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一种左旋肉碱的生产与纯化系统
申请号	CN201510911529.3	申请日	2015-12-11	公开(公告)号	CN106866440A	公开(公告)日	2017-06-20
申请人	李丽;			发明人	李丽;
摘要	本发明公开了一种左旋肉碱的生产与纯化系统，属于化工生产设备技术领域。包括中间体工段、产物工段和纯化工段；所述中间体工段包括通过管路依次连接的拆分反应釜、薄膜蒸发器、第一冷凝器、液液分离结构、胺化与氰化反应釜、第一浓缩反应釜、结晶反应釜和第一离心机；所述产物工段包括通过管路依次连接的酸化反应釜、第二离心机、盐酸回收结构、水解反应釜和第一抽滤机；所述纯化工段包括通过管路依次连接的第四浓缩反应釜、脱盐离心机、pH值调整反应釜、第二抽滤机、电渗析结构、三效浓缩器、脱色反应釜和脱色离心机，所述第四浓缩反应釜与第一抽滤机连接，所述脱色离心机的离心液出口与喷粉结构连接。
权利要求	1.一种左旋肉碱的生产与纯化系统，其特征在于，包括中间体工段、产物工段和纯化工段；所述中间体工段包括通过管路依次连接的拆分反应釜、薄膜蒸发器、第一冷凝器、液液分离结构、胺化与氰化反应釜、第一浓缩反应釜、结晶反应釜和第一离心机；所述产物工段包括通过管路依次连接的酸化反应釜、第二离心机、盐酸回收结构、水解反应釜和第一抽滤机；所述纯化工段包括通过管路依次连接的第四浓缩反应釜、脱盐离心机、pH值调整反应釜、第二抽滤机、电渗析结构、三效浓缩器、脱色反应釜和脱色离心机，所述第四浓缩反应釜与第一抽滤机连接，所述脱色离心机的离心液出口与喷粉结构连接。 2.根据权利要求1所述的左旋肉碱的生产与纯化系统，其特征在于，所述中间体工段还包括拆分液储罐、S-环氧氯丙烷储罐和废料储罐，所述拆分液储罐设于拆分反应釜与薄膜蒸发器之间，所述S-环氧氯丙烷储罐设于第一冷凝器与液液分离结构之间，所述废料储罐通过管路与薄膜蒸发器的底部连接。 3.根据权利要求2所述的左旋肉碱的生产与纯化系统，其特征在于，所述拆分反应釜的顶部与S-环氧氯丙烷储罐之间设有第二冷凝器，所述薄膜蒸发器顶部与废料储罐之间设有平衡管，所述第二冷凝器与S-环氧氯丙烷储罐之间设有U形液封管，所述U形液封管上设有可视器；所述拆分反应釜的顶部设有滴水结构，其底部的出料口通过管路与拆分液储罐连接，其外壁上套设有夹套，所述夹套上设有蒸汽管和冰盐水管，其顶部通过管路与第二冷凝器、真空装置、环氧氯丙烷储罐和有机溶剂储罐连接。 4.根据权利要求2所述的左旋肉碱的生产与纯化系统，其特征在于，所述液液分离结构包括密封罐、放空管、密封罐底部的出料结构和密封罐侧壁的液位计，所述密封罐的顶部分别通过管路与S-环氧氯丙烷储罐和真空装置连接，所述放空管设于密封罐顶部与密封罐底部之间且其底端设有放空阀。 5.根据权利要求1所述的左旋肉碱的生产与纯化系统，其特征在于，所述中间体工段还包括第三离心机、第二浓缩反应釜和第四离心机，所述第三离心机的进料口通过管路与第一浓缩反应釜底部的下层浊液出料结构连接，其离心液出口通过管路与结晶反应釜的进料口连接；所述第一浓缩反应釜上部的上层清液出料结构通过管路与结晶反应釜的进料口连接；所述第一离心机的离心液出口、第二浓缩反应釜和第四离心机通过管路依次连接。 6.根据权利要求1所述的左旋肉碱的生产与纯化系统，其特征在于，所述盐酸回收结构包括第三浓缩反应釜、第三冷凝器和回收盐酸储罐；所述第三浓缩反应釜的进料口通过管路与第二离心机的离心液出口连接，其出料口通过管路与水解反应釜的进料口连接，其高温蒸汽出口、第三冷凝器和回收盐酸储罐通过管路依次连接。
