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一种玫烟色拟青霉油剂及其制备方法和一种 杀虫剂

阅读：805发布：2020-05-11

专利汇可以提供一种玫烟色拟青霉油剂及其制备方法和一种杀虫剂专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明提供了一种玫烟色拟青霉油剂，包括以下质量百分含量的组分：玫烟色拟青霉30～50％；溶剂 15～40％；乳化剂2～20％；吸附剂2～40％；紫外吸收剂1～10％；抗氧化剂1～10％；分散剂2～20％。将本发明制备的玫烟色拟青霉油剂分别贮藏在4℃和25℃环境中，每隔6个月测定其萌发率，24个月后的萌发率分别为90.4％和82.9％。本发明提供的玫烟色拟青霉油剂的虫口减退率在69.1％～86.0％。，下面是一种玫烟色拟青霉油剂及其制备方法和一种杀虫剂专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种杀虫剂，包括玫烟色拟青霉油剂和烯啶虫胺，所述玫烟色拟青霉油剂与烯啶虫胺的质量比为(1～2):(1～7)；
所述玫烟色拟青霉中活孢子含量为100～200亿个/克；
所述玫烟色拟青霉油剂包括以下质量百分含量的组分：
所述虫为烟粉虱。
2.根据权利要求1所述的杀虫剂，其特征在于：所述溶剂包括大豆色拉油、菜籽油、花生油和骨油中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的杀虫剂，其特征在于：所述乳化剂包括脂肪酸山梨坦、辛葵酸甘油酯、双乙酰酒石酸单双甘油酯、乙酰化单双甘油脂肪酸酯和乳酸脂肪酸甘油酯中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的杀虫剂，其特征在于：所述吸附剂包括硅藻土、硅胶、活性氧化铝、活性炭、分子筛、聚丙烯酰胺、二氧化硅、蛭石和硅酸钙中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的杀虫剂，其特征在于：所述紫外吸收剂包括苯丙氨酸、水杨酯苯酯、邻硝基苯胺、2,4-二羟基二苯甲酮、2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮和六甲基磷酰三胺中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的杀虫剂，其特征在于：所述抗氧化剂包括二丁基羟基甲苯、特丁基对苯二酚、没食子酸丙酯和丁基羟基茴香醚中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的杀虫剂，其特征在于：所述分散剂包括吐温、六偏磷酸钠、焦磷酸钠、聚丙烯酸钠盐和聚乙烯醇中的一种或几种。
8.根据权利要求1所述的杀虫剂，其特征在于，所述玫烟色拟青霉油剂的制备方法，包括以下步骤：
1)将玫烟色拟青霉、吸附剂、紫外吸收剂和抗氧化剂混合、粉碎，得到含有玫烟色拟青霉的混合物；
2)将溶剂、乳化剂和分散剂混合，得到含有分散剂的混合物；
3)将所述步骤1)得到的含有玫烟色拟青霉的混合物与步骤2)得到的含有分散剂的混合物混合，得到玫烟色拟青霉油剂；
所述步骤1)和步骤2)之间没有时间顺序限定。

说明书全文

一种玫烟色拟青霉油剂及其制备方法和一种杀虫剂

技术领域

[0001] 本发明属于农药生产技术领域，尤其涉及一种玫烟色拟青霉油剂及其制备方法和一种杀虫剂。

背景技术

[0002] 玫烟色拟青霉(Paecilomycesfumosoroseus)是一种寄主范围广的病原真菌，其寄主包括鳞翅目、双翅目、鞘翅目、膜翅目、半翅目等多种昆虫的不同虫态。侵染寄主后，该病原真菌具有致病性强，有效期较长，该菌对广腹螳螂及多种松毛虫表现较强的侵染力，具有较强的杀蚜虫效果，但是玫烟色拟青霉的杀虫有效物质为真菌活孢子，其对环境的要求较高，环境不适宜很容易造成玫烟色拟青霉自然死亡失效，导致存活的时间短。

发明内容

[0003] 有鉴于此，本发明的目的在于针对现有技术的不足，而提供一种玫烟色拟青霉油剂，能够延长玫烟色拟青霉孢子的存活时间。

[0004] 本发明提供了一种玫烟色拟青霉油剂，包括以下质量百分含量的组分：

[0005]

[0006] 优选的，所述玫烟色拟青霉中活孢子含量为100～200亿个/克。

[0007] 优选的，所述溶剂包括大豆色拉油、菜籽油、花生油和骨油中的一种或几种。

[0008] 优选的，所述乳化剂包括脂肪酸山梨坦、辛葵酸甘油酯、双乙酰酒石酸单双甘油酯、乙酰化单双甘油脂肪酸酯和乳酸脂肪酸甘油酯中的一种或几种。

[0009] 优选的，所述吸附剂包括硅藻土、硅胶、活性氧化铝、活性炭、分子筛、聚丙烯酰胺、二氧化硅、蛭石和硅酸钙中的一种或几种。

[0010] 优选的，所述紫外吸收剂包括苯丙氨酸、水杨酯苯酯、邻硝基苯胺、2,4-二羟基二苯甲酮、2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮和六甲基磷酰三胺中的一种或几种。

