双酚A的制备设备和制备方法 |
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| 申请号 | CN201480039656.2 | 申请日 | 2014-07-11 | 公开(公告)号 | CN105377799A | 公开(公告)日 | 2016-03-02 |
| 申请人 | LG化学株式会社; | 发明人 | 朴钟瑞; 申俊浩; 金台雨; 李钟求; 朴世镐; | ||||
| 摘要 | 本 发明 提供一种用于制备双酚A的设备和方法。在本发明中，在制备双酚A的工艺中，在结晶后使所有或一些母液流通过旁路管循环到闪蒸反应器中以提高反应器中双酚A的转化率、降低 能量 、并使用排出到闪蒸反应器上部的 苯酚 的热源，从而使得整个工艺的反应效率提高。 | ||||||
| 权利要求 | 1.一种双酚A的制备设备，包括： |
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| 说明书全文 | 双酚A的制备设备和制备方法技术领域[0001] 本发明涉及用于制备双酚A的设备和方法。 背景技术[0002] 双酚A是在酸性催化剂的存在下由丙酮和过量苯酚的反应制备的。为了从该反应产物中获得高纯度的双酚A，除去低沸点物质包括水，通过结晶使双酚A和/或双酚A和苯酚的固体加合物晶体沉淀，将含有该固体加合物的浆料分离成固体和液体，从回收的固体加合物中除去苯酚，从而得到双酚A。 [0003] 为了有效地纯化大量的反应物，在工业上已经使用连续结晶工艺。在连续结晶工艺中，将在结晶器中获得的含有固体加合物的浆料分离成固体和液体，回收固体加合物而留下液相。液相含有约为70wt％的苯酚，约为15wt％的双酚A和其它副产物。因此，为了再利用在液相中含有的苯酚，将除去一些副产物的反应母液循环供应到需要过量苯酚的反应器中。在该过程中，需要提高上述反应中的反应器的效率。 [0004] [在先技术文献] [0006] 1.韩国专利No.0899496 发明内容[0007] 技术问题 [0008] 本发明提供一种用于制备双酚A的设备和方法。 [0009] 技术方案 [0010] 本发明涉及一种用于制备双酚A的设备。图2是说明根据本发明的用于制备双酚A的示例性设备的流程图。在一个实施例中，双酚A的制备设备可以包括反应单元10、反应产物分离单元20以及双酚A纯化单元30。例如，反应单元10可以包括由进料器1、主反应器11、回收反应器12、反应产物流13以及回收反应产物流14组成的一组或多组。此外，反应产物分离单元20可以包括由脱水器21、助催化剂处理器22、闪蒸反应器(a flash reactor)23、反应器回流流28以及双酚A产物流29组成的一组或多组。此外，双酚A纯化单元30可以包括由第一结晶器31、第一固-液分离器32、第二结晶器33、第二固-液分离器34、第一母液流35、第一双酚A纯化流36、第二母液流37以及第二双酚A纯化流38组成的一组或多组。一个示例性的制备设备可以包括：主反应器11，该主反应器11通过反应产物流13排出苯酚和丙酮之间反应的反应产物；闪蒸反应器23，该闪蒸反应器23将反应产物流13分离成双酚A浓缩流27和苯酚浓缩流24；双酚A纯化单元30，该双酚A纯化单元30将双酚A浓缩流27分离成双酚A纯化流38和母液流35并将分离后的母液流排出到主反应器11中；以及旁路管15，该旁路管15将至少一些分离后的母液流35引入闪蒸反应器23中。在一个实施例中，所述制备设备还可以包括回收反应器12，回收反应器12通过回收反应产物流14将使在双酚A纯化单元30中分离的母液流35再反应获得的回收的反应产物排出到主反应器11中。在这种情况下，旁路管15可以位于回收反应器12和主反应器11之间。