一种苹果果园生物清园剂及其制备方法和使用方法
阅读：1038发布：2020-07-23
专利汇可以提供一种苹果果园生物清园剂及其制备方法和使用方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 公开了一种苹果果园 生物 清园剂及其制备方法和应用，属于生物 农药 生产技术领域。以苦楝萃取物、夹竹桃萃取物为主要原料，通过复配共混技术制备了用于冬季苹果果园的清园剂，结合冬季物理清园，达到防治 害虫 、杀灭病菌的目的。冬季大多数害虫、病菌以虫卵、孢子的形式潜伏在苹果树的枯枝、落叶中，生命活动极其微软，在剪除枯枝、落叶的同时，喷洒苦楝素、夹竹桃的混合药剂，则可以消灭/减少苹果园病虫害数量，对防治苹果腐烂病、轮纹病、 炭疽病 、早期落叶病、腐心病有十分明显的作用，对减少叶螨、桃小食心虫、梨小食心虫、苹果小巷叶蛾对苹果危害具有积极的意义。，下面是一种苹果果园生物清园剂及其制备方法和使用方法专利的具体信息内容。
1.一种苹果果园生物清园剂，其特征在于，以质量百分比计，包括：
2.根据权利要求1所述的苹果果园生物清园剂，其特征在于，所述苦楝萃取物是由以下方法制得：
收集苦楝成熟果实，剔除腐烂果实，在50～60℃的烘箱中干燥12～16h，每隔2h搅动一次，得到干燥的苦楝果实；
取干燥苦楝果实，粉碎至粒度为150～200目的颗粒，然后按1g：(10～12)mL的料液比，加入体积分数为60％～70％的乙醇，在60～70℃下搅拌萃取6～8h，过滤，收集滤液和滤渣；
按1g：(6～8)mL的料液比，向滤渣中加入体积分数为60％～70％的乙醇，60～70℃下，搅拌萃取6～8h，过滤，收集滤液和滤渣；
按1g：(6～8)mL的料液比，向滤渣中加入体积分数为60％～70％的乙醇，60～70℃下，搅拌萃取6～8h，过滤，收集滤液；
合并三次的滤液，在45～55℃，0.085～0.09KPa的条件下真空浓缩回收溶剂，得到苦楝萃取物。
3.根据权利要求1所述的苹果果园生物清园剂，其特征在于，所述夹竹桃萃取物是由以下方法制得：
采集夹竹桃成熟叶片，在40～50℃的烘箱中干燥8～10h，每隔1h搅动一次，得到干燥的夹竹桃叶，取干燥的夹竹桃叶粉碎至100～150目，按1g：(15～20)mL的料液比，加入体积分数为40％～55％的乙醇，在80～90℃下搅拌萃取5～6h，过滤，收集滤渣和滤液；
按1g：(8～10)mL的料液比，向滤渣中加入体积分数为40％～55％的乙醇，80～90℃下搅拌萃取5～6h，过滤，收集滤液和滤渣；
按1g：(6～8)mL的料液比，向滤渣中加入体积分数为40％～55％的乙醇，80～90℃下搅拌萃取5～6h，过滤，收集滤液；
合并三次的滤液，在45～55℃，0.085～0.09KPa的条件下真空浓缩回收溶剂，得到夹竹桃萃取物。
4.根据权利要求1所述的苹果果园生物清园剂，其特征在于，所述有机溶剂为甲醇、乙醇、乙酸乙酯及二氯甲烷中的一种或两种。
5.根据权利要求1所述的苹果果园生物清园剂，其特征在于，表面活性剂为聚氧乙烯烷芳基酚类、聚氧乙烯烷基酚类、山梨醇醇酯类、EO/PO烷基酚类、EO/PO蓖麻油类及聚乙二醇辛基苯基醚中的一种或两种。
6.根据权利要求1所述的苹果果园生物清园剂，其特征在于，防冻剂为乙二醇、丙二醇及丙三醇中的一种或两种。
7.根据权利要求1所述的苹果果园生物清园剂，其特征在于，增效剂为甲醛、蓖麻油及增效醚PBO中的一种或两种。