[0011] 优选的，所述抗氧化剂包括二丁基羟基甲苯、特丁基对苯二酚、没食子酸丙酯和丁基羟基茴香醚中的一种或几种。

[0012] 优选的，所述分散剂包括吐温、六偏磷酸钠、焦磷酸钠、聚丙烯酸钠盐和聚乙烯醇中的一种或几种。

[0013] 本发明还提供了所述的玫烟色拟青霉油剂的制备方法，包括以下步骤：

[0014] 1)将玫烟色拟青霉、吸附剂、紫外吸收剂和抗氧化剂混合、粉碎，得到含有玫烟色拟青霉的混合物；

[0015] 2)将溶剂、乳化剂和分散剂混合，得到含有分散剂的混合物；

[0016] 3)将所述步骤1)得到的含有玫烟色拟青霉的混合物与步骤2)得到的含有分散剂的混合物混合，得到玫烟色拟青霉油剂。

[0017] 本发明还提供了一种杀虫剂，包括所述的玫烟色拟青霉油剂和烯啶虫胺，所述玫烟色拟青霉油剂与烯啶虫胺的质量比为(80～120):(1～20)。

[0018] 本发明提供了一种玫烟色拟青霉油剂，包括以下质量百分含量的组分：玫烟色拟青霉30～50％；溶剂15～40％；乳化剂2～20％；吸附剂2～40％；紫外吸收剂1～10％；抗氧化剂1～10％；分散剂2～20％。将本发明制备的玫烟色拟青霉油剂分别贮藏在4℃和25℃环境中，每隔6个月测定其萌发率，24个月后的萌发率分别为90.4％和82.9％。

[0019] 根据本发明实施例的结果可知，本发明提供的玫烟色拟青霉油剂的虫口减退率在69.1％～86.0％，与烯啶虫胺复配后，对茶小绿叶蝉的防效在施药后3天就达到90％以上，施药后7天和15天防效更是分别达到97.9％和98.8％，表明玫烟色拟青霉与烯啶虫胺复配剂防治茶小绿叶蝉在除虫速率和药效持续时间上都有非常好的效果。

[0020] 生物保藏证明

[0021] 玫烟色拟青霉(Paecilomycesfumosoroseus)，于2013年08月13日保藏在中国微生物菌种保藏管理委员会普通微生物中心，地址为北京市朝阳区北辰西路1号院3号，中国科学院微生物研究所，生物保藏编号为CGMCCNo.7993。

具体实施方式

[0022] 本发明提供了一种玫烟色拟青霉油剂，包括以下质量百分含量的组分：玫烟色拟青霉30～50％；溶剂15～40％；乳化剂2～20％；吸附剂2～40％；紫外吸收剂1～10％；抗氧化剂1～10％；分散剂2～20％。

[0023] 本发明提供的玫烟色拟青霉油剂包括质量百分含量为30～50％的玫烟色拟青霉，优选为35～45％，更优选为40％。

[0024] 在本发明中，所述玫烟色拟青霉中活孢子含量优选为100～200亿个/克，更优选为120～180亿个/克，最优选为140～160亿个/克。

[0025] 在本发明中，所述玫烟色拟青霉优选为选自生物保藏编号为CGMCCNo.7993的菌种活化培养得到。

[0026] 在本发明中，所述玫烟色拟青霉的制备方法包括以下步骤：

[0027] 1)将玫烟色拟青霉菌种活化；

[0028] 2)将所述步骤1)得到的活化后的玫烟色拟青霉接种于玫烟色拟青霉一级液体培养基中进行一级液体培养，得到玫烟色拟青霉一级种子液；

[0029] 3)将所述步骤2)得到的一级种子液接种于玫烟色拟青霉二级液体培养基中进行二级液体培养，得到玫烟色拟青霉二级种子液；

[0030] 4)将所述步骤3)得到的二级种子液接种于玫烟色拟青霉固体培养基中，进行固体培养，得到玫烟色拟青霉。

[0031] 在本发明中，所述玫烟色拟青霉菌种的活化是将保藏的玫烟色拟青霉菌种接种于装有营养琼脂培养基的茄型瓶中，25～30℃培养10～14h进行活化培养。

[0032] 得到活化的玫烟色拟青霉，本发明将所述活化的玫烟色拟青霉接种到玫烟色拟青霉一级液体培养基中进行玫烟色拟青霉一级液体培养，得到玫烟色拟青霉一级种子液。在本发明中，所述一级液体培养的接种量优选为0.5～1.5％，更优选为0.8～1.2％，最优选为1.0％。

