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有机化合物的隔热冷却式结晶方法和装置
申请号	CN200680010453.6	申请日	2006-03-07	公开(公告)号	CN101151079B	公开(公告)日	2010-09-22
申请人	月岛机械株式会社;			发明人	竹上敬三; 若山顺司; 石井究; 大内健二;
摘要	本发明提供能够一种降低运行费和设备费的有机化合物隔热冷却式结晶方法和装置。在结晶槽20中对含有冷媒的对象有机化合物进行冷媒的隔热冷却、蒸发操作，将由此操作生成的结晶浆液从结晶槽20中取出；将蒸发蒸汽用压缩机 30加压到结晶槽20的操作压力以上，并将其导入吸收凝聚器10中；在吸收凝聚器10中，加压的蒸汽被冷却并凝聚，同时保持与有机化合物的溶液相接触；由此结晶槽20取出的结晶浆液被导入提纯装置70中以对结晶进行提纯；在提纯装置70中的澄清液则被导入结晶槽20和吸收凝聚器10的至少其中之一中。
权利要求	1.一种有机化合物隔热冷却式结晶方法，其特征在于，在结晶槽中对含有冷媒的对象有机化合物的混合溶液，进行冷媒的隔热冷却、蒸发的操作，从上述结晶槽中取出由此操作生成的结晶浆液，由压缩机将蒸发的蒸汽加压到上述结晶槽的操作压力之上，导入吸收凝聚器中，在上述吸收凝聚器中，使上述有机化合物的混合溶液与加压的上述蒸发蒸汽接触，同时冷却以进行凝聚，将从所述结晶槽中取出结晶浆液导入提纯装置中进行结晶的提纯，将上述提纯装置的澄清液导入到上述吸收凝聚器中。 2.如权利要求1中所述的有机化合物隔热冷却式结晶方法，其特征在于，对从上述结晶槽中取出的结晶浆液通过浓缩装置进行浓缩之后，导入上述提纯装置中。 3.如权利要求1中所述的有机化合物隔热冷却式结晶方法，其特征在于，将上述结晶槽的澄清部分的澄清液导入到上述吸收凝聚器中。 4.如权利要求1中所述的有机化合物隔热冷却式结晶方法，其特征在于，上述提纯装置为，在上部具有澄清液排出部分、下部具有加热装置的立式熔融提纯塔，并将从上述结晶槽取出的结晶浆液导入，在上述提纯塔内，向下移动的结晶被下部的上述加热装置熔融，将含有一部分熔融物乃至结晶的熔融液体取出作为制品，其余部分则作为回流液在下降的结晶群中上升，由此回流液洗脱母液，被提纯的结晶向下沉降，而到达上部的所述澄清液排出部分的澄清液，被导入到上述吸收凝聚器中。 5.如权利要求1中所述的有机化合物隔热冷却式结晶方法，其特征在于，上述提纯装置是下部具有澄清液排出部分、上部具有加热装置的立式熔融提纯塔，从上述结晶槽取出的结晶浆液被导入其中，在上述提纯塔中，向上移动的结晶被上述加热装置熔融，含有一部分熔融物乃至结晶的熔融液体被取出作为制品，其余部分作为回流液在上升的结晶群中下降，由此回流液对母液进行洗脱，使提纯的结晶向上移动，到达下部的所述澄清液排出部分的澄清液，被导入到上述吸收凝聚器中。 6.如权利要求1中所述的有机化合物隔热冷却式结晶方法，其特征在于，上述结晶槽的操作压力为真空或4个大气压以下。 7.如权利要求1中所述的有机化合物隔热冷却式结晶方法，其特征在于，来自上述吸收凝聚器的吸收凝聚液中的冷媒浓度为1～70％。 8.如权利要求1中所述的有机化合物隔热冷却式的结晶方法，其特征在于，上述有机化合物的混合溶液是含有对二甲苯的混合二甲苯，并且，所述冷媒为丙烷，从所述有机化合物的混合溶液得到对二甲苯结晶。 9.