8.权利要求1～7中任意一项所述的苹果果园生物清园剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)在搅拌条件下，向有机溶剂中，加入苦楝萃取物、夹竹桃萃取物、防冻剂及增效剂，在
40～50℃下搅拌至苦楝萃取物、夹竹桃萃取物完全溶解，配制得到油相；
2)向去离子水于中边搅拌边加入表面活性剂，在40～50℃下搅拌30～60min，制成含有表面活性剂的水相；
3)在搅拌条件下，将水相和油相混合，充分混合，得到苹果果园生物清园剂。
9.根据权利要求8所述的苹果果园生物清园剂的制备方法，其特征在于，步骤3)具体操作为：
取带搅拌及两个加料管的反应容器于40～50℃的水浴锅中，其中一个加料管加油相，一个加料管加水相，在搅拌条件下，同时加入油相和水相，加料时以250-300r/min的转速搅拌，等加料完成后，以30～50r/min的转速继续搅拌20～30min，制得乳白色澄清液体，即苹果果园生物清园剂。
10.权利要求1～7中任意一项所述的苹果果园生物清园剂的使用方法，其特征在于，将苹果果园生物清园剂稀释成1000～1500倍，在冬季苹果树修剪完成，清除苹果园内腐枝落叶后的当天或第二天喷洒，喷洒包括苹果树及地面。
一种苹果果园生物清园剂及其制备方法和使用方法
技术领域
背景技术
[0002] 冬季是苹果病虫害的潜伏期，此时苹果病虫害的生命力较弱，大部分以虫卵、孢子体的形式存在于果树的腐枝落叶上或土壤表层，随着冬季果树修剪，清园，大部分病虫害被清理出去，少部分还存在于土壤及树体上或土壤表层，为了消灭或减少这部分病虫害对树体及幼果的影响，采用苹果果园生物清园剂，对树体、地面进行喷洒，利用植物提取物苦楝素灭虫效果优越，药效持续时间长，低温稳定性好及夹竹桃起效时间短，触杀作用强的特点，制成一种生物清园剂，该清园剂对潜伏期生命力微弱的苹果病菌、虫害杀伤效果明显，可以减少来年苹果用药量及用药次数，对苹果安全生产具有一定的意义。
[0003] 农药、化肥是农业增产的主要措施，近年来，随着苹果安全生产及健康意识的增强，化学农药越来越受到挑战，急需一种高效、低毒、易降解、无残留的植物农药。
[0004] 苹果已经成为陕西经济发展的支柱产业，陕西北部一些县区苹果种植面积已超过土地面积的80％，由此带动了县区经济的发展，形成了“互联网+苹果+”的模式。过去苹果园冬季管理比较薄弱，近年来，出现了苹果冬季修剪、清园、喷药相结合的苹果冬季管理技术，大大地减少了春季害虫的萌发，减少了喷药量及喷药次数，降低了苹果生产成本。
[0005] 目前，苹果园的苹果冬季大量使用福美胂、石硫合剂等防治腐烂病、干腐病、轮纹病及害虫。福美胂是一种含砷农药，残留期较长，石硫合剂是由生石灰、硫磺加水熬制而成的一种用于农业上的杀菌剂。因其取材方便、价格低廉、效果好、对多种病菌具有抑杀作用等优点，被广大果农所普遍使用。石硫合剂能通过渗透和侵蚀病菌和害虫体壁来杀死病虫害及虫卵，是一种既能杀菌又能杀虫、杀螨的无机硫制剂，可防治白粉病、锈病、褐烂病、褐斑病、黑星病及红蜘蛛、蚧壳虫等多种病虫害。但是它们对苹果安全生产都有一定的影响。
发明内容
[0006] 本发明的目的在于提供一种苹果果园生物清园剂及其制备方法和应用，该苹果果园生物清园剂能够有效杀灭苹果害虫及有害病菌，稳定性好，药效长，易降解；该制备方法操作简单，稳定性好，适合工业化生产。
[0007] 本发明是通过以下技术方案来实现：
[0008] 本发明公开了一种苹果果园生物清园剂，以质量百分比计，包括：
[0009]