[0033] 在本发明中，所述一级液体培养基优选包括以下质量含量的组分：马铃薯粉25～40g/L，白砂糖15～25g/L，蛋白胨0.5～1.5g/L，硝酸钠0.05～0.15g/L，氯化钾0.20～
0.30g/L，硫酸镁0.01～0.08g/L，硫酸铁0.01～0.08g/L，硫酸锰0.01～0.08g/L，磷酸氢二钾0.1～0.8g/L，余量为水；更优选为：马铃薯粉30～35g/L，白砂糖18～22g/L，蛋白胨0.8～
1.2g/L，硝酸钠0.08～0.12g/L，氯化钾0.22～0.27g/L，硫酸镁0.03～0.07g/L，硫酸铁0.03～0.07g/L，硫酸锰0.03～0.07g/L，磷酸氢二钾0.3～0.7g/L，余量为水；最优选为：马铃薯粉33g/L，白砂糖20g/L，蛋白胨1.0g/L，硝酸钠0.1g/L，氯化钾0.25g/L，硫酸镁0.05g/L，硫酸铁0.05g/L，硫酸锰0.05g/L，磷酸氢二钾0.5g/L，余量为水。本发明对上述药品的来源没有特殊限制，采用本领域技术人员常规用于制备培养基的药品即可。

[0034] 在本发明中，所述一级液体培养的时间优选为25～40h，更优选为30～35h，最优选为32h。所述一级液体培养的温度优选为20～30℃，更优选为23～28℃，最优选为25℃。所述一级液体培养的初始pH值优选6.0～7.0，更优选为6.4～6.8，最优选为6.5。

[0035] 在本发明中，所述一级液体培养需要在搅拌下进行，搅拌的频率优选为1～2次/h，更优选为2次/h；每次搅拌的时间优选为10～20min，更优选为12～18min，最优选为15min。本发明对所述搅拌的设备没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的搅拌设备即可。

[0036] 在本发明中，在一级液体培养的过程进行通气，具体优选为：进入培养24h内，通气量为10～20m3/h，培养24h后，通气量为15～24m3/h；更优选为：进入培养24h内，通气量为12～18m3/h，培养24h后，通气量为18～22m3/h；最优选为：进入培养24h内，通气量为15m3/h，培养24h后，通气量为20m3/h。在本发明中，所述通入的空气具体优选为干净、干燥、无杂菌的洁净空气。本发明对所述通入洁净空气的设备没有特殊限定，采用本领域技术人员熟知的通气设备即可，如空压机。

[0037] 在本发明中，所述一级液体培养在光照条件下进行培养。本发明对提供光照条件的方法没有特殊限定，采用本领域技术人员常规选用的提供光照条件的方法即可。在本发明中，所述光照条件具体优选为采用白炽灯照明。

[0038] 得到玫烟色拟青霉一级种子液后，本发明将所述一级玫烟色拟青霉一级种子液接种于玫烟色拟青霉二级液体培养基中进行玫烟色拟青霉二级液体培养，得到玫烟色拟青霉二级种子液。在本发明中，所述二级液体培养的接种量优选为5～15％，更优选为8～12％，最优选为10％。

[0039] 在本发明中，所述二级液体培养基优选包括以下质量含量的组分：黄豆粉20～30g/L，白砂糖20～40g/L，硝酸钠0.05～0.15g/L，玉米粉5～15g/L，磷酸氢二钾0.1～0.8g/L，氯化钾0.20～0.30g/L，硫酸铁0.01～0.08g/L，硫酸镁0.01～0.08g/L，硫酸锰0.01～
0.08g/L，余量为水；更优选为：黄豆粉23～28g/L，白砂糖25～35g/L，硝酸钠0.08～0.12g/L，玉米粉8～12g/L，磷酸氢二钾0.3～0.7g/L，氯化钾0.22～0.28g/L，硫酸铁0.03～0.07g/L，硫酸镁0.03～0.07g/L，硫酸锰0.03～0.07g/L，余量为水；最优选为：黄豆粉25g/L，白砂糖30g/L，硝酸钠0.1g/L，玉米粉10g/L，磷酸氢二钾0.5g/L，氯化钾0.25g/L，硫酸铁0.05g/L，硫酸镁0.05g/L，硫酸锰0.05g/L，余量为水。本发明对上述药品的来源没有特殊限制，采用本领域技术人员常规用于制备培养基的药品即可。

[0040] 在本发明中，所述二级液体培养基优选经120～130℃灭菌20～45min后使用。在本发明中，所述灭菌温度更优选为121℃；所述灭菌时间更优选为30min。本发明对所述灭菌的设备没有特殊限定，采用本领域技术人员熟知的灭菌设备即可，如种子罐。

