一种荧光材料4‑(N,N′‑双(4‑羧基苄基)氨基)苯磺酸锰配合物及合成方法专利检索- 有机化学的一般方法;所用的装置专利检索查询-专利查询网

一种荧光材料4‑(N,N′‑双(4‑羧基苄基)氨基)苯磺酸锰配合物及合成方法
申请号	CN201710241280.9	申请日	2017-04-13	公开(公告)号	CN107043398A	公开(公告)日	2017-08-15
申请人	桂林理工大学;			发明人	张淑华; 张冲; 覃妍;
摘要	本发明公开了一种荧光材料4‑(N,N′‑双(4‑羧基苄基) 氨基)苯磺酸锰配合物[Mn(HL)(2,2′‑bpy)]n及合成方法。该锰配合物[Mn(HL)(2,2′‑bpy)]n的分子式为：C32H25MnN3O7S，分子量为：650.55g/mol,H3L为4‑(N,N′‑双(4‑羧基苄基)氨基)苯磺酸，2,2′‑bpy为2,2′‑联吡啶。将0.220g‑0.440g分析纯H3L和0.039g‑0.078g分析纯2,2′‑bpy溶于10‑20mL二次蒸馏水中，调节pH为7后，再加入0.123‑0.246g分析纯Mn(CH3COO)2·4H2O，置于聚四氟乙烯高压反应釜中，并置于170℃烘箱三天后取出，冷却至室温，打开高压反应釜，底部有块状透明晶体即得[Mn(HL)(2,2′‑bpy)]n。所得的[Mn(HL)(2,2′‑bpy)]n在常温下采用溴化钾压片，进行荧光测试，[Mn(HL)(2,2′‑bpy)]n在520nm的波长激发下，最大发射波长在788nm处，荧光强度大约在417a.u.强度的发光。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。
权利要求	1.一种荧光材料4-(N,N′-双(4-羧基苄基)氨基)苯磺酸锰配合物[Mn(HL)(2,2′-bpy)]n及合成方法，其特征在于[Mn(HL)(2,2′-bpy)]n的单体分子式为：C32H25MnN3O7S，分子量为： 650.55g/mol,H3L为4-(N,N′-双(4-羧基苄基)氨基)苯磺酸，2,2′-bpy为2,2′-联吡啶。晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二；在室温下测[Mn(HL)(2,2′-bpy)]n的固体荧光，以 520nm的波长激发，最大发射波长在788nm处，荧光强度在417a.u.。所述[Mn(HL)(2,2′-bpy)]n的合成方法具体步骤为： (1)将0.220g-0.440g分析纯H3L和0.039g-0.078g分析纯2,2′-bpy溶于10-20mL二次蒸馏水中，调节pH为7后，再加入0.123-0.246g分析纯Mn(CH3COO)2·4H2O，置于聚四氟乙烯高压反应釜中，并置于170℃烘箱三天后取出，冷却至室温，打开高压反应釜，底部有块状透明晶体即得[Mn(HL)(2,2′-bpy)]n。通过单晶衍射仪测定[Mn(HL)(2,2′-bpy)]n的结构，晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。 (2)取步骤(1)所得[Mn(HL)(2,2′-bpy)]n在常温下采用溴化钾压片，进行荧光测试，[Mn(HL)(2,2′-bpy)]n在520nm的波长激发下，最大发射波长在788nm处，荧光强度大约在 417a.u.强度的发光。表一 [Mn(HL)(2,2′-bpy)]n的晶体学参数表二 [Mn(HL)(2,2′-bpy)]n的部分键长和键角(°)
说明书全文	一种荧光材料4-(N,N′-双(4-羧基苄基)氨基)苯磺酸锰配合物及合成方法技术领域 [0001] 本发明涉及一种稳定的发光材料4-(N,N′-双(4-羧基苄基)氨基)苯磺酸锰配合物[Mn(HL)(2,2′-bpy)]n(H3L为4-(N,N′-双(4-羧基苄基)氨基)苯磺酸，2,2′-bpy为2,2′-联吡啶)及合成方法。背景技术 [0002] 现代发光材料历经数十年的发展，己成为信息显示、照明光源、光电器件等领域的支撑材料，为社会发展和技术进步发挥着日益重要的作用。特别是能源紧缺的现在，开发转化效率高的发光材料是解决能源紧缺问题方法之一。发明内容 [0003] 本发明的目的就是为设计合成发光性质优异的功能材料4-(N,N′-双(4-羧基苄基)氨基)苯磺酸锰配合物，利用溶剂热法合成[Mn(HL)(2,2′-bpy)]n。 [0004] 本发明涉及的[Mn(HL)(2,2′-bpy)]n的单体分子式为：C32H25MnN3O7S，分子量为：650.55g/mol,H3L为4-(N,N′-双(4-羧基苄基)氨基)苯磺酸，2,2′-bpy为2,2′-联吡啶。晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。 [0005] 表一[Mn(HL)(2,2′-bpy)]n的晶体学参数 [0006] [0007] [0008] 表二[Mn(HL)(2,2′-bpy)]n的部分键长和键角(°) [0009] [0010] 所述[Mn(HL)(2,2′-bpy)]n的合成方法具体步骤为： [0011] (1)将0.220g-0.440g分析纯H3L和0.039g-0.078g分析纯2,2′-bpy溶于10-20mL二次蒸馏水中，调节pH为7后，再加入0.123-0.246g分析纯Mn(CH3COO)2·4H2O，置于聚四氟乙烯高压反应釜中，并置于170℃烘箱三天后取出，冷却至室温，打开高压反应釜，底部有块状透明晶体即得[Mn(HL)(2,2′-bpy)]n。通过单晶衍射仪测定[Mn(HL)(2,2′-bpy)]n的结构，晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。 [0012] (2)取步骤(1)所得[Mn(HL)(2,2′-bpy)]n在常温下采用溴化钾压片，进行荧光测试，[Mn(HL)(2,2′-bpy)]n在520nm的波长激发下，最大发射波长在788nm处，荧光强度大约在417a.u.强度的发光。 [0013] 本发明具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。附图说明 [0014] 图1为本发明[Mn(HL)(2,2′-bpy)]n所用4-(N,N′-双(4-羧基苄基)氨基)苯磺酸的结构示意图。 [0015] 图2为本发明[Mn(HL)(2,2′-bpy)]n的单体结构示意图。 [0016] 图3为本发明[Mn(HL)(2,2′-bpy)]n三维堆积示意图。 [0017] 图4为本发明[Mn(HL)(2,2′-bpy)]n荧光光谱图。具体实施方式 [0018] 实施例1： [0019] 本发明涉及的[Mn(HL)(2,2′-bpy)]n的单体分子式为：C32H25MnN3O7S，分子量为：650.55g/mol,H3L为4-(N,N′-双(4-羧基苄基)氨基)苯磺酸，2,2′-bpy为2,2′-联吡啶。晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。 [0020] 所述[Mn(HL)(2,2′-bpy)]n的合成方法具体步骤为： [0021] (1)将0.220g分析纯H3L和0.039g分析纯2,2′-bpy溶于10mL二次蒸馏水中，调节pH为7后，再加入0.123g分析纯Mn(CH3COO)2·4H2O，置于聚四氟乙烯高压反应釜中，并置于170℃烘箱三天后取出，冷却至室温，打开高压反应釜，底部有块状透明晶体即得[Mn(HL)(2,2′-bpy)]n。产量0.182g，产率56％。通过单晶衍射仪测定[Mn(HL)(2,2′-bpy)]n的结构，晶体结构数据见表一，键长键角数据见表二。 [0022] (2)取步骤(1)所得[Mn(HL)(2,2′-bpy)]n在常温下采用溴化钾压片，进行荧光测试，[Mn(HL)(2,2′-bpy)]n在520nm的波长激发下，最大发射波长在788nm处，荧光强度大约在417a.u.强度的发光。 [0023] 实施例2： [0024] 本发明涉及的[Mn(HL)(2,2′-bpy)]n的单体分子式为：C32H25MnN3O7S，分子量为：650.55g/mol,H3L为4-(N,N′-双(4-羧基苄基)氨基)苯磺酸，2,2′-bpy为2,2′-联吡啶。晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。 [0025] 所述[Mn(HL)(2,2′-bpy)]n的合成方法具体步骤为： [0026] (1)将0.440g分析纯H3L和0.078g分析纯2,2′-bpy溶于20mL二次蒸馏水中，调节pH为7后，再加入0.246g分析纯Mn(CH3COO)2·4H2O，置于聚四氟乙烯高压反应釜中，并置于170℃烘箱三天后取出，冷却至室温，打开高压反应釜，底部有块状透明晶体即得[Mn(HL)(2,2′-bpy)]n。产量0.370g，产率57％。通过单晶衍射仪测定[Mn(HL)(2,2′-bpy)]n的结构，晶体结构数据见表一，键长键角数据见表二。 [0027] (2)取步骤(1)所得[Mn(HL)(2,2′-bpy)]n在常温下采用溴化钾压片，进行荧光测试，[Mn(HL)(2,2′-bpy)]n在520nm的波长激发下，最大发射波长在788nm处，荧光强度大约在417a.u.强度的发光。

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