鱼藤酮类化合物的超临界流体萃取方法
专利汇可以提供鱼藤酮类化合物的超临界流体萃取方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 属于 植物 性 杀虫剂 制备领域，尤其涉及 鱼藤 酮 类化合物的 超临界 流体 萃取。本发明于 超临界流体 萃取仪的萃取罐中加入含有鱼藤酮类化合物的植物干粉，确定 温度 、压 力 、流量、夹带剂和萃取时间，萃取后，从超临界流体萃取仪的分离罐中得到产品。本方法具有工艺简单、提取率高、成本低、减少植物材料浪费等特点。，下面是鱼藤酮类化合物的超临界流体萃取方法专利的具体信息内容。
1、一种鱼藤酮类化合物的超临界流体萃取方法，其特征在于：将 含有鱼藤酮类化合物的植物粉碎得到干粉，放入超临界流体萃取罐中， 加入夹带剂，夹带剂的体积与干粉的质量比为0～50∶100，在温度0～100 ℃、压力10～40MPa、流量为0.3～5.0L/小时的条件下，萃取2～10小时， 从分离罐中即可得到鱼藤酮类化合物的萃取物。
2、根据权利要求1所述的植物干粉，其特征在于：植物干粉的粒 度在40～200目筛之间。
3、根据权利要求1所述的超临界流体萃取方法，其特征在于：超 临界流体为CO2或NO2或氟里昂系列超临界流体。
4、根据权利要求1所述的夹带剂，其特征在于：夹带剂可以是石 油醚(I、II)、苯、二甲苯、甲苯、萘烷、丁酮、石油馏出物、樟油、 精油、煤油、丙酮、乙酸乙酯、四氯化碳、三氯甲烷、二氯甲烷、甲 醇、乙醇、二甲基甲酰胺、正丁醇、正己烷、三氯乙烯、乙醚有机溶 剂中的一种或几种。
技术领域
本发明属于植物性杀虫剂制备领域，具体地，涉及从植物中提取鱼藤 酮类化合物的工艺。
技术背景
化学农药在控制病虫草害，提高作物产量的同时，也破坏了生态、污染 了环境，带来很大的负面影响。随着人们对环境质量的要求逐步提高，植 物性农药又重新受到关注。
鱼藤酮类化合物是三大传统杀虫植物之一——鱼藤中的主要活性成 分，其活性高，无污染，无残留，对人畜安全，适合当今环境对农药的要 求。但由于传统的提取方法如索氏提取、冷浸提取等方法存在提取率低、 耗用大量有机溶剂、容易造成中毒等缺陷，使生产成本偏高，并且造成植 物资源浪费。因此，探索采用新的提取方法，来提高鱼藤酮类化合物的提 取率，在实际生产中，是一个非常现实的问题。
超临界流体是介于液态和气态之间的一种物质，这种物质是能在物质 的温度和压力超过临界点才能存在。在用于物质的萃取分离时，超临界流 体兼有液体和气体的优点：密度较大，与液体相似，所以与流体分子的作 用力强，易于溶解其它物质；粘度较小，与气体接近，所以传质速率很高。 加之表面张力小，很容易渗透固体颗粒，并保持较大的流速，可以使萃取 过程高效、快速地进行。使用最先进的超临界流体萃取技术，可以为生产 高含量杀虫活性成分的高质量生物农药提供保证。
技术内容
本发明的技术方案：将含有鱼藤酮类化合物的植物干燥、粉碎，得到 干粉，控制干粉的粒度在40～200目筛之间，然后将干粉放入超临界流体萃 取罐中，加入夹带剂，夹带剂的体积与干粉的质量比为0～50∶100，0表示 不加入夹带剂。在一定的条件下，萃取2～10小时，从分离罐中即可得到鱼 藤酮类化合物的萃取物。所说的含有鱼藤酮类化合物的植物有：鱼藤属植 物、灰叶属植物、紫穗槐属植物、鸡血藤属植物、梭果豆属植物等。