[0041] 在本发明中，所述玫烟色拟青霉二级液体培养基中的碳氮比适宜，使一级液体培养基生长出的强健菌体产生更多的玫烟色拟青霉孢子，同时玫烟色拟青霉孢子可在二级液体培养基中萌发，进而可在固体培养阶段产生大量的菌体。

[0042] 在本发明中，所述玫烟色拟青霉二级液体培养的时间优选为40～56h，更优选为45～50h，最优选为48h；所述二级液体培养的温度优选为20～30℃，更优选为23～28℃，最优选为25℃；所述二级液体培养的初始pH值优选为6.0～7.0，更优选为6.3～6.7，最优选为6.5。

[0043] 在本发明中，在二级液体培养过程通入空气，具体优选为进入培养24h内，通气量3 3
为130～170m/h，培养24h后，通气量为200～260m /h；更优选为进入培养24h内，通气量为
140～160m3/h，培养24h后，通气量为210～250m3/h；最优选为进入培养24h内，通气量为
150m3/h，培养24h后，通气量为230m3/h。在本发明中，所述通入的空气具体优选为干净、干燥、无杂菌的洁净空气。本发明对所述通入洁净空气的设备没有特殊限定，采用本领域技术人员熟知的通气设备即可，如空压机。

[0044] 在本发明中，所述二级液体培养需要在搅拌下进行，搅拌的频率优选为1～2次/h，更优选为2次/h；每次搅拌的时间优选为10～20min，更优选为12～18min，最优选为15min。本发明对所述搅拌的设备没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的搅拌设备即可。

[0045] 在本发明中，所述二级液体培养在光照条件下进行培养。本发明对提供光照条件的方法没有特殊限定，采用本领域技术人员常规选用的提供光照条件的方法即可。在本发明中，所述光照条件具体优选为采用白炽灯照明。

[0046] 得到玫烟色拟青霉二级种子液后，本发明将得到的玫烟色拟青霉二级种子液接种于玫烟色拟青霉固体培养基中，进行固体培养，得到玫烟色拟青霉孢子。

[0047] 在本发明中，所述玫烟色拟青霉固体培养的接种量优选为10～20％，更优选为13～18％，最优选为15％。

[0048] 在本发明中，所述固体培养基优选包括以下质量含量的组分：麦麸70～90％，玉米粉5～15％，谷壳5～15％，硫酸铵0.5～1.5％；更优选为：麦麸75～85％，玉米粉8～12％，谷壳8～12％，硫酸铵0.8～1.2％；最优选为：麦麸79％，玉米粉10％，谷壳10％，硫酸铵1.0％。本发明对上述原料的来源没有特殊的限定，采用本领域技术人员常规配置培养基的原料即可。在本发明中，所述玫烟色拟青霉固体培养基的初始含水量优选为30～70％，更优选为40～60％，最优选为55％。在本发明中，所述固体培养的培养基厚度优选为1～6cm，更优选为2～4cm，最优选为3cm。

[0049] 在本发明中，所述玫烟色拟青霉固体培养的过程温度和湿度的控制，所述温度和湿度的控制程序具体优选为：在进入固体培养1～3d之内控制环境湿度为80～99％，环境温度为24～30℃，菌料温度控制为24～30℃，在进入固体培养4～5d之内控制环境湿度为40～50％，环境温度为25～30℃，6～7d之内环境温度为28～38℃；更优选为30～35℃：在进入固体培养1～3d之内控制环境湿度为95％，环境温度为28℃，菌料温度控制为28℃，在进入固体培养4～5d之内控制环境湿度为45％，环境温度为28℃，菌料温度为自然条件下温度，6～
7d之内环境温度为35℃，环境湿度和菌料温度为自然条件下的湿度和温度。

[0050] 在本发明中，所述玫烟色拟青霉固体培养优选在28～32h时翻盘散热，更优选为29～31h，最优选为30h。

[0051] 在本发明中，所述玫烟色拟青霉固体培养优选在45～55h时将营养液喷洒到菌料上，更优选为48～52h，最优选为50h。所述营养液的喷洒量优选为菌料质量的5～10％，更优选为6～9％，最优选为8％。本发明对喷洒营养液的设备没有特殊限定，采用本领域技术人员熟知的喷洒设备即可。在本发明中，所述营养液优选包括以下质量含量的组分：5％葡萄糖，0.001％硫酸铜。本发明对上述药品的来源没有特殊限定，采用本领域技术人员常规使用的药品即可。

[0052] 所述固体培养后，本发明优选对得到孢子粉的进行收集，得到玫烟色拟青霉孢子。在本发明实施例中，所述孢子粉的收集具体采用微生物固态发酵真菌孢子分离设备的仪器进行。所述微生物固态发酵真菌孢子分离设备的仪器购自江西天人生态股份有限公司。

