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序号 专利名 申请号 申请日 公开(公告)号 公开(公告)日 发明人
21 一种中微量敌草快的去除方法 CN201811477019.X 2018-12-05 CN111266087B 2021-06-22 蔡美强; 金米聪; 宋志军; 徐晓杰; 连广浒; 沈鑫杰; 毛佳琪; 魏宗苏; 施跃锦; 温玉婷
发明公开了一种中微量敌草快的去除方法,包括1)将一定重量比的Fe(NO3)3·9H2O、Mn(NO3)2·4H2O和ZrCl4混匀后溶解在盐酸中,加入DMF,然后加入2‑基对苯二甲酸,溶解后转入密闭反应容器中,在80~120℃条件下反应10~30小时,离心分离后获得粗产品,依次用DMF、乙醇冲洗,然后将产品粉末浸泡在无水乙醇中72小时,最后在室温下真空干燥,得到Fe/Zr/Mn‑MOFs材料;2)将上述制备好的Fe/Zr/Mn‑MOFs材料与石英砂按重量比1~5:1混合后均匀填充于层析过滤柱内,得到填充有Fe/Zr/Mn‑MOFs与石英砂吸附材料的层析过滤柱;3)从步骤2)得到的层析过滤柱的底端入含有敌草快的微污染水,并以1~30mL/min的流速通过层析过滤柱,从柱的顶端流出。本发明的工艺简单、操作方便快捷、处理效果显著,适合于微污染水中敌草快的去除。
22 一种敌草快阴离子盐的绿色制备方法 CN201811318062.1 2018-11-07 CN109232569B 2021-05-25 薛谊; 岳瑞宽; 陈洪龙; 袁意; 王文魁; 罗超然; 刘小攀; 周钰明; 鲍杰华
发明属于化学领域,公开了一种敌草快阴离子盐的绿色制备方法,包括:在盐酸硫酸存在的条件下,敌草快二溴盐母液与化剂反应得到含有敌草快二氯盐或敌草快硫酸氢盐的反应液,反应液过滤,滤液经调pH、浓缩处理得到敌草快二氯盐母液或敌草快硫酸氢盐母液;滤饼有机溶剂混合,通入乙烯反应至体系压不再变化为止,反应液过滤,得到含有1,2‑二溴乙烷的滤液和敌草快二溴盐固体,敌草快二溴盐经洗涤、干燥,配制成敌草快二溴盐母液;滤液经回收得到1,2‑二溴乙烷,与联吡啶反应制敌草快二溴盐。本发明方法简单,适合于工业化生产,阳离子损失率低于0.5%;溴回收率在96%以上,从而实现了溴素的循环利用,避免了溴素的浪费。
23 一种敌草快不同阴离子盐的制备方法 CN201610679831.5 2016-08-17 CN106279166A 2017-01-04 薛谊; 岳瑞宽; 陈洪龙; 王文奎; 罗超然; 陈新春; 蒋剑华; 丁永山; 钟劲松; 王述刚; 占新华
发明属于化学领域,具体涉及一种敌草快不同阴离子盐的制备方法。本发明采用敌草快溴化盐溶液,通过化剂氧化,高温除溴,醇析等一系列步骤得到敌草快不同阴离子盐,纯度在98%以上。
24 敌草快在辣椒催红中的应用 CN201510602072.8 2015-09-21 CN105145598A 2015-12-16 郑义; 郑先福; 万翠; 臧娅磊; 骞天佑; 刘彦涛; 郭恒
发明属于一种敌草快在辣椒催红中的应用。本发明所用的辣椒催红剂,以触杀为主,无内吸传导性,具有安全性好、用量低、无毒无残留等优点。在使用后2-3天,即可使叶片干燥脱落,促进辣椒内源乙烯的产生,进而促进果实催红,可达到统一采收以及机械采收的目的。
25 一种食品中敌草快残留量的测定方法 CN201410097199.4 2014-03-16 CN103823011B 2015-07-22 刘靖靖; 汤志旭; 张晓梅
发明涉及一种食品中敌草快残留量的测定方法。本发明的样品前处理是首先用甲醇溶液提取食品样品中的敌草快,再选择C18和PSA分散固相萃取剂对提取液进行净化,最后结合高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱,通过化合物离子的精确质量数实现食品中残留敌草快的定性和定量测定。本发明有效降低食品中敌草快残留检测中的基质干扰,敌草快的回收率可达80.8%~97.3%,相对标准偏差为3.5%~7.8%,定量限为10μg/kg,其操作简便、快速、准确、灵敏度高及重复性好的优点,是对已有QuEChERS方法的补充和改进。完全能满足我国和欧盟、美国、日本对相应产品安全检测的技术要求,将为我国人民食品安全及出口贸易健康发展提供有的技术支撑
