以对苯二甲酸和吡嗪构筑的镉配合物的结构及其荧光性质

申请号 CN201710272886.9 申请日 2017-04-24 公开(公告)号 CN107033173A 公开(公告)日 2017-08-11
申请人 桂林理工大学; 发明人 张秀清; 李家星; 杨洪利; 倪萌; 劳思思;
摘要 本 发明 公开了对苯二 甲酸 吡嗪镉配合物的制备、结构及其 荧光 性质。该配合物属于三斜晶系,空间群为在该配合物中,对苯二甲酸上的羧基均以螯合的形式与 金属离子 Cd(II)配位,吡嗪均以桥联的形式参与配位。在室温下测试了配体和配合物的固体荧光。结果表明,对苯二甲酸在280nm的 波长 激发下,最大荧光发射波长在385nm处。配合物在290nm激发波长下,荧光猝灭。本发明利用对苯二甲酸、吡嗪为配体和 硝酸 镉通过 水 热法获得对苯二甲酸吡嗪镉配合物,具有工艺简单、成本低廉、重复性好等优点,成功的合成了对苯二甲酸吡嗪镉配合物,为合成过渡金属的配合物提供了一定的依据。
权利要求

1.一种对苯二甲酸吡嗪镉配合物的结构。该配合物属于三斜晶系,空间群为Pī,在该配合物中,对苯二甲酸上的羧基均以螯合的形式与金属离子Cd(II)配位,吡嗪均以桥联的形式参与配位,中的提供孤对电子与金属离子Cd(II)形成配位键进行配位,并且水分子与另一水分子形成氢键,更加固了配合物的稳定性。中心金属离子Cd(II)分别与来自两个不同的对苯二甲酸配体上的四个氧原子(O3、O4、O6、O5),两个吡嗪各一个氮原子(N1、N2A),水分子中的氧原子(O9)配位。Cd-O键长在 之间,Cd-N键长是
2.根据权利要求1所述的对苯二甲酸吡嗪镉配合物的制备方法,其特征在于具体步骤为:
(1)称量0.3~0.6毫摩尔六水合硝酸镉溶解于2~4毫升蒸馏水中,制得硝酸镉溶液;
(2)称量0.3~0.6毫摩尔对苯二甲酸溶解于5~10毫升蒸馏水中,制得对苯二甲酸溶液
(3)称量0.3~0.6毫摩尔吡嗪溶解于2~4毫升蒸馏水中,制得吡嗪溶液;
(4)将上述溶液混合并加入0.6~1.2毫摩尔三乙胺;
(5)将上述制得的溶液加入到聚四氟乙烯反应釜内胆中,在室温下磁搅拌0.5~1小时,套上不锈反应釜外套放入130摄氏度反应48~72小时,反应完成后以每小时10摄氏度梯度降至室温,静置12~24小时后开釜得无色溶液,过滤得无色透明状晶体,即为对苯二甲酸吡嗪镉配合物。
3.配合物的荧光性质
在室温下对配体对苯二甲酸和配合物进行了荧光性能的测试。对苯二甲酸在280nm的波长激发下,最大荧光发射波长在385nm处。配合物在290nm激发波长下,荧光猝灭。

说明书全文

以对苯二甲酸和吡嗪构筑的镉配合物的结构及其荧光性质

技术领域

[0001] 本发明属于配合物制备技术领域,特别涉及一种对苯二甲酸吡嗪镉配合物的制备、结构及其荧光性质。

背景技术

[0002] 羧酸类有机配合物在近几年得到了迅速发展,而作为羧酸类配体,由于它特殊的配位能和氢键等弱相互作用的大量存在,受到了国内外化学工作者的广泛关注。对苯二甲酸在近几年被广泛用于构造功能型配位聚合物的结构单元,不仅其羧基具有单齿配位,双齿配位,桥联,螯合等多种配位方式,而且其苯环也能够形成π配合物。另外,对于吡嗪,它具有分子内共轭大π键,能够作为十分有效的生色团来测定产物,并且具有很好的分子内电子传递和能量传递性质,是一种良好的辅助配体。