[0053] 本发明提供的玫烟色拟青霉油剂包括质量百分含量为15～40％的溶剂，优选为20～35％，更优选为25～30％。在本发明中，所述溶剂包括大豆色拉油、菜籽油、花生油和骨油中的一种或几种，所述几种为两种、三种或四种。当所述溶剂为两种、三种或四种时，各组分等质量混合。本发明对上述试剂的来源没有特殊限定，采用本领域技术人员常规选用的市售产品即可。在本发明中，所述溶剂用来溶解基料成为油剂的一个组分以及防止凝胶增加贮存稳定性。

[0054] 本发明提供的玫烟色拟青霉油剂包括质量百分含量为2～20％的乳化剂，优选为5～15％，更优选为8～12％。在本发明中，所述乳化剂包括脂肪酸山梨坦、辛葵酸甘油酯、双乙酰酒石酸单双甘油酯、乙酰化单双甘油脂肪酸酯和乳酸脂肪酸甘油酯中的一种或几种，所述几种为两种、三种、四种或五种。当所述乳化剂为两种、三种、四种或五种时，各组分等质量混合。本发明对上述试剂的来源没有特殊限定，采用本领域技术人员常规选用的市售产品即可。在本发明中，所述乳化剂促使两种或多种互不相溶的液体形成稳定乳浊液。

[0055] 本发明提供的玫烟色拟青霉油剂包括质量百分含量为2～40％的吸附剂，优选为5～35％，更优选为10～30％。在本发明中，所述吸附剂括硅藻土、硅胶、活性氧化铝、活性炭、分子筛、聚丙烯酰胺、二氧化硅、蛭石和硅酸钙中的一种或几种，所述几种为两种、三种或三种以上。当所述吸附剂为两种、三种或三种以上时，各组分等质量混合。本发明对上述试剂的来源没有特殊限定，采用本领域技术人员常规选用的市售产品即可。在本发明中，所述吸附剂使活性成分即玫烟色拟青霉活孢子附着在其颗粒表面，使液态微量化合物添加剂变为固态化合物，有利于实施均匀混合。

[0056] 本发明提供的玫烟色拟青霉油剂包括质量百分含量为1～10％紫外吸收剂，优选为3～8％，更优选为4～7％。在本发明中，所述紫外吸收剂包括苯丙氨酸、水杨酯苯酯、邻硝基苯胺、2,4-二羟基二苯甲酮、2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮和六甲基磷酰三胺中的一种或几种，所述几种为两种、三种、四种、五种或六种。当所述紫外吸收剂为两种、三种、四种、五种或六种时。各组分等质量混合。本发明对上述试剂的来源没有特殊限定，采用本领域技术人员常规选用的市售产品即可。在本发明中，所述紫外吸收剂吸收紫外线提高制品的耐候性和热氧稳定性。

[0057] 本发明提供的玫烟色拟青霉包括质量百分含量为1～10％的抗氧化剂，优选为3～8％，更优选为4～7％。在本发明中，所述抗氧化剂包括二丁基羟基甲苯、特丁基对苯二酚、没食子酸丙酯和丁基羟基茴香醚中的一种或几种，所述几种为两种、三种或四种。当所述抗氧化剂为两种、三种或四种时，各组分等质量混合。本发明对上述试剂的来源没有特殊限定，采用本领域技术人员常规选用的市售产品即可。在本发明中，所述抗氧化剂提高制品的抗氧化性，延长制品的使用寿命，保持制品的药效。

[0058] 本发明提供的玫烟色拟青霉油剂包括质量百分含量为2～20％的分散剂，优选为5～15％，更优选为8～12％。在本发明中，所述分散剂包括吐温、六偏磷酸钠、焦磷酸钠、聚丙烯酸钠盐和聚乙烯醇中的一种或几种，所述几种为两种、三种、四种或五种。当所述分散剂为两种、三种、四种或五种时，各组分等质量混合。

[0059] 本发明还提供了上述方案得到的玫烟色拟青霉油剂的制备方法，包括以下步骤：

[0060] 1)将玫烟色拟青霉、吸附剂、紫外吸收剂和抗氧化剂混合、粉碎，得到含有玫烟色拟青霉的混合物；

[0061] 2)将溶剂、乳化剂和分散剂混合，得到含有分散剂的混合物；

[0062] 3)将所述步骤1)得到的含有玫烟色拟青霉的混合物与步骤2)得到的含有分散剂的混合物混合，得到玫烟色拟青霉油剂。

[0063] 在本发明中，所述步骤1)中的粉碎优选采用气流粉碎，所述气流粉碎的加料压力优选为0.3～1.2MPa，更优选为0.5～1.0MPa，最优选为0.8MPa；所述气流粉碎的空气耗量优选为0.5～1.5m3/min，更优选为0.8～1.3m3/min，最优选为1.1m3/min。

