一种荧光材料4‑(N,N′‑双(4‑羧基苄基)氨基)苯磺酸锌配合物及合成方法 |
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| 申请号 | CN201710241595.3 | 申请日 | 2017-04-13 | 公开(公告)号 | CN107043393A | 公开(公告)日 | 2017-08-15 |
| 申请人 | 桂林理工大学; | 发明人 | 张淑华; 张冲; 覃妍; | ||||
| 摘要 | 本 发明 公开了一种 荧光 材料4‑(N,N′‑双(4‑羧基苄基) 氨 基)苯磺酸锌配合物{[Zn4(L)2(4,4′‑bpy)2(μ3‑OH)2(H2O)2]·(H2O)4}n及合成方法，其 单体 分子式为：C64H62N6O22S2Zn4，分子量为：1592.79g/mol,H3L为4‑(N,N′‑双(4‑羧基苄基)氨基)苯磺酸，4,4′‑bpy为4,4′‑联吡啶。将0.220g‑0.440g分析纯H3L和0.039g‑0.078g分析纯4,4′‑bpy溶于10‑20mL二次蒸馏 水 中，调节pH为8.5后，再加入0.111‑0.222g分析纯Zn(CH3COO)2·2H2O，置于聚四氟乙烯高压反应釜中，并置于170℃烘箱三天后取出，冷却至室温，打开高压反应釜，底部有透明 块 状晶体即{[Zn4(L)2(4,4′‑bpy)2(μ3‑OH)2(H2O)2]·(H2O)4}n。该纯相材料在常温下采用溴化 钾 压片，进行荧光测试，以315nm的入射 光激发 ，在518nm处，荧光强度大约为727a.u.。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。 | ||||||
| 权利要求 | 1.一种荧光材料4-(N,N′-双(4-羧基苄基)氨基)苯磺酸锌配合物{[Zn4(L)2(4,4′-bpy)2(μ3-OH)2(H2O)2]·(H2O)4}n及合成方法，其特征在于{[Zn4(L)2(4,4′-bpy)2(μ3-OH)2(H2O)2]·(H2O)4}n的单体分子式为：C64H62N6O22S2Zn4，分子量为：1592.79g/mol,H3L为4-(N,N′-双(4-羧基苄基)氨基)苯磺酸，4,4′-bpy为4,4′-联吡啶。晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二；在室温下测{[Zn4(L)2(4,4′-bpy)2(μ3-OH)2(H2O)2]·(H2O)4}n的固体荧光，在315nm的波长激发下，最大发射波长在518nm处，荧光强度大约在727a.u.强度的发光。 |
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| 说明书全文 | 一种荧光材料4-(N,N′-双(4-羧基苄基)氨基)苯磺酸锌配合物及合成方法 技术领域[0001] 本发明涉及一种稳定的发光材料4-(N,N′-双(4-羧基苄基)氨基)苯磺酸锌配合物{[Zn4(L)2(4,4′-bpy)2(μ3-OH)2(H2O)2]·(H2O)4}n(H3L为4-(N,N′-双(4-羧基苄基)氨基)苯磺酸，4,4′-bpy为4,4′-联吡啶)及合成方法。 背景技术[0002] 现代发光材料历经数十年的发展，己成为信息显示、照明光源、光电器件等领域的支撑材料，为社会发展和技术进步发挥着日益重要的作用。特别是能源紧缺的现在，开发转化效率高的发光材料是解决能源紧缺问题方法之一。 发明内容[0003] 本发明的目的就是为设计合成发光性质优异的功能材料，利用溶剂热方法合成{[Zn4(L)2(4,4′-bpy)2(μ3-OH)2(H2O)2]·(H2O)4}n。 [0004] 本发明涉及的{[Zn4(L)2(4,4′-bpy)2(μ3-OH)2(H2O)2]·(H2O)4}n的单体分子式为：C64H62N6O22S2Zn4，分子量为：1592.79g/mol,H3L为4-(N,N′-双(4-羧基苄基)氨基)苯磺酸，4, 4′-bpy为4,4-联吡啶。晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。 [0005] 表一{[Zn4(L)2(4,4′-bpy)2(μ3-OH)2(H2O)2]·(H2O)4}n的晶体学参数[0006] [0007] [0008] 表二{[Zn4(L)2(4,4′-bpy)2(μ3-OH)2(H2O)2]·(H2O)4}n的部分键长 和键角(°)[0009] [0010] 所述{[Zn4(L)2(4,4′-bpy)2(μ3-OH)2(H2O)2]·(H2O)4}n的合成方法具体步骤为： [0011] (1)将0.220g-0.440g分析纯H3L和0.039g-0.078g分析纯4,4′-bpy溶于10-20mL二次蒸馏水中，调节pH为8.5后，再加入0.111-0.222g分析纯Zn(CH3COO)2·2H2O，置于聚四氟乙烯高压反应釜中，并置于170℃烘箱三天后取出，冷却至室温，打开高压反应釜，底部有透明块状晶体即得{[Zn4(L)2(4,4′-bpy)2(μ3-OH)2(H2O)2]·(H2O)4}n。