说明书全文	一种左旋肉碱的生产与纯化系统技术领域 [0001] 本发明涉及化工生产设备技术领域，特别涉及一种左旋肉碱的生产与纯化系统，尤其涉及一种采用化学拆分法生产左旋肉碱的装置。背景技术 [0002] 左旋肉碱(英文名L-camitine)，又称L-肉碱或音译卡尼丁，是一种促使脂肪转化为能量的类氨基酸，红色肉类是左旋肉碱的主要来源，对人体无毒副作用。不同类型的日常饮食已经含有5-100毫克的左旋肉碱，但一般人每天只能从膳食中摄入50毫克，素食者摄入更少。左旋肉碱的主要生理功能是促进脂肪转化成能量，服用左旋肉碱能够在减少身体脂肪、降低体重的同时，不减少水分和肌肉，2003年左旋肉碱被国际肥胖健康组织认定为最安全无副作用的减肥营养补充品。 [0003] 目前常用的左旋肉碱的制备方法有以下几种：一、拆分法，国内外合成左旋肉碱大多采用拆分法，包括化学拆分和酶法拆分。二、L-肉碱的不对称化学合成，即利用化学不对称催化，只需催化量的手性物质即可诱导出大量新的光学活性物质，被认为是合成手性化合物最具发展前途的方法。 [0004] 本公司主要采用化学拆分法生产左旋肉碱，包括以下步骤：1拆分：环氧氯丙烷在催化剂、有机溶剂和水的存在下反应，对消旋环氧氯丙烷（在催化剂的存在下选择性水解R-环氧氯丙烷）进行拆分，蒸馏得S-环氧氯丙烷，再静置分层除去水分。 [0005] 2胺化反应：将步骤1得到的S-环氧氯丙烷与三甲胺盐酸盐、三甲胺水溶液进行胺化反应。 [0006] 3氰化反应：将步骤2得到的胺化反应的产物与氰化物进行氰化反应。 [0007] 4 酸化反应：将步骤3得到的氰化反应的产物与少量盐酸反应得到中间体卡内腈【L-（-）-氯化-3-氰基-2-羧基丙基三甲胺】，结晶、离心得中间体。 [0008] 前述过程为中间体工段。 [0009] 5酸化反应：将步骤4得到的中间体与大量的盐酸反应，反应完成后冷却，离心除盐，再浓缩除去盐酸。 [0010] 6水解反应：将步骤5得到的浓缩液首先与亚硫酸氢铵和氢氧化钠反应，反应一段时间后再与活性炭反应，反应完成后冷却、离心，即得到左旋肉碱的粗品溶液。 [0011] 前述过程为产物工段。 [0012] 7纯化：对步骤6得到的粗品溶液进行纯化处理。 [0013] 8喷粉：对经步骤7纯化处理后的液体进行喷粉，得到食品级左旋肉碱。 [0014] 本申请提供了采用上述方法生产左旋肉碱的左旋肉碱的生产与纯化系统。发明内容 [0015] 本发明实施例提供了一种左旋肉碱的生产与纯化系统，该系统采用化学拆分法生产左旋肉碱。所述技术方案如下：本发明实施例提供了一种左旋肉碱的生产与纯化系统，该系统包括中间体工段、产物工段和纯化工段；其中，所述中间体工段包括通过管路依次连接的拆分反应釜、薄膜蒸发器、第一冷凝器、液液分离结构、胺化与氰化反应釜、第一浓缩反应釜、结晶反应釜和第一离心机；所述产物工段包括通过管路依次连接的酸化反应釜、第二离心机、盐酸回收结构、水解反应釜和第一抽滤机；所述纯化工段包括通过管路依次连接的第四浓缩反应釜、脱盐离心机、pH值调整反应釜、第二抽滤机、电渗析结构、三效浓缩器、脱色反应釜和脱色离心机，所述第四浓缩反应釜与第一抽滤机连接，所述脱色离心机的离心液出口与喷粉结构连接。 [0016] 优选地，本发明实施例中的中间体工段还包括拆分液储罐、S-环氧氯丙烷储罐和废料储罐，所述拆分液储罐设于拆分反应釜与薄膜蒸发器之间，所述S-环氧氯丙烷储罐设于第一冷凝器与液液分离结构之间，所述废料储罐通过管路与薄膜蒸发器的底部连接。 [0017] 优选地，本发明实施例中的拆分反应釜的顶部与S-环氧氯丙烷储罐之间设有第二冷凝器，所述薄膜蒸发器顶部与废料储罐之间设有平衡管，所述第二冷凝器与S-环氧氯丙烷储罐之间设有U形液封管，所述U形液封管上设有可视器；拆分反应釜的顶部设有滴水结构，其底部的出料口通过管路与拆分液储罐连接，其外壁上套设有夹套，所述夹套上设有蒸汽管和冰盐水管，其顶部通过管路与第二冷凝器、真空装置、环氧氯丙烷储罐和有机溶剂储罐连接。 [0018] 其中，本发明实施例中的液液分离结构包括密封罐、放空管、密封罐底部的出料结构和密封罐侧壁的液位计，所述密封罐的顶部分别通过管路与S-环氧氯丙烷储罐和真空装置连接，所述放空管设于密封罐顶部与密封罐底部之间且其底端设有放空阀。 [0019] 优选地，本发明实施例中的中间体工段还包括第三离心机、第二浓缩反应釜和第四离心机，所述第三离心机的进料口通过管路与第一浓缩反应釜底部的下层浊液出料结构连接，其离心液出口通过管路与结晶反应釜的进料口连接；所述第一浓缩反应釜上部的上层清液出料结构通过管路与结晶反应釜的进料口连接；所述第一离心机的离心液出口、第二浓缩反应釜和第四离心机通过管路依次连接。 [0020] 其中，本发明实施例中的盐酸回收结构包括第三浓缩反应釜、第三冷凝器和回收盐酸储罐；所述第三浓缩反应釜的进料口通过管路与第二离心机的离心液出口连接，其出料口通过管路与水解反应釜的进料口连接，其高温蒸汽出口、第三冷凝器和回收盐酸储罐通过管路依次连接。 [0021] 本发明实施例提供的左旋肉碱的生产与纯化系统的有益效果为：本发明实施例提供了一种左旋肉碱的的生产与纯化系统，该系统采用化学拆分法得到高纯度的S-环氧氯丙烷，再通过胺化、氰化、酸化和水解反应即得到左旋肉碱，具有工艺流程短、设备简单和产品质量高等优点，另外，该系统还可以回收氯化钠、氯化铵、活性炭和废盐酸，能有效降低成本。而在纯化工段，通过管路依次连接的第四浓缩反应釜、脱盐离心机、pH值调整反应釜、第二抽滤机、电渗析结构、三效浓缩器、脱色反应釜和脱色离心机等，第四浓缩反应釜和脱盐离心机用于去除氯化钠，pH值调整反应釜和第二抽滤机用于去除部分杂质，电渗析结构主要用于除盐，三效浓缩器不但能实现粗品溶液的浓缩还可以除去易挥发性杂质（如盐酸），脱色反应釜和脱色离心机用于再次去除部分杂质，最后得到的左旋肉碱的纯度大于90%，且无杂色。附图说明 [0022] 为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。 [0023] 图1是本发明实施例提供的中间体工段的结构框图；图2是本发明实施例提供的产物工段的结构框图；图3是本发明实施例提供的纯化工段的结构框图。具体实施方式 [0024] 为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明实施方式作进一步地详细描述。 [0025] 参见图1-3，本发明实施例提供了一种左旋肉碱的生产与纯化系统，该系统包括中间体工段、产物工段和纯化工段。 [0026] 其中，参见图1，中间体工段包括通过管路依次连接的拆分反应釜1、薄膜蒸发器3、第一冷凝器4、液液分离结构6、胺化与氰化反应釜7、第一浓缩反应釜8、结晶反应釜9和第一离心机10等。 [0027] 其中，参见图2，产物工段包括通过管路依次连接的酸化反应釜11、第二离心机12、盐酸回收结构、水解反应釜14和第一抽滤机15等。 [0028] 其中，参见图3，纯化工段包括通过管路依次连接的第四浓缩反应釜25、脱盐离心机26、pH值调整反应釜27、第二抽滤机28、电渗析结构29、三效浓缩器30、脱色反应釜31和脱色离心机32等。其中，第四浓缩反应釜25与第一抽滤机15连接，脱色离心机32的离心液出口与喷粉结构33连接。其中，第四浓缩反应釜25用于先高温对左旋肉碱粗品溶液进行浓缩，再低温冷却析出氯化钠；脱盐离心机26用于离心除去第四浓缩反应釜25析出的氯化钠；pH值调整反应釜27用于将脱盐离心机26输出的离心液的pH值调至中性或接近中性，该pH值条件下有部分杂质析出，同时为后续的电渗析创造良好的条件；第二抽滤机28用于分离pH值调整反应釜27析出的杂质；电渗析结构29用于除杂，主要用于除盐，为常见的电渗析结构；三效浓缩器30既可以对电渗析后的溶液进行浓缩，又可以除去易挥发性物质（如盐酸），可以为常见的三效浓缩器；脱色反应釜31用于对最终产物进行脱色处理，为常见结构，加入少量活性炭进行脱色（可以补充少量碱）。脱色离心机32用于分离脱色后的活性炭。 [0029] 前述结构中，各结构基本通过管道顺次连接，管道上根据需要设置动力泵、阀门和流量阀等结构。同时，前述各结构都为耐酸或者碱腐蚀结构，反应釜为搪瓷反应釜或玻璃反应釜，各反应釜根据需要设置搅拌、温度计、气压计、保温夹套、冷却水夹套等或者与尾气处理系统连接。 [0030] 优选地，参见图1，本发明实施例中的中间体工段还包括拆分液储罐2、S-环氧氯丙烷储罐5和废料储罐16。其中，拆分液储罐2设于拆分反应釜1与薄膜蒸发器3之间用于存储拆分反应釜1反应后的拆分液。其中，S-环氧氯丙烷储罐5设于第一冷凝器4与液液分离结构6之间用于储存经薄膜蒸发器3分离后的S-环氧氯丙烷。其中，废料储罐16通过管路与薄膜蒸发器3底部连接用于存储薄膜蒸发器3输出的废弃物，包括催化剂、L-环氧氯丙烷反应产物和有机溶剂等。 [0031] 优选地，本发明实施例中的拆分反应釜1的顶部与S-环氧氯丙烷储罐5之间设有第二冷凝器9用于将拆分反应釜1中的高温蒸汽冷却后（S-环氧氯丙烷）送入S-环氧氯丙烷储罐中5。其中，薄膜蒸发器3顶部与废料储罐16之间设有平衡管用于保持薄膜蒸发器3的压力平衡。更优选地，第二冷凝器9与S-环氧氯丙烷储罐5之间设有U形液封管以防止冷凝液回流， U形液封管上设有可视器。 [0032] 其中，本发明实施例中的拆分反应釜1用于对环氧氯丙烷进行拆分以得到S-环氧氯丙烷（轻组分），该拆分反应釜1的顶部设有滴水结构，拆分反应釜1底部的出料口通过管路与拆分液储罐2连接，拆分反应釜1的外壁上套设有夹套，该夹套上设有蒸汽管和冰盐水管，拆分反应釜1顶部通过管路与第二冷凝器9、真空装置、环氧氯丙烷储罐和有机溶剂储罐连接。