[0064] 在本发明中，所述步骤3)中的混合优选将含有玫烟色拟青霉的混合物加入含有分散剂的混合物中，所述加入的速度优选为0.5～1.5kg/min，更优选为0.8～1.2kg/min，最优选为1kg/min；所述混合优选采用搅拌的方式进行混合，所述搅拌的速率优选为为50～150r/min，更优选为80～120r/min，更优选为100r/min。

[0065] 在本发明中，所述玫烟色拟青霉油剂的用量优选为：将玫烟色拟青霉油剂进行1000～3000倍稀释使用，更优选为1500～2500倍，最优选为2000倍。本发明对所述玫烟色拟青霉油剂的使用方式没有特殊限定，优选为喷雾使用。

[0066] 在本发明中，所述玫烟色拟青霉油剂优选与烯啶虫胺混合使用，所述使用的方法优选为将烯啶虫胺与水混合，得到烯啶虫胺溶液，再与玫烟色拟青霉油剂混合。在本发明中，所述烯啶虫胺溶液中烯啶虫胺的质量浓度优选为0.1～2％，更优选为0.5～1.5％，最优选为1％；所述烯啶虫胺溶液与玫烟色拟青霉油剂的体积比优选为(1～8):(0.1～2)，更优选为(2～6):(0.5～1.5)，最优选为4:1。

[0067] 本发明还提供了一种杀虫剂，所述杀虫剂包括上述方案得到的玫烟色拟青霉油剂和烯啶虫胺，所述玫烟色拟青霉油剂与烯啶虫胺的质量比优选为(80～120):(1～20)，更优选为(90～110):(5～15)，最优选为100:10。

[0068] 下面结合实施例对本发明提供的一种玫烟色拟青霉油剂及其制备方法和一种杀虫剂进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。

[0069] 实施例1

[0070] 玫烟色拟青霉一级种子液的制备：将保藏的玫烟色拟青霉菌种接种于装有营养琼脂培养基的茄型瓶中，28℃培养12h进行活化培养，完成菌种活化；活化后的玫烟色拟青霉菌种按照1％的接种量接种于玫烟色拟青霉一级液体培养基中，一级液体培养基包括以下质量含量的组分：马铃薯粉33g/L，白砂糖20g/L，蛋白胨1.0g/L，硝酸钠0.1g/L，氯化钾0.25g/L，硫酸镁0.05g/L，硫酸铁0.05g/L，硫酸锰0.05g/L，磷酸氢二钾0.5g/L，余量为水。
玫烟色拟青霉一级液体培养的温度为25℃，初始pH值为6.5，进入培养24h内按照15m3/h通
3
气量进行通气培养，液体培养24h后按照20m/h的通气量进行通气培养，光照培养32h后，停止培养，得到玫烟色拟青霉一级种子液。

[0071] 玫烟色拟青霉二级种子液的制备：将得到的玫烟色拟青霉一级种子液以10％接种量接种于玫烟色拟青霉二级液体培养基中，二级液体培养基包括以下质量含量的组分：黄豆粉25g/L，白砂糖30g/L，硝酸钠0.1g/L，玉米粉10g/L，磷酸氢二钾0.5g/L，氯化钾0.25g/L，硫酸铁0.05g/L，硫酸镁0.05g/L，硫酸锰0.05g/L，余量为水。二级液体培养的温度为25℃，pH值为6.5，进入培养24h内，通气量为150m3/h，培养24h后，通气量为230m3/h，每小时搅拌2次，每次搅拌时间为15min，光照培养48h后，停止培养，得到玫烟色拟青霉二级种子液。

[0072] 玫烟色拟青霉的固体培养：将得到的玫烟色拟青霉二级种子液以15％的接种量接种于玫烟色拟青霉固体培养基中，固体培养基包括以下质量含量的组分：麦麸79％，玉米粉10％，谷壳10％，硫酸铵1.0％。玫烟色拟青霉固体培养基的初始含水量为55％，固体培养第
1d环境温度为25℃，菌料温度为25℃，环境湿度在95％下进行培养；固体培养第2d环境温度为28℃，菌料温度为28℃，环境湿度在95％下进行培养，在培养30h时进行翻盘；固体培养第
3d环境温度为28℃，菌料温度为28℃，环境湿度在80％下进行培养，在培养50h时将5％葡萄糖、0.001％硫酸铜的营养液喷洒到菌料上，营养液的喷洒量为菌料质量的5％；固体培养第
4d环境温度为28℃，环境湿度在50％下进行培养，菌料温度为自然环境下的温度；固体培养第5d环境温度为28℃，环境湿度在40％下进行培养，菌料温度为自然环境下的温度；固体培养第6d环境温度为30℃，环境湿度和菌料温度为自然条件下的湿度和温度；固体培养第7d环境温度为35℃，环境湿度和菌料温度为自然条件下的湿度和温度，固体培养7d后，停止培养，得到的玫烟色拟青霉有效孢子量在200个孢子/克。