[0010] 所述苦楝萃取物是由以下方法制得：
[0011] 收集苦楝成熟果实，剔除腐烂果实，在50～60℃的烘箱中干燥12～16h，每隔2h搅动一次，得到干燥的苦楝果实；
[0013] 按1g：(6～8)mL的料液比，向滤渣中加入体积分数为60％～70％的乙醇，60～70℃下，搅拌萃取6～8h，过滤，收集滤液和滤渣；
[0014] 按1g：(6～8)mL的料液比，向滤渣中加入体积分数为60％～70％的乙醇，60～70℃下，搅拌萃取6～8h，过滤，收集滤液；
[0016] 所述夹竹桃萃取物是由以下方法制得：
[0017] 采集夹竹桃成熟叶片，在40～50℃的烘箱中干燥8～10h，每隔1h搅动一次，得到干燥的夹竹桃叶，取干燥的夹竹桃叶粉碎至100～150目，按1g：(15～20)mL的料液比，加入体积分数为40％～55％的乙醇，在80～90℃下搅拌萃取5～6h，过滤，收集滤渣和滤液；
[0018] 按1g：(8～10)mL的料液比，向滤渣中加入体积分数为40％～55％的乙醇，80～90℃下搅拌萃取5～6h，过滤，收集滤液和滤渣；
[0019] 按1g：(6～8)mL的料液比，向滤渣中加入体积分数为40％～55％的乙醇，80～90℃下搅拌萃取5～6h，过滤，收集滤液；
[0020] 合并三次的滤液，在45～55℃，0.085～0.09KPa的条件下真空浓缩回收溶剂，得到夹竹桃萃取物。
[0021] 所述有机溶剂为甲醇、乙醇、乙酸乙酯及二氯甲烷中的一种或两种。
[0023] 防冻剂为乙二醇、丙二醇及丙三醇中的一种或两种。
[0024] 增效剂为甲醛、蓖麻油及增效醚PBO中的一种或两种。
[0025] 本发明还公开了上述的苹果果园生物清园剂的制备方法，包括以下步骤：
[0026] 1)在搅拌条件下，向有机溶剂中，加入苦楝萃取物、夹竹桃萃取物、防冻剂及增效剂，在40～50℃下搅拌至苦楝萃取物、夹竹桃萃取物完全溶解，配制得到油相；
[0027] 2)向去离子水于中边搅拌边加入表面活性剂，在40～50℃下搅拌30～60min，制成含有表面活性剂的水相；
[0028] 3)在搅拌条件下，将水相和油相混合，充分混合，得到苹果果园生物清园剂。
[0029] 步骤3)具体操作为：
[0030] 取带搅拌及两个加料管的反应容器于40～50℃的水浴锅中，其中一个加料管加油相，一个加料管加水相，在搅拌条件下，同时加入油相和水相，加料时以250-300r/min的转速搅拌，等加料完成后，以30～50r/min的转速继续搅拌20～30min，制得乳白色澄清液体，即苹果果园生物清园剂。
[0031] 本发明还公开了上述的苹果果园生物清园剂的使用方法，将苹果果园生物清园剂稀释成1000～1500倍，在冬季苹果树修剪完成，清除苹果园内腐枝落叶后的当天或第二天喷洒，喷洒包括苹果树及地面
[0032] 与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
[0033] 本发明公开的苹果果园生物清园剂，是以苦楝果实、夹竹桃叶为原料，经萃取、浓缩得到的萃取物为原料，添加稳定剂、防冻剂、表面活性剂制成的一种水溶性制剂，对环境不产生污染，对害虫不易产生抗药性。该苹果果园生物清园剂既发挥了苦楝萃取物(主要成分苦楝素)在低温条件下，稳定性好、药效长、对苹果果园病虫害防治效果好的优点，又发挥了夹竹桃萃取物优良的灭虫、灭螺、灭菌的特殊作用，夹竹桃中的欧夹竹桃苷C稳定性好，药效长，克服了传统药剂如福美砷、克菌丹、波尔多液等残留量大，对苹果质量造成的影响。该苹果果园清园剂所用的有机溶剂、表面活性剂及其它助剂用量少、且均为小分子(相对其他化学物质而言)，容易降解，制得的产品具有外观透明、浊点高、抗冻、稳定性好的特点，其各项指标符合农药微乳剂质量技术指标要求规定。
