生产脂肪醇的设备 |
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| 申请号 | CN201621340551.3 | 申请日 | 2016-11-04 | 公开(公告)号 | CN206692581U | 公开(公告)日 | 2017-12-01 |
| 申请人 | 乔治·克劳德方法的研究开发空气股份有限公司; | 发明人 | 阿明·布兰德纳; 曼弗雷德·霍夫曼; 弗雷德里克·波姆伦; 彼得·珀奇阿赫尔; | ||||
| 摘要 | 用于通过催化滴流床氢化从 脂肪酸 酯连续生产脂肪醇的设备，所述设备包括各自容纳有至少一个催化剂固定床的竖式反应器，这些竖式反应器通过管道彼此连接，以便 离析 物/产品混合物能够以可自由选择的顺序相继地穿过这些竖式反应器。(ESM)同样的 发明 创造已同日 申请 发明 专利 | ||||||
| 权利要求 | 1.一种用于生产脂肪醇的设备，其通过催化滴流床氢化由脂肪酸酯连续生产脂肪醇，所述设备包括：供应管道，所述供应管道用于将脂肪酸酯及新鲜和再循环氢供应到所述设备中；排出管道，所述排出管道用于从所述设备排出含有脂肪醇的液体产品混合物；返回管道，所述返回管道用于将所述液体产品混合物中包含的未转化的氢作为再循环氢返回到所述设备中；多个竖式反应器，所述多个竖式反应器连接在所述供应管道和所述排出管道之间，每个竖式反应器容纳至少一个催化剂固定床，所述竖式反应器通过管道彼此连接，以便离析物/产品混合物能够相继地穿过这些竖式反应器，其特征在于，这些反应器通过管道彼此连接，使得： |
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| 说明书全文 | 生产脂肪醇的设备技术领域[0001] 本实用新型涉及用于执行通过催化滴流床氢化从脂肪酸酯生产脂肪醇的连续方法的设备，所述设备包括多个竖式反应器，每个竖式反应器容纳有至少一个催化剂固定床，这些竖式反应器通过管道彼此连接，从而离析物/产品混合物能够相继地穿过这些竖式反应器。 [0002] 此外包括用于操作该设备的方法。 背景技术[0003] 这种设备和方法是已知的。在“Ullmann’s Encyclopedia of Industrial Chemistry”(第六版，第13卷，第115页)中，这一方法大体上描述为“滴流床氢化”。在高压和高温下，待转化的脂肪酸酯此时以液体形式与以过量化学计量加入的气态氢混合，以获得离析物混合物。离析物混合物通过催化剂固定床(也可称为滴流床)，在其中离析物混合物被转化为由脂肪醇、氢及取决于使用的脂肪酸酯还由其它醇构成的产品混合物。产品混合物冷却至在从40至80℃的、优选地从60至80℃的范围的温度。然后，氢和易挥发成分从产品混合物分离。液体脂肪醇从设备排出，作为用于其它用途的产品。氢被再循环至工艺的开始，在此与新鲜氢组合并再用于形成离析物混合物。 [0004] 为执行催化转化，离析物混合物被装入催化剂固定床(滴流床)，催化剂固定床的温度在150至250℃、优选地180至250℃的范围中。氢化继续进行并放热，其中必须避免离析物/产品混合物的过强的温度升高，以将不希望的副产品的形成保持为尽可能低。 [0005] 因此，在德国专利说明书DE 198 43 798 C2中提出了一种工艺改型，其中将骤冷氢引入到催化剂固定床中，用以限制温度的升高。通过将从产品混合物中分离出的冷却氢的一部分分支出作为“骤冷氢”，而获得该骤冷氢。与新鲜氢混合的残留氢作为循环氢被再循环到该工艺的开始，并用于形成离析物混合物。还提出分裂催化剂固定床，并将其布置在两个串联的反应器中，并且在该工艺中，同样将骤冷氢输送到反应器之间的传送管道中，用于离析物/产品混合物。 [0008] 根据本实用新型的设备： [0009] 一种用于生产脂肪醇的设备，其通过催化滴流床氢化由脂肪酸酯连续生产脂肪醇，该设备包括：供应管道，所述供应管道用于将脂肪酸酯及新鲜和再循环氢供应到所述设备中；排出管道，所述排出管道用于从所述设备排出含有脂肪醇的液体产品混合物；返回管道，所述返回管道用于将所述液体产品混合物中包含的未转化的氢作为再循环氢返回到所述设备中；多个竖式反应器，所述多个竖式反应器连接在所述供应管道和所述排出管道之间，每个竖式反应器容纳有至少一个催化剂固定床，这些竖式反应器通过管道彼此连接，以便离析物/产品混合物能够相继地穿过这些竖式反应器，其特征在于，这些反应器通过管道彼此连接，使得： [0010] a)离析物/产品混合物穿过这些反应器的顺序能够自由选择，并且 [0011] b)还能够通过绕过相应的其它反应器，单独地穿过每个反应器，并且[0012] c)每个反应器关于该反应器中容纳的一个或更多个催化剂固定床布置为，使得在设备的规定产量下，至少在所述相应的其它反应器中的一个或更多催化剂固定床的更换期间，能够通过仅穿过一个反应器，实现离析物的所需转化率。 [0013] 根据本发明的方法： [0014] 一种用于通过催化滴流床氢化由脂肪酸酯连续生产脂肪醇的方法，所述脂肪酸酯特别地是蜡酯，该方法包括以下方法步骤： [0015] a)提供脂肪酸酯及新鲜和再循环氢， [0016] b)在50至250bar、优选地75至100bar的范围的压力下，生产脂肪酸酯和氢的离析物混合物， [0017] c)将混合物加热到从150至250℃、优选地从180至250℃的范围内的温度，[0018] d)将混合物通过第一竖式反应器且然后通过第二竖式反应器，所述第一和第二竖式反应器各自容纳有设计为滴流床的至少一个催化剂固定床，其中离析物混合物被转化为包含脂肪醇、氢及取决于使用的脂肪酸酯还包含其它醇的产品混合物， [0019] e)冷却产品混合物， [0020] f)将氢从包含脂肪醇的液体产品混合物分离， [0021] g)再循环氢，以供步骤b)中使用， [0022] h)将包含脂肪醇的液体产品混合物从方法排出，用于进一步处理，[0023] 其特征在于：在不中断操作的情况下进行催化剂的更换，其中在步骤d)中，通过确定沿着床长度形成的且随时间变化的相应的温度分布图来观察反应区通过竖式反应器的催化剂固定床的行进，并且当反应区已经从第一反应器进入第二反应器，并且反应区在第二反应器中的行进已经进行到使得已经在该反应区上方在催化剂固定床中形成失活区的程度且该失活区的长度足以用作用于捕集催化剂毒物的保护区时，通过将来自步骤c)的混合物直接引入到第二反应器而使第一反应器停止运行，从而用新鲜催化剂替代第一反应器中的消耗催化剂，并通过将该反应器连接到其它反应器下游而将该反应器再次投入运行。 [0024] 在正常生产操作中，操作设备以使离析物/产品混合物穿过两个串联的反应器。在反应器中的第一个反应器中填充有新鲜催化剂的设备的运行时间的开始，执行氢化。在催化剂床的运行时间的过程中，即其中发生氢化反应的区域自上而下通过床。处于反应区上方的、催化剂的失活部分、即消耗部分用作仍有活性的催化剂的保护区，因为该部分捕集催化剂毒物。借助于沿着催化剂床的长度分布的温度测量装置，可观察到催化剂床中的反应区怎样在运行时间的过程中行进通过床。当反应区已经到达第一反应器中的催化剂床的下部区域时，反应区逐渐开始越过并进入到布置在第二反应器中的床的起始区域中。当反应区已经完全越过并进入到第二反应器中，并且当在第二反应器中在催化剂床的上部、即入口部形成失活催化剂层时，第一反应器停机。失活催化剂层的形成是期待的，因为该失活催化剂层用作抵抗催化剂毒物的保护层。这一保护层必须在多长时间上保持足够有效需要通过操作实验来找出。 [0025] 为更换第一反应器中的催化剂，使离析物/产品混合物仅通过第二反应器。在更换了催化剂之后，这些反应器颠倒次序再次串联，并被相继地穿过。以这种方法，沿着床的整个长度彻底地利用了催化剂，并且能够在不中断操作的情况下执行消耗催化剂的更换。另外，两个串联反应器的这种布置也确保了即使反应区从第一反应器进入第二反应器，离析物/产品混合物也总是首先流过失活催化剂的保护层，然后到达反应区。 [0026] 在根据本发明的设备和方法之外，在氢化过程期间未消耗的过量氢以机械方式从产品分离，并被再循环到设备中用于再利用。 [0027] 本实用新型的优选方面 [0028] 本实用新型一个优选方面的特征在于，设备还包括骤冷氢供应口，使得骤冷氢能够被输送到一个或更多个催化剂床下方，和/或骤冷氢能够被输送到反应器之间的传送管道中。