| 序号 | 专利名 | 申请号 | 申请日 | 公开（公告）号 | 公开（公告）日 | 发明人 |
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| 141 | 一种全氟聚醚酰氟的制备方法 | CN202211648613.7 | 2022-12-21 | CN115785433B | 2024-12-06 | 朱雨涛; 陈爱民; 严鹏飞; 吕维斌; 韩文锋 |
| 本申请涉及含氟精细化学品技术领域，具体公开了一种全氟聚醚酰氟的制备方法，一种全氟聚醚酰氟的制备方法包括步骤一，引发体系的制备；步骤二，加入引发体系、稀释剂，降温，然后通入六氟环氧丙烷，反应得第一批混合物，分离提纯，得第一批全氟聚醚酰氟产品；步骤三，取步骤二中第一批混合物，加入稀释剂，降温，然后通入六氟环氧丙烷，反应得第二批混合物，分离提纯，得第二批全氟聚醚酰氟产品；步骤四，取步骤三中第二批混合物，分离提纯，然后通入六氟环氧丙烷，反应得第三批混合物，分离提纯，得第三批全氟聚醚酰氟产品。本申请的一种全氟聚醚酰氟的制备方法，具有提供一种更经济、更有效、更可控的全氟聚醚酰氟合成方法的优点。 | ||||||
| 142 | 一种氟硅酸制氟化氢的分离设备 | CN202410860931.2 | 2024-06-28 | CN118831391A | 2024-10-25 | 毛炜祺; 刘光木; 彭方义; 杨小飞; 冷海兵 |
| 本申请涉及氟化氢生产技术领域，具体公开了一种氟硅酸制氟化氢的分离设备，包括反应釜，该反应釜的一侧设置设有冷凝器与反应釜连通设置；其特征在于：所述冷凝器的一侧设置设置有分离装置，该分离装置与冷凝器连通设置，位于分离装置的一侧设置有设置有加热装置，该加热装置与分离装置内设置的加热釜通过抽取管循环连通设置，并且在加热装置上设置有排气管与分离装置连通设置；所述分离装置的上端处设置设置有收集管和循环管，该该循环管一端与分离装置顶部连接，另一端连接在分离装置中部位置处。本专利的目的在于解提高氟化氢纯度，降低物料循环量，降低能源消耗和生产成本。 | ||||||
| 143 | 一种电化学法制备七氟丁酰氟的方法 | CN202410518564.8 | 2024-04-28 | CN118543309A | 2024-08-27 | 李红军; 潘力 |
| 本发明提供了一种电化学法制备七氟丁酰氟的方法，属于含氟精细化工技术领域。具体的，在电解槽中加入无水氟化氢、丁酰氯和丁酸丁酯，混合均匀后控制电解槽温度，在设定电解条件下电解，电解过程中将含有七氟丁酰氟的气体冷却后收集到低温冷阱接收槽内；将含有七氟丁酰氟的气体从低温冷阱接收槽中进入装有改性碳纳米管薄膜的膜分离器，然后通入填料塔内，进行精馏得到七氟丁酰氟产品。本方法有效提升七氟丁酰氟纯度，工艺简单，工业化生产前景广阔。 | ||||||
| 144 | 一种六氟丙烯合成全氟己酮的方法 | CN202311697770.1 | 2023-12-12 | CN117623892A | 2024-03-01 | 刘剑; 刘文娟; 王会; 朱波; 敖登格日勒 |
| 本发明提供了一种六氟丙烯合成全氟己酮的方法，属于含氟酮合成领域。本方法通过四步合成全氟己酮，具体的：步骤一六氟丙烯齐聚反应，以非质子极性溶剂、金属氟化物和有机铯助催化剂为原料合成HFPD；步骤二异构化反应；步骤三环氧化反应，在氧化剂的作用下合成全氟环氧化物；步骤四酮化反应，全氟环氧化物在极性非质子溶剂和金属氟化物中酮化得到全氟己酮。全氟己酮原料转化率和反应产物的选择性高，原料成本低且工艺简单，同时大大提高了全氟己酮的纯度。 | ||||||
