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色谱纯环己烷及其制备方法、生产系统
申请号	CN201710756016.9	申请日	2017-08-29	公开(公告)号	CN107522588A	公开(公告)日	2017-12-29
申请人	湖北工程学院;			发明人	文胜; 覃彩芹; 郑根稳; 龚春丽; 赵正崇; 程凡; 董浩;
摘要	一种色谱纯环己烷及其制备方法、生产系统，涉及化工产品纯化技术领域，色谱纯环己烷的制备方法是将工业级的环己烷作为原料，首先加入浓硫酸进行反应，其次加入水和碳酸钠进行中和水洗，之后分别通过4A分子筛、活性硅胶进行吸附，接着加入五氧化二磷、并进行精馏，该制备方法生产成本低，制得的色谱纯环己烷品质好、产率高，满足色谱纯试剂要求。色谱纯环己烷的生产系统，其包括反应釜、4A分子筛柱、活性硅胶柱、精馏釜、精馏塔、成品罐，其中，反应釜分别与4A分子筛柱、活性硅胶柱连接，反应釜、精馏釜、精馏塔和成品罐顺次连接，该生产系统专门用于制备色谱纯环己烷，实现色谱纯环己烷的规模化工业生产。
权利要求	1.一种色谱纯环己烷的制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：将工业级的环己烷作为原料，首先加入浓硫酸进行反应，其次加入水和碳酸钠进行中和水洗，之后分别通过4A分子筛、活性硅胶进行吸附，接着加入五氧化二磷、并进行精馏。 2.根据权利要求1所述的色谱纯环己烷的制备方法，其特征在于，加入浓硫酸进行反应的具体方法是：在环己烷中滴加浓硫酸，并进行循环反应，直至溶液无色。 3.根据权利要求1所述的色谱纯环己烷的制备方法，其特征在于，加入水和碳酸钠进行中和水洗的具体方法是：向加入浓硫酸反应后的溶液中加入水、碳酸钠，所述溶液与所述水的体积比为5～3000：0.5～50，并进行循环搅拌处理1～2小时，静置1～4小时，排出水层，再加入0.5～50L水，并进行循环搅拌处理1～2小时，静置1～4小时，排出水层，如此反复加水清洗，直至排出的水层呈中性。 4.根据权利要求1所述的色谱纯环己烷的制备方法，其特征在于，通过4A分子筛吸附的具体方法是：将中和水洗后的溶液循环通入4A分子筛柱中进行循环吸附，控制溶液在4A分子筛柱中的流速为0.1～2m/s，循环时间16～36小时。 5.根据权利要求1所述的色谱纯环己烷的制备方法，其特征在于，通过活性硅胶吸附的具体方法是：对通过4A分子筛吸附后的溶液加热至70～85℃，再循环通入活性硅胶柱中进行循环吸附，控制溶液在活性硅胶柱中的流速为0.1～2m/s，循环时间3～5小时。 6.根据权利要求1所述的色谱纯环己烷的制备方法，其特征在于，加入五氧化二磷、并进行精馏的具体方法是：在通过活性硅胶柱吸附后的溶液中加入五氧化二磷，所述溶液与所述五氧化二磷的用量比为5～3000L：10～2000g，并进行加热精馏，产生的气体经过精馏塔，建立全回流，全回流1～3小时，开始采出，采出的合格品即成品。 7.根据权利要求1所述的色谱纯环己烷的制备方法，其特征在于，所述制备方法还包括在精馏后进行的离子交换、过滤步骤。 8.一种色谱纯环己烷，其特征在于，其采用如权利要求1至7中任一项所述的色谱纯环己烷的制备方法制得。 9.一种色谱纯环己烷的生产系统，其特征在于，其包括：反应釜，用于作为加入浓硫酸进行反应、加入水和碳酸钠进行中和水洗的容器； 4A分子筛柱，用于进行4A分子筛吸附；活性硅胶柱，用于进行活性硅胶吸附；精馏釜、精馏塔，用于加入五氧化二磷、并进行精馏；以及成品罐，用于收集成品，其中，所述反应釜分别与所述4A分子筛柱、所述活性硅胶柱连接，所述反应釜、所述精馏釜、所述精馏塔和所述成品罐顺次连接。 