[0073] 将固体培养后的菌料采用微生物固态培养真菌孢子分离设备收集玫烟色拟青霉孢子，将收集的孢子在显微镜下观察孢子形态，以确定为玫烟色拟青霉孢子。

[0074] 实施例2

[0075] 玫烟色拟青霉油剂的制备：以玫烟色拟青霉油剂的总量计，将质量百分比为30％实施例1中得到的玫烟色拟青霉、10％硅藻土、10％硅胶、2％苯丙氨酸、2％水杨酯苯酯、3％二丁基羟基甲苯、3％特丁基对苯二酚混合、粉碎，得到含有玫烟色拟青霉的混合物；将20％大豆色拉油、5％脂肪酸山梨坦、5％辛葵酸甘油酯、5％六偏磷酸钠、5％焦磷酸钠混合，得到含有分散剂的混合物；将含有玫烟色拟青霉的混合物与含有分散剂的混合物混合，得到玫烟色拟青霉油剂。

[0076] 实施例3

[0077] 玫烟色拟青霉油剂的制备：以玫烟色拟青霉油剂的总量计，将质量百分比为35％实施例1中得到的玫烟色拟青霉、15％活性氧化铝、3％邻硝基苯胺、3％2,4-二羟基二苯甲酮、2％特丁基对苯二酚、2％没食子酸丙酯混合、粉碎，得到含有玫烟色拟青霉的混合物；将20％菜籽油、5％辛葵酸甘油酯、5％双乙酰酒石酸单双甘油酯、5％吐温、5％六偏磷酸钠混合，得到含有分散剂的混合物；将含有玫烟色拟青霉的混合物与含有分散剂的混合物混合，得到玫烟色拟青霉油剂。

[0078] 实施例4

[0079] 玫烟色拟青霉油剂的制备：以玫烟色拟青霉油剂的总量计，将质量百分比为40％实施例1中得到的玫烟色拟青霉、10％分子筛、10％聚丙烯酰胺、4％六甲基磷酰、6％丁基羟基茴香醚混合、粉碎，得到含有玫烟色拟青霉的混合物；将20％花生油、5％乙酰化单双甘油脂肪酸酯、5％聚丙烯酸钠盐混合，得到含有分散剂的混合物；将含有玫烟色拟青霉的混合物与含有分散剂的混合物混合，得到玫烟色拟青霉油剂。

[0080] 实施例5

[0081] 玫烟色拟青霉油剂的制备：以玫烟色拟青霉油剂的总量计，将质量百分比为45％实施例1中得到的玫烟色拟青霉、5％聚丙烯酰胺、5％二氧化硅、5％蛭石、3％苯丙氨酸、3％邻硝基苯胺、4％二丁基羟基甲苯混合、粉碎，得到含有玫烟色拟青霉的混合物；将20％骨油、5％乳酸脂肪酸甘油酯、5％聚乙烯醇混合，得到含有分散剂的混合物；将含有玫烟色拟青霉的混合物与含有分散剂的混合物混合，得到玫烟色拟青霉油剂。

[0082] 实施例6

[0083] 玫烟色拟青霉油剂的制备：以玫烟色拟青霉油剂的总量计，将质量百分比为50％实施例1中得到的玫烟色拟青霉孢子、10％硅酸钙、4％水杨酯苯酯、3％特丁基对苯二酚、3％没食子酸丙酯混合、粉碎，得到含有玫烟色拟青霉的混合物；将10％大豆色拉油、10％菜籽油、5％脂肪酸山梨坦、5％吐温混合，得到含有分散剂的混合物；将含有玫烟色拟青霉的混合物与含有分散剂的混合物混合，得到玫烟色拟青霉油剂。

[0084] 实施例7

[0085] 将实施例1制备的玫烟色拟青霉活孢子和实施例4制备的玫烟色拟青霉油剂分别贮藏在4℃和25℃环境中，每隔6个月测定其萌发率，结果见表1。

[0086] 表1玫烟色拟青霉油剂和玫烟色拟青霉活孢子贮藏2年内萌发率

[0087]

[0088] 从表1中可以得出，玫烟色拟青霉油剂贮藏两年内活孢子比纯玫烟色拟青霉活孢子存活效果好。

[0089] 实施例8

[0090] 药效试验：本次试验在江西省进行，防治品种为棉花，管理良好，棉铃虫发生中等偏重。本次试验将实验田均分为六个区域，区域1为对照组，只喷施清水；区域2喷施实施例2中制备的玫烟色拟青霉油剂2000倍稀释液；区域3喷施实施例3中制备的玫烟色拟青霉油剂2000倍稀释液；区域4喷施实施例4中制备的玫烟色拟青霉油剂2000倍稀释液；区域5喷施实施例5中制备的玫烟色拟青霉油剂2000倍稀释液；区域6喷施实施例6中制备的玫烟色拟青霉油剂2000倍稀释液；六个区域的用药量相同，施药后3天、7天和15天各调查一次活虫数，计算虫口减退率。结果见表2。