如权利要求1中所述的有机化合物隔热冷却式结晶方法，其特征在于，上述有机化合物的混合溶液是含有环己烷的混合己烷，由此得到环己烷的结晶。 10.一种有机化合物隔热冷却式结晶装置，其特征在于，该装置具有：结晶槽，对含有冷媒的对象有机化合物的混合溶液进行冷媒的隔热冷却、蒸发操作；取出装置，将由上述操作生成的结晶浆液从上述结晶槽中取出；压缩机，将在上述结晶槽中的蒸发蒸汽加压到上述结晶槽的操作压力以上，并导入到吸收凝聚器中；吸收凝聚器，使上述有机化合物的混合溶液与加压的上述蒸发蒸汽相接触，同时进行凝聚，生成吸收凝聚液；导入装置，将所述吸收凝聚液导入上述结晶槽中；提纯装置，将从上述结晶槽中取出的结晶浆液进行结晶提纯；以及将上述提纯装置的澄清液导入到上述吸收凝聚器中的装置。
说明书全文	有机化合物的隔热冷却式结晶方法和装置技术领域 [0001] 本发明涉及有机化合物隔热冷却式结晶方法和装置，特别涉及适合于得到对二甲苯结晶的方法和装置。背景技术 [0002] 由于构成某种异构体混合物各成分的沸点接近，通过精馏操作将其分离、提纯是很困难的。但是，经常会由于分子结构不同使其熔点有很大差别，通过结晶操作进行分离常常是有效的。 [0003] 在共晶双组分系或共晶多组分系中加入溶剂(萃取剂、加合剂)作为第三成分进行萃取结晶或加合化合物结晶的方法是存在的，但溶剂的回收很困难。 [0004] 这方面，在使用液化气体作为冷媒的情况下，其回收比较容易，是一种有效的方法。 [0005] 本发明人发现，在石油化学工业的方法中作为典型的制造p-二甲苯时的原料即混合二甲苯(m-二甲苯+o-二甲苯+乙苯+p-二甲苯)或者在异构化反应之后的混合二甲苯(m-二甲苯+o-二甲苯+p-二甲苯系)等共晶多组分系中，使用丙烷(或丙烯、乙烯、二氧化碳、氨气等)作为冷媒进行结晶操作是有效的。 [0006] 在此情况下，虽然在夹套式结晶槽中进行结晶操作也是可能的，在上述共晶多组分系中，需要将p-二甲苯冷却到-30～-60℃的程度进行结晶，因此，需要在结晶槽上安装冷却面刮取机构，以及在压缩机中压缩来自夹套的冷媒，使其在比如20个大气压的高压下凝结、并在夹套中循环的冷媒系。 [0007] 这样，不仅提高了压缩机的动力费用，而且结晶槽进行复杂、多次的维修，必须装备冷却面刮取机构，这都提高了设备成本和维修成本。 [0008] 因此，也考虑过利用热泵的方法(专利文献1)，但构成热泵的装置成本也未必能和系统相抵。 [0009] 专利文献1：特开平4-327542号公报发明内容 [0010] 因此，本发明主要的课题是提供一种能够降低运行费(包括维修费)及设备费的有机化合物隔热冷却式结晶方法和装置。 [0011] 另一个课题是提供适合于p-二甲苯结晶的方法和装置。 [0012] 为了解决上述课题，本发明如下所述。 [0013] 一种有机化合物隔热冷却式结晶方法，其特征在于，在结晶槽中对含有冷媒的对象有机化合物的混合溶液，进行冷媒的隔热冷却、蒸发的操作， [0014] 从上述结晶槽中取出由上述操作生成的结晶浆液， [0015] 由压缩机将蒸发的蒸汽加压到上述结晶槽的操作压力之上，导入吸收凝聚器中，[0016] 在上述吸收凝聚器中，使上述有机化合物的混合溶液与加压的上述蒸发蒸汽接触，同时冷却以进行凝聚， [0017] 将从上述结晶槽中取出的结晶浆液导入提纯装置中以进行结晶的提纯，上述提纯装置的澄清液被导入上述结晶槽和上述吸收凝聚器中的至少一个当中。 [0018] 当在结晶槽中对含有冷媒的对象有机化合物的混合溶液进行冷媒的隔热冷却和蒸发操作时，实质上伴随着冷媒液体成分蒸发而夺取了结晶热，使结晶析出。通过压缩机将蒸发蒸汽加压到上述结晶槽的操作压力之上，为的是将其导入吸收凝聚器中进行凝聚。由压缩机将蒸发蒸汽加压到结晶槽的操作压力之上的理由，是通过压缩机加压，以确保用来凝聚的温差。由于在吸收凝聚器中，与蒸汽压较低的有机化合物混合溶液相接触，致使沸点升高，使得能够吸收、凝聚的温度被提高。从而使必要的加压程度足够小，使得凝聚所必需从外部投入的能量足够小。 [0019] 在吸收凝聚器中的凝聚液被导入上述结晶槽中，能够连续地进行结晶操作。当采用p-二甲苯结晶为例时，使用丙烷作为冷媒，在结晶槽中比如为常压，在吸收凝聚器中被压缩机加压到比如8个大气压的程度。 [0020] 按照这样的操作，结晶槽无须是耐压容器也能够进行结晶操作。因此，由于作为所需的最低限度机器，压缩机和吸收凝聚器就足够了，再加上用不着像现有技术那样昂贵的热泵设备结构，使得整个系统和运行费都是经济的。 [0021] 将在结晶槽中生成的结晶浆液取出，通过提纯装置提纯，提高纯度后而成为制品。由于在上述提纯装置的澄清液中还残留有目的成分，所以可将其导入上述结晶槽和上述吸收凝聚器中的至少一个当中。由此就能够提高目的成分结晶的回收率。在返回到结晶槽的情况下，冷媒(气体)的吸收量增加，能够使结晶槽中的冷量的富裕量增加。 [0022] 如上所述的有机化合物隔热冷却式结晶方法，其中通过浓缩装置将从上述结晶槽中取出的结晶浆液浓缩，然后导入上述提纯装置中。 [0023] 将从结晶槽中取出的结晶浆液，通过离心分离机、过滤机或在装置成本上比较适合的液体旋风分离器等浓缩装置浓缩，然后将其导入上述提纯装置中。从而在由提纯装置得到高纯度结晶的同时，由于预先分离了母液，所以提高了在提纯装置中的提纯效率。 [0024] 如上所述的有机化合物隔热冷却式结晶方法，其中将上述结晶槽的澄清部分中的澄清液导入上述吸收凝聚器中。 [0025] 通过将上述结晶槽澄清部分(上部)的澄清液返回到上述吸收凝聚器中，可在更低的压力下进行冷媒蒸汽的凝聚。在此情况下，与上述原液合流以后被供给到上述吸收凝聚器中，有望在降低冷媒浓度的情况下进行吸收凝聚。 [0026] 如上所述的有机化合物隔热冷却式结晶方法，其中， [0027] 上述提纯装置为，在上部具有澄清液排出部分、在下部具有加热装置的立式熔融提纯塔，将从上述结晶槽取出的结晶浆液导入其中， [0028] 在上述提纯塔内，通过下部的所述加热装置将向下移动的结晶熔融，将含有一部分熔融物乃至结晶的熔融液体取出作为制品，其余部分作为回流液使其在下降的结晶群中上升，通过该回流液将母液洗脱(洗い出し)，使被提纯的结晶向下沉降，到达上部所述澄清液排出部分的澄清液被导入到上述结晶槽和上述吸收凝聚器中的至少一个当中。 [0029] 对于从上述结晶槽中取出的结晶浆液，在得到更高纯度制品的情况下，希望使用提纯装置进行提纯。通过如上所述的立式熔融提纯塔，向下移动的结晶和作为回流液上升的液体逆流接触，能够得到高纯度的结晶。 [0030] 如上所述的有机化合物隔热冷却式结晶方法，其中上述提纯装置是在下部具有澄清液排出部分，在上部具有加热装置的立式熔融提纯塔，将从上述结晶槽中取出的结晶浆液导入其中， [0031] 在上述提纯塔内，向上移动的结晶被上部的所述加热装置熔融，含有一部分熔融物乃至结晶的熔融液体被取出作为制品，其余部分作为回流液在上升的结晶群中下降，通过回流液将对母液进行洗脱，经过提纯的结晶向上移动，到达下部的上述澄清液排出部分的澄清液，被导入上述结晶槽和上述吸收凝聚器中的至少一个当中。 [0032] 如上所述的立式熔融提纯塔，由于其结构与前述的结构上下相反，所以由此立式熔融提纯塔也能够进行提纯。 [0033] 如上所述的有机化合物隔热冷却式结晶方法，其中上述结晶槽的操作压力是真空或者在4个大气压以下。 [0034] 作为结晶槽的操作压力，在考虑到结晶槽等所要求的耐压性或生成结晶的分离方法、装置的情况下，希望在常压附近操作，希望最高也就是4个大气压。 [0035] 如上所述的有机化合物隔热冷却式结晶方法，其中从上述吸收凝聚器导入结晶槽的吸收凝聚液中的冷媒浓度为1～70％。 [0036] 当吸收凝聚液中的冷媒浓度变浓时，结晶点降低蒸汽压也降低。当吸收凝聚液中冷媒浓度变稀时，由于分压的关系蒸汽压也要下降。从而使蒸汽压存在着最高点。如果吸收凝聚液中的冷媒浓度为1～70％，就可能在蒸汽压最高点的附近操作。 [0037] 如上所述的有机化合物隔热冷却式的结晶方法，上述有机化合物的混合溶液是含有对二甲苯的混合二甲苯，由此得到对二甲苯结晶。 [0038] 适合于得到对二甲苯结晶的情况。 [0039] 如上所述的有机化合物隔热冷却式结晶方法，其中上述有机化合物的混合溶液是含有环己烷的混合己烷，由此得到环己烷的结晶。 [0040] 适合于得到环己烷结晶的情况。 [0041] 一种有机化合物隔热冷却式结晶装置，其特征在于，该装置具有[0042] 结晶槽，对含有冷媒的对象有机化合物的混合溶液进行冷媒的隔热冷却、蒸发操作； [0043] 取出装置，将由此操作生成的结晶浆液从上述结晶槽中取出； [0044] 压缩机，将在上述结晶槽中的蒸发蒸汽加压到上述结晶槽的操作压力以上，并导入到吸收凝聚器中； [0045] 吸收凝聚器，使上述有机化合物的混合溶液与加压的上述蒸发蒸汽相接触，同时进行凝聚； [0046] 导入装置，将所述吸收凝聚液导入上述结晶槽中； [0047] 提纯装置，对从上述结晶槽取出的结晶浆液中的结晶进行提纯；以及[0048] 将上述提纯装置中的澄清液导入上述结晶槽和上述吸收凝聚器中至少一个当中装置。 [0049] 与如上所述的本发明起到同样的效果。 [0050] 如果将在上述的效果汇总起来，无须装备在冷却结晶设备中不可避免的用来刮取在冷却面上析出的结晶的装置就能够进行冷却(冷冻)，而且可减少用于该冷却(冷冻)所必需的能量，因此就可以降低运行费和设备费，特别适合于p-二甲苯的结晶析出。而由于通过提纯装置进行提纯，就能够提高结晶的纯度。由于提纯装置的澄清液中残留有目的成分，所以将其导入到结晶槽和吸收凝聚器中的至少一个当中时就使结晶效率提高。附图说明 [0051] 图1是丙烷-苯-环己烷系的共晶组成中的固液平衡图； [0052] 图2是第一实施方式的流程图； [0053] 图3是第二实施方式的流程图； [0054] 图4是第三实施方式的流程图； [0055] 图5是第四实施方式的流程图。 [0056] 符号说明 [0057] 1混合液(有机化合物的混合溶液) [0058] 2冷却介质 [0059] 10吸收凝聚器 [0060] 20结晶槽 [0061] 30压缩机 [0062] 40浓缩装置 [0063] 70、71提纯装置 [0064] Cr结晶成分 [0065] Mo母液具体实施方式 [0066] 下面举出本发明的实施方式进行详细说明。 [0067] 第一实施方式 [0068] 图2表示第一实施方式，具有吸收凝聚器10、结晶槽20、压缩机30和用来取出结晶成分的固液分离装置。 [0069] 含有冷媒的对象有机化合物的混合溶液1(结晶操作的对象溶液，比如，含有p-二甲苯及其异构体的共晶多组分系的混合液体)被导入吸收凝聚器10中，在此处吸收冷媒蒸汽(比如丙烷)而凝聚，成为均匀的冷媒混合液，从暂时储存吸收凝聚液的储槽10A经管道61被导入结晶槽20中，在结晶槽20中对含有冷媒的凝聚液进行冷媒的隔热冷却和蒸发的操作。 [0070] 由此操作生成的结晶浆液被泵62从结晶槽20中取出，为了得到纯度更高的制品，希望使用提纯装置进行提纯。图2～图4的实施例为，在上部具有澄清液排出部分、下部具有加热装置70a的立式熔融提纯塔70中导入从结晶槽20取出的结晶浆液的例子。立式熔融提纯塔70构成用于取出结晶成分的固液分离装置。 [0071] 在提纯塔70内，由下部的加热装置70a使向下移动的结晶熔融，将含有一部分熔融物乃至结晶的熔融液体取出成为制品，而其他部分作为回流液在下降的结晶群中上升，由此回流液对母液进行洗脱，提纯的结晶沉降到下方，到达上部澄清液排出部分的回流液与母液混合成为混合母液排出，经由管道67返回到前一级的结晶槽20中。结晶Cr从下部被取出。 [0072] 这种向下移动的结晶和作为回流液上升的母液逆向接触以能够进行提纯的是公知的(比如特开平6-91103号公报)，但没有详细叙述。作为本发明的提纯装置，也包括通过结晶相对于母液的比重，使得其在提纯塔的上下逆行的状态。 [0073] 根据上述的立式熔融提纯塔70，通过向下移动的结晶和作为回流液上升的液体逆向接触，就能够达到提纯的目的。在此情况下，通过到达上部上述澄清液排出部分的回流液和母液混合的混合母液被排出返回到前一级的结晶槽20中，就能够使目的成分结晶出来，可以提高结晶的回收率。 [0074] 另一方面，在结晶槽20中蒸发的蒸汽通过管道63被压缩机30加压到上述结晶槽20的操作压力以上，导入吸收凝聚器10中。在此上述吸收凝聚器10中，上述有机化合物的混合溶液(混合液1)与被加压的上述蒸发蒸汽相接触，被冷却介质2(比如冷水塔的冷却水、冷冻机的盐水等)所携带的冷量冷却以进行吸收凝聚，此吸收凝聚液被导入到上述结晶槽20中。 [0075] 当在结晶槽20中，对含有冷媒液成分的对象有机化合物混合液进行冷媒液成分的隔热蒸发操作时，伴随着冷媒液成分的蒸发而吸收了结晶热，使晶体析出。 [0076] 蒸发蒸汽被导入吸收凝聚器10之前要被压缩机30加压到上述结晶槽20的操作压力以上的理由，是通过压缩机(加压机)30的加压，以确保结晶槽20和吸收剂起10之间的温度差，使冷媒在比结晶槽20的运行温度更高的高温下能够再凝聚。 [0077] 由于在吸收凝聚器10中，与高沸点有机化合物的溶解液相接触，致使发生沸点上升，使能够吸收凝聚的温度升高。从而使得进行吸收凝聚所必需从外面投入的能量很小也就足够了。在吸收凝聚器10中的吸收凝聚液被导入上述结晶槽20中，就能够连续地进行结晶操作。 [0078] 当以p-二甲苯结晶为例时，使用丙烷作为冷媒，在结晶槽20中比如为常压，在吸收凝聚器10中，是通过压缩机30加压到比如8个个大气压的程度。 [0079] 按照如此的操作，结晶槽20无须是耐高压容器也能够进行结晶操作。