通过单晶衍射仪测定{[Zn4(L)2(4,4′-bpy)2(μ3-OH)2(H2O)2]·(H2O)4}n的结构，晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。 [0012] (2)取步骤(1)所得{[Zn4(L)2(4,4′-bpy)2(μ3-OH)2(H2O)2]·(H2O)4}n在常温下采用溴化钾压片，进行荧光测试，{[Zn4(L)2(4,4′-bpy)2(μ3-OH)2(H2O)2]·(H2O)4}n在315nm的波长激发下，最大发射波长在518nm处，荧光强度大约在727a.u.强度的发光。 [0014] 图1为本发明{[Zn4(L)2(4,4′-bpy)2(μ3-OH)2(H2O)2]·(H2O)4}n所用4-(N,N′-双(4-羧基苄基)氨基)苯磺酸的结构示意图。 [0015] 图2为本发明{[Zn4(L)2(4,4′-bpy)2(μ3-OH)2(H2O)2]·(H2O)4}n的单体结构示意图。 [0016] 图3为本发明{[Zn4(L)2(4,4′-bpy)2(μ3-OH)2(H2O)2]·(H2O)4}n三维堆积示意图。 [0017] 图4为本发明{[Zn4(L)2(4,4′-bpy)2(μ3-OH)2(H2O)2]·(H2O)4}n的荧光光谱图。 具体实施方式[0018] 实施例1： [0019] 本发明涉及的{[Zn4(L)2(4,4′-bpy)2(μ3-OH)2(H2O)2]·(H2O)4}n的单体分子式为：C64H62N6O22S2Zn4，分子量为：1592.79g/mol,H3L为4-(N,N′-双(4-羧基苄基)氨基)苯磺酸，4, 4′-bpy为4,4′-联吡啶。晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。 [0020] 所述{[Zn4(L)2(4,4′-bpy)2(μ3-OH)2(H2O)2]·(H2O)4}n的合成方法具体步骤为： [0021] (1)将0.220g分析纯H3L和0.039g分析纯4,4′-bpy溶于10mL二次蒸馏水中，调节pH为8.5后，再加入0.111g分析纯Zn(CH3COO)2·2H2O，置于聚四氟乙烯高压反应釜中，并置于170℃烘箱三天后取出，冷却至室温，打开高压反应釜，底部有透明块状晶体即得{[Zn4(L)2(4,4′-bpy)2(μ3-OH)2(H2O)2]·(H2O)4}n。产量0.096g，产率48％。通过单晶衍射仪测定{[Zn4(L)2(4,4′-bpy)2(μ3-OH)2(H2O)2]·(H2O)4}n的结构，晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。 [0022] (2)取步骤(1)所得{[Zn4(L)2(4,4′-bpy)2(μ3-OH)2(H2O)2]·(H2O)4}n在常温下采用溴化钾压片，进行荧光测试，{[Zn4(L)2(4,4′-bpy)2(μ3-OH)2(H2O)2]·(H2O)4}n在315nm的波长激发下，最大发射波长在518nm处，荧光强度大约在727a.u.强度的发光。 [0023] 实施例2： [0024] 本发明涉及的{[Zn4(L)2(4,4′-bpy)2(μ3-OH)2(H2O)2]·(H2O)4}n的单体分子式为：C64H62N6O22S2Zn4，分子量为：1592.79g/mol,H3L为4-(N,N′-双(4-羧基苄基)氨基)苯磺酸，4, 4′-bpy为4,4′-联吡啶。晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。 [0025] 所述{[Zn4(L)2(4,4′-bpy)2(μ3-OH)2(H2O)2]·(H2O)4}n的合成方法具体步骤为： [0026] (1)将0.440g分析纯H3L和0.078g分析纯4,4′-bpy溶于20mL二次蒸馏水中，调节pH为8.5后，再加入0.222g分析纯Zn(CH3COO)2·2H2O，置于聚四氟乙烯高压反应釜中，并置于170℃烘箱三天后取出，冷却至室温，打开高压反应釜，底部有透明块状晶体即得{[Zn4(L)2(4,4′-bpy)2(μ3-OH)2(H2O)2]·(H2O)4}n。产量0.199g，产率50％。通过单晶衍射仪测定{[Zn4(L)2(4,4′-bpy)2(μ3-OH)2(H2O)2]·(H2O)4}n的结构，晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。 [0027] (2)取步骤(1)所得{[Zn4(L)2(4,4′-bpy)2(μ3-OH)2(H2O)2]·(H2O)4}n在常温下采用溴化钾压片，进行荧光测试，{[Zn4(L)2(4,4′-bpy)2(μ3-OH)2(H2O)2]·(H2O)4}n在315nm的波长激发下，最大发射波长在518nm处，荧光强度大约在727a.u.强度的发光。 |
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