[0034] 苹果果园生物清园剂配方中的表面活性剂为聚氧乙烯烷芳基酚类、聚氧乙烯烷基酚类、山梨醇醇酯类、EO/PO烷基酚类、EO/PO蓖麻油类及聚乙二醇辛基苯基醚中的一种或两种，这些表面活性剂主要起位阻稳定及乳化作用。防冻剂为乙二醇、丙二醇、丙三醇中的一种或两种，防止严寒地区冻结，稳定性变差。增效剂为甲醛、蓖麻油、增效醚PBO中的一种或两种，这些溶剂具有快渗透、强乳化、助分散、增悬浮、高黏着、耐雨刷、消除抗性等优越性能，能显著提高农药的渗透、乳化性，改善均匀度和溶解性，提高粉剂农药的润湿性和悬浮性，特别有助于提高农药的黏着吸附力，长时间黏着靶标生物表皮，促进药液的渗透，不易挥发和流失。
[0035] 本发明公开的制备方法，分别制备油相和水相，然后在搅拌的情况下，同时加入油相和水相，乳化效果、稳定性优于将油相加入水相或将水相加入油相。
具体实施方式
[0036] 下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
[0037] 实施例1
[0038] 1、苦楝萃取物、夹竹桃萃取物的制备
[0039] 收集苦楝成熟果实，剔除腐烂霉变籽粒，在50℃的烘箱烘12h，每隔2h搅动一次，取经干燥、粉碎处理的苦楝籽100g(180目)于带搅拌的三口瓶中，加入60v/v的乙醇1000ml，在60℃下搅拌萃取6h，过滤，给滤渣中加入60v/v的乙醇600ml，在同样的条件下萃取2次，收集三次萃取液，在45-55℃/0.085-0.09KPa下回收溶剂，得到0.715g苦楝萃取物。
[0040] 11月份戴手套采集夹竹桃叶片，在40℃的烘箱中干燥8h，每隔1h搅动一次，取经干燥、粉碎处理的夹竹桃叶(100目)100g于带搅拌、冷凝器的三口烧瓶中，加入40v/v的乙醇1500mL，在80℃下回流搅拌萃取5h，过滤，给滤渣中加入40v/v的乙醇800mL，在同样的条件下，连续萃取2次，收集三次萃取液，在45℃/0.09KPa下回收溶剂，得到10g夹竹桃萃取物。
[0041] 2、苹果果园生物清园剂的制备
[0042]
[0043]
[0044] 苹果果园生物清园剂的制备：
[0045] 取果园清园剂15％的乙酸乙酯于带搅拌的三口烧瓶中，边搅拌边分别加入3％(果园清园剂，下同)苦楝萃取物、1％夹竹桃萃取物、0.5％甘油及0.05％甲醛，在50℃下搅拌30min，得含苦楝素萃取物、夹竹桃萃取物的油相。
[0046] 取果园清园剂57.57％去离子水于三口烧瓶中，边搅拌边加入19％聚乙二醇辛基苯基醚，在40℃下搅拌40min，得含表面活性剂的水相。
[0047] 取带搅拌及两个加料管的三口烧瓶于40℃的水浴锅中，其中一个加料管加含苦楝萃取物、夹竹桃萃取物的油相，一个加料管加含表面活性剂的水相，在搅拌的情况下，同时缓缓加入三口烧瓶中，加料时快速搅拌(300r/min)，等加料完成后，慢速搅拌(40r/min)30min，得到乳白色澄清液体，即苹果果园清园剂，其稳定性、抗冻性、浊点均能达到国家农药标准。
[0048] 3、使用