10.根据权利要求9所述的色谱纯环己烷的生产系统，其特征在于，所述生产系统还包括安装于所述反应釜和所述4A分子筛柱、所述活性硅胶柱之间的循环泵，所述反应釜的底部、所述循环泵和所述反应釜的顶部之间形成用于进行循环反应的循环管路，所述反应釜、所述循环泵和所述4A分子筛柱形成用于进行循环吸附的循环管路，所述反应釜、所述循环泵和所述活性硅胶柱形成用于进行循环吸附的循环管路。
说明书全文	色谱纯环己烷及其制备方法、生产系统技术领域 [0001] 本发明涉及化工产品纯化技术领域，且特别涉及一种色谱纯环己烷及其制备方法、生产系统。背景技术 [0002] 色谱纯是指进行色谱分析时使用的标准试剂或者溶剂，其在低波长处的紫外吸光度比较低，在色谱条件下，只能出现指定化合物的峰，不能出现杂质峰，因此，色谱纯试剂的纯度要求很高，除对指定化合物含量的要求很高以外，还对其中的微尘、水分等杂质含量有很高的要求，属于高纯试剂的范畴。目前，国内的色谱纯市场多为国外试剂公司所垄断，如Merck、Sigma、Fisher、Tedia等，国外试剂公司价格高，对于国内的色谱纯用户来说，会导致成本过高过高。因此，打破国外技术壁障对我国的色谱纯技术领域的垄断，建立我国自有的色谱纯试剂的标准化产业具有极大的意义及作用。 [0003] 色谱纯环己烷是常用的液相色谱流动相之一，国内外已经报道了多种环己烷的纯化工艺，纯化方法主要包括：包括：脱色、吸附、精馏，或者脱色、吸附、精馏相结合等步骤，这些纯化方法的缺点是产品纯度不高，不满足科研要求，或者收率不高、成本过高。 [0004] 因此，需要一种生产成本低的环己烷制备方法，且采用该方法制得的色谱纯环己烷品质好、产率高，能满足色谱纯试剂要求。发明内容 [0005] 本发明的目的在于提供一种色谱纯环己烷的制备方法，此方法生产成本低，制得的色谱纯环己烷品质好、产率高。 [0006] 本发明的另一目的在于提供一种色谱纯环己烷，其品质好、产率高，满足色谱纯试剂要求。 [0007] 本发明的另一目的在于提供一种色谱纯环己烷的生产系统，其专门用于制备色谱纯环己烷，实现色谱纯环己烷的规模化工业生产。 [0008] 本发明解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。 [0009] 本发明提出一种色谱纯环己烷的制备方法，其包括以下步骤： [0010] 将工业级的环己烷作为原料，首先加入浓硫酸进行反应，其次加入水和碳酸钠进行中和水洗，之后分别通过4A分子筛、活性硅胶进行吸附，接着加入五氧化二磷、并进行精馏。 [0011] 进一步地，在本发明较佳实施例中，加入浓硫酸进行反应的具体方法是：在环己烷中滴加浓硫酸，并进行循环反应，直至溶液无色。 [0012] 进一步地，在本发明较佳实施例中，加入水和碳酸钠进行中和水洗的具体方法是：向加入浓硫酸反应后的溶液中加入水、碳酸钠，溶液与水的体积比为5～3000：0.5～50，并进行循环搅拌处理1～2小时，静置1～4小时，排出水层，再加入0.5～50L水，并进行循环搅拌处理1～2小时，静置1～4小时，排出水层，如此反复加水清洗，直至排出的水层呈中性。 [0013] 进一步地，在本发明较佳实施例中，通过4A分子筛吸附的具体方法是：将中和水洗后的溶液循环通入4A分子筛柱中进行循环吸附，控制溶液在4A分子筛柱中的流速为0.1～2m/s，循环时间16～36小时。 [0014] 进一步地，在本发明较佳实施例中，通过活性硅胶吸附的具体方法是：对通过4A分子筛吸附后的溶液加热至70～85℃，再循环通入活性硅胶柱中进行循环吸附，控制溶液在活性硅胶柱中的流速为0.1～2m/s，循环时间3～5小时。 [0015] 进一步地，在本发明较佳实施例中，加入五氧化二磷、并进行精馏的具体方法是：在通过活性硅胶柱吸附后的溶液中加入五氧化二磷，溶液与五氧化二磷的用量比为5～ 3000L：10～2000g，并进行加热精馏，产生的气体经过精馏塔，建立全回流，全回流1～3小时，开始采出，采出的合格品即成品。 [0016] 进一步地，在本发明较佳实施例中，制备方法还包括在精馏后进行的离子交换、过滤步骤。 [0017] 一种色谱纯环己烷，其采用上述的色谱纯环己烷的制备方法制得。 [0018] 一种色谱纯环己烷的生产系统，其包括： [0019] 反应釜，用于作为加入浓硫酸进行反应、加入水和碳酸钠进行中和水洗的容器； [0020] 4A分子筛柱，用于进行4A分子筛吸附； [0021] 活性硅胶柱，用于进行活性硅胶吸附； [0022] 精馏釜、精馏塔，用于加入五氧化二磷、并进行精馏； [0023] 成品罐，用于收集成品， [0024] 其中，反应釜分别与4A分子筛柱、活性硅胶柱连接，反应釜、精馏釜、精馏塔和成品罐顺次连接。 [0025] 进一步地，在本发明较佳实施例中，生产系统还包括安装于反应釜和4A分子筛柱、活性硅胶柱之间的循环泵，反应釜的底部、循环泵和反应釜的顶部之间形成用于进行循环反应的循环管路，反应釜、循环泵和4A分子筛柱形成用于进行循环吸附的循环管路，反应釜、循环泵和活性硅胶柱形成用于进行循环吸附的循环管路。 [0026] 本发明实施例的色谱纯环己烷及其制备方法、生产系统的有益效果是：本发明实施例的色谱纯环己烷的制备方法是将工业级的环己烷作为原料，首先加入浓硫酸进行反应，其次加入水和碳酸钠进行中和水洗，之后分别通过4A分子筛、活性硅胶进行吸附，接着加入五氧化二磷、并进行精馏，该制备方法生产成本低，制得的色谱纯环己烷品质好、产率高，满足色谱纯试剂要求。本发明实施例的色谱纯环己烷的生产系统，其包括反应釜、4A分子筛柱、活性硅胶柱、精馏釜、精馏塔、成品罐，其中，反应釜分别与4A分子筛柱、活性硅胶柱连接，反应釜、精馏釜、精馏塔和成品罐顺次连接，该生产系统专门用于制备色谱纯环己烷，实现色谱纯环己烷的规模化工业生产。附图说明 [0027] 为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。 [0028] 图1为本发明实施例提供的色谱纯环己烷的生产系统的结构示意图。 [0029] 图标：100-生产系统；001-原料输送泵；002-反应釜；003-视盅；004-循环泵；005-混合器；006-4A分子筛柱；007-活性硅胶柱；008-活性炭吸附柱；009-滴加罐；010-精馏釜；011-精馏塔；012-冷凝器；013-回流罐；014-成品罐；015-成品输送泵；016-阳离子交换柱； 017-过滤器。具体实施方式 [0030] 为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。 [0031] 下面对本发明实施例的色谱纯环己烷及其制备方法、生产系统进行具体说明。 [0032] 本发明实施例提供一种色谱纯环己烷的制备方法，其包括以下步骤：将工业级的环己烷作为原料，首先加入浓硫酸进行反应，其次加入水和碳酸钠进行中和水洗，之后分别通过4A分子筛、活性硅胶进行吸附，接着加入五氧化二磷、并进行精馏，优选还包括在精馏后进行的离子交换、过滤步骤。