一种苯并咪唑高氯酸盐的制备、结构及荧光性质 |
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| 申请号 | CN201710609325.3 | 申请日 | 2017-07-25 | 公开(公告)号 | CN107434787A | 公开(公告)日 | 2017-12-05 |
| 申请人 | 齐鲁工业大学; | 发明人 | 汪永涛; 吕林芮; 汤桂梅; | ||||
| 摘要 | 本 发明 涉及了一种苯并咪唑高氯酸盐的制备、制备方法、结构及光学性质。苯并咪唑高氯酸盐的分子式为C26H24Cl2N4O12。采用简单、易操作的方法合成苯并咪唑高氯酸盐。由单晶X-射线确定其结构。本发明的化合物是经过分子自组装而成的单晶化合物。所述化合物易于制备， 稳定性 好，结晶度高。该化合物在分子发光等领域有非常好的应用前景。 | ||||||
| 权利要求 | 1.一种苯并咪唑高氯酸盐，其特征在于所述化合物的分子式为C26H24Cl2N4O12，结构式为。 |
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| 说明书全文 | 一种苯并咪唑高氯酸盐的制备、结构及荧光性质技术领域背景技术[0002] 苯并咪唑衍生物是一类结构特殊杂环结构的化合物 ，分子结构有刚性较强的共平面性，其中咪唑环具有独特的识别配位性能、质子接受性能及共轭酸碱性能 ，苯并咪唑衍生物享有“生命配体”的称号。同时由于其具有特殊的 π⋯π共轭结构 ，在紫外一可见光区表现 出较强的特征吸收 ，而且这种特殊的结构可以通过氢键 、π⋯π堆积和金属离子配位 、疏水一疏水作用与生物体内的受体和酶发生反应，具有良好的生物活性 、反应活性 、高选择性等。 苯并咪唑及其衍生物在有机合成中应用范围也十分广泛（R. g. M. Julien Jouanneau, Laurent Gonon, and Ge ´rard Gebel, Macromolecules 2007, 40, 4）。 [0003] 2-苯基苯并咪唑主链中的苯环和苯并咪唑的刚性很大，且咪唑环上的N-H会产生分子间氢键从而增大分子间作用力。因此设计更加新颖的含苯并咪唑化合物，并扩展其功能，不仅挖掘了该物质的价值，更对配位化学及光学的发展起到了推动作用。 发明内容[0004] 本发明属于有机化学、晶体学及光学领域，涉及有机盐类化合物的合成及晶态结构表征。 [0005] 本发明提供一种苯并咪唑高氯酸盐，分子式为C26H24Cl2N4O12，化学式为[HPBI]+ ClO4–·H2O。 [0006] 本发明提供的苯并咪唑高氯酸盐主要采取以下技术方案：将高氯酸和2-苯基苯并咪唑加入甲醇水溶液中并在一定温度下加热，加热一定时间后缓慢降至室温，冷却析出晶体。所得晶体通过单晶X射线衍射方法测量，并在PC机上用SHELX程序包解析确定其晶体结构(图1-图4)。并检测了此化合物的荧光光谱图（图5）。 附图说明 [0007] 图1、本发明的苯并咪唑高氯酸盐的晶体结构图。 [0008] 图2、本发明的苯并咪唑高氯酸盐的一维结构图。 [0009] 图3、本发明的苯并咪唑高氯酸盐的二维结构图。 [0010] 图4、本发明的苯并咪唑高氯酸盐的堆积结构图。 [0011] 图5、本发明的苯并咪唑高氯酸盐的固态荧光光谱图。 具体实施方式[0012] 下面对本发明的实施例作详细的说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。 [0013] 本发明的目的在于提供一种苯并咪唑高氯酸盐及其制备方法，其分子式为：C26H24Cl2N4O12。 [0014] 为实现上述目的，将适量酸和2-苯基苯并咪唑（PBI）分别加入甲醇水溶液中，加热一定时间后缓慢降至室温，冷却析出针状晶体。所述的化合物为单斜晶系，C2/c空间群。晶胞参数 a=16.860(3) Å，b=12.4822(19)Å，c=7.6421(12) Å，a=90°，β=116.238(2)°，γ=90°，V=100(2) Å3。 [0015] 本发明的具体步骤为实施例1 将0.097g (0.5 mmol) 2-苯基苯并咪唑（PBI）加入甲醇水溶液中使其溶解，并加入 0.039 mL (0.5 mmol) 酸。最后，加热10分钟后缓慢降至室温，冷却析出晶体。 [0016] 实施例2将0.097g (0.5 mmol)2-苯基苯并咪唑（PBI）加入甲醇水溶液中使其溶解，并加入 0.078 mL (1 mmol)高氯酸。最后，加热30分钟后缓慢降至室温，冷却析出晶体。 [0017] 实施例3将0.194g (1 mmol)2-苯基苯并咪唑（PBI）加入甲醇水溶液中使其溶解，并加入0.019 mL (0.25 mmol) 高氯酸。最后，加热5分钟后缓慢降至室温，冷却析出晶体。 [0018] 图1是由单晶衍射法得到的苯并咪唑高氯酸盐晶体结构图。在不对称单元中有一个高氯酸根离子，一个质子化的苯并咪唑和一个自由水分子。 [0019] 图2是苯并咪唑高氯酸盐沿晶体轴c轴向外延伸的一维链状结构图。如图所示，每一个相邻的苯并咪唑通过高氯酸根和水分子相连形成的沿晶体轴c轴向外延伸的一维链状结构图。 [0020] 图3是苯并咪唑高氯酸盐的二维结构图。如图3所示，不对称单元通过N–H⋯O，O–H⋯O和C–H⋯O键生成的二维图。 [0021] 图4是苯并咪唑高氯酸盐的堆积结构图。如图4所示，二维层进一步通过π⋯π堆积形成的三维堆积结构。 [0022] 图5是苯并咪唑高氯酸盐的室温固态荧光光谱图。如图5所示，苯并咪唑高氯酸盐在波长270 nm激发下,其发射波长为419 nm。 [0023] 以上所述实施例仅表达了本发明的实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制，但凡采用等同替换或等效变换的形式所获得的技术方案，均应落在本发明的保护范围之内。 |
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