| 145 | 一种含氟盐酸的除氟方法 | CN202311613740.8 | 2023-11-29 | CN117602580A | 2024-02-27 | 杨华春; 闫春生; 辛婉婉; 李云峰; 李凌云; 薛峰峰; 李阳 |
| 本发明涉及一种含氟盐酸的除氟方法，包括以下步骤：1)在含氟盐酸中先加入硅质吸附材料，反应一段时间；2)再往含氟盐酸中滴加氯化钙溶液，反应完全后进行过滤，得到滤液。本发明利用废玻璃渣做吸附剂加速沉淀，提高了生产效率，同时废玻璃渣成本低，经济效益好，适合工业化应用。 | ||||||
| 146 | 一种氟硅酸制备四氟硼酸锂的方法 | CN202311063499.6 | 2023-08-23 | CN117303389A | 2023-12-29 | 李凌云; 杨华春; 李云峰; 韩广欣; 刘海霞; 闫春生; 周阳 |
| 本发明涉及一种氟硅酸制备四氟硼酸锂的方法，其包括如下步骤：1）氟硅酸与氨水反应，制得含二氧化硅溶胶晶种的溶液；2）氟硅酸与硼酸混合升温到60‑90℃，再加入上述含二氧化硅溶胶晶种的溶液，反应1‑2h，固液分离，沉淀为二氧化硅；3）向滤液中加入碳酸锂，搅拌反应，得四氟硼酸锂水溶液，加热蒸发溶剂，干燥后得四氟硼酸锂粗品。本发明在二氧化硅晶种的诱导下，氟硅酸与硼酸的反应更快更充分，氟资源得到较好的利用；在此基础上将氟硼酸转化为高价值的四氟硼酸锂，经济效益较好。本发明方法克服了现有氟硅酸中氟资源利用不充分及经济效益不好的缺点。 | ||||||
| 147 | 一种三氟化铋中氟含量的测定方法 | CN202211529567.9 | 2022-11-30 | CN116337960A | 2023-06-27 | 薛旭金; 王小利; 郭贤慧; 毋秋红; 李羊羊; 王佳新; 赵瑞; 刘美玲; 常花瓤 |
| 本发明属于用测试电化学变量的方法测试或分析材料领域，具体涉及一种三氟化铋中氟含量的测定方法。该方法包括以下步骤：(1)使用浓硝酸溶解三氟化铋试样，制成pH＜1的强酸性溶液；(2)使用EDTA溶液络合所述强酸性溶液中的Bi3+，然后加入pH调节剂和总离子强度调节剂，制成pH为5～6的待测溶液；(3)使用氟离子选择电极检测待测溶液，根据检测结果和标准曲线，确定三氟化铋中氟含量。本发明的三氟化铋中氟含量的测定方法，在强酸性溶液中加EDTA溶液，之后EDTA和Bi3+离子逐渐形成稳定的络合物，该络合物在F检测方法的pH合适范围内，仍能保持稳定，从而能实现氟离子的准确定量。 | ||||||
| 148 | 一种含氟酸性体系矿化除氟的方法 | CN202210192856.8 | 2022-02-28 | CN114592125B | 2023-05-02 | 韩海生; 王靖波; 孙伟; 苟晓琴; 张荥斐; 陈文胜; 王舰; 穆迎迎; 冯青舒; 彭智敏 |
| 本发明公开了一种含氟酸性体系矿化除氟的方法，该方法是将稀硫酸缓慢加入至碳酸钙粉末分散液中进行反应，得到硫酸钙缓释除氟剂；将含氟酸性溶液与硫酸钙缓释除氟剂混合反应后，分离氟化钙沉淀，得到低浓度含氟溶液；将高岭石加入至低浓度含氟溶液中进行吸附后，分离高岭石，得到除氟溶液。该方法可以实现酸性体系中高浓度氟离子的深度净化，避免了传统沉淀法除氟造成锌冶炼浸出液酸度降低和锌离子损失的不利影响，且该方法操作简单，能耗低、原料成本低，有利于工业化的应用。 | ||||||
| 149 | 一种含有硅烷氟酯的氟橡胶组合物 | CN202210376073.5 | 2022-04-11 | CN114621542B | 2023-04-07 | 陈小娟; 吴振清; 李先文 |