本实施例中，色谱纯环己烷的制备方法具体包括以下步骤： [0033] S1、加入浓硫酸进行反应：在环己烷中滴加浓硫酸，并进行循环搅拌反应，直至溶液无色。 [0034] S2、加入水和碳酸钠进行中和水洗：向加入浓硫酸反应后的溶液中加入水、碳酸钠，溶液与水的体积比为5～3000：0.5～50，碳酸钠的用量根据浓硫酸确定，以刚好中和浓硫酸为目的，并进行循环搅拌处理1～2小时，静置1～4小时，排出水层，再加入0.5～50L水，溶液与水的体积比为5～3000：0.5～50，并进行循环搅拌处理1～2小时，静置1～4小时，排出水层，如此反复加水清洗，直至排出的水层呈中性。 [0035] S3、通过4A分子筛吸附：将中和水洗后的溶液循环通入4A分子筛柱中进行循环吸附，控制溶液在4A分子筛柱中的流速为0.1～2m/s，循环时间16～36小时。 [0036] S4、通过活性硅胶吸附：对通过4A分子筛吸附后的溶液加热至70～85℃，再循环通入活性硅胶柱中进行循环吸附，控制溶液在活性硅胶柱中的流速为0.1～2m/s，循环时间3～5小时。 [0037] S5、加入五氧化二磷、并进行精馏：在通过活性硅胶柱吸附后的溶液中加入五氧化二磷，溶液与五氧化二磷的用量比为5～3000L：10～2000g，并进行加热精馏，产生的气体经过精馏塔，建立全回流，全回流1～3小时，开始采出，采出的合格品即成品。 [0038] S7、离子交换：将精馏所得的溶液(即成品)通过阳离子交换柱进行离子交换。 [0039] S8、过滤：将离子交换所得的溶液通过过滤器进行过滤，装瓶，即得色谱纯环己烷。本实施例中，过滤器为200nm过滤器。 [0040] 本发明实施例提供一种色谱纯环己烷，其采用上述的色谱纯环己烷的制备方法制得。 [0041] 参见图1所示，本发明实施例提供一种色谱纯环己烷的生产系统100，其包括：用于作为加入浓硫酸进行反应、加入水和碳酸钠进行中和水洗的容器的反应釜002；用于进行4A分子筛吸附的4A分子筛柱006；用于进行活性硅胶吸附的活性硅胶柱007；用于加入五氧化二磷、并进行精馏的精馏釜010、精馏塔011；用于收集成品的成品罐014；用于进行离子交换的阳离子交换柱016；以及用于进行过滤的过滤器017，其中，反应釜002分别与4A分子筛柱006、活性硅胶柱007连接，反应釜002、精馏釜010、精馏塔011、成品罐014阳离子交换柱016和过滤器017顺次连接。 [0042] 其中，精馏塔011的高度为2m～30m，内径为4cm～220cm，塔内装填玻璃弹簧填料、不锈钢西塔环、不锈钢规整填料和陶瓷填料中的至少一种；4A分子筛柱006中填充的是活化再生型4A分子筛；阳离子交换柱016的型号为ABD1UPW3EH1+IDO10-PFA-3/4 300；过滤器017为200nm过滤器，其型号为FLHF20010M3F300+IDO10-PFA-3/4 300，过滤器017材质为纯聚丙烯或纯聚四氟乙烯。 [0043] 本实施例中，生产系统100还包括原料输送泵001和成品输送泵015，原料输送泵001与反应釜002连接，用于将原料自动输送进反应釜002中；成品输送泵015安装于成品罐 014和阳离子交换柱016之间，用于将成品罐014中的成品自动输送至阳离子交换柱016。 [0044] 本实施例中，生产系统100还包括安装于反应釜002和4A分子筛柱006、活性硅胶柱007之间的循环泵004，反应釜002的底部、循环泵004和反应釜002的顶部之间形成用于进行循环反应的循环管路，反应釜002、循环泵004和4A分子筛柱006形成用于进行循环吸附的循环管路，反应釜002、循环泵004和活性硅胶柱007形成用于进行循环吸附的循环管路。 [0045] 本实施例中，反应釜002的顶部安装有用于往反应釜002内滴加浓硫酸的滴加罐009；反应釜002的顶部安装有用于吸附处理反应釜002内反应生成的气体的活性炭吸附柱 008；反应釜002的底部设置有用于观察反应釜002内溶液颜色的视盅003；反应釜002的底部、循环泵004和反应釜002的顶部之间形成的循环管路上设置有混合器005，具体的，反应釜002的底部、视盅003、循环泵004、混合器005和反应釜002的顶部形成循环管路。 [0046] 本实施例中，生产系统100还包括安装于精馏塔011顶部的冷凝器012、回流罐013，精馏塔011、冷凝器012和回流罐013形成用于进行全回流的循环管路，以便充分进行精馏。 [0047] 以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。 [0048] 实施例1 [0049] 本实施例提供一种色谱纯环己烷，其是采用图1所示的生产系统100，并按照下述的制备方法制得： [0050] (1)将工业级的环己烷作为原料，通过原料输送泵001输送到反应釜002，关闭原料输送泵001，启动反应釜002搅拌，开启循环泵004，建立形成反应釜002的底部、视盅003、循环泵004、混合器005和反应釜002的顶部之间的循环管路，打开装有浓硫酸的滴加罐009的阀门，向反应釜002内滴加浓硫酸，反应釜002内的溶液在循环管路中进行循环反应，直至反应釜002内的溶液无色为止，关闭滴加罐009的阀门，停止滴加浓硫酸。 [0051] (2)保持循环管路和反应釜002搅拌继续工作，向反应釜002内的2000L溶液(即加入浓硫酸反应所得的溶液)中加25L水和碳酸钠，碳酸钠的用量根据浓硫酸确定，反应釜002内反应生成的气体经过活性炭吸附柱008吸附后排放至大气中，在循环管路中循环处理1.5小时，然后停止搅拌和循环，静置3小时，通过视盅003观察，排出反应釜002内的水层，再向反应釜002内加25L水，重新建立循环管路及反应釜002搅拌，循环处理1.5小时，然后静置3小时，通过视盅003观察，排放反应釜002内的水层，如此反复加水清洗，直至排出的水层(即洗涤水)呈中性。 [0052] (3)建立形成反应釜002、循环泵004和4A分子筛柱006之间的循环管路，反应釜002内的溶液(即中和水洗后的溶液)循环通入4A分子筛柱006中进行循环吸附，控制溶液在4A分子筛柱006中的流速为1m/s，循环时间25小时。 [0053] (4)对反应釜002内的溶液(即通过4A分子筛吸附后的溶液)加热至78℃，建立形成反应釜002、循环泵004和活性硅胶柱007之间的循环管路，反应釜002内的溶液循环通入活性硅胶柱007中进行循环吸附，控制溶液在活性硅胶柱007中的流速为1m/s，循环时间4小时，停止循环管路。 [0054] (5)将反应釜002内的溶液(即通过活性硅胶吸附后的溶液)经过循环泵004、混合器005输送至精馏釜010内，启动精馏釜010搅拌，向精馏釜010内的2000L溶液中加入1000g五氧化二磷，开始对反应釜002内的溶液加热，产生的气体经过精馏塔011，并在精馏塔011、冷凝器012和回流罐013之间建立全回流，全回流2小时，开始采出，除去前后不合格馏分，采出中间馏分合格品(即成品)输送到成品罐014。 [0055] (6)启动成品输送泵015，将成品罐014内的溶液(即精馏所得的成品)通过阳离子交换柱016进行离子交换。 [0056] (7)将离子交换所得的溶液通过过滤器017进行过滤，装瓶，即得到色谱纯环己烷产品，收率达到95％以上。 [0057] 实施例2 [0058] 本实施例提供一种色谱纯环己烷，其是采用图1所示的生产系统100，并按照下述的制备方法制得： [0059] (1)将工业级的环己烷作为原料，通过原料输送泵001输送到反应釜002，关闭原料输送泵001，启动反应釜002搅拌，开启循环泵004，建立形成反应釜002的底部、视盅003、循环泵004、混合器005和反应釜002的顶部之间的循环管路，打开装有浓硫酸的滴加罐009的阀门，向反应釜002内滴加浓硫酸，反应釜002内的溶液在循环管路中进行循环反应，直至反应釜002内的溶液无色为止，关闭滴加罐009的阀门，停止滴加浓硫酸。 [0060] (2)保持循环管路和反应釜002搅拌继续工作，向反应釜002内的1000L溶液(即加入浓硫酸反应所得的溶液)中加5L水和碳酸钠，碳酸钠的用量根据浓硫酸确定，反应釜002内反应生成的气体经过活性炭吸附柱008吸附后排放至大气中，在循环管路中循环处理1小时，然后停止搅拌和循环，静置1小时，通过视盅003观察，排出反应釜002内的水层，再向反应釜002内加5水，重新建立循环管路及反应釜002搅拌，循环处理1小时，然后静置1小时，通过视盅003观察，排放反应釜002内的水层，如此反复加水清洗，直至排出的水层(即洗涤水)呈中性。 [0061] (3)建立形成反应釜002、循环泵004和4A分子筛柱006之间的循环管路，反应釜002内的溶液(即中和水洗后的溶液)循环通入4A分子筛柱006中进行循环吸附，控制溶液在4A分子筛柱006中的流速为0.2m/s，循环时间20小时。 [0062] (4)对反应釜002内的溶液(即通过4A分子筛吸附后的溶液)加热至85℃，建立形成反应釜002、循环泵004和活性硅胶柱007之间的循环管路，反应釜002内的溶液循环通入活性硅胶柱007中进行循环吸附，控制溶液在活性硅胶柱007中的流速为2m/s，循环时间5小时，停止循环管路。 [0063] (5)将反应釜002内的溶液(即通过活性硅胶吸附后的溶液)经过循环泵004、混合器005输送至精馏釜010内，启动精馏釜010搅拌，向精馏釜010内的1000L溶液中加入2000g五氧化二磷，开始对反应釜002内的溶液加热，产生的气体经过精馏塔011，并在精馏塔011、冷凝器012和回流罐013之间建立全回流，全回流3小时，开始采出，除去前后不合格馏分，采出中间馏分合格品(即成品)输送到成品罐014。 [0064] (6)启动成品输送泵015，将成品罐014内的液体(即精馏所得的成品)通过阳离子交换柱016进行离子交换。 [0065] (7)将离子交换所得的溶液通过过滤器017进行过滤，装瓶，即得到色谱纯环己烷产品，收率达到95％以上。 [0066] 实施例3 [0067] 本实施例提供一种色谱纯环己烷，其是采用图1所示的生产系统100，并按照下述的制备方法制得： [0068] (1)将工业级的环己烷作为原料，通过原料输送泵001输送到反应釜002，关闭原料输送泵001，启动反应釜002搅拌，开启循环泵004，建立形成反应釜002的底部、视盅003、循环泵004、混合器005和反应釜002的顶部之间的循环管路，打开装有浓硫酸的滴加罐009的阀门，向反应釜002内滴加浓硫酸，反应釜002内的溶液在循环管路中进行循环反应，直至反应釜002内的溶液无色为止，关闭滴加罐009的阀门，停止滴加浓硫酸。 [0069] (2)保持循环管路和反应釜002搅拌继续工作，向反应釜002内的3000L溶液(即加入浓硫酸反应所得的溶液)中加50L水和碳酸钠，碳酸钠的用量根据浓硫酸确定，反应釜002内反应生成的气体经过活性炭吸附柱008吸附后排放至大气中，在循环管路中循环处理2小时，然后停止搅拌和循环，静置4小时，通过视盅003观察，排出反应釜002内的水层，再向反应釜002内加50L水，重新建立循环管路及反应釜002搅拌，循环处理2小时，然后静置4小时，通过视盅003观察，排放反应釜002内的水层，如此反复加水清洗，直至排出的水层(即洗涤水)呈中性。 [0070] (3)建立形成反应釜002、循环泵004和4A分子筛柱006之间的循环管路，反应釜002内的溶液(即中和水洗后的溶液)循环通入4A分子筛柱006中进行循环吸附，控制溶液在4A分子筛柱006中的流速为2m/s，循环时间36小时。 [0071] (4)对反应釜002内的溶液(即通过4A分子筛吸附后的溶液)加热至70℃，建立形成反应釜002、循环泵004和活性硅胶柱007之间的循环管路，反应釜002内的溶液循环通入活性硅胶柱007中进行循环吸附，控制溶液在活性硅胶柱007中的流速为0.2m/s，循环时间3小时，停止循环管路。 [0072] (5)将反应釜002内的溶液(即通过活性硅胶吸附后的溶液)经过循环泵004、混合器005输送至精馏釜010内，启动精馏釜010搅拌，向精馏釜010内的3000L溶液中加入100g五氧化二磷，开始对反应釜002内的溶液加热，产生的气体经过精馏塔011，并在精馏塔011、冷凝器012和回流罐013之间建立全回流，全回流1小时，开始采出，除去前后不合格馏分，采出中间馏分合格品(即成品)输送到成品罐014。 [0073] (6)启动成品输送泵015，将成品罐014内的液体(即精馏所得的成品)通过阳离子交换柱016进行离子交换。 [0074] (7)将离子交换所得的溶液通过过滤器017进行过滤，装瓶，即得到色谱纯环己烷产品，收率达到95％以上。 [0075] 以下结合试验对本发明实施例中的色谱纯环己烷进行检测。 [0076] 表1色谱纯环己烷的各项指标要求 [0077] [0078] 一、对实施例1～3中的色谱纯环己烷进行紫外吸光度检测，结果如下： [0079] 表2色谱纯环己烷的紫外吸光度检测结果 [0080] [0081] [0082] 二、对实施例1～3中的色谱纯环己烷进行水含量指标检测、蒸发残渣指标检测和纯度指标检测：水含量指标检测所用仪器型号：瑞士万通Metrohm 831KF；蒸发残渣指标检测所用仪器：分析天平、蒸发皿、恒温水浴蒸发、烘箱；纯度指标检测所用仪器：Agilent 6890气相色谱的氢火焰离子化检测器(GC-FID)。检测结果如下所示： [0083] 表3色谱纯环己烷的水分含量、蒸发残渣、纯度检测结果 [0084] [0085] 由上述检测结果可以看出：本发明实施例的色谱纯环己烷的各项性能指标明显优于色谱纯环己烷标准。 [0086] 综上所述，本发明实施例的色谱纯环己烷的制备方法的生产成本低，制得的色谱纯环己烷品质好、产率高，满足色谱纯试剂要求；本发明实施例的色谱纯环己烷的生产系统专门用于制备色谱纯环己烷，实现色谱纯环己烷的规模化工业生产。 [0087] 以上所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

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