[0049] 冬季病虫害处于潜伏期，多数苹果害虫以卵的形式存在，多数苹果病菌以孢子的形式存在，生命力较弱，对农药较为敏感。对于20年以上的老果园或腐烂病发病率高的果园，在苹果修剪、清园后喷洒1：1000的苹果果园清园剂(树体及地面)，对于个别腐烂病树最好喷2次。
[0050] 对于10左右未发生过腐烂病或腐烂病较轻的新果园，在苹果修剪、清园后喷洒1：1500的苹果果园清园剂(树体及地面)。苹果果园清园剂喷洒浓度大对病虫害防治效果好，不会对树体生长任何产生影响。
[0051] 2014-2016年在陕西省扶风县10年果龄的实验园进行实验，该果园树势健壮，管理优良，轮纹病、干腐病发病率较低，通过实验发现，使用该清园剂不仅可以替代福美双，而且在一定程度上减少了病虫害的发病率，苹果质量、生产效益有所提高。实验结果见下表1和表2：
[0052] 表1
[0053]发病率/％ 轮纹病 干腐病 早期落叶病 白粉病 霉心病
苹果清园剂 1 2 0 5 3.7
对照(福美双) 25 34 15 42 43.6
苹果清园剂 1 2 0 5 3.7
对照(福美双) 25 34 15 42 43.6
[0054] 表2
[0055] 用药次数 苹果产量/kg 优果率/％
苹果清园剂 7 3400 72.5
对照(福美双) 9(福美双) 3000 68.3
苹果清园剂 7 3400 72.5
对照(福美双) 9(福美双) 3000 68.3
[0056] 实施例2
[0057] 1、苦楝萃取物、夹竹桃萃取物的制备
[0058] 收集苦楝成熟果实，剔除腐烂霉变籽粒，在60℃的烘箱烘14h，每隔2h搅动一次，取经干燥、粉碎处理的苦楝籽100g(150目)于带搅拌的三口瓶中，加入65v/v的乙醇1000ml，在70℃下搅拌萃取6h，过滤，给滤渣中加入65v/v的乙醇600ml，在同样的条件下萃取2次，收集三次萃取液，在55℃/0.085KPa下回收溶剂，得到0.71g苦楝萃取物。
[0059] 11月份戴手套采集夹竹桃叶片，在45℃的烘箱中干燥8h，每隔1h搅动一次，取经干燥、粉碎处理的夹竹桃叶(100目)100g于带搅拌、冷凝器的三口烧瓶中，加入50v/v的乙醇2000mL，在85℃下回流搅拌萃取5h，过滤，给滤渣中加入50v/v的乙醇800mL，在同样的条件下，连续萃取2次，收集三次萃取液，在50℃/0.085KPa下回收溶剂，得到9.5g夹竹桃萃取物。
[0060] 2、苹果果园生物清园剂的制备
[0061]
[0062] 苹果果园生物清园剂的制备：
[0063] 取18％苹果果园生物清园剂二氯甲烷于带搅拌的三口烧瓶中，边搅拌边分别加入3％苦楝萃取物、0.3％夹竹桃萃取物、0.4％甘油及0.03％蓖麻油，在40℃下搅拌60min，得含苦楝素萃取物、夹竹桃萃取物的油相。
[0064] 取58.57％去离子水于三口烧瓶中，边搅拌边加入20％的T-20，在40℃下搅拌60min，得含表面活性剂的水相。
[0065] 取带搅拌及两个加料管的三口烧瓶于50℃的水浴锅中，其中一个加料管加含苦楝萃取物、夹竹桃萃取物的油相，一个加料管加含表面活性剂的水相，在搅拌的情况下，同时缓缓加入三口烧瓶中，加料时快速搅拌(280r/min)，等加料完成后，慢速搅拌(50r/min)30min，得到乳白色澄清液体，即苹果果园清园剂，其稳定性、抗冻性、浊点均能达到国家农药标准。
[0066] 3、使用
[0067] 冬季病虫害处于潜伏期，多数苹果害虫以卵的形式存在，多数苹果病菌以孢子的形式存在，生命力较弱，对农药较为敏感。对于20年以上的老果园或腐烂病发病率高的果园，在苹果修剪、清园后喷洒1：1000的苹果果园清园剂(树体及地面)，对于个别腐烂病树最好喷2次。