| 本发明公开了一种含有硅烷氟酯的氟橡胶组合物，主要包括硅烷氟酯、二元或多元氟橡胶、填料、硫化剂、促进剂、吸酸剂；所述各组分的含量，按重量份数为：硅烷氟酯0.5～10份、二元或多元氟橡胶100份、硫化剂1～4份、吸酸剂3～25份、促进剂0.1～2份、填料0～60份；硅烷氟酯的制备方法：通过环氧硅油和四氟丁二酸、五氟丙酸在甲苯中，加入三乙胺催化剂和适量的阻聚剂对甲氧基苯酚在100～120℃进行酯化回流反应，酸值小于0.5时停止反应，脱去溶剂即得硅烷氟酯。本发明通过在氟橡胶中加入具有中低分子量硅烷氟酯，达到软化氟橡胶，提高其流动性、脱模性、离辊性。该含氟弹性体具有较好的耐溶剂性、加工工艺性、耐高温性、耐腐蚀性以及很好的机械强度。 | ||||||
| 150 | 一种全氟聚醚酰氟的制备方法 | CN202211648613.7 | 2022-12-21 | CN115785433A | 2023-03-14 | 朱雨涛; 陈爱民; 严鹏飞; 吕维斌; 韩文锋 |
| 本申请涉及含氟精细化学品技术领域，具体公开了一种全氟聚醚酰氟的制备方法，一种全氟聚醚酰氟的制备方法包括步骤一，引发体系的制备；步骤二，加入引发体系、稀释剂，降温，然后通入六氟环氧丙烷，反应得第一批混合物，分离提纯，得第一批全氟聚醚酰氟产品；步骤三，取步骤二中第一批混合物，加入稀释剂，降温，然后通入六氟环氧丙烷，反应得第二批混合物，分离提纯，得第二批全氟聚醚酰氟产品；步骤四，取步骤三中第二批混合物，分离提纯，然后通入六氟环氧丙烷，反应得第三批混合物，分离提纯，得第三批全氟聚醚酰氟产品。本申请的一种全氟聚醚酰氟的制备方法，具有提供一种更经济、更有效、更可控的全氟聚醚酰氟合成方法的优点。 | ||||||
| 151 | 一种全氟代酰氟的合成方法 | CN202210920296.3 | 2022-08-02 | CN115368232A | 2022-11-22 | 刘飞; 张苗苗; 宋蔚昌; 张昭; 张鹏 |
| 本发明公开了一种全氟代酰氟的合成方法，包括如下步骤：以碳酰氟和六氟环氧丙烷为原料，以式（Ⅱ）所示的含氟金属配合物为催化剂，在溶剂中反应生成全氟代酰氟，所采用的催化剂为一种含氟金属配合物。本发明通过采用限定的催化剂催化反应，与现有的无机金属氟化物催化剂相比，本发明的催化剂用量少，能以少量的催化剂用量得到更高的全氟代酰氟的选择性和收率，具有合成工艺简单、反应条件要求不高、生产成本降低等优点，满足工业化生产。 | ||||||
| 152 | 一种含有硅烷氟酯的氟橡胶组合物 | CN202210376073.5 | 2022-04-11 | CN114621542A | 2022-06-14 | 陈小娟; 吴振清; 李先文 |
| 本发明公开了一种含有硅烷氟酯的氟橡胶组合物，主要包括硅烷氟酯、二元或多元氟橡胶、填料、硫化剂、促进剂、吸酸剂；所述各组分的含量，按重量份数为：硅烷氟酯0.5～10份、二元或多元氟橡胶100份、硫化剂1～4份、吸酸剂3～25份、促进剂0.1～2份、填料0～60份；硅烷氟酯的制备方法：通过环氧硅油和四氟丁二酸、五氟丙酸在甲苯中，加入三乙胺催化剂和适量的阻聚剂对甲氧基苯酚在100～120℃进行酯化回流反应，酸值小于0.5时停止反应，脱去溶剂即得硅烷氟酯。本发明通过在氟橡胶中加入具有中低分子量硅烷氟酯，达到软化氟橡胶，提高其流动性、脱模性、离辊性。该含氟弹性体具有较好的耐溶剂性、加工工艺性、耐高温性、耐腐蚀性以及很好的机械强度。 | ||||||
| 153 | 一种氟硅酸生产低密度氟化铝装置 | CN201811637251.5 | 2018-12-29 | CN109485081B | 2021-06-08 | 陈树林; 宋秋雷; 舒文荣 |
