但不限于转盘造粒、挤压造粒、调整混合造粒、流动床造粒和压缩造粒。
一种鱼藤酮水分散粒剂及其制备方法
技术领域
[0002] 发明背景
[0003] 鱼藤酮是一种杀虫剂，分子式C23H22O6。存在于亚洲热带及亚热带区所产豆科鱼藤属植物根中，在一些中草药如地瓜子、苦檀子、昆明鸡血藤根中也含有。鱼藤酮广泛地存在于植物的根皮部，在毒理学上是一种专属性很强的物质，对昆虫尤其是菜粉蝶幼虫、小菜蛾和蚜虫具有强烈的触杀和胃毒两种作用。早期的研究表明鱼藤酮的作用机制主要是影响昆虫的呼吸作用，主要是与NADH脱氢酶与辅酶Q之间的某一成分发生作用。鱼藤酮使害虫细胞的电子传递链受到抑制，从而降低生物体内的ATP水平最终使害虫得不到能量供应，然后行动迟滞、麻痹而缓慢死亡。
[0004] 水分散粒剂又称干悬浮剂或粒型可湿性粉剂，一旦放入水中，能较快地崩解、分散，形成高悬浮的固液分散体系的粒状制剂。水分散粒剂是上世纪80年代开发的一种农药新剂型，因其安全性好，不含有机溶剂，无粉尘，包装、运输、使用方便等优点得到迅速发展。作为新型农药环保剂型的一个重要发展方向，水分散粒剂已成为近年来国内外的农药主打剂型。国内企业在水分散粒剂的开发注册登记和推广方面热情很高。水分散粒剂是一种入水后能迅速崩解分散成高悬浮的固液分散体系的颗粒状剂型，不使用有机溶剂，有效成分含量高达50％～90％，分散、悬浮稳定性好，悬浮率可达90％以上，分散后的颗粒细度达8～
10微米，药效和商品性能好。农药有效成分不易溶于水和有机溶剂、熔点大于70℃的农药品种都适合加工成水分散粒剂。
10微米，药效和商品性能好。农药有效成分不易溶于水和有机溶剂、熔点大于70℃的农药品种都适合加工成水分散粒剂。
[0005] 尽管国内外已经广泛将水分散粒剂应用于各种农药，但是关于鱼藤酮的水分散粒剂鲜有报告。中国专利申请CN 101519475A公开了一种鱼藤酮/羧甲基壳聚糖接枝蓖麻油酸纳米颗粒水分散制剂的制备方法，但是该方法依赖于其中公开的羧甲基壳聚糖接枝蓖麻油酸共聚物。中国专利申请CN 101971830A和CN 101971833A公开了氯虫本甲酰胺与鱼藤酮复配杀虫水分散粒剂以及其制备方法，该水分散粒剂湿润性好，崩解速度快等优点。然而，这两件专利都是涉及复配杀虫水分散粒剂，因此在水分散粒剂的设计过程中需要同时考虑两种有效成分的活性。此外，这些水分散粒剂产生粉尘，悬浮剂包装运输不便，贮藏易产生沉淀、结块、流动性差、粘壁等缺点。
[0006] 本领域中仍然需要专门针对鱼藤酮设计并且克服上述缺点的水分散粒剂。
发明内容
[0007] 本发明要解决的技术问题
[0008] 现有技术的鱼藤酮水分散粒剂需要借助于特定的载体或者需要联合其它杀虫剂使用，这些水分散粒剂产生粉尘，悬浮剂包装运输不便，贮藏易产生沉淀、结块、流动性差、粘壁等缺点。
[0009] 本发明采用的技术方案
[0010] 本发明提供了一种鱼藤酮水分散粒剂，其包含以下重量百分比的各种组分：
[0011]
[0012] 在一个实施方案中，所述粉状鱼藤酮选自鱼藤酮根粉和鱼藤酮结晶粉。
[0013] 在一个实施方案中，所述润湿剂选自润湿剂-20、木质素硫酸钠、十二烷基硫酸钠、和拉开粉BX。
[0016] 在一个实施方案中，所述载体是高岭土。
[0018] 在一个实施方案中，所述悬浮剂选自达润农药分散剂600C和聚羧酸盐类。
[0019] 在一个实施方案中，所述稳定剂选自磷酸氢二钠、丁二酸和硼砂。
[0020] 本发明的技术效果
[0021] 本发明的鱼藤酮水分散粒剂在可湿性粉剂和悬浮剂的基础上发展起来的新剂型，具有以下特点：
[0022] 1.流动性好，易于计量；
[0023] 2.使用和转移时无粉尘漂移，避免了浪费和减小对环境的污染；
[0024] 3.有效成分含量高，便于包装节约储运费用；
[0025] 4.储运稳定好，避免了悬浮剂在储运期分层，沉淀和结块的限制、现象；
[0026] 5.使用方便，兑水稀释时即能迅速崩解，分散性和悬浮率好。
具体实施方式
[0027] 为了便于理解，提供以下术语和描述。在冲突的情况下，以本发明的定义为准。