[0068] 2015年-2016年在陕西白水西北农林科技大学(10年)苹果园进行实验，在修剪、清园的当天，按照1：1500剂量对树体、地面进行喷药处理，对树体切口(修剪，大)按照1：1000剂量对切口进行喷洒(一般喷洒2次)，再用塑料布进行包扎。实验结果见下表3和表4：
[0069] 表3
[0070]发病率/％ 轮纹病 干腐病 早期落叶病 白粉病 霉心病
苹果清园剂 0 2 0 5 3.7
对照(福美双) 20 32 10 42 43.6
苹果清园剂 0 2 0 5 3.7
对照(福美双) 20 32 10 42 43.6
[0071] 表4
[0072] 用药次数 苹果产量/kg 优果率/％
苹果清园剂 8 3500 71
对照(福美双) 9 3200 68
苹果清园剂 8 3500 71
对照(福美双) 9 3200 68
[0073] 实施例3
[0074] 1、苦楝萃取物、夹竹桃萃取物的制备
[0075] 收集苦楝成熟果实，剔除腐烂霉变籽粒，在55℃的烘箱烘14h，每隔2h搅动一次，取经干燥、粉碎处理的苦楝籽100g(200目)于带搅拌的三口瓶中，加入70v/v的乙醇1200ml，在65℃下搅拌萃取8h，过滤，给滤渣中加入65v/v的乙醇700ml，在同样的条件下萃取2次，收集三次萃取液，在55℃/0.085KPa下回收溶剂，得到0.72g苦楝萃取物。
[0076] 11月份戴手套采集夹竹桃叶片(夹竹桃毒性较大)，在50℃的烘箱中干燥8h，每隔1h搅动一次，取经干燥、粉碎处理的夹竹桃叶(150目)100g于带搅拌、冷凝器的三口烧瓶中，加入50v/v的乙醇2000mL，在85℃下回流搅拌萃取5h，过滤，给滤渣中加入50v/v的乙醇
800mL，在同样的条件下，连续萃取2次，收集三次萃取液，在50℃/0.085KPa下回收溶剂，得到9.52g夹竹桃萃取物。
800mL，在同样的条件下，连续萃取2次，收集三次萃取液，在50℃/0.085KPa下回收溶剂，得到9.52g夹竹桃萃取物。
[0077] 2、苹果果园生物清园剂的制备
[0078]
[0079]
[0080] 先将苦楝、夹竹桃萃取物在搅拌的情况下加入乙酸乙酯中，待几乎溶解后加入一定量的乙醇促进溶解。
[0081]
[0082] 苹果果园生物清园剂的制备：
[0083] 取12％的乙酸乙酯于带搅拌的三口烧瓶中，边搅拌边分别加入3.5％苦楝萃取物、0.3％夹竹桃萃取物，充分搅拌，待苦楝、夹竹桃萃取物基本溶解，再加入6％的乙醇，搅拌至苦楝、夹竹桃萃取物完全溶解。再给其中加入0.4％甘油及0.03％甲醛，在40℃下搅拌
60min，得含苦楝素萃取物、夹竹桃萃取物的油相。
60min，得含苦楝素萃取物、夹竹桃萃取物的油相。
[0084] 取59.77％去离子水于三口烧瓶中，边搅拌边加入10％T-20，8％T-40在40℃下搅拌60min，得含表面活性剂的水相。
[0085] 取带搅拌及两个加料管的三口烧瓶于50℃的水浴锅中，其中一个加料管加含苦楝萃取物、夹竹桃萃取物的油相，一个加料管加含表面活性剂的水相，在搅拌的情况下，同时缓缓加入三口烧瓶中，加料时快速搅拌(280r/min)，等加料完成后，慢速搅拌(50r/min)30min，得到乳白色澄清液体，即苹果果园清园剂，其稳定性、抗冻性、浊点均能达到国家农药标准。
[0086] 3、使用