在本说明书中，术语“回收的反应产物”是指通过回收反应器12使分离后的母液再反应而获得的反应产物。在下面的描述中，回收的反应产物和母液可以是同义的，同样地，回收反应产物流和母液流可以是同义的。在上面的描述中，可以将含有丙酮和苯酚的进料1引入主反应器11中，从而可以调整后面将描述的苯酚与丙酮的比率。此外，通过主反应器11的反应产物流13可以是除了未反应的苯酚和丙酮之外主要含有双酚A和水的混合物。在本发明中，在双酚A纯化单元30中分离的至少一些母液流35通过旁路管35被引入闪蒸反应器23中，因此可以提高主反应器11的反应效率。如果将所有母液流排出到主反应器中，考虑到母液中苯酚的含量，可以提供主反应器11另外需要的丙酮。然而，在这种情况下，由于母液含有双酚A，主反应器11中的双酚A的转化率下降。即，由于母液含有大量的双酚A，就反应效率而言，将双酚A引入产生双酚A的主反应器11中是不利的。因此，通过旁路管15将母液引入闪蒸反应器23，可以提高整个反应器的反应效率。 [0011] 在本说明书中，术语“母液流”是指从双酚A纯化单元30中含双酚A的组分中除去基于双酚A的物质后所获得的产物，并且例如可以指，结晶后通过固-液分离器分离出双酚A和苯酚的结晶加合物后获得的液相。在本说明书中，母液流可以包括第一母液流35和/或第二母液流37。在下面的描述中，术语“母液流”可以指第一母液流或第二母液流。此外，在本说明书中，将通过固-液分离器分离后的双酚A和苯酚的结晶加合物可以排出到双酚A纯化流中。在下面的描述中，第一双酚A纯化流36和/或第二双酚A纯化流38可以以术语“双酚A纯化流”表示。 [0012] 按化学计量比，在双酚A的产物中，使用2M的苯酚和1M的丙酮产生1M的双酚A和1M的水。然而，在工业上，双酚A是在酸性催化剂的存在下通过丙酮与过量的苯酚的反应制备的。为了从该反应产物中获得高纯度的双酚A，使反应产物结晶，并将双酚A和苯酚的结晶加合物沉淀，从而将结晶的浆料分离成固体和液体，并从回收的结晶体中除去苯酚。在苯酚和丙酮的酸催化反应中，苯酚与丙酮的比可以是，例如5:1、7:1、8:1或9:1。典型地，反应连续进行，并且一般可以在45℃至110℃、50℃至105℃、55℃至100℃或58℃至90℃的温度下进行。例如，酸性催化剂可以包括无机强酸、均相酸和非均相酸(homogeneous and heterogeneous acids)如盐酸或硫酸或它们的 或Lewis酸。此外，优选地，可以使用含有二乙烯基苯作为交联剂的凝胶型或磺化的多孔交联的聚苯乙烯树脂(酸性离子交换剂)。除了所述催化剂外，通常使用硫醇作为助催化剂，例如可以使用甲硫醇。作为主反应器11，例如，可以使用填充有磺酸型阳离子交换树脂催化剂的立式固定床反应器，并通过向该反应器中提供苯酚源和丙酮源，使反应连续进行。在反应进行一段时间后，终止运行以清洗或替换劣化的催化剂。在酸性催化剂的存在下在苯酚和丙酮之间的反应中，反应产物流13可以形成主要含有双酚A和水以及未反应的苯酚和丙酮的混合物。此外，可以产生缩合反应的典型副产物，如2-(4-羟苯基)-2-(2-羟苯基)丙烷(o,p-BPA)、取代的茚满(indanes)、羟苯基茚满醇(hydroxyphenyl indanols)、羟苯基苯并二氢吡喃(hydroxyphenyl chromanes)、螺二茚满(spirobis-indanes)、取代的茚酚(substituted indenols)、取代的呫吨(substituted xanthenes)以及在分子结构中具有三个以上苯环的更高度缩合的化合物。此外，由于丙酮的自缩合以及与原料中杂质的反应可以形成其它的微量组分，如苯甲醚、异亚丙基丙酮、1，3，5-三甲基苯和双丙酮醇。二次产物如水以及未反应的物质如苯酚和丙酮都能够负面影响用于制备聚合物的双酚A的适宜性，因此可以通过适当的工艺将它们除去。 [0013] 在本发明的具体实施例中，制备设备还可以包括位于主反应器11和闪蒸反应器23之间的脱水器21，该脱水器21将反应产物流13分离成反应器回流流28和双酚A产物流29。在一个实施例中，脱水器21可以是能够除去低沸点物质的蒸馏器。双酚A产物流 29可以是通过加热脱水器21中的反应产物流13并除去水获得的物流。反应产物流13可以是主要包含双酚A和水以及未反应的苯酚和丙酮的混合物。脱水器21可以使沸点低于双酚A的物质，包括水蒸发并将其从混合物中除去。在脱水器内下部的温度可以调整为在 150℃至200℃、155℃至195℃、160℃至190℃或165℃至185℃的范围内，脱水器中的压强被调整为在200mmHg至760mmHg、300mmHg至730mmHg、400mmHg至700mmHg或450mmHg至 680mmHg的范围内。通过如上所述调整内部温度和内部压强，可以有效除去沸点低于苯酚和双酚A的低沸点物质。为了提高脱水器的温度，可以设置外部热源。通常，外部热源可以通过蒸汽提供。 [0014] 在一个实施例中，所述制备设备还可以包括将热量供给闪蒸反应器23的热源。提供热源的方法没有特别限制。例如，可以通过设置额外的热交换器将外部热源引入闪蒸反应器23中。在一个实施例中，可以设置循环管线，通过该循环管线将排出到下部的一些双酚A浓缩流27循环到闪蒸反应器23中，并在该循环管线处设置第三热交换器以将向闪蒸反应器提供外部热源。由于被排出到脱水器21下侧的双酚A产物流29没有已在脱水器21中蒸发的低沸点物质，反应产物流可以提供给闪蒸反应器23，并在闪蒸反应器23中，苯酚被蒸发并除去。为了从除去水并由脱水器21提供的反应产物流中蒸发并除去苯酚，通常，在没有提供单独的外部热源的情况下，使用来自除去水并由脱水器21排出的反应产物流中的热降低闪蒸反应器23内的压强。然而，当没有提供上述的外部热源时，在闪蒸反应器23内的温度可以超出目标温度范围的下限，并且如果温度超出目标温度范围的下限，蒸发并由闪蒸反应器23排出苯酚的热量减少，因此不能有效地用于后面将描述的双酚A和苯酚的结晶加合物的熔化。因此，本发明的制备设备可以通过单独的热源向闪蒸反应器23提供外部热源以提高闪蒸反应器23内部的温度，或在提高内部温度时调整内部压强。在闪蒸反应器23内的内部压强可以在100mmHg至700mmHg、200mmHg至600mmHg或300mmHg至 500mmHg的范围内，内部温度可以在100℃至180℃、110℃至170℃、120℃至160℃或130℃至160℃的范围内。如上所述，通过调节闪蒸反应器23的目标内部压强或目标内部温度，可以有效蒸发苯酚。 [0015] 苯酚在闪蒸反应器23中被蒸发并可以排出到苯酚浓缩流24中。将苯酚浓缩流24排出到苯酚储存装置3中。在苯酚储存装置3中储存的苯酚可以被排出到固-液分离器32和34中作为清洗的苯酚，或者可以将其循环到回收反应器12或主反应器11中。根据本发明的制备设备通过如上所述的将外部热源提供给闪蒸反应器23来提高在苯酚储存装置3中储存的苯酚的量，从而可以提高了整个工艺中待循环的用于清洗的苯酚的量。在一个实施例中，从闪蒸反应器23排出出来的苯酚浓缩流24的流速可以在10重量份/小时至70重量份/小时、20重量份/小时至60重量份/小时或30重量份/小时至50重量份/小时的范围内。此外，相对于待引入闪蒸反应器的双酚A产物流29中苯酚的含量，从闪蒸反应器23排出出来的苯酚浓缩流24中的苯酚含量可以是40重量％至80重量％、42重量％至75重量％或45重量％至70重量％。此外，待蒸发并从闪蒸反应器23排出出来的苯酚浓缩流24的温度可以是100℃至180℃、110℃至170℃、120℃至160℃、130℃至160℃、 135℃至160℃、140℃至160℃或145℃至160℃。