[0028] 在本文中使用时，术语“粉状鱼藤酮”指干燥的粉末状的鱼藤酮。一般地，粉状鱼藤酮的鱼藤酮含量为10-99％以及其间的任何数值，优选地99％、98％、97％、90％等。本领域技术人员理解粉状鱼藤酮当然可以含有一定量的杂质，例如1％-50％，例如5％，10％，20％等等，只要所述粉状鱼藤酮能够适用于本发明。在一个实施方案中，粉状鱼藤酮是鱼藤酮根粉和鱼藤酮结晶粉，并且上述鱼藤酮含量同样适用于鱼藤酮根粉和鱼藤酮结晶粉。
[0029] 在本文中使用时，术语“润湿剂”是指能使固体物料更易被水浸湿的物质。润湿剂通过降低表面张力或界面张力，使水能展开在固体物料表面上，或透入其表面，而把固体物料润湿。在一个实施方案中，所述润湿剂选自润湿剂-20、木质素硫酸钠、十二烷基硫酸钠、和拉开粉BX。
[0030] 在本文中使用时，“分散剂”是促使物料颗粒均匀分散于介质中，形成稳定悬浮体的药剂。在一个实施方案中，所述分散剂选自分散剂D909S、分散剂-25、分散剂-30、芳基酚聚氧乙烯醚、十二烷基聚氧乙烯醚磷酸酯和硫酸酯。
[0031] 在本文中使用时，“崩解剂”是指消除因粘合剂或者高度压缩而产生的结合力，从而使片剂在水中瓦解的物质。在一个实施方案中，所述崩解剂选自崩解剂wgwin D323和D326、氧化钙、无水硫酸钠、氧化钠和膨润土。
[0032] 在本文中使用时，稳定剂指能增加溶液、胶体、固体、混合物的稳定性的化合物。在一个实施方案中，所述稳定剂选自磷酸氢二钠、丁二酸和硼砂。
[0033] 在一个实施方案中，所述粘结剂选自高分子量聚乙二醇、聚乙烯醇、羟甲基纤维素和硫酸镁铝。
[0034] 鱼藤酮水分散粒剂的制备方法如下：鱼藤酮原药中添加其它组分，经气流粉碎或超细粉碎，细度达185-300目，得到可湿性粉剂，然后进行造粒，其中造粒方法包括但不限于转盘造粒、挤压造粒、调整混合造粒、流动床造粒和压缩造粒。
[0035] 本发明中使用的材料都是商业可够得的，本领域技术人员应当理解本发明的实现不限于这些来源。
[0036] 实施例
[0037] 材料和方法
[0038] 鱼藤酮原药：购自广西施乐农化科技开发有限责任公司；纯度95％
[0039] 十二烷基硫酸钠：苏州源泰润化工有限公司；
[0040] 十二烷基聚氧乙烯醚磷酸酯C1618：海安石油化工厂
[0041] 高岭土：安吉县胜利膨润土厂
[0042] 膨润土：安吉县胜利膨润土厂
[0043] 达润农药分散剂600C：深圳市朗钛生物科技有限公司
[0044] 丁二酸：上海亚农农药化工有限公司
[0045] 粉末聚乙烯醇：上海影佳实业发展有限公司
[0046] 鱼藤酮水分散粒剂性能指标测定
[0047] 有效成分含量：试样用丙酮溶解，鱼藤酮含量用配备有HypersilODS(5m,250mm×4mm)色谱柱和紫外检测器的反相高效液相色谱法测定。确定的最佳液相色谱检测条件为：
检测波长290nm；流动相，体积比为60:40的乙腈/水混合液，流速1mL/min，进样量10μL。
检测波长290nm；流动相，体积比为60:40的乙腈/水混合液，流速1mL/min，进样量10μL。
[0048] 热贮存稳定性试验：供试样品在密闭状态(54±2)℃条件下贮存14天，检验制剂各项理化指标变化。
[0049] 粉尘测试：按中国颗粒状农药粉尘测定方法标准(GB/T 30360-2013)进行。
[0050] 水分散性粒剂WDG崩解性测定：向含有90ral蒸馏水的100mL具塞量筒(内高22.5cm、内径28ram)中，于25℃下加入样品颗粒(0.5g)，之后夹住量筒的中部，塞住筒口，以
8r/min的速度绕中心旋转，直到样品在水中完全崩解，计算崩解时间。
8r/min的速度绕中心旋转，直到样品在水中完全崩解，计算崩解时间。
[0051] 实施例1：鱼藤酮水分散粒剂制备
[0052] 取鱼藤酮原药10g，十二烷基硫酸钠2.5g；十二烷基聚氧乙烯醚磷酸酯C1618 5g；粉末聚乙烯醇2g；膨润土达润3g；达润农药分散剂600C 3g，丁二酸4g；高岭土69.5g；经混合后，经气流粉碎机粉碎，制成粉剂(250目)，然而挤压造粒，得到10％鱼藤酮水分散粒剂(样品1)。
