一种苯并咪唑硫酸盐的制备、结构及荧光性质 |
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| 申请号 | CN201710609685.3 | 申请日 | 2017-07-25 | 公开(公告)号 | CN107445902A | 公开(公告)日 | 2017-12-08 |
| 申请人 | 齐鲁工业大学; | 发明人 | 汪永涛; 吕林芮; 汤桂梅; | ||||
| 摘要 | 本 发明 公开了一种苯并咪唑 硫酸 盐 的制备、制备方法、结构及 荧光 性质。苯并咪唑 硫酸盐 的化学式为C26H24N4O5S。具体方法如下：将2-苯基苯并咪唑（PBI）溶于甲醇 水 溶液中，并滴加适量硫酸。然后加热一定时间后缓慢降至室温，冷却析出晶体。本发明的化合物是经过分子自组装而成的单晶化合物。所述化合物易于制备， 稳定性 好，结晶度高。该化合物在分子发光等领域有非常好的应用前景。 | ||||||
| 权利要求 | 1.一种苯并咪唑硫酸盐，其特征在于：所述化合物的分子式为 C26H24N4O5S，结构式为。 |
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| 说明书全文 | 一种苯并咪唑硫酸盐的制备、结构及荧光性质技术领域背景技术[0002] 苯并咪唑类化合物结构中含有两个氮原子， 易产生多种非共价键相互作用， 如氢键、与金属离子配位和 π⋯π 作用等。因此， 咪唑类衍生物在分子识别方面具有广阔的发展潜力。此外，苯并咪唑类化合物及其某些金属配合物具有杀菌、抗癌等活性， 在制药、纺织、杀菌剂等领域应用广泛（M. Hranjec, G. Pavlović, G. Karminski-Zamola, Spectroscopic characterization, crystal structure determination and interaction with DNA of novel cyano substituted benzimidazole derivative, Structural Chemistry, 18 (2007) 943-949）。 [0003] 研究表明，具有共轭体母体的有机化合物具有很多重要的性质和用途，尤其是光学性能颇为优良，经引起人们的极大兴趣和关注。 其共轭体系结构多样性，其光学性质表现的较为灵活和多样。由于其具有特殊的结构、生理活性和反应活性等。几十年来苯并咪唑及其衍生物的合成和应用研究从未间断，至今仍十分活跃。 [0004] 设计更加新颖的苯并咪唑类化合物，并扩展其功能，不仅挖掘了有机盐类的价值，对于光学的发展起到了推动作用。 [0005] 发明内容[0006] 本发明提供一种苯并咪唑硫酸盐的制备及制备方法。本发明达到了减少原料用量、缩短反应时间、提高反应产率、简化实验操作和绿色合成的目的。 [0007] 本发明提供一种苯并咪唑硫酸盐，分子式为C28H24SN4O5，化学式为[HPBI]22+ SO42–。 [0008] 本发明提供的苯并咪唑硫酸盐主要采取以下技术方案：将2-苯基苯并咪唑（PBI）加入甲醇水溶液中并在一定温度下加热使其溶解，滴加适量的酸，加热一定时间后缓慢降至室温，冷却析出晶体。将得到的晶体通过单晶X射线衍射方法测量，并在PC机上用SHELX程序包解析确定其晶体结构(图1-图4)。并检测了此化合物的荧光光谱图（图5）。 附图说明 [0009] 图1、本发明的苯并咪唑硫酸盐的晶体结构图。 [0010] 图2、本发明的苯并咪唑硫酸盐的一维结构图。 [0011] 图3、本发明的苯并咪唑硫酸盐的二维结构图。 [0012] 图4、本发明的苯并咪唑硫酸盐的堆积结构图。 [0013] 图5、本发明的苯并咪唑硫酸盐的固态荧光光谱图。 具体实施方式[0014] 下面对本发明的实施例作详细的说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。 [0015] 本发明的目的在于提供一种苯并咪唑硫酸盐及其制备方法，其分子式为C28H24SN4O5，化学式为[HPBI]22+ SO42–。 [0016] 为实现上述目的，将2-苯基苯并咪唑（PBI）加入甲醇水溶液中并滴加适量的酸。在一定温度下加热，加热一定时间后缓慢降至室温，冷却析出黄色晶体。所述的化合物为单斜晶系，P21/n空间群。晶胞参数 a=12.9336(13) Å，b=13.2961(13)Å，c=14.1890(14)Å，a=90°，β=91.664(2)°，γ=90°，V=2439.0(4) Å3。 [0017] 本发明的具体步骤为实施例1 将0.097 g (0.5 mmol) 2-苯基苯并咪唑（PBI）加入甲醇水溶液中加热使其溶解，滴加 0.028 mL(0.5 mmol)浓硫酸。在磁力搅拌器中加热60度，加热0.5小时后缓慢降至室温，冷却析出黄色块状晶体。 [0018] 实施例2将0.097g (0.5 mmol) 2-苯基苯并咪唑（PBI）加入甲醇水溶液中加热使其溶解，滴加 0.28 mL (0.5 mmol) 浓硫酸。最后，在磁力搅拌器中加热80度，加热5分钟后缓慢降至室温，冷却析出黄色块状晶体。 [0019] 实施例3将0.194g (1 mmol) 2-苯基苯并咪唑（PBI）加入甲醇水溶液中加热使其溶解，滴加 0.028 mL (0.5 mmol) 浓硫酸。最后，在磁力搅拌器中加热20度，加热15分钟后缓慢降至室温，冷却析出黄色块状晶体。 [0020] 图1是由单晶衍射法得到的苯并咪唑硫酸盐的晶体结构图。在不对称单元中有一个SO42-，三个质子化的2-苯基苯并咪唑，一个游离水分子和一个无序2-苯基苯并咪唑分子。 [0021] 图2是苯并咪唑硫酸盐沿晶体轴a轴向外延伸的一维链状结构图。如图所示，每一个相邻的SO42-通过游离的水分子首尾相连形成的沿晶体轴a轴向外延伸的一维链状结构图。 [0022] 图3是苯并咪唑硫酸盐的二维结构图。如图3所示，不对称单元通过N–H⋯O和O–H⋯O, C–H⋯O键生成的二维图。 [0023] 图4是苯并咪唑硫酸盐的堆积结构图。如图4所示，二维层进一步通过C–H⋯π和π⋯π堆积形成的三维堆积结构。 [0024] 图5是苯并咪唑硫酸盐的荧光光谱图。如图5所示，在室温下，固态样品在270 nm处激发,其发射波长为434 nm。 [0025] 以上所述实施例仅表达了本发明的实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制，但凡采用等同替换或等效变换的形式所获得的技术方案，均应落在本发明的保护范围之内。 |
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