26 一种敌草快盐的制备方法 CN202310853713.1 2023-07-12 CN116903621A 2023-10-20 陶兴标; 岳瑞宽; 杨晓生; 蒋水金; 芮蒋平; 杨礼玉
发明属于精细化工领域,公开了一种敌草快盐的制备方法。包括:2,2'‑联吡啶和式 所示的卤代醇化合物反应生成式I 所示的联吡啶单盐化合物;反应结束后,将联吡啶单盐化合物与卤代醇化合物分离;以为反应溶剂,在催化剂作用下,联吡啶单盐化合物和氢卤酸反应得到含敌草快盐的反应液,调节反应液的pH至4~6,得到敌草快盐溶液。本发明敌草快盐的制备方法新颖,合成路线简单,反应总收率高,总成本更低,且产生的“三废”少,对环境更为友好。
27 一种敌草快二氯盐的制备方法 CN202211590931.2 2022-12-12 CN115894492B 2023-06-16 杨晓生; 陈洪龙; 陶兴标; 唐定良; 吴志平; 王育新
发明公开了一种敌草快二氯盐(1,1'‑乙撑‑2,2'‑联吡啶二氯盐)的制备方法,该方法以2,2'‑联吡啶和二氯乙烷为反应原料,以钯膦配合物为催化剂,进行环合反应得到敌草快二氯盐。所述的钯膦配合物为1,2‑二(二苯基膦基)乙烷二氯化钯、1,3‑二(二苯基膦基)丙烷二氯化钯、1,4‑二(二苯基膦基)丁烷二氯化钯中的一种或其混合物。本发明方法中,钯膦配合物能够显著降低反应温度并加快反应速率,在温和的反应条件下获得较高的敌草快二氯盐收率,避免了高温条件下严重的设备腐蚀问题。相较于现有技术,本发明方法具有工艺简单、反应条件温和、产品收率高的优点,适合工业化生产,具备良好的应用前景。
28 一种敌草快二氯盐的合成方法及装置 CN202110372235.3 2021-04-07 CN113072555B 2023-01-24 刘敏; 张强; 黄燕; 鲁宁宁; 韦琛鸿; 王婕
发明公开了一种敌草快二氯盐的合成方法及装置,包括如下步骤:将催化剂装入固定床反应器中,在温度300‑550℃,氮气流速50‑150ml/min的条件下活化4‑6h,然后降温到反应温度;将二氯乙烷和2,2‑联吡啶加入到混合器中混合;混合器中的混合液离心以一定的速度打入气化室气化,固定床反应器然后进入冷凝管冷凝,冷凝管中连续进入萃取敌草快二氯盐,然后萃取液和萃余液一起进入静置釜分液,上层水溶液进入浓缩釜浓缩,下层二氯乙烷相进入薄膜蒸发器回收二氯乙烷和联吡啶,浓缩后的混合液可根据需求制成敌草快母液或者为敌草快母药。本发明采用连续化生产方法,不仅生产效率大幅度提高,同时工艺简单,溶剂回收方便,且反应对设备的要求不高。
29 一种敌草快处理方法 CN201910614267.2 2019-07-09 CN110407279A 2019-11-05 史俊; 赵华阳; 高正华; 郭华先; 何勇; 戴九勇
发明公开了一种敌草快处理方法,包括以下步骤:(1)将敌草快废水送入反应釜中,调解pH值至9.5-10.5;(2)向反应釜中加入萃取剂;(3)反应釜开启搅拌,反应50-70分钟;(4)反应结束后停止搅拌,将产物进行油水分离;(5)分离后的萃取剂继续重复使用至饱和。本发明使用萃取法处理敌草快废水,简单易行,可以取消活性炭的使用,将出水的2,2-联吡啶浓度控制在较低的浓度,不仅能大大减轻三废车间生化处理的压,同时萃取的2,2-联吡啶还能被反萃出来,用于前端的再生产,循环使用,提高效率,节约更多生产成本,是一项切实高效的处理方法。
30 含有敌草快的噻苯隆脱叶组合物 CN201811492620.6 2018-12-07 CN109362764A 2019-02-22 徐雪松; 王青霞; 邹建敏; 赵志超; 赵杨; 陈罗安; 刘越; 李润东
发明提供一种促进植物叶片脱落的组合物,其活性成分为:噻苯隆和敌草快。所述噻苯隆与所述敌草快的质量比可为100:0.1-100:20,具体可为100:3-100:10。发明人在进行农药减量研究时,发现噻苯隆与敌草快复配表现出良好的活性效果。将噻苯隆与敌草快复配,在提高噻苯隆脱叶效果的基础上,减少单位面积噻苯隆的使用量,加快噻苯隆脱叶作用期,降低使用成本,提高经济效益。通过降低化学农药使用量,进而减轻环境污染。