由于最低限度采用结晶槽20、压缩机30和吸收凝聚器10就足够了，再加上用不着像先有技术那样昂贵的热泵设备结构，使得整个系和运行费都是经济的。 [0080] 在结晶槽20澄清部分的澄清液(母液Mo)可经由管道64被排放到系统外。 [0081] 第二实施方式 [0082] 图3表示第二实施方式，在结晶槽20上部澄清部分中的澄清液(母液Mo)被排放到系统外面的同时，一部分被返回到吸收凝聚器10中。通过将澄清液作为母液返回到吸收凝聚器10中，就能够在更低的压力下进行冷媒蒸汽的凝聚。在此情况下，通过与有机化合物的混合液(混合液1)合流供给到吸收凝聚器10中，就能够在冷媒浓度更低的状态下进行吸收凝聚。 [0083] 第三实施方式 [0084] 图4表示第三实施方式，从结晶槽20取出的结晶浆液，通过浓缩装置40浓缩之后，浓缩成分被导入到提纯装置中。 [0085] 在进行浓缩时，可以使用离心分离机、过滤机，但在图4的例子中采用了在经济上有利的旋风分离器。 [0086] 在由浓缩装置40被排放到系统外的排出液Mo中，含有溶解于其中状态下的冷媒，除了可通过下一级的蒸馏塔进行回收以外，可以作为冷媒气体1A供给到压缩机30的吸入部分作为补充使用。 [0087] 另外，在熔融提纯塔70中分离的澄清液，可经由管道66返回到吸收凝聚器10中。 [0088] 第四实施方式 [0089] 通过与上述立式熔融提纯塔70上下结构相反的立式熔融提纯塔71，也可以进行提纯。这就是说，如图5中所示，在下部具有澄清液排出部分、上部具有加热装置(图中未显示)的立式熔融提纯塔71中，在内部形成机械结晶填料层，该塔具有比如包括结晶床刮取机71a和活塞往复运动的过滤器71b结构等的机械装置，从结晶槽20取出的结晶浆液被导入提纯塔71中，向上移动的结晶被上部加热装置熔融，熔融物的熔融物的一部分被取出成为制品，而其余部分作为回流液下降，在上述结晶填料层中，上升的结晶被此回流液洗脱，提纯的结晶被上述机械手段向上压紧，而到达下部母液排出部分的回流液与母液混合形成的混合母液被排出，经由比如管道66A返回到吸收凝聚器10中。当然也可以返回到结晶槽20中。此提纯塔71在上部包括附属的冷却机和压缩机。 [0090] 结晶方法说明： [0091] 用苯-环己烷系作为例子，对结晶方法进行说明。 [0092] 在化学工业的一般制造方法中，环己烷是用苯加氢的方法制造的。 [0093] C6H6+3H2→C6H12 [0094] 在进行此加氢反应时，会由于副反应生成如下的杂质。 [0095] 甲基环戊烷 [0096] n-己烷 [0097] n-戊烷 [0098] 甲基环己烷 [0099] 而且在原料苯中还含有甲苯、烯烃类等。 [0100] 在这样的情况下，要想得到高纯度的环己烷时最困难之处是，在含有未反应苯的情况下，用蒸馏将其分离几乎是不可能的。在常压下苯的沸点是80.75℃，环己烷的沸点是80.16℃。它们的沸点差仅有0.59℃，而且在54％附近有最低共沸点(77.62℃)。 [0101] 与此相反，如在图1中所示的丙烷-苯-环己烷系的共晶组成中的固液平衡图所看到的，为了得到高纯度的环己烷，可采用结晶分离提纯的方法。同时还可以除去一起所含的少量甲基戊烷等杂质。 [0102] 这就是说，在相图上，求出环己烷和苯双组分系的固液平衡线。此时，仅含有微量的杂质，使结晶点差值降低，实质上没有太大的差别。