[0087] 冬季病虫害处于潜伏期，多数苹果害虫以卵的形式存在，多数苹果病菌以孢子的形式存在，生命力较弱，对农药较为敏感。对于20年以上的老果园或腐烂病发病率高的果园，在苹果修剪、清园后喷洒1：1000的苹果果园清园剂(树体及地面)，对于个别腐烂病树最好喷2次。
[0088] 对于10年左右未发生过腐烂病或腐烂病较轻的新果园，在苹果修剪、清园后喷洒1：1500的苹果果园清园剂(树体及地面)。苹果果园清园剂喷洒浓度大对病虫害防治效果好，不会对树体生长任何产生影响。
[0090] 本发明的苹果果园生物清园剂对5-10年未发生过(或轻微)腐烂病、轮纹病的果园效果优于使用福美双、石硫合剂，且能增加苹果产量。
[0091] 本发明的苹果果园生物清园剂对腐烂病、轮纹病严重，20年以上的老果园效果不很明显。如要达到预期的效果，必须增加该清园剂的浓度及剂量。
[0092] 2014-2016年在陕西岐山县20年老苹果园进行实验，在修剪、清园的第3天，按照1：1000剂量对树体、地面进行喷药处理，对树体切口(修剪，大)按照1：1000剂量对切口进行喷洒(一般喷洒2次)，再用塑料布进行包扎。实验结果见下表5和表6：
[0093] 表5
[0094]发病率/％ 轮纹病 干腐病 早期落叶病 白粉病 霉心病
苹果清园剂 10 12 5 15 18.7
对照(石硫合剂) 46 52 35 50 63.6
苹果清园剂 10 12 5 15 18.7
对照(石硫合剂) 46 52 35 50 63.6
[0095] 表6
[0096] 用药次数 苹果产量/kg 优果率/％
苹果清园剂 9 3200 65
对照(石硫合剂) 9 2800 60
苹果清园剂 9 3200 65
对照(石硫合剂) 9 2800 60
[0097] 实施例4
[0098] 1、苦楝萃取物、夹竹桃萃取物的制备
[0099] 收集苦楝成熟果实，剔除腐烂霉变籽粒，在60℃的烘箱烘12h，每隔2h搅动一次，取经干燥、粉碎处理的苦楝籽100g(200目)于带搅拌的三口瓶中，加入65v/v的乙醇1100ml，在65℃下搅拌萃取7h，过滤，给滤渣中加入65v/v的乙醇700ml，在同样的条件下萃取2次，收集三次萃取液，在55℃/0.085KPa下回收溶剂，得到0.713g苦楝萃取物。
[0100] 11月份戴手套采集夹竹桃叶片(夹竹桃毒性较大)，在45℃的烘箱中干燥9h，每隔1h搅动一次，取经干燥、粉碎处理的夹竹桃叶(150目)100g于带搅拌、冷凝器的三口烧瓶中，加入50v/v的乙醇1800mL，在85℃下回流搅拌萃取6h，过滤，给滤渣中加入50v/v的乙醇
800mL，在同样的条件下，连续萃取2次，收集三次萃取液，在50℃/0.085KPa下回收溶剂，得到9.50g夹竹桃萃取物。
800mL，在同样的条件下，连续萃取2次，收集三次萃取液，在50℃/0.085KPa下回收溶剂，得到9.50g夹竹桃萃取物。
[0101] 2、苹果果园生物清园剂的制备
[0102] 按质量百分比计，取：
[0103]
[0104] 先将苦楝、夹竹桃萃取物在搅拌的情况下加入二氯甲烷中，再加入一定量的乙酸乙酯至溶解。
[0105]
[0106] 苹果果园生物清园剂的制备：
[0107] 取5％的二氯甲烷于带搅拌的三口烧瓶中，边搅拌边分别加入3％苦楝萃取物、0.3％夹竹桃萃取物，充分搅拌，再加入10％的乙醇，搅拌至苦楝、夹竹桃萃取物完全溶解。
再给其中加入0.4％甘油及0.03％蓖麻油，在40℃下搅拌60min，得含苦楝素萃取物、夹竹桃萃取物的油相。