31 一种耐低温的敌草快 CN201810757331.8 2018-07-11 CN108849937A 2018-11-23 刘晓伟; 罗小娟; 左元明; 李双阳; 邱丰; 殷勇; 聂珍; 梁灵; 罗杰; 李翔
发明涉及一种耐低温的敌草快剂,由以下组分组成(重量份):敌草快10‑30%;催吐剂1‑5%;脂胺聚乙烯醚1‑10%;警戒色素1‑5%;硫酸铵1‑5%;山梨醇1‑5%;葡萄糖1‑5%;聚乙二醇400 1‑5%;水补足100%。本发明的水剂不仅具有很好的耐低温性能,还可以减少在生产和使用过程中飞溅、避免灼伤人员,提高药剂的安全性,用于防治香附子、看麦娘、异型莎草、狗尾草等杂草
32 增粘型敌草快增效剂及其制备方法 CN201710813918.1 2018-02-12 CN107873700A 2018-04-06 徐卫灿; 何华雄; 朱极; 卞维鑫; 张琦
发明增粘型敌草快增效剂及其制备方法属于农药技术领域。其目的是为了提供一种起泡低、流动性好、安全无污染的增粘型敌草快增效剂及其制备方法。本发明增粘型敌草快增效剂按照质量份数包括:聚丙烯类化合物10~40份;表面活性剂10~40份;润湿剂0.1~20份;分散剂0.1~20份;渗透剂0.1~20份;pH值调节剂0.1~10份;消泡剂0.1~10份。本发明的制备方法,包括以下步骤:将聚丙烯类化合物与表面活性剂混合均匀,然后再加入分散剂、润湿剂、渗透剂混合均匀,加入pH值调节剂,最后加入消泡剂。本发明的增粘型敌草快增效剂动性好,易于生产加料;起泡性低。采用本发明增效剂制备的敌草快农药使用安全,无环境污染。
33 一种敌草快新型阴离子盐的制备方法 CN201610602467.2 2016-07-28 CN106220628A 2016-12-14 岳瑞宽; 王文魁; 陈新春; 蒋剑华; 江涛
发明公开了一种敌草快新型阴离子盐的制备方法,包括以下步骤:以敌草快二溴盐溶液为原料,加入过量的浓硝酸,或非强化性酸与氧化剂双氧,升温进行充分反应,生成的溴素经蒸馏冷凝回收,反应后的溶液旋蒸脱溶后,经醇析、分离和干燥得成品。本方法生产成本低,反应简单,产品收率高的优点,适合工业化生产,更重要的是置换出价格昂贵的溴素,溴素作为一种应用广泛的化工原料,可以作为产品直接出售;也可以和乙烯反应得到二溴乙烷,循环用于敌草快二溴盐的制备,从根本上解决了溴素本身的价格高所带来现有敌草快生产成本高的问题,具有明显的经济效益。
34 一种食品中敌草快残留量的测定方法 CN201410097199.4 2014-03-16 CN103823011A 2014-05-28 刘靖靖; 汤志旭; 张晓梅
发明涉及一种食品中敌草快残留量的测定方法。本发明的样品前处理是首先用甲醇溶液提取食品样品中的敌草快,再选择C18和PSA分散固相萃取剂对提取液进行净化,最后结合高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱,通过化合物离子的精确质量数实现食品中残留敌草快的定性和定量测定。本发明有效降低食品中敌草快残留检测中的基质干扰,敌草快的回收率可达80.8%~97.3%,相对标准偏差为3.5%~7.8%,定量限为10μg/kg,其操作简便、快速、准确、灵敏度高及重复性好的优点,是对已有QuEChERS方法的补充和改进。完全能满足我国和欧盟、美国、日本对相应产品安全检测的技术要求,将为我国人民食品安全及出口贸易健康发展提供有的技术支撑
35 一种含敌草快二溴盐的溶性膏剂 CN201110281641.5 2011-09-21 CN102388863A 2012-03-28 杨寿海; 郭崇友; 韦琛鸿; 张志宏; 石振龙
发明属于农药技术领域,涉及一种含敌草快二溴盐的溶性膏剂。该水溶性膏剂中含有敌草快二溴盐质量百分比1-40%,折合敌草快阳离子含量为0.54-21.42%,包含表面活性剂5-30%,并含有催吐剂、警戒色、臭味剂和苦味剂等安全辅助成分,其余为水分。本发明将敌草快加工成水溶性膏剂,不但能够有效较少敌草快制剂飞溅灼烧人类或动物的皮肤,而且会因本发明的高级流动性低,误服或冲动性吞服量低,而显著降低敌草快的安全险。
