一种甲苯与丙烷构筑的镍配合物及合成方法 |
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| 申请号 | CN201710241586.4 | 申请日 | 2017-04-13 | 公开(公告)号 | CN106957342A | 公开(公告)日 | 2017-07-18 |
| 申请人 | 桂林理工大学; | 发明人 | 张淑华; 陈中杭; 易茗; 马璇迪; | ||||
| 摘要 | 4‑(N,N′‑双(4‑羧基苄基) 氨 基) 甲苯 与1,3‑二(4‑吡啶基)丙烷构筑的镍配合物{[Ni2(L)2(bpyp)2H2O]·(H2O)4}n及合成方法。{[Ni2(L)2(bpyp)2H2O]·(H2O)4}n的 单体 分子式为：C72H68N6Ni2O9·4(H2O),分子量为：1350.80g/mol,H2L为分析纯4‑(N,N′‑双(4‑羧基苄基)氨基)甲苯，bpyp为分析纯1,3‑二(4‑吡啶基)丙烷。将0.094‑0.188g分析纯H2L和0.050‑0.099g分析纯bpyp溶于10‑20mL二次蒸馏 水 中，调节pH为6‑7后，再加入0.062‑0.124g分析纯四水合乙酸镍，置于聚四氟乙烯高压反应釜中，并置于170℃烘箱三天后取出，冷却至室温，打开高压反应釜，底部有蓝色 块 状晶体即{[Ni2(L)2(bpyp)2H2O]·(H2O)4}n。本 发明 工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。 | ||||||
| 权利要求 | 1.4-(N,N′-双(4-羧基苄基)氨基)甲苯与1,3-二(4-吡啶基)丙烷构筑的镍配合物{[Ni2(L)2(bpyp)2H2O]·(H2O)4}n及合成方法，其特征在于{[Ni2(L)2(bpyp)2H2O]·(H2O)4}n的单体分子式为：C72H68N6Ni2O9·4(H2O)，分子量为：1350.80g/mol,H2L为分析纯4-(N,N′-双(4-羧基苄基)氨基)甲苯，bpyp为分析纯1,3-二(4-吡啶基)丙烷。晶体结构数据见表一，键长键角数据见表二； |
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| 说明书全文 | 一种甲苯与丙烷构筑的镍配合物及合成方法技术领域[0001] 4-(N,N′-双(4-羧基苄基)氨基)甲苯与1,3-二(4-吡啶基)丙烷构筑的镍配合物{[Ni2(L)2(bpyp)2H2O]·(H2O)4}n(H2L为4-(N,N′-双(4-羧基苄基)氨基)甲苯，bpyp为1,3-二(4-吡啶基)丙烷)及合成方法。 背景技术[0002] 配位聚合物(coordination polymer)是近十几年配位化学发展最快的一个方向，是一个涉及无机化学、有机化学和配位化学等多学科的崭新的研究课题。兼有无机材料的刚性和有机材料的柔性特征，使其在现代材料研究方面呈现出巨大的发展潜力和诱人的发展前景。发明内容 [0003] 本发明的目的就是为设计合成新型的4-(N,N′-双(4-羧基苄基)氨基)甲苯与1,3-二(4-吡啶基)丙烷构筑的镍配合物，利用溶剂热法合成{[Ni2(L)2(bpyp)2H2O]·(H2O)4}n。 [0004] 本发明涉及的{[Ni2(L)2(bpyp)2H2O]·(H2O)4}n的单体分子式为：C72H68N6Ni2O9·4(H2O)，分子量为：1350.80g/mol,H2L为分析纯4-(N,N′-双(4-羧基苄基)氨基)甲苯，bpyp为分析纯1,3-二(4-吡啶基)丙烷。晶体结构数据见表一，键长键角数据见表二。 [0005] 表一{[Ni2(L)2(bpyp)2H2O]·(H2O)4}n的晶体学参数 [0006] [0007] [0008] 表二{[Ni2(L)2(bpyp)2H2O]·(H2O)4}n的部分键长 和键角(°) [0009] [0010] 所述{[Ni2(L)2(bpyp)2H2O]·(H2O)4}n的合成方法具体步骤为： [0011] 将0.094-0.188g分析纯H2L和0.050-0.099g分析纯bpyp溶于10-20mL二次蒸馏水中，调节pH为6-7后，再加入0.062-0.124g分析纯四水合乙酸镍，置于聚四氟乙烯高压反应釜中，并置于170℃烘箱三天后取出，冷却至室温，打开高压反应釜，底部有蓝色块状晶体即{[Ni2(L)2(bpyp)2H2O]·(H2O)4}n。通过单晶衍射仪测定{[Ni2(L)2(bpyp)2H2O]·(H2O)4}n的结构，晶体结构数据见表一，键长键角数据见表二。 [0013] 图1为本发明{[Ni2(L)2(bpyp)2H2O]·(H2O)4}n所用4-(N,N′-双(4-羧基苄基)氨基)甲苯的结构示意图。 [0014] 图2为本发明{[Ni2(L)2(bpyp)2H2O]·(H2O)4}n的单体结构示意图。 [0015] 图3为本发明{[Ni2(L)2(bpyp)2H2O]·(H2O)4}n三维堆积示意图。 具体实施方式[0016] 实施例1： [0017] 本发明涉及的{[Ni2(L)2(bpyp)2H2O]·(H2O)4}n的单体分子式为：C72H68N6Ni2O9·4(H2O)，分子量为：1350.80g/mol,H2L为分析纯4-(N,N′-双(4-羧基苄基)氨基)甲苯，bpyp为分析纯1,3-二(4-吡啶基)丙烷。晶体结构数据见表一，键长键角数据见表二。 [0018] 所述{[Ni2(L)2(bpyp)2H2O]·(H2O)4}n的合成方法具体步骤为： [0019] 将0.094g分析纯H2L和0.050g分析纯1,3-二(4-吡啶基)丙烷溶于10mL二次蒸馏水中，调节pH为6-7后，再加入0.062g分析纯四水合乙酸镍，置于聚四氟乙烯高压反应釜中，并置于170℃烘箱三天后取出，冷却至室温，打开高压反应釜，底部有蓝色块状晶体即{[Ni2(L)2(bpyp)2H2O]·(H2O)4}n。产量0.108g，产率64％。通过单晶衍射仪测定{[Ni2(L)2(bpyp)2H2O]·(H2O)4}n的结构，晶体结构数据见表一，键长键角数据见表二。 [0020] 实施例2： [0021] 本发明涉及的{[Ni2(L)2(bpyp)2H2O]·(H2O)4}n的单体分子式为：C72H68N6Ni2O9·4(H2O)，分子量为：1350.80g/mol,H2L为分析纯4-(N,N′-双(4-羧基苄基)氨基)甲苯，bpyp为分析纯1,3-二(4-吡啶基)丙烷。晶体结构数据见表一，键长键角数据见表二。 [0022] 所述{[Ni2(L)2(bpyp)2H2O]·(H2O)4}n的合成方法具体步骤为： [0023] 将0.188g分析纯H2L和0.099g分析纯bpyp溶于20mL二次蒸馏水中，调节pH为6-7后，再加入0.124g分析纯四水合乙酸镍，置于聚四氟乙烯高压反应釜中，并置于170℃烘箱三天后取出，冷却至室温，打开高压反应釜，底部有蓝色块状晶体即{[Ni2(L)2(bpyp)2H2O]·(H2O)4}n。产量0.243g，产率72％。通过单晶衍射仪测定{[Ni2(L)2(bpyp)2H2O]·(H2O)4}n的结构，晶体结构数据见表一，键长键角数据见表二。 |
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