在此将富含环己烷的混合原料冷却使环己烷以结晶的形式析出的情况下，碰到左侧的固液线就开始析出晶体。然后，在丙烷隔热冷却法中，使供给液与丙烷混合，当开始减压冷却时，接触到添加了丙烷的三组分系的固液平衡线(以不含丙烷的组成表示)，当沿着这条线冷却直到共晶点附近时，环己烷的结晶开始析出，将此结晶和母液分离。 [0103] 在涉及本发明的设备结构时，可以连续地进行这样的操作。 [0104] 与环己烷结晶分离以后的母液进行脱丙烷，与原料混合再被返回。苯和环己烷的混合液系，在整个浓度范围内都是共晶系。纯苯的结晶点是5.5℃，环己烷的结晶点是5.7℃。 [0105] 由此原理说明可以看出，从丙烷-苯-环己烷系的共晶组合物中能够得到环己烷的结晶。而在其分离时，按照本发明的方法，可成为廉价的结晶析出方法。 [0106] 其他说明 [0107] 上面的例子是基于一个结晶槽的例子，但包括多个结晶槽的结构也是本发明的对象。在包括多个结晶槽的设备中，在前一级结晶槽中的结晶浆液被导入后一级的结晶操作以进行结晶，最后一级的结晶槽与提纯装置组合在一起。 [0108] 在此实施方式中，在将提纯装置的澄清液返回到结晶槽中的情况下，要返回到最后一级的结晶槽中，在返回到吸收凝聚器中的情况下，希望导入到在最初一级安装的吸收凝聚器中。 [0109] 在冷媒是气体成分的情况下，在提纯塔中，通过与向下流动作为洗净液回流的熔融液体相接触，除去溶解于母液中的气体冷媒，显示出汽提(ストリツピング)的效果，与单是通过固液分离将结晶浆液与结晶相分离的情况相比，能够得到较高的提纯效果。 [0110] 在本发明中，代替如在图2～4中所示的重力沉降式的提纯塔，如在图5中所示，可使用通过机械驱动力形成结晶床的提纯塔。在此情况下，不需要上述实施方式中的浓缩装置，可将结晶母液原封不动地排放到系统外面。 [0111] 机械驱动式的提纯塔，在上方形成结晶床的类型和在下方形成结晶床的类型中的任何一种都是可以使用的，但由于产生的气体会造成结晶床形成不良并有可能降低制品的纯度，所以优选使用在下方形成结晶床的类型。 [0112] 实施例 [0113] 下面以实施例表示本发明的效果。 [0114] (实施例1) [0115] 以下的实施例，在图4中所示的方法中进行结晶析出，作为结晶槽20，使用的是立式结晶析出机(直径300mm×高1.5m，浆液容量25L)，作为吸收凝聚器10，使用了水平管式凝聚器。 [0116] 将常温的对二甲苯含量80～90％的混合二甲苯原料，以15～25kg/hr的流量供给到吸收凝聚器10中，同时与从结晶槽20通过压缩机30加压到0.2～0.7MPa的蒸汽接触混合，在大约30℃下凝聚。得到的凝聚液是丙烷浓度10～30％的混合了丙烷的二甲苯溶液，将其在常压下导入在-10～0℃下运行的结晶槽20中以进行结晶。从结晶槽20经由旋风分离器40向提纯塔70中供给通过结晶得到的对二甲苯结晶浆液。其结果能够以4～7kg/hr的速度得到纯度98～99.9wt％以上的提纯对二甲苯溶液。作为混合了丙烷的二甲苯溶液的旋风分离器澄清液，被排放到系统外，而在溶解于澄清液状态下排放到系外的丙烷成分，则作为补充被供给压缩机30的吸入部分。澄清液中的对二甲苯浓度是60～80％。含有较多对二甲苯的提纯塔70的塔顶流出液作为再吸收液被返回到吸收凝聚器10中。

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