| 一种氟硅酸生产低密度氟化铝装置，包括壳体，壳体的底面开口，壳体内固定安装三个齿带轮，齿带轮的中心线均垂直于壳体背面，齿带轮之间通过齿传送带连接，齿传送带为双面齿传送带，壳体内固定安装两个第一齿轮，第一齿轮的中心线均垂直于壳体背面，第一齿轮分别位于齿传送带的两侧且与之啮合，第一齿轮的前面分别固定安装第一伞齿轮，壳体内部两侧分别通过轴承安装竖向的转轴，转轴的上端分别固定安装同样的第一伞齿轮。本发明还能够在壳体内安装单片机和计时器，将电机与单片机电路连接，计时器与单片机电路连接，通过计时器设置电机的工作时间，能够实现原料的定量添加，整个过程更加趋近于智能自动化，能够促进化工产品的自动化生产进程。 | ||||||
| 154 | 一种降低氟化铵中氟硅酸铵的方法 | CN201811636696.1 | 2018-12-29 | CN109384248A | 2019-02-26 | 李建国; 张瑞; 袁洪福; 杨国荣; 骆吉林; 杨光; 王列波 |
| 本发明公开了一种降低氟化铵中氟硅酸铵的方法，包括：氟硅酸过氨化反应得到的含二氧化硅氟化铵混合溶液，其氟化铵质量浓度为20~35%，二氧化硅质量浓度2~15%，PH值8.0~10；将氟化铵混合液压滤机过滤，除去绝大部分二氧化硅，得含少量二氧化硅的氟化铵溶液；将含少量二氧化硅的氟化铵溶液在滤液槽静置澄清1~3h，大部分二氧化硅沉降底部，将上层为氟化铵清液再次进行孔径3~10微米微孔精滤，湿滤饼返回压滤机进料槽；滤液进入浓缩原料槽进行静置澄清1~3h，取上层氟化铵清液进入浓缩系统，后序按常规浓缩、通氨、结晶、离心分离得到氟化铵成品。本发明能有效降低氟化铵中的氟硅酸铵，能耗低，环保。 | ||||||
| 155 | 一种全氟环已基甲酰氟的制备方法 | CN201510135065.1 | 2015-03-26 | CN104805467B | 2017-05-31 | 朱洪吉; 洪江永; 陈伟峰; 孟庆文; 叶智萍; 张可顺 |
| 本发明公开了一种全氟环已基甲酰氟的制备方法，(a)按体积份数，将电解质5‑6份、无水氢氟酸15‑16份、增溶剂2‑3份投入反应釜，在温度为10～25℃，压力为0.05～0.15MPa的条件下反应1～5小时后得到电解配置液，备用；(b)将步骤(a)得到的电解配置液连续加入循环槽，再通过循环泵加入电解槽，在温度为15～35℃，常压下进行电解氟化反应，控制电解氟化反应的电压为5～8V，电流密度为20～50mA·cm‑2，将电解得到的气相产物经管道进入产品冷凝器，产品冷凝器冷凝后的液相进入产品分离器分层，上层无机相为氟化氢，将其送至循环槽中再次参与电解氟化反应，下层无机相经过滤、精馏得到全氟环已基甲酰氟产品。本发明具有工艺简单，运行周期长、产品质量稳定、节能环保的优点。 | ||||||
| 156 | 一种含氟废水制备氟硅酸钠的工艺 | CN201510661605.X | 2015-10-15 | CN105174270A | 2015-12-23 | 梁亚娟; 廖志辉; 李程文; 王子龙; 刘东晓; 段立山 |
| 一种含氟废水制备氟硅酸钠的工艺，包括以下步骤：（1）向含氟废水中加入硅渣，10-35℃,搅拌速度350-450r/min,反应时间15-35min，过滤，得到氟硅酸溶液；（2）向氟硅酸溶液中加入氯化钠溶液，控制反应温度10-35℃,反应20-40min，过滤，滤饼烘干后，得到氟硅酸钠产品。本发明中的工业含氟废水经处理后，水中氟含量降低为0.1g/L-0.5g/L，铝、硼含量基本不变，处理后的水经过深度除氟，可循环利用，能实现氟、硅资源的回收利用，降低生产成本，具有较大的经济效益和环保效益。 | ||||||