骤冷氢是温度(例如，75℃) 明显低于氢化过程的执行温度的氢。通过根据权利要求2输送所述氢，能够限制反应器中的温度升高。 [0029] 本实用新型另一优选方面的特征在于，其包括与用于脂肪酸酯的供应管道连接的减压装置。减压装置可配备有用于吸出气体和/或蒸汽的系统，由此在其中产生在1和1000mbar之间的、优选地在10和 700mbar之间的压力。这种装置在脂肪酸酯是蜡酯时是特别有利的。通过使用减压装置，可降低脂肪酸或者蜡酯中的游离脂肪酸及与蜡酯相比具有更高挥发性的其它成分的含量。 [0030] 优选地，所述设备用于由蜡酯生产脂肪醇。 [0032] 本实用新型的其它特征、优点和可能应用还可以从以下对示例性实施例和数值实例的描述和附图获得。所描述和/或示出的所有特征本身或以任何组合形成本实用新型的主题，而与它们包括在权利要求中或其反向引用无关。 [0033] 在唯一的图中： [0034] 图1示出了借助于管道连接根据本实用新型的设备中的两个填充有催化剂的固定床反应器的示意图。 具体实施方式[0035] 下面将参考图1说明根据本实用新型的该互连。 [0036] 反应器A和B通过所示的管道系统彼此连接。未示出管子配件，例如阀。由液体脂肪酸酯和氢构成的离析物混合物通过供应管道1被引入到该系统中，并且被引入到压力在从75至100bar的范围内且温度为例如180℃的、反应器中的一个反应器中。这些反应器各自容纳有两个催化剂固定床，K1至K4。在通过催化剂固定床滴流时，离析物混合物被转化为由脂肪醇和氢构成的产品混合物。氢化过程继续进行并放热，引起混合物及催化剂床的反应区中的温度升高。安装在反应器中的温度测量装置TI显示沿着固定床的长度的温度进程，且因此显示反应区通过固定床的行进。在设备的生产模式下，混合物穿过传送管道2，进入相应的下游反应器。产品混合物通过管道4离开系统，用于在设备中的进一步处理。在更换一个反应器中的催化剂的情况下，管道系统还允许引导混合物的流动，以使其仅流过反应器中的一个反应器，之后被直接引导到所述进一步处理。 [0037] 骤冷氢能够通过管道5、6和7被引入到离析物/产品混合物中。 [0038] 下面的示例1示出了能够怎样通过使用骤冷氢来减少循环氢的数量。 [0039] 示例1： [0040] 在C16/C18蜡酯成分的氢化中，必须保持180℃的反应器入口温度和30℃的最大加热。为此，脂肪酸酯1a与新鲜氢1b和循环氢1c混合，并引入到具有四个催化剂床的氢化反应器中。产品4主要由脂肪醇和氢组成。结果通过过程模拟确定。 [0041] 在无骤冷气冷却的情况下，按每25000kg/h蜡酯6834kg的循环氢量供应到反应器，而在有骤冷气冷却的情况下，循环氢量(H2,循环+H2,骤冷总和)可降低至3621kg/h每25000kg/h蜡酯。 [0042] [0043] [0045] 示例2： [0046] 在蜡酯的氢化过程中，通过实验确定根据反应温度的碳氢化合物的含量(表格1)。直至200℃的反应器温度，碳氢化合物含量低于 0.05wt-％。在高于200℃的温度时，碳氢化合物含量明显上升。 [0047] 表格1 [0048] [0049] 工业实用性 [0050] 本实用新型提供了在催化剂的更换期间仍能够继续生产的设备，该设备实现了催化剂利用的优化。因此，本实用新型在工业上是适用的。 [0051] 附图标记列表 [0052] 1a 用于脂肪酸酯的供应管道 [0053] 1b 新鲜氢的入口 [0054] 1c 用于再循环氢的入口 [0055] 2 传送管道 [0056] 3 空 [0057] 4 用于产品混合物的排出管道 [0058] 5 骤冷氢供给 [0059] 6 骤冷氢供给 [0060] 7 骤冷氢供给 [0061] A 反应器 [0062] B 反应器 [0063] K1 催化剂固定床 [0064] K2 催化剂固定床 [0065] K3 催化剂固定床 [0066] K4 催化剂固定床 [0067] TI1-TI8 温度测量装置 |
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