[0091] 表2玫烟色拟青霉油剂的杀虫(棉铃虫)效果

[0092]

[0093] 由表2的数据可以得出，除了对照组区域，其他五个区域的虫口减退率都比较高，都达到80％以上。表明本发明制备的玫烟色拟青霉油剂的杀虫效果比较好，特别地，四、五、六区域较其他区域的虫口减退率高，综合实际经济效益得出添加的玫烟色拟青霉孢子保持在质量百分比40％最好。同时，施药15天后，各施药区域都保持了比较高的虫口减退率，表明本发明制备的玫烟色拟青霉油剂具有较好的持久药性。

[0094] 实施例9

[0095] 玫烟色拟青霉与烯啶虫胺复配剂的配制：将烯啶虫胺与水混合，得到烯啶虫胺溶液，使得烯啶虫胺溶液中烯啶虫胺的质量浓度为1％，再将此溶液与实施例4中制备的玫烟色拟青霉油剂以体积比4:1混合，得到玫烟色拟青霉与烯啶虫胺复配剂。

[0096] 实施例10

[0097] 复配剂室内毒力测定：用黄瓜作供试植物，将盆栽苗放入养虫笼中，并接入烟粉虱成虫，待其产卵一天后将其全部赶出，笼内保持26±1℃的温度和14:10的光照，待黄瓜叶片上的烟粉虱发育至2龄若虫时，采用浸渍法进行毒力测验，3次重复，调查药后10天的效果，计算校正死亡率，求药剂浓度对数一死亡率几率值的回归方程，LC50，参照孙云沛法计算共毒系数(CTC)，CTC＜100为拮抗作用，CTC接近100为相加作用，CTC＞100为增效作用，其试验结果如表3所示。

[0098] 表3复配剂对烟粉虱的室内毒力测定

[0099]

[0100]

[0101] 注：表中比例均为体积比

[0102] 由表3可以看出，玫烟色拟青霉与烯啶虫胺复配剂各比例的共毒系数都是大于100的，表明玫烟色拟青霉油剂与烯啶虫胺复配是增效作用的，特别地，当玫烟色拟青霉油剂与烯啶虫胺溶液的体积比为1:4时增效作用最明显，与实施例8中的结果相对应，说明这个结果是合理的。

[0103] 实施例11

[0104] 复配剂对茶小绿叶蝉的田间试验：本次试验在江西省进行，茶苗长势良好，该茶地土壤肥沃，砂壤土，微团粒，平地，肥力水平较高，pH值6.9，茶地里无杂草覆盖，阳光充足，该地为茶小绿叶蝉的常发区，茶树品种为迎霜。本次试验将该地均分成四个区域，区域1为对照组，只喷施清水；区域2喷施实施例4中制备的玫烟色拟青霉油剂2000倍稀释液；区域3喷施4％烯啶虫胺溶液2000倍稀释液；区域4喷施实施例9中制备的复配剂2000倍稀释液；四个区域的用药量相同，施药后1天、3天、7天和15天各调查一次活虫数，计算虫口减退率和防效。结果见表4。

[0105] 表4复配剂对茶小绿叶蝉的田间试验

[0106]

[0107] 由表4的数据可以得出，单独使用玫烟色拟青霉油剂防治茶小绿叶蝉的防效在施药后3天达到最高为73.3％，并且随着时间的推移防效逐渐降低；单独使用烯啶虫胺溶液防治茶小绿叶蝉的防效在施药后7天和15天分别达到92.2％和94.8％，说明烯啶虫胺溶液防治茶小绿叶蝉的药效持续时间较长，效果也较好；使用本发明制备的玫烟色拟青霉与烯啶虫胺复配剂防治茶小绿叶蝉的防效在施药后3天就达到90％以上，施药后7天和15天防效更是分别达到97.9％和98.8％，表明玫烟色拟青霉与烯啶虫胺复配剂防治茶小绿叶蝉在除虫速率和药效持续时间上都有非常好的效果。

[0108] 根据以上实施例可知，本发明提供的玫烟色拟青霉油剂的虫口减退率在69.1％～86.0％，与烯啶虫胺复配后，对茶小绿叶蝉的防效在施药后3天就达到90％以上，施药后7天和15天防效更是分别达到97.9％和98.8％，表明玫烟色拟青霉与烯啶虫胺复配剂防治茶小绿叶蝉在除虫速率和药效持续时间上都有非常好的效果。

[0109] 以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

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