| 157 | 一种全氟环已基甲酰氟的制备方法 | CN201510135065.1 | 2015-03-26 | CN104805467A | 2015-07-29 | 朱洪吉; 洪江永; 陈伟峰; 孟庆文; 叶智萍; 张可顺 |
| 本发明公开了一种全氟环已基甲酰氟的制备方法，(a)按体积份数，将电解质5-6份、无水氢氟酸15-16份、增溶剂2-3份投入反应釜，在温度为10～25℃，压力为0.05～0.15MPa的条件下反应1～5小时后得到电解配置液，备用；(b)将步骤(a)得到的电解配置液连续加入循环槽，再通过循环泵加入电解槽，在温度为15～35℃，常压下进行电解氟化反应，控制电解氟化反应的电压为5～8V，电流密度为20～50mA·cm-2，将电解得到的气相产物经管道进入产品冷凝器，产品冷凝器冷凝后的液相进入产品分离器分层，上层无机相为氟化氢，将其送至循环槽中再次参与电解氟化反应，下层无机相经过滤、精馏得到全氟环已基甲酰氟产品。本发明具有工艺简单，运行周期长、产品质量稳定、节能环保的优点。 | ||||||
| 158 | 三氟乙烯和氟乙烯的联产方法 | CN201410840018.2 | 2014-12-30 | CN104529690A | 2015-04-22 | 吴君毅; 朱志荣; 贾文志; 陈惠强 |
| 本发明提供了一种三氟乙烯和氟乙烯的联产方法，它包括如下步骤：(1)在多组分催化剂和N2的存在下，使1,1,1,2-四氟乙烷和1,1-二氟乙烷的混合物发生裂解反应，以得到产物混合物，其中1,1,1,2-四氟乙烷、1,1-二氟乙烷与N2的摩尔比为1：0.1～10：1～20；(2)对步骤(1)得到的产物混合物进行分离，得到三氟乙烯、氟乙烯以及尾气，其中所述尾气中包含1,1,1,2-四氟乙烷、1,1-二氟乙烷、氮气和氟化氢。 | ||||||
| 159 | 一种含氟聚合物的端基全氟化方法 | CN201310086830.6 | 2013-03-18 | CN103172767A | 2013-06-26 | 赵景平; 陈文亮; 鲁红玉; 洪海江 |
| 本发明公开了一种含氟聚合物的端基全氟化方法，将氟聚合物与端基稳定反应试剂混合，通过静置或者搅拌将聚合物中的-COF基团以及-COOH基团转化成为-CF3基团，所述端基稳定反应试剂由以下三种组分组成：(1)SF3Ra；(2)无水氢氟酸AHF；(3)二甘醇二甲醚、吡啶、二氯甲烷、三氯氟甲烷中其中的一种或任意两种以上的混合；该端基全氟化方法的反应温度范围是0℃-100℃。本发明所采用的方法，只选择将氟聚合物中特定基团转化为-CF3，而不像氟气氟化法将聚合物分子链中的-CH2-氟化为-CF2-。 | ||||||
| 160 | 三氟乙烷制备三氟氯乙烯的方法 | CN201210054815.9 | 2012-03-05 | CN102617276A | 2012-08-01 | 司林旭; 张平忠; 顾和祥 |
| 本发明公开了一种三氟乙烷制备三氟氯乙烯的方法，由三氟乙烷在固定床反应器分别与氯气、氢气反应，所述氯气在反应器进口处进入反应，所述氢气在离反应器进口3m处进入反应，催化反应的温度为200～300℃，所述三氟乙烷与氯气摩尔比1∶3～5，所述三氟乙烷与氢气摩尔比1∶1～2，本发明整个工艺过程避免传统工艺，直接由三氟乙烷在固定床反应器的不同位置分别与氯气和氢气反应制备三氟氯乙烯，该方法成本低，收率高。 | ||||||
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