而且，双酚A浓缩流27可以含有30wt％至80wt％的双酚A、1wt％至60wt％的苯酚和5wt％至40wt％的未反应副产物，并可以被排出到闪蒸反应器23的下部。 [0016] 在一个实施例中，本发明的制备设备还可以包括助催化剂处理器22，该处理器处理反应器回流流28中的助催化剂并将得到的产物回流到主反应器11中。助催化剂处理器22可以将从脱水器21或闪蒸反应器23排出的顶部流回流到主反应器11中，而顶部流可以使用助催化剂处理并将其得到的产物回流到主反应器11中。在一个实施例中，将上述的苯酚浓缩流24通过苯酚流引入助催化剂处理器22中用于助催化过程。 [0017] 从闪蒸反应器23排出出来的双酚A浓缩流27是预先通过蒸馏完全或部分除去水以及丙酮和其它高度可挥发组分如助催化剂获得的物流，并可以将其引入到双酚A纯化单元30中进行其它处理。双酚A纯化单元30可以以连续或半连续方式排出浆料流。在本发明的具体实施例中，所述制备设备的双酚A纯化单元30可以包括：使在双酚A浓缩流27中的双酚A和苯酚的加合物结晶的结晶器；以及使双酚A和苯酚的结晶加合物与母液分离的固-液分离器。放置一个结晶器和一个固-液分离器，可以进行一次结晶和固-液分离。此外，使用第一结晶器、第一固-液分离器、第二结晶器和第二固-液分离器可以进行两次结晶和固-液分离，而且使用3至5个结晶器和3至5个固-液分离器例如可以进行3至5次结晶和固-液分离。通过上述的工艺，双酚A浓缩流27被冷却并结晶，因此可以获得双酚A和苯酚的结晶加合物。在一个实施例中，结晶器可以是冷却器。即，在结晶工艺中，一个以上的冷却器以连续或半连续方式从包含双酚A和苯酚的双酚A浓缩流中除去热并导致过饱和，因此使双酚A和苯酚的结晶加合物结晶。双酚A和苯酚的结晶加合物可以是浆料形式。此外，除了冷却器，也可以给结晶器设置破坏过饱和和结晶需要的停留时间。通常，泵可以通过冷却器循环来自结晶器的浆料。 [0018] 此外，在本发明的具体实施例中，含有双酚A和苯酚的结晶加合物的浆料可以通过固-液分离器32和34分离成固体和液体。在一个实施例中，固-液分离器没有特别限制只要能使固体和液体分离即可，可以使用本领域典型的装置。例如可以使用旋转过滤器或离心机。 [0019] 在一个实施例中，本发明的制备设备可以包括第一热交换器，该第一热交换器在闪蒸反应器23中分离的苯酚浓缩流24和在固-液分离器中分离的双酚A纯化流之间交换热量以熔化双酚A和苯酚的结晶加合物。在闪蒸反应器23中分离的苯酚浓缩流24通过固-液分离苯酚流26可以引入第一热交换器中。具体而言，苯酚浓缩流24可以与双酚A纯化流直接或间接交换热量。例如，苯酚浓缩流24可以将热转移到另一个也熔化双酚A和苯酚的结晶加合物的苯酚流。即，将热量转移到另一个苯酚流，以高温蒸汽的形式熔化来自苯酚浓缩流24的双酚A和苯酚的结晶加合物，而无需加入单独的加热源，上述的熔化过程可以通过另一个苯酚流进行。在另一个具体的实施例中，如图3所示，本发明的制备设备可以包括第一热交换器6和第二热交换器7，第一热交换器6在闪蒸反应器23中分离的苯酚浓缩流24和在第二固-液分离器34分离的双酚A纯化流之间交换热量以使双酚A和苯酚的结晶加合物熔化，第二热交换器7在闪蒸反应器23中分离的苯酚浓缩流24和在第一固-液分离器32分离的双酚A纯化流之间交换热量以使双酚A和苯酚的结晶加合物熔化。在此情况下，在闪蒸反应器23中分离的苯酚浓缩流24也可以通过固-液分离苯酚流26被引入到第一热交换器6和第二热交换器7中。下面将要描述的双酚A纯化装置2熔化双酚A和苯酚的结晶加合物以分离双酚A和苯酚。在熔化工艺之前，使用来自苯酚浓缩流24的热量，将双酚A和苯酚的结晶加合物通过第一热交换器6和/或第二热交换器7熔化。因此，可以有效使用提供到闪蒸反应器23的外部热源，因此整个反应器可以提高效率并降低能量。