一种从油茶饼粕中制备具有解酒功能茶皂素的方法 |
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| 申请号 | CN201610251905.5 | 申请日 | 2016-04-20 | 公开(公告)号 | CN105777848A | 公开(公告)日 | 2016-07-20 |
| 申请人 | 合肥工业大学; | 发明人 | 袁传勋; 李晴川; 金日生; | ||||
| 摘要 | 本 发明 公开了一种从油茶饼粕中制备具有解酒功能茶皂素的方法。其生产流程如下：取已 脱脂 的油茶饼粕 粉碎 、干燥、过筛；加入热 水 浸提两次，合并滤液，得到茶皂素粗提液；向粗提液中加入95% 乙醇 ，使其快速絮凝，过滤，除去滤渣（粗茶多糖）；浓缩滤液，向其中加入CaO，反应，沉淀，过滤；取沉淀加入 碳 酸氢铵溶液，等待沉淀转化，过滤；重复上述两步1~3次，再脱色， 真空 冷冻干燥 ，得到。本方法得到的茶皂素粉末，来自天然产物，生产工艺绿色环保安全。通过作用于胃肠道的乙醇脱氢酶，茶皂素显著增强了乙醇脱氢酶的活性，加强了乙醇在胃肠道的首过效应。 | ||||||
| 权利要求 | 1.一种从油茶饼粕中制备具有解酒功能茶皂素的方法，其特征在于，包括以下步骤： |
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| 说明书全文 | 一种从油茶饼粕中制备具有解酒功能茶皂素的方法技术领域[0001] 本发明属于农林副产品深加工领域，具体是一种以油茶饼粕为原料，对其中的解酒有效成分茶皂素进行分离提取，得到具有解酒活性的茶皂素的过程。 背景技术[0002] 酒文化是我国的一个传统文化，由此导致的我国居民出现大量酗酒及酒精中毒事件日益增多，从而影响到人们的身心健康及家庭、社会的和谐。所以开发一种天然无毒的解酒剂或解酒剂原料具有极其重要的价值和意义。 [0003] 醉酒是一种急性酒精中毒，主要表现酒后的中枢神经兴奋或抑制。目前发现的醉酒机理主要包括3个方面：一是乙醇的吸收速率大于氧化速率，导致体内乙醇含量过高，进而作用于脑部，影响中枢神经系统。二是乙醇氧化后产生的乙醛具有肌肉毒性，大量堆积会导致脏器受损。三是乙醇在代谢途中会产生大量的自由基，形成自由基链式反应，破坏人体内部平衡，导致头晕、头痛及肠胃不适等症状。 [0004] 天然产物根据其解酒机理，可分为乙醇胃肠吸收抑制剂和代谢增强剂。乙醇胃肠吸收抑制剂的机理是通过加强乙醇在胃内的首过代谢抑制酒精在胃肠道内的吸收，从而降低血液中乙醇浓度，减轻乙醇对机体的损害。首过代谢与胃内乙醇脱氢酶活性有关，通过提高乙醇脱氢酶活性可有效减轻乙醇对机体的毒害作用。代谢增强剂的解酒机理是直接作用于肝脏代谢酶系加速乙醇及其代谢产物的消除速率，减轻其对组织和细胞的损伤。 [0005] 我国是油茶籽产量最大的国家，油茶籽榨油后产生大量的油茶饼粕，饼粕中含茶皂素10%~20%。茶皂素是齐墩果烷型五环三萜类皂苷混合物，其基本结构主要由配基、糖体、有机酸三部分组成。相关文献报道，茶皂素具有抑制乙醇吸收的作用。 [0006] 目前，有很多专利文献报道了解酒药物及其制备方法,也有很多文章报道了茶皂素的提取方法。如：专利CN101244084B公开了一种珍珠贝肉解酒剂及其制备方法，该发明涉及一种珍珠贝肉解酒剂及其制备方法，其特征是以珍珠养殖的副产物珍珠贝肉为原料，采用生物酶解技术，得到一种能够被人体快速吸收、使人迅速解酒的珍珠贝肉解酒剂及其制备方法。该发明原料来源广泛，且珍珠贝肉营养丰富，具有护肝安神，清热解毒的功效。该解酒剂具有安全、无毒副等优点。