[0053] 取鱼藤酮原药30g，十二烷基硫酸钠2.5g；十二烷基聚氧乙烯醚磷酸酯C1618 5g；粉末聚乙烯醇2g；膨润土达润3g；达润农药分散剂600C 3g，丁二酸4g；高岭土49.5g；经混合后，经气流粉碎机粉碎，制成粉剂(250目)，然而挤压造粒，得到30％鱼藤酮水分散粒剂(样品2)。
[0054] 取鱼藤酮原药50g，十二烷基硫酸钠2.5g；十二烷基聚氧乙烯醚磷酸酯C1618 5g；粉末聚乙烯醇2g；膨润土达润3g；达润农药分散剂600C 3g，丁二酸4g；高岭土29.5g；经混合后，经气流粉碎机粉碎，制成粉剂(250目)，然而挤压造粒，得到50％鱼藤酮水分散粒剂(样品3)。
[0055] 取鱼藤酮原药65g，十二烷基硫酸钠2.5g；十二烷基聚氧乙烯醚磷酸酯C1618 5g；粉末聚乙烯醇2g；膨润土达润3g；达润农药分散剂600C 3g，丁二酸4g；高岭土14.5g；经混合后，经气流粉碎机粉碎，制成粉剂(250目)，然而挤压造粒，得到65％鱼藤酮水分散粒剂(样品4)。
[0056] 取鱼藤酮原药70g，十二烷基硫酸钠2.5g；十二烷基聚氧乙烯醚磷酸酯C1618 5g；粉末聚乙烯醇2g；膨润土达润3g；达润农药分散剂600C 3g，丁二酸4g；高岭土9.5g；经混合后，经气流粉碎机粉碎，制成粉剂(250目)，然而挤压造粒，得到70％鱼藤酮水分散粒剂(样品5)。
[0057] 实施例2：热贮存稳定性试验
[0058] 取上述各种浓度的鱼藤酮水分散粒剂(样品1-5)进行热贮存稳定性试验。此后，测定各样品的有效成分并制成下表。所有样品一式三份进行，数值取平均值。
[0059] 结果：
[0060] 表1：热贮存稳定性。
[0061]
[0062] 相对分解率一般随浓度呈增加的趋于，但是65％鱼藤酮水分散粒剂的相对分解率却明显高于其它样品。
[0063] 实施例2：粉尘测试
[0064] 取上述样品1-5进行粉尘测试，所有样品一式三份进行，数值取平均值。测试结果如下：
[0065]
[0066]
[0067] 按照中国颗粒状农药粉尘测定方法标准(GB/T 30360-2013)规定，结果判定标准如下：
[0068]粉尘的测定值/mg 结果判定
≤30 基本无粉尘
>30 有粉尘
≤30 基本无粉尘
>30 有粉尘
[0069] 测试结果表明，本发明的配方组分能够通过粉尘测试，基本无粉尘。
[0070] 实施例3：粒度对粉尘测试的影响
[0071] 取鱼藤酮原药65g，十二烷基硫酸钠2.5g；十二烷基聚氧乙烯醚磷酸酯C1618 5g；粉末聚乙烯醇2g；膨润土达润3g；达润农药分散剂600C 3g，丁二酸4g；高岭土14.5g；经混合后，经气流粉碎机粉碎，制成粉剂100、150、200、250、和300目，然而挤压造粒，分别得到65％鱼藤酮水分散粒剂样品1-5。
[0072] 取上述65％鱼藤酮水分散粒剂样品1-5进行粉尘测试，所有样品一式三份进行，数值取平均值。测试结果如下：
[0073]样品号 粉尘浓度/mg
1(65％) 35.8
2(65％) 30.4
3(65％) 32.2
4(65％) 28.3
5(65％) 37.2
1(65％) 35.8
2(65％) 30.4
3(65％) 32.2
4(65％) 28.3
5(65％) 37.2
[0074] 测试结果表明，通过250目的本发明的配方组分能够通过粉尘测试，基本无粉尘。
[0075] 实施例4：崩解性测定
[0076] 取实施例3中所述样品1-5进行粉尘测试，所有样品一式三份进行，数值取平均值。测试结果如下：
[0077]样品号 崩解时间(秒)
1 156
2 143
3 145
4 133
5 140
1 156
2 143
3 145
4 133
5 140
[0078] 测试结果表明，本发明的配方组分有良好的崩解性，其中有以样品4的效果最好。
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