在一个实施例中，通过热交换器转移热量的苯酚浓缩流24可以再次提供到主反应器 11中。 [0020] 在一个实施例中，本发明的制备设备还可以包括双酚A纯化装置2，该纯化装置2使从双酚A纯化单元30排出的双酚A纯化流中存在的双酚A和苯酚的结晶加合物熔化以分离双酚A和苯酚。 [0021] 此外，本发明的制备设备还可以包括母液纯化装置4，该母液纯化装置4将戊烷从双酚A纯化单元30中分离的母液流35和37中除去。在上述描述中，母液流35和37包含5wt％至15wt％的具有4至6个碳原子的低沸点烷烃，例如戊烷，因此可以在母液纯化装置中蒸发并除去戊烷。由母液纯化装置4排出的母液可以含有65wt％至80wt％的苯酚、10wt％至20wt％的双酚A以及其它的未反应副产物。 [0022] 本发明还涉及一种制备双酚A的方法。该制备方法包括使用上述的双酚A制备设备制备双酚A。一个示例性的制备方法可以包括：在主反应器11中使苯酚与丙酮反应并通过反应产物流13排出反应产物的步骤；使反应产物流13在闪蒸反应器23中分离成双酚A浓缩流和苯酚浓缩流的步骤；使双酚A浓缩流27在双酚A纯化单元30中分离成双酚A纯化流和母液流并将分离后的母液流35排出到主反应器11中的步骤；以及将至少一些分离后的母液流35通过旁路管15引入到闪蒸反应器23中的步骤。此外，所述制备方法还可以包括通过热源将热量提供给闪蒸反应器23的步骤。此外，在本发明的一个具体实施例中，所述制备方法可以包括使在双酚A纯化单元30中分离的母液流35通过回收反应器12再次反应并将母液通过回收反应产物流排出到主反应器中，以及将来自回收反应产物流的至少一些母液通过旁路管引入到闪蒸反应器中。在上述的描述中，含有丙酮和苯酚的进料器1可以被引入到主反应器11中，从而可以调整苯酚与丙酮的上述比率。在本发明中，由于至少一些母液通过旁路管15被引入到闪蒸反应器23中，因此可以提高主反应器11的反应效率。 [0023] 在一个实施例中，在所述制备方法中将分离后的母液流通过旁路管引入闪蒸反应器的步骤可以包括将10wt％至100wt％的分离后的母液流引入到闪蒸反应器中。即，通过旁路管15引入到闪蒸反应器23中的母液流可以是在双酚A纯化单元30中分离的母液流的10wt％至100wt％。具体而言，母液流的百分比可以是10wt％至100wt％、13wt％至100wt％、15wt％至100wt％、17wt％至100wt％、20wt％至100wt％、22wt％至100wt％或25wt％至100wt％。通过如上所述控制引入到主反应器的母液流与通过旁路管排出的母液流的比，可以提高主反应器11的反应效率。 [0024] 在本发明的具体实施例中，所述制备方法还可以包括通过位于主反应器11和闪蒸反应器23之间的脱水器21将反应产物流分离成反应器回流流28和双酚A产物流29的步骤。此外，本发明的制备方法还可以包括在反应器回流流28中处理助催化剂并使得到的产物通过助催化剂处理器22回流到主反应器11的步骤。 [0025] 此外，在本发明的制备方法中，在双酚A纯化单元中将双酚A浓缩流分离成双酚A纯化流和母液流的步骤可以包括:通过结晶器使双酚A浓缩流中的双酚A和苯酚的加合物结晶的步骤；以及通过固-液分离器使双酚A和苯酚的结晶加合物与母液分离的步骤。使用一个结晶器和一个固-液分离器，可以进行一次结晶步骤和固-液分离步骤。此外，使用第一结晶器、第一固-液分离器、第二结晶器和第二固-液分离器可以进行两次结晶步骤和固-液分离步骤，并且例如可以使用3至5个结晶器和3至5个固-液分离器进行3至5次结晶步骤和固-液分离步骤。