当然，拆分反应釜1的顶部还设有添加催化剂的进料口。 [0033] 其中，本发明实施例中的薄膜蒸发器3用于蒸馏分离出S-环氧氯丙烷。具体地，薄膜蒸发器3分为下部的加热器和上部的蒸发室，加热器中设有列管加热器，出液口设在加热器的底部，进料口和蒸汽出口分别设在蒸发室的顶部和上部侧面上，加热器和蒸发室上都设有真空计，加热器上设有电子温度计。优选地，薄膜蒸发器3为刮板薄膜蒸发器，对应地，薄膜蒸发器3的顶部设有电刷。优选地，本发明实施例中的薄膜蒸发器3的蒸汽出口与第一冷凝器4的进气口之间通过倒U形弯管连接以防止液体回流。 [0034] 其中，本发明实施例中的第一冷凝器4与薄膜蒸发器3的蒸汽出口连接，第一冷凝器4由多个管式冷凝管串联组成，如两管式冷凝管（沿竖直方向并排设置）串联组成S形冷凝通道。优选地，第一冷凝器4的水循环管路上设有制冷结构以提高冷凝效果。 [0035] 其中，本发明实施例中的液液分离结构6用于分离薄膜蒸发器3输出的S-环氧氯丙烷（其中含有少量水需要分离），包括密封罐、放空管、密封罐底部的出料结构和密封罐侧壁的液位计等。其中，密封罐顶部分别通过管路与S-环氧氯丙烷储罐5和真空装置（可单独采用一个，也可以与其他结构共用一个，如与拆分反应釜1共用一个）连接，放空管设于密封罐顶部与密封罐底部之间且放空管底端设有放空阀。具体地，出料结构为三通管，其上设有可视器和阀门，三通管上端与密封罐底部连通，其下端悬空（下方设有废料接收桶），其侧端口通过管路和胺化与氰化反应釜7连接。优选地，液液分离结构6与胺化与氰化反应釜7之间设有缓冲罐。 [0036] 其中，参见图1，本发明实施例中的胺化与氰化反应釜7用于进行胺化、氰化和酸化（少量）反应，胺化与氰化反应釜7的进料口分别通过管路与密封罐的出料结构、三甲胺水溶液储罐16、氰化物储罐17和盐酸储罐18（可单独采用一个，也可以与其他结构共用一个，如与酸化反应釜11共用一个）连接，同时，胺化与氰化反应釜7的顶部还设有添加三甲胺盐酸盐的进料口。 [0037] 其中，本发明实施例中的第一浓缩反应釜8为常见的减压浓缩反应釜，用于对液体进行浓缩，其中，本发明实施例中的结晶反应釜9为常见的结晶反应釜用于冷却结晶得到中间体。其中，第一离心机10为常见的离心机，用于分离中间体。 [0038] 优选地，参见图1，本发明实施例中的中间体工段还包括第三离心机19，用于对第一浓缩反应釜8的下层浊液进行离心，离心后的清液送入结晶反应釜9中进行结晶。其中，第三离心机19的进料口通过管路与第一浓缩反应釜8底部的下层浊液出料结构连接，第三离心机19的离心液出口通过管路与结晶反应釜9的进料口连接。第一浓缩反应釜8上部的上层清液出料结构通过管路与结晶反应釜9的进料口连接用于吸出上清液；具体地，上层清液出料结构为伸入结晶反应釜9中下部的抽吸管。 [0039] 优选地，参见图1，本发明实施例中的中间体工段还包括第二浓缩反应釜20和第四离心机21，用于对第一离心机10离心得到的母液进行浓缩（浓缩至五分之一左右体积）后，再离心得到少量中间体并入第一离心机10得到的中间体中。其中，第一离心机10的离心液出口、第二浓缩反应釜20和第四离心机21通过管路依次连接。 [0040] 其中，中间体工段与产物工段之间的中间体转运可以采用人工转运（如手推车）或机械转运（如传送带）。 [0041] 其中，本发明实施例中的酸化反应釜11用于先高温条件下进行酸化反应（大量），再低温结晶析出氯化钠，则酸化反应釜11的夹套与蒸汽管和冰盐水管连接，酸化反应釜11的进料口与盐酸储罐连接。 [0042] 其中，参见图2，本发明实施例中的盐酸回收结构用于高温回收盐酸，包括第三浓缩反应釜13、第三冷凝器22和回收盐酸储罐23等。其中，第三浓缩反应釜13的进料口通过管路与第二离心机12的离心液出口连接，第三浓缩反应釜13的出料口通过管路与水解反应釜14的进料口连接，第三浓缩反应釜13的高温蒸汽出口、第三冷凝器22和回收盐酸储罐23通过管路依次连接。 [0043] 进一步地，本发明实施例中的第三浓缩反应釜13的夹套上设有蒸汽管和冰盐水管，先高温蒸发回收盐酸，再低温结晶回收氯化钠，相应地，第三浓缩反应釜13与水解反应釜14之间设有离心机。 [0044] 其中，参见图2，本发明实施例中的水解反应釜14用于将中间体与亚硫酸氢铵反应，其主要有三个过程，1、与亚硫酸氢铵和氢氧化钠反应，2、与活性炭和氢氧化钠反应，3、冷却析盐。则水解反应釜14的进料口通过管路分别与第三浓缩反应釜13的出料口、亚硫酸氢铵储罐24和盐酸储罐18连接，其出料口与第一抽滤机15的进料口连接。当然，水解反应釜14的夹套上设有蒸汽管和冰盐水管，其顶部设有添加氢氧化钠和活性炭的进料口。 [0045] 其中，本发明实施例中的第一抽滤机15用于分离活性炭和析出的盐，抽滤出的固体再分离得到活性炭、氯化铵和氯化钠。 [0046] 前述结构中，各结构基本通过管道顺次连接，管道上根据需要设置动力泵、阀门和流量阀等结构。同时，前述各结构都为耐酸或者碱腐蚀结构，反应釜为搪瓷反应釜或玻璃反应釜，各反应釜根据需要设置搅拌、温度计、气压计、保温夹套、冷却水夹套等或者与尾气处理系统连接。 [0047] 其中，前述的第二冷凝器9和第三冷凝器13均为常见的卷筒式冷凝器。 [0048] 其中，本发明实施例中的第四浓缩反应釜25包括反应釜本体和反应釜本体外套设的夹套等，夹套与蒸汽管和低温盐水管连接，即可实现溶液的浓缩，又可以低温析出盐。优选地，第四浓缩反应釜25高温蒸汽出口与盐酸回收结构或盐酸尾气处理结构连接。 [0049] 其中，本发明实施例中的pH值调整反应釜27上设有纯水进料口和碱溶液（具体为烧碱溶液）进料口，用于将脱盐离心机26输出的离心液的pH值调至中性或接近中性。 [0050] 优选地，纯化工段还设有水洗结构，用于对脱色离心机32输出的滤渣进行水洗，收集水洗液，并将水洗液送入三效浓缩器30。 [0051] 其中，上述结构中，各步骤中可以共用一个反应釜，如酸化反应釜和酸回收反应釜可以由同一反应釜实现，即上述连接关系主要从功能上进行了限定，并不作为本发明的限定。但是实际生产过程中，为了生产流畅的进行，前述各结构都由单独的结构实现。 [0052] 其中，上述描述中“第一”、“第二”、……等描述只用于区分，以方便描述，而不具有其他特殊意义。 [0053] 以上所述本发明的具体实施方式，并不构成对本发明保护范围的限定。任何根据本发明的技术构思所做出的各种其他相应的改变与变形，均应包含在本发明权利要求的保护范围内。

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