再给其中加入0.4％甘油及0.03％蓖麻油，在40℃下搅拌60min，得含苦楝素萃取物、夹竹桃萃取物的油相。
[0108] 取63.27％的去离子水于三口烧瓶中，边搅拌边加入12％OP-10，6％OP-30(烷基酚与环氧乙烷缩合物)在40℃下搅拌60min，得含表面活性剂的水相。
[0109] 取带搅拌及两个加料管的三口烧瓶于50℃的水浴锅中，其中一个加料管加含苦楝萃取物、夹竹桃萃取物的油相，一个加料管加含表面活性剂的水相，在搅拌的情况下，同时缓缓加入三口烧瓶中，加料时快速搅拌(280r/min)，等加料完成后，慢速搅拌(50r/min)30min，得到乳白色澄清液体，即苹果果园清园剂，其稳定性、抗冻性、浊点均能达到国家农药标准。
[0110] 3、使用
[0111] 冬季病虫害处于潜伏期，多数苹果害虫以卵的形式存在，多数苹果病菌以孢子的形式存在，生命力较弱，对农药较为敏感。对于20年以上的老果园或腐烂病发病率高的果园，在苹果修剪、清园后喷洒1：1000的苹果果园清园剂(树体及地面)，对于个别腐烂病树最好喷2次。
[0112] 对于10年左右未发生过腐烂病或腐烂病较轻的新果园，在苹果修剪、清园后喷洒1：1500的苹果果园清园剂(树体及地面)。苹果果园清园剂喷洒浓度大对病虫害防治效果好，不会对树体生长任何产生影响。
[0113] 2014-2016年在陕西礼泉县对4年果龄的苹果园进行实验，实验结果见下表7和表8：
[0114] 表7
[0115]发病率/％ 轮纹病 干腐病 早期落叶病 白粉病 霉心病
苹果清园剂 0 0 0 1 2
对照(福美双) 5 2 8 6 4
苹果清园剂 0 0 0 1 2
对照(福美双) 5 2 8 6 4
[0116] 表8
[0117] 用药次数 苹果产量/kg 优果率/％
苹果清园剂 8 1000 51.2
对照(福美双) 9 800 43.8
苹果清园剂 8 1000 51.2
对照(福美双) 9 800 43.8
[0118] 综上所述，本发明以苦楝萃取物、夹竹桃萃取物为主要原料，通过复配共混技术制备了用于冬季苹果果园的清园剂，结合冬季物理清园，达到防治害虫、杀灭病菌的目的。冬季大多数害虫、病菌以虫卵、孢子的形式潜伏在苹果树的枯枝、落叶中，生命活动极其微软，在剪除枯枝、落叶的同时，喷洒苦楝素、夹竹桃的混合药剂，则可以消灭/减少苹果园病虫害数量，对防治苹果腐烂病、轮纹病、炭疽病、早期落叶病、腐心病有十分明显的作用，对减少叶螨、桃小食心虫、梨小食心虫、苹果小巷叶蛾对苹果危害具有积极的意义。
[0119] 本发明的优势之处在于：
[0121] 2、夹竹桃是一种绿化树种，它的毒性较大，如果直接用于苹果生产过程中，可能对人体(食用者)产生毒性，而用于苹果果园清园剂，只会对苹果树体、土壤中的病虫害产生杀灭作用，而对食用者(人)不产生影响。
[0122] 3、显著减少苹果生产病虫害的发病率，减少农药的使用次数及使用量，降低苹果的生产成本，提高苹果质量和生产效益。
[0123] 4、首次制备出苹果专用清园剂，从使用效果看，尤其对苹果腐烂病(腐烂病对苹果生产来说，是毁灭性的疾病)的发生方面，可替代传统苹果清园剂(福美胂、硫磺合剂)，福美胂是一种含砷的化学农药，可能造成苹果中砷含量超标，实现了苹果的安全生产。
[0124] 5、制备时采用在搅拌的情况下，同时加入油相和水相，乳化效果、稳定性优于将油相加入水相或将水相加入油相。
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