在一个实施例中，在本发明的制备方法中，在双酚A纯化单元中将双酚A浓缩流分离成双酚A纯化流和母液流的步骤可以包括:通过第一结晶器31使双酚A浓缩流中的双酚A和苯酚的加合物结晶的步骤；通过第一固-液分离器32使第一结晶器31排出的双酚A和苯酚的结晶加合物与母液分离的步骤；通过第二结晶器33使第一固-液分离器32中分离的双酚A和苯酚的结晶加合物再次结晶的步骤；以及通过第二固-液分离器34使从第二结晶器33排出的双酚A和苯酚的结晶加合物与母液分离的步骤。 [0026] 在一个实施例中，所述制备方法可以包括通过第一热交换器在闪蒸反应器23中分离的苯酚浓缩流24和在固-液分离器中分离的双酚A纯化流之间交换热量以熔化双酚A和苯酚的结晶加合物的步骤。此外，在本发明的一个具体实施例中，所述制备方法可以包括通过第一热交换器6在闪蒸反应器23中分离的苯酚浓缩流24和在第二固-液分离器34中分离的双酚A纯化流之间交换热量以使双酚A和苯酚的结晶加合物熔化的步骤；和通过第二热交换器7在闪蒸反应器23中分离的苯酚浓缩流24和在第一固-液分离器32中分离的双酚A纯化流之间交换热量以使双酚A和苯酚的结晶加合物熔化的步骤。上述的双酚A纯化装置可以使双酚A和苯酚的结晶加合物熔化以分离双酚A和苯酚，而在熔化过程之前，使用来自苯酚浓缩流24的热量，双酚A和苯酚的结晶加合物通过第一热交换器6和/或第二热交换器7可以直接或间接熔化，因此可以有效使用提供到闪蒸反应器23的外部热源，整个反应器由此可以提高效率并因此降低能量。 [0027] 此外，本发明的制备方法还可以包括使从双酚A纯化单元30排出的双酚A纯化流中存在的双酚A和苯酚的结晶加合物熔化以分离双酚A和苯酚的步骤。通过上述的步骤，可以使用本发明的制备方法在双酚A纯化装置2中分离双酚A和苯酚并最终产生双酚A。 [0028] 有益效果 [0029] 本发明在纯化双酚A工艺中，在结晶后通过旁路管使所有或一些母液流循环到闪蒸反应器中以提高了反应器中双酚A的转化率、降低能量，并使用排出到闪蒸反应器上部的苯酚的热源，因此可以提高整个工艺的反应效率。附图说明 [0030] 图1是示出用于制备双酚A的常规设备的流程图。 [0031] 图2和图3是示出根据本发明的用于制备双酚A的设备的流程图。 [0032] [编号说明] [0033] 1:进料 [0034] 2:双酚A纯化装置 [0035] 3:苯酚储存装置 [0036] 4:母液纯化装置 [0037] 6:第一热交换器 [0038] 7:第二热交换器 [0039] 10:反应单元 [0040] 20:反应产物分离单元 [0041] 30:双酚A纯化单元 [0042] 11:主反应器 [0043] 12:回收反应器 [0044] 13:反应产物流 [0045] 14:回收反应产物流 [0046] 15:旁路管 [0047] 21:脱水器 [0048] 22:助催化剂处理器 [0049] 23:闪蒸反应器 [0050] 24:苯酚浓缩流 [0051] 26:固-液分离苯酚流 [0052] 27:双酚A浓缩流 [0053] 28:反应器回流流 [0054] 29:双酚A产物流 [0055] 31:第一结晶器 [0056] 32:第一固-液分离器 [0057] 33:第二结晶器 [0058] 34:第二固-液分离器 [0059] 35:第一母液流 [0060] 36:第一双酚A纯化流 [0061] 37:第二母液流 [0062] 38:第二双酚A纯化流 具体实施方式[0063] 下文中，将参考实施例详细解释上述的双酚A的制备设备和方法。然而，所述制备设备和方法的范围不限于下面的实施例。 [0064] 实施例1 [0065] 使用如图2所示的制备设备和方法制备双酚A。将重量比为9:1的苯酚和丙酮放入主反应器中并在60℃进行反应，然后在178℃和550mmHg的脱水器中将水从反应产物中蒸发并除去。将除去水的反应产物提供到闪蒸反应器。在闪蒸反应器中，在将单独的外部热源提供给闪蒸反应器的同时将内部温度调整到155℃且内部压强调整到250mmHg以蒸发并除去苯酚。