36 一种敌草快二氯盐的合成方法 CN202310853587.X 2023-07-12 CN116903620A 2023-10-20 吴志平; 丁永山; 陶兴标; 杨礼玉; 王双林; 李裘福
发明公开了一种敌草快二氯盐的合成方法,包括:以醇溶剂为反应溶剂,在催化剂A作用下,吡啶和二氯乙烷反应生成吡啶季铵盐,反应结束后,加入,冷却到室温,分液,水相减压除去醇溶剂,得到含有式II所示的吡啶季铵盐的水相;往含有吡啶季铵盐的水相中加入催化剂B和配体,偶联反应生成敌草快二氯盐粗品,反应液过滤,滤液减压蒸馏至析出敌草快二氯盐,降至室温析晶,过滤,得到敌草快二氯盐精品。本发明方法操作简单,降低了后处理的麻烦;且第二步采用水作为溶剂,绿色环保,极大的降低了“三废”的产生。本发明方法大大降低了敌草快二氯盐的生产成本,具有较高的工业化应用价值。
37 敌草快抗体及其应用 CN202310581007.6 2023-05-23 CN116574188A 2023-08-11 张顺; 汤定斌; 周佳慧; 许路来; 周胜男; 易维京
发明涉及生物技术领域,具体涉及抗敌草快抗体及其应用。本发明客服技术壁垒,应用一种新的半抗原分子,制备与敌草快具有高亲和的抗体,且能够避免与敌草快结构类似的百草枯、草铵膦、草甘膦等非选择性除草剂的交叉干扰,对于敌草快的免疫检测具有重大意义。
38 一种敌草快二氯盐的制备工艺 CN202310451483.6 2023-04-25 CN116478159A 2023-07-25 陈继珍; 丁永山; 岳瑞宽; 王文魁; 陈洪龙; 王福军; 章卫卫; 罗超然
发明公开了一种敌草快二氯盐的制备工艺,涉及敌草快技术领域,所述敌草快二氯盐的具体制备工艺包括以下步骤:S01:将敌草快二溴盐和盐酸进行混合,再加入催化剂混合,然后滴加到有机溶剂、溴素吸收剂和化剂的混合液中,保持温度50℃,控制滴加速度,升温至60~70℃进行反应;S02:反应结束后分液得相和反应油相,水相先用有机溶剂萃取水相中残余的溴化物,分得萃取水相和萃取油相,再向萃取水相中加入酸氢铵,调节萃取水相pH至5~6,浓缩后得到敌草快二氯盐母液。本发明制备工艺反应时间短,能耗低,成本低,安全高效。
39 敌草快二氯盐合成装置和工艺 CN202310345066.3 2023-04-03 CN116212797A 2023-06-06 王强; 昌胜勇; 马超
发明提供敌草快二氯盐合成装置和工艺,涉及农药生产技术领域,包括:第一离心、混合釜、第二离心泵、HC276反应釜、第三离心泵、第一过滤机、连续分层塔、分层后有机相储罐、第四离心泵、分层后母液储罐、第五离心泵、中和釜、第六离心泵、新有机相储罐、第七离心泵、连续萃取塔、第八离心泵、萃取后有机相储罐。本发明采用连续化生产方法,不仅生产效率大幅度提高,同时工艺简单,溶剂回收方便,且反应对设备的要求不高,以解决现有敌草快合成工艺需要很高的压温度、溶剂以及催化剂,对设备造成严重腐蚀,不能实现工业化生产,现有工艺制备的敌草快二氯盐后处理过程,普遍使用酸氢钠来调节pH,稳定性差的问题。
40 一种敌草快二氯盐的合成方法及装置 CN202110372235.3 2021-04-07 CN113072555A 2021-07-06 刘敏; 张强; 黄燕; 鲁宁宁; 韦琛鸿; 王婕
发明公开了一种敌草快二氯盐的合成方法及装置,包括如下步骤:将催化剂装入固定床反应器中,在温度300‑550℃,氮气流速50‑150ml/min的条件下活化4‑6h,然后降温到反应温度;将二氯乙烷和2,2‑联吡啶加入到混合器中混合;混合器中的混合液离心以一定的速度打入气化室气化,固定床反应器然后进入冷凝管冷凝,冷凝管中连续进入萃取敌草快二氯盐,然后萃取液和萃余液一起进入静置釜分液,上层水溶液进入浓缩釜浓缩,下层二氯乙烷相进入薄膜蒸发器回收二氯乙烷和联吡啶,浓缩后的混合液可根据需求制成敌草快母液或者为敌草快母药。本发明采用连续化生产方法,不仅生产效率大幅度提高,同时工艺简单,溶剂回收方便,且反应对设备的要求不高。
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