上述夹带剂可以是：石油醚(I、II)、苯、二甲苯、甲苯、萘烷、丁 酮、石油馏出物、樟油、精油、煤油、丙酮、乙酸乙酯、四氯化碳、三氯 甲烷、三氯乙烯、乙醚、二氯甲烷、甲醇、乙醇、二甲基甲酰胺、正丁醇、 正己烷等常用溶剂中的一种或几种。
上述的超临界流体为：CO2或NO2或氟里昂系列超临界流体。
上述的条件为：温度为0℃～100℃、压力为10MPa～40MPa、流量为 0.3～5.0L/小时。
本发明具有以下优点：
1、由于本发明采用了先进的超临界流体萃取技术，使有效成分的提取 率大大提高，减少了植物资源的浪费。
2、在提取过程中有机溶剂的使用量大大减少(有时甚至不需使用有机 溶剂)，使成本降低，并且污染减少，浓缩过程也大大缩短。
3、传统的提取方法如索氏提取一般要24小时，冷浸法需要48小时甚 至更长时间，而超临界流体萃取一般在10小时以内，因而提取时间明显减 少，提取速度加快。
为了更好地理解发明的实质，下面用实施例来详细说明本发明的技术 内容，但本发明的内容并不局限于此。
实施例一：
取鱼藤根干粉250g，干粉粒径在40目～200目之间，加入到1000mL 的超临界流体萃取罐中，用CO2作超临界流体，流量1.2L/min。当温度升 到60℃，压力达到30MPa时开始计时。保持该条件运行6小时，然后停止， 从分离罐中分离出超临界流体萃取物20g，萃取物中鱼藤酮的含量达到70％ (HPLC测定，以下同)。
实施例二：
取紫花非洲山毛豆叶片干粉150g，干粉粒径在40目～200目之间，加 入到1000mL的超临界流体萃取罐中，用CO2作超临界流体，流量1.5L/min。 当温度升到50℃，压力达到15MPa时开始计时。保持该条件运行6小时， 然后停止，从分离罐中分离出超临界流体萃取物18g，萃取物中鱼藤酮的含 量达到20％，鱼藤酮类化合物的含量可达到32％。
实施例三：
取厚果鸡血藤根干粉200g，干粉粒径在40目～200目之间，加入到 1000mL的超临界流体萃取罐中，用CO2作超临界流体，流量1.2L/min。当 温度升到60℃，压力达到20MPa时开始计时。保持该条件运行6小时，然 后停止，从分离罐中分离出超临界流体萃取物16g，萃取物中鱼藤酮的含量 达到58％。
实施例四：
取紫穗槐干粉180g，干粉粒径在40目～200目之间，加入到1000mL 的超临界流体萃取罐中，用CO2作超临界流体，流量1.5L/min。当温度升 到65℃，压力达到28MPa时开始计时。保持该条件运行6小时，然后停止， 从分离罐中分离出超临界流体萃取物18g，萃取物中鱼藤酮类化合物的含量 达到28％。
实施例五：
取紫花非洲山毛豆叶片干粉150g，干粉粒径在40目～200目之间，加 入15mL丙酮作夹带剂搅拌均匀，在密闭容器中置于避光暗处12h后，加入 到1000mL的超临界流体萃取罐中，用CO2作超临界流体，流量1.8L/min。 当温度升到50℃，压力达到20MPa时开始计时。保持该条件运行6小时， 然后停止，从分离罐中分离出超临界流体萃取物22g，萃取物中鱼藤酮的含 量达到26％，鱼藤酮类化合物的含量可达到43％。
以上提出来的产品用四氯化碳溶解，冷冻结晶，乙醇重结晶，可得到 95％以上的鱼藤酮晶体粉末，能广泛用于农业生产、出口以及医药等领域中。
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