在闪蒸反应器中蒸发苯酚，将没有苯酚的双酚A浓缩流在第一结晶器中形成含有双酚A和苯酚的结晶加合物的浆料，并将该浆料提供至作为固-液分离器的旋转离心机。将在旋转离心机中分离的液相提供至用作母液纯化装置的脱戊烷塔以蒸发并除去戊烷，由此获得除去了戊烷的反应母液。在旋转离心机中分离的双酚A和苯酚的结晶加合物通过热交换器提供至双酚A纯化装置，通过该双酚A纯化装置产生双酚A。可以降低旋转离心机中用作热源的蒸汽的量。 [0066] 在反应母液中，苯酚的含量是74wt％、双酚A的含量是16wt％，其余的为丙酮和其他的副产物。 [0067] 作为初始进料，将24.8重量份/小时的苯酚和4.5重量份/小时的丙酮提供到主反应器中，由此制备70重量份/小时的反应液体。除去水和苯酚。然后，进行结晶，以57.4重量份/小时生产母液。将量为25wt％的反应母液循环到闪蒸反应器中并在闪蒸反应器中与来自脱水器下部的料流混合，从而以35.7重量份/小时蒸发苯酚。结晶后，再纯化苯酚和双酚A的混合物，并以17.1重量份/小时制备双酚A。 [0068] 实施例2 [0069] 除了将50wt％的反应母液循环到闪蒸反应器并将其余的投入主反应器之外，以与实施例1相同的方式制备双酚A。 [0070] 实施例3 [0071] 除了将100wt％的反应母液循环到闪蒸反应器并将其余的投入主反应器之外，以与实施例1相同的方式制备双酚A。 [0072] 比较例1 [0073] 使用如图1所示的制备设备和方法制备双酚A。将重量比为9:1的苯酚和丙酮投入主反应器中并在60℃反应，然后在178℃和550mmHg的脱水器中从反应产物中蒸发并除去水。将除去水的反应产物提供至闪蒸反应器。在闪蒸反应器中，将内部温度调整到155℃并将内部压强调整到250mmHg以蒸发并除去苯酚而不向闪蒸反应器提供单独的外部热源。在闪蒸反应器中蒸发苯酚，将没有苯酚的双酚A浓缩流在第一结晶器中形成含有双酚A和苯酚的结晶加合物的浆料，并将浆料提供至用作固-液分离器的旋转离心机。将在旋转离心机中分离的液相提供至用作母液纯化装置的脱戊烷塔以蒸发除去戊烷，由此获得除去了戊烷的反应母液。由于蒸汽作为单独的外部热源被提供至两个旋转离心机，因此熔化后将在旋转离心机中分离的双酚A和苯酚的结晶加合物提供至双酚A纯化装置中，通过双酚A纯化装置生产双酚A。 [0074] 在反应母液中，苯酚的含量是74wt％、双酚A的含量是16wt％，其余是丙酮和其它的副产物。 [0075] 作为初始进料，将24.8重量份/小时的苯酚和4.5重量份/小时的丙酮提供至主反应器，从而以83重量份/小时制备反应液。除去水和苯酚。然后，进行结晶，以56.7重量份/小时生产循环母液。将所有的母液投入主反应器中。在闪蒸反应器中脱水后，在母液中以34.7重量份/小时蒸发苯酚。结晶后，再次纯化苯酚和双酚A的混合物，以16.8重量份/小时制备双酚A。 [0076] [表1] [0077] [0078] 在表1中，基于丙酮的加入量计算双酚A的转化率，基于Aspen的双酚A产量计算双酚A产量。此外，通过测量引入闪蒸反应器(实施例1至3)的蒸汽或引入第一和第二固-液分离器(比较例1)的蒸汽的流速获得蒸汽消耗量。从表1中可以看到，未使用旁路管的比较例1具有较低的双酚A转化率和较低的双酚A产量。此外，可以看到，当通过旁路管引入闪蒸反应器的反应母液比例增加时，双酚A转化率高，双酚A产量高，蒸汽消耗量下降。此外，可以看出，在蒸汽分别提供至每个固-液分离器的比较例1中，蒸汽消耗量高于实施例1至3，其中将外部热源提供至闪蒸反应器并使用来自闪蒸反应器的顶部苯酚浓缩流的热量使排出到固-液分离器的双酚A和苯酚的结晶加合物熔化。因此，可以证实实施例的制备设备可以降低能量消耗。 |
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