小鼠实验表明，珍珠贝肉解酒剂，能够降低醉酒只数，降低小鼠血液中乙醇浓度，能够抗急性酒精性肝损伤，具有很好的解酒效果。 [0007] 专利CN102919834A公开了一种谷光甘肽解酒食品，该发明涉及一种谷胱甘肽解酒食品，属食品加工业的技术领域。该种谷胱甘肽解酒食品，采用还原型的谷胱甘肽、牛磺酸、葡萄糖、枳棋子、竹叶、木糖醇、低聚果糖、甜菊苷等按食品加工的技术加工成解酒糖果和解酒饮料，谷胱甘肽、葡萄糖、牛磺酸都具广泛的解毒作用，枳棋子善于解除酒毒，因此，本申请的解酒糖，解酒饮料有确切的治疗功效。 [0008] 专利CN101974062A使用乙醚为沉淀剂使茶皂素絮凝得到产品，该方法以油茶饼粕为原料，先将其粉碎，再用搪瓷罐为容器，使用65%~75%浓度的乙醇为提取液，之后向提取液中加入乙醚，得到絮状沉淀，干燥得到茶皂素成品。该方法使用的乙醚具有很大的危险性，不适合工业生产。 [0009] 专利CN102260316A公开了一种絮凝沉淀法提纯茶皂素的方法，以油茶饼粕为原料，采用石油醚对其进行脱脂，再用85%~95%的乙醇对其进行浸提，提取液先加入明矾絮凝去除部分杂质，再加入石灰乳将茶皂素转为茶皂素钙沉淀分离开来，再加入醋酸溶液，将茶皂素钙转溶到溶液中，过滤得到的茶皂素溶液经脱色、浓缩、喷雾干燥得到精制茶皂素。该方法加入的明矾及醋酸难以除去，工业应用受到限制。 [0010] 专利CN1706863A介绍了一种超声波制备茶皂素的方法，以脱脂后的油茶饼粕为原料，粉碎、加入有机溶剂、超声浸提、分离及溶剂回收、超滤纯化，浓缩液再脱色纯化得到茶皂素产品。该方法使用的超声波设备，但长期处于超声环境对人体具有潜在的危害，不适合用于工业化生产。专利DE19522635 A1介绍一种茶皂素纯化方法，使用茶籽代替皂树皮作为原材料，提高了产品的质量和成品率，降低了成本，包括以下步骤：茶籽粉碎、70%~95%乙醇提取、浓缩、加入丁醇纯化及干燥，得到最终的茶皂素粉末。 [0011] 目前关于茶皂素的提取有水提法、有机溶剂法、超临界萃取法、水提醇萃法、微波辅助提取法、超声辅助提取法、闪式提取法和两级泡沫分离等，但这些方法都有各自的不足与局限，且生产目的性不强。例如，单纯的水提得到的茶皂素纯度很低；有机溶剂法，若使用甲醇会有毒，若使用乙醇则一次投入的成本巨大；微波辅助提取，大型设备生产困难，难以用于工业化生产。 发明内容[0012] 本发明提供了一种从油茶饼粕中制备具有解酒功能茶皂素的方法。 [0013] 申请人经过大量的研究表明，茶皂素在碱性或中性环境下能较好地增强乙醇脱氢酶活性，基于此发现，设想采用水提（中性），乙醇快速絮凝结合CaO多次（1~3次）沉淀（碱性），碳酸氢铵转化（弱碱性），得到特定的具有解酒活性的茶皂素制备工艺。本方法生产成本低，无环境污染，得到的茶皂素能够显著增强乙醇脱氢酶活性，安全无毒，且生产工艺稳定，利于大型工业化生产。 [0014] 本发明采用的技术方案如下：一种从油茶饼粕中制备具有解酒功能茶皂素的方法，其特征如下： a、将已脱脂的油茶饼粕粉碎，干燥，过20~200目筛； b、将步骤a粉碎后的饼粕，按1:5~20加水浸提，浸提温度40℃~90℃，浸提时间20~ 60min，分2~3次浸提，过滤，合并滤液； c、取步骤b滤液，向其中加入絮凝剂，快速絮凝0.5~1h，过滤； d、取步骤c滤液，加入沉淀剂，待沉淀完全，过滤； e、取步骤d所得沉淀，加入沉淀转化剂，搅拌，静置，待沉淀转化完全，过滤； f、取步骤e滤液，重复d、e两步1~3次； g、取步骤f滤液浓缩，加入脱色剂，干燥，得到淡黄色的茶皂素粉末。 [0015] 所述的絮凝剂为95%乙醇，滤液与乙醇的体积比为1:1~3。 [0017] 本发明从油茶饼粕中分离具有解酒活性的茶皂素，具有如下优点：1、使用乙醇作为絮凝剂，既可以起到很好的絮凝效果，有效地去除了油茶饼粕中的茶多糖，减少了茶多糖对乙醇脱氢酶活性的影响，同时又可以回收利用，减少了资源的消耗。 [0018] 2、利用茶皂素具有的解酒活性，考虑到碱性环境利于保持其解酒活性，设计了特定的工艺路线，得到的茶皂素能够显著提高乙醇脱氢酶活性。 具体实施方式[0021] 实施例1，一种从油茶饼粕中制备具有解酒功能茶皂素的方法，步骤如下：a、取已脱油脂油茶饼粕放入机械粉碎机中粉碎，干燥，过40目筛； b、取上述步骤中粉末20g，加入200ml水，分两次提取，水温保持在80℃，每次30min，过滤，合并滤液。 [0022] c、取步骤b滤液，加入200ml的95%乙醇，快速絮凝0.5~1h，过滤。 [0023] d、取步骤c滤液，加入CaO，放置2~3h，待完全沉淀，过滤。 [0024] e、取步骤d所得沉淀，加入碳酸氢铵，搅拌，静置3~4小时，待沉淀转化完全，过滤。 [0025] f、取步骤e滤液，重复d、e两步2次g、取步骤f滤液浓缩，加双氧水脱色，真空冷冻干燥，得到黄色茶皂素粉末2.62g，纯度为80.5% ，提取率61.7%。 [0026] h、取步骤g得到的茶皂素粉末，进行体外实验，采用瓦勒—霍赫(Valle & Hoch) 法进行改进，测定乙醇脱氢酶活性。在测定管中分别加入pH值为8.8的焦磷酸钠缓冲液1.5mL，27mmol/L氧化型辅酶I (NAD+)1.0mL，11.5%的乙醇溶液(v/v)0.5mL，1mg/mL茶皂素溶液0.1mL，混合后，放入25℃的水浴中温育5min，之后加入ADH(0.25U/mL)O.1mL，于340nm处，每隔一分钟测定吸光值，对照组用0.1mL蒸馏水代替茶皂素溶液，空白组用0.5mL蒸馏水代替11.5%的乙醇溶液，结果发现相对于对照组，其乙醇脱氢酶活性提高37%。 [0027] 实施例2，一种从油茶饼粕中制备具有解酒功能茶皂素的方法，步骤如下：前面步骤同实施例1，至步骤f，重复d、e两步3次，将得到的滤液浓缩，加双氧水脱色，真空冷冻干燥，得到淡黄色茶皂素粉末2.33g，纯度为87.6% ，提取率58.7%。 [0028] 取步骤g得到的茶皂素粉末，进行体外实验，步骤同实例一，发现相对于对照组，其乙醇脱氢酶活性提高51.4%。 [0029] 对所得的茶皂素进行红外光谱表征，从附图2中可以看出，在3500cm-1左右为羟基-1 -1 -1的伸缩振动峰；在2942cm 处表示为甲基、亚甲基的伸缩振动峰；在2500cm ~1900cm 左右没有吸收，表明没有三键和累积双键；在 1717cm-1~1616cm-1处有羰基的伸缩振动峰；在 1419cm-1和1375cm-1处分别为-CH-的反对称变形振动峰和对称变形振动峰；在 1261cm-1处为C-O-H的面内弯曲振动峰；1076cm-1处为C-O-C的伸缩振动峰。 [0030] 对比实施例一种油茶籽饼粕中主要成分综合提取的方法，包含以下步骤： 1、原料选购 原料来自大别山区，测得原料含茶皂素17.5%。 [0031] 2、粉碎去脂 将油茶籽饼粕粉碎至40目，加入石油醚，60℃回流2h。 [0032] 3、醇提 85%的乙醇提取三次，浓缩4、丙酮沉淀 浓缩液加入2倍体积丙酮，产生絮状沉淀。 [0033] 5、干燥 真空冷冻干燥，得到茶皂素粉末，纯度为81.5%。 [0034] 6、进行体外实验 步骤同实例一，未发现茶皂素粉末明显激活乙醇脱氢酶活性。 [0035] 比较上述实施例与对比实施例，可见在相近的纯度下，本方法得到的茶皂素能够显著提高乙醇脱氢酶活性，具有很大优势。 |
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