一种磁性材料5‑氯水杨醛缩‑2‑溴‑6‑肼基吡啶席夫碱锰配合物及合成方法 |
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| 申请号 | CN201710234168.2 | 申请日 | 2017-04-11 | 公开(公告)号 | CN106946939A | 公开(公告)日 | 2017-07-14 |
| 申请人 | 桂林理工大学; | 发明人 | 肖瑜; 张少南; 陈雅婷; 张淑华; | ||||
| 摘要 | 一种 磁性 材料5‑氯 水 杨 醛 缩‑2‑溴‑6‑肼基吡啶席夫 碱 锰配合物Mn3(bhcp)2(CH3COO)4及合成方法。该锰配合物Mn3(bhcp)2(CH3COO)4的分子式为：C32H28Br2Cl2Mn3N6O10，分子量为：1052.14g/mol，Hbhcp为5‑氯水杨醛缩‑2‑溴‑6‑肼基吡啶席夫碱。将1.565g分析纯的5‑氯水杨醛，1.880g分析纯的2‑溴‑6‑肼基吡啶，溶于30mL分析纯 乙醇 溶液中，加热回流两个小时后得到配体Hbhcp。将干燥后的0.159‑0.319g Hbhcp溶于5‑10mL分析纯DMF，0.123‑0.245g分析纯四水合乙酸锰溶于5‑10mL分析纯乙醇中，置于反应釜中，在80℃烘箱中静置三天，有黄色条状晶体生成即Mn3(bhcp)2(CH3COO)4。本 发明 工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。 | ||||||
| 权利要求 | 1.一种磁性材料5-氯水杨醛缩-2-溴-6-肼基吡啶席夫碱锰配合物Mn3(bhcp)2(CH3COO)4及合成方法，其特征在于Mn3(bhcp)2(CH3COO)4的分子式为：C32H28Br2Cl2Mn3N6O10，分子量为： |
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| 说明书全文 | 一种磁性材料5-氯水杨醛缩-2-溴-6-肼基吡啶席夫碱锰配合物及合成方法 技术领域[0001] 本发明涉及一种5-氯水杨醛缩-2-溴-6-肼基吡啶席夫碱锰配合物Mn3(bhcp)2(CH3COO)4(Hbhcp为5-氯水杨醛缩-2-溴-6-肼基吡啶席夫碱)及合成方法。 背景技术[0002] 水杨醛衍生物缩-2-溴-6-肼基吡啶席夫碱具有较强的配位能力且较容易与金属离子发生鳌合配位，形成系列结构新颖、性质优良的配合物。所得配合物在光学、电学、磁学、生物药学等领域具有良好的应用前景。 发明内容[0003] 本发明的目的就是为设计合成新型的水杨醛衍生物缩-2-溴-6-肼基吡啶席夫碱锰配合物，利用溶剂热法合成Mn3(bhcp)2(CH3COO)4。 [0004] 本发明涉及的Mn3(bhcp)2(CH3COO)4的分子式为：C32H28Br2Cl2Mn3N6O10，分子量为：1052.14g/mol,Hbhcp为5-氯水杨醛缩-2-溴-6-肼基吡啶席夫碱。晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。 [0005] 表一Mn3(bhcp)2(CH3COO)4的晶体学参数 [0006] [0007] [0008] 表二Mn3(bhcp)2(CH3COO)4的部分键长 和键角(°) [0009] [0010] 所述Mn3(bhcp)2(CH3COO)4的合成方法具体步骤为： [0011] (1)将1.565g分析纯的5-氯水杨醛，1.880g分析纯的2-溴-6-肼基吡啶，溶于30mL分析纯乙醇溶液中，加热回流两个小时后得到配体Hbhcp。将干燥后的0.159-0.319g Hbhcp溶于5-10mL分析纯DMF，0.123-0.245g分析纯四水合乙酸锰溶于5-10mL分析纯乙醇中，置于反应釜中，在80℃烘箱中静置三天，有黄色条状晶体生成即Mn3(bhcp)2(CH3COO)4。通过单晶衍射仪测定Mn3(bhcp)2(CH3COO)4的结构，晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。 [0013] 图1为本发明Mn3(bhcp)2(CH3COO)4所用席夫碱配体的结构示意图。 [0014] 图2为本发明Mn3(bhcp)2(CH3COO)4的结构示意图。 [0015] 图3为本发明Mn3(bhcp)2(CH3COO)4的χM-T、χMT-T曲线图 具体实施方式[0016] 实施例1： [0017] 本发明涉及的Mn3(bhcp)2(CH3COO)4的分子式为：C32H28Br2Cl2Mn3N6O10，分子量为：1052.14g/mol,bhcp为5-氯水杨醛缩-2-溴-6-肼基吡啶席夫碱。晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。 [0018] Mn3(bhcp)2(CH3COO)4的合成方法具体步骤为： [0019] (1)将1.565g分析纯的5-氯水杨醛，1.880g分析纯的2-溴-6-肼基-吡啶，溶于30mL分析纯乙醇溶液中，加热回流两个小时后得到配体Hbhcp。 [0020] (2)将干燥后的0.159g Hbhcp溶于5mL分析纯DMF，0.123g分析纯四水合乙酸锰溶于5mL分析纯乙醇中，置于反应釜中，在80℃烘箱中静置三天，有黄色条状晶体生成即Mn3(bhcp)2(CH3COO)4。产量0.109g，产率62％。通过单晶衍射仪测定Mn3(bhcp)2(CH3COO)4的结构，晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。 [0021] (3)将(2)所得的Mn3(bhcp)2(CH3COO)4在温度2-300K，1KOe直流外磁场下扫描，对3 -1 于三核锰单元，χmT在300K时为9.82cm ·Kmol ，随着温度降低，χmT持续下降到2K时的 4.12cm3·Kmol-1，这种磁行为说明锰离子之间的反铁磁耦合。 [0022] 实施例2： [0023] 本发明涉及的Mn3(bhcp)2(CH3COO)4的分子式为：C32H28Br2Cl2Mn3N6O10，分子量为：1052.14g/mol,Hbhcp为5-氯水杨醛缩-2-溴-6-肼基吡啶席夫碱。晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。 [0024] Mn3(bhcp)2(CH3COO)4的合成方法具体步骤为： [0025] (1)将1.565g分析纯的5-氯水杨醛，1.880g分析纯的2-溴-6-肼基吡啶，溶于30mL分析纯乙醇溶液中，加热回流两个小时后得到配体Hbhcp。 [0026] (2)将干燥后的0.319g Hbhcp溶于10mL分析纯DMF中，0.245g分析纯四水合乙酸锰溶于10mL分析纯乙醇中，置于反应釜中，在80℃烘箱中静置三天，有黄色条状晶体生成即Mn3(bhcp)2(CH3COO)4。产量0.214g，产率61％。通过单晶衍射仪测定Mn3(bhcp)2(CH3COO)4的结构，晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。 [0027] (3)将(2)所得的Mn3(bhcp)2(CH3COO)4在温度2-300K，1KOe直流外磁场下扫描，对于三核锰单元，χmT在300K时为9.82cm3·Kmol-1，随着温度降低，χmT持续下降到2K时的4.12cm3·Kmol-1，这种磁行为说明锰离子之间的反铁磁耦合。 |
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