发明内容

[0003] 本发明的目的是提供一种对苯二甲酸吡嗪镉配合物的制备、结构及其荧光性质。
[0004] 本发明的思路:利用对苯二甲酸、吡嗪为配体和硝酸镉通过热法获得对苯二甲酸吡嗪镉配合物。
[0005] 对苯二甲酸吡嗪镉配合物的结构见附图1。该配合物属于三斜晶系,空间群为Pī,在该配合物中,对苯二甲酸上的羧基均以螯合的形式与金属离子Cd(II)配位,吡嗪均以桥联的形式参与配位,水中的提供孤对电子与金属离子Cd(II)形成配位键进行配位,并且水分子与另一水分子形成氢键,更加固了配合物的稳定性。中心金属离子Cd(II)分别与来自两个不同的对苯二甲酸配体上的四个氧原子(O3、O4、O6、O5),两个吡嗪各一个氮原子(N1、N2A),水分子中的氧原子(O9)配位。Cd-O键长在 之间,Cd-N键长是
[0006] 该对苯二甲酸吡嗪镉配合物的制备方法为:
[0007] (1)称量0.3~0.6毫摩尔六水合硝酸镉溶解于2~4毫升蒸馏水中,制得硝酸镉溶液;
[0008] (2)称量0.3~0.6毫摩尔对苯二甲酸溶解于5~10毫升蒸馏水中,制得对苯二甲酸溶液
[0009] (3)称量0.3~0.6毫摩尔吡嗪溶解于2~4毫升蒸馏水中,制得吡嗪溶液;
[0010] (4)将上述溶液混合并加入0.6~1.2毫摩尔三乙胺;
[0011] (5)将上述制得的溶液加入到聚四氟乙烯反应釜内胆中,在室温下磁力搅拌0.5~1小时,套上不锈反应釜外套放入130摄氏度反应48~72小时,反应完成后以每小时10摄氏度梯度降至室温,静置12~24小时后开釜得无色溶液,过滤得无色透明状晶体,即为对苯二甲酸吡嗪镉配合物。
[0012] 本发明具有工艺简单、成本低廉、重复性好等优点,成功的合成了对苯二甲酸吡嗪镉配合物,为合成过渡金属的配合物提供了一定的依据。
[0013] 在室温下对配体对苯二甲酸和配合物进行了荧光性能的测试,如附图2所示。对苯二甲酸在280nm的波长激发下,最大荧光发射波长在385nm处。配合物在290nm激发波长下,荧光猝灭。

附图说明

[0014] 图1是本发明的对苯二甲酸吡嗪镉配合物的分子结构图。
[0015] 图2是本发明的对苯二甲酸和配合物的室温固态荧光发射光谱

具体实施方式

[0016] 实施例
[0017] (1)称量0.3毫摩尔(0.0709克)硝酸镉溶解于3毫升蒸馏水中,制得硝酸镉溶液;
[0018] (2)称量0.3毫摩尔(0.0498克)对苯二甲酸溶解于5毫升蒸馏水中,制得对苯二甲酸溶液;
[0019] (3)称量0.3毫摩尔(0.0240克)吡嗪溶解于2毫升蒸馏水中,制得吡嗪溶液;
[0020] (4)将上述溶液混合并加入0.6毫摩尔(0.0607克)三乙胺;
[0021] (5)将步骤(1)、(2)、(3)和(4)制得的溶液加入到聚四氟乙烯反应釜内胆中,在室温下磁力搅拌0.5小时,套上不锈钢反应釜外套放入130摄氏度反应72小时,反应完成后以每小时10摄氏度梯度降至室温,静置12小时后开釜得无色溶液,过滤得无色透明块状晶体,即为对苯二甲酸吡嗪镉配合物。
[0022] 该配合物属于三斜晶系,空间群为Pī,在该配合物中,对苯二甲酸上的羧基均以螯合的形式与金属离子Cd(II)配位,吡嗪均以桥联的形式参与配位,水中的氧提供孤对电子与金属离子Cd(II)形成配位键进行配位,并且水分子与另一水分子形成氢键,更加固了配合物的稳定性。中心金属离子Cd(II)分别与来自两个不同的对苯二甲酸配体上的四个氧原子(O3、O4、O6、O5),两个吡嗪各一个氮原子(N1、N2A),水分子中的氧原子(O9)配位。Cd-O键长在 之间,Cd-N键长是
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