一种高纯度提取青蒿素的制备方法 |
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| 申请号 | CN201710520829.8 | 申请日 | 2017-06-30 | 公开(公告)号 | CN107522713A | 公开(公告)日 | 2017-12-29 |
| 申请人 | 禹州市天源生物科技有限公司; | 发明人 | 郭建钊; 江红格; 申涛; 贾鹏飞; 王成龙; | ||||
| 摘要 | 本 发明 涉及一种高纯度提取青蒿素的制备方法，它包括以下步骤：步骤1：选材；步骤2：酶解；步骤3：干燥；步骤4：制取提取液；步骤5：浓缩；步骤6：粗品结晶；步骤7：提纯；步骤8：高纯度结晶制取；本发明具有工艺简单、提纯率高、成本低的优点。 | ||||||
| 权利要求 | 1.一种高纯度提取青蒿素的制备方法，其特征在于：它包括以下步骤： |
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| 说明书全文 | 一种高纯度提取青蒿素的制备方法技术领域[0001] 本发明属于药用产品分离提取技术领域，具体涉及一种高纯度提取青蒿素的制备方法。 背景技术[0002] 青蒿素是一种抗疟疾的特效药，尤其是对于脑型疟疾和抗氯喹疟疾具有显著疗效，具有速效和低毒的特点，青篙素在抗血吸虫、调节或抑制体液的免疫功能、提高淋巴细胞的转化率的治疗中也显示出诱人的前景，青蒿素可从青蒿中提取得到，目前有多种提取青蒿素的方法，但大多生产工艺的青蒿素提取率低、制取的青蒿素纯度低，不能满足更高的需求，采用生物酶解技术提取青蒿素，可得到破坏细胞壁的效果，使青蒿素的提取率提高10％，适宜溶剂提取浓缩即可得青蒿素结晶，相比其他提取方法具有显著的提取率高的优势，并具有工艺简单、提纯率高、成本低的优点，可满足高浓度青蒿素的需求。 发明内容[0003] 本发明的目的是为了克服现有技术的不足，而提供一种工艺简单、提纯率高、成本低的高纯度提取青蒿素的制备方法。 [0004] 本发明的目的是这样实现的：一种高纯度提取青蒿素的制备方法，它包括以下步骤：步骤1：选材；采摘鲜活的青蒿叶，并做杀菌处理； 步骤2：酶解：在青蒿叶面均匀喷洒0.2％— 0.5％青蒿重量的纤维素酶和果胶酶混合制酶剂，堆放在暗处、并覆盖一层塑料薄膜，保持温度为40℃—48℃，使之发酵2 —3天； 步骤3：干燥；将发酵酶解后的青蒿叶片在低温下充分干燥； 步骤4：制取提取液；将干燥处理后的青蒿干叶置入反应容器，在容器中加入5 —8倍青蒿干叶质量的乙酸乙酯，在55℃—60℃下进行搅拌1.5h—2.5h，过滤，并重复2—3 次，充分提取，并将各次过滤液进行合并得到提取液； 步骤5：浓缩；将步骤4中制得的提取液进行蒸发浓缩至原有体积的6％—9％，并回收乙酸乙酯； 步骤6：粗品结晶；将步骤5中制取的浓缩液在25℃—28℃常温下静置，自然冷却至结晶；滤取结晶得到青蒿素粗品结晶，并使用乙酸乙酯对粗品结晶进行2—3次洗涤，自然风干，在25℃—28℃下常温下进行干燥；收集滤液作下批生产原料使用； 步骤7：提纯；将步骤6中制得的干燥粗品结晶用100 —120倍质量的高浓度乙醇溶解，过滤，将过滤液浓缩至原体积的8％—10％，并回收乙醇； 步骤8：高纯度结晶制取；将步骤7 中的浓缩液在25℃—28℃常温下静置，自然冷却至结晶，滤取结晶并收集母液；使用高浓度乙醇对结晶进行2—3次，自然风干，在25℃—28℃下常温下进行干燥，即制得高纯度青蒿素。 [0005] 所述的步骤3中的低温为25℃—30℃。 [0006] 所述的步骤2中的纤维素酶与果胶酶的质量比为0.7：1—1：0.7。 [0007] 所述的步骤7中的高浓度乙醇浓度为80％—95％。 [0009] 本发明的有益技术效果：本发明的生产工艺流程简单，容易操作，对生产条件要求低，纤维素酶和果胶酶混合酶制剂起到促进青蒿叶细胞壁疏松、减小传质阻力、有效去除蛋白质等杂质的作用，可大大效提高青蒿素的提取率，增加提取青蒿素的纯度，可满足更高的纯度的青蒿素需求。具体实施例 [0010] 实施例1采摘鲜活的500kg青蒿叶，并做杀菌处理；在青蒿叶面均匀喷洒1.5kg、纤维素酶与果胶酶质量比为0.9：1的混合制酶剂，堆放在暗处、并覆盖一层塑料薄膜，保持温度为42℃，使之发酵2天；将发酵酶解后的青蒿叶片在26℃下充分干燥；将干燥处理后的青蒿干叶置入反应容器，每次在容器中加入2000L乙酸乙酯，在58℃下进行搅拌2h，过滤，并重复2次，充分提取，并将三次过滤液进行合并得到提取液；将制得的提取液进行蒸发浓缩至原有体积的 7％，并回收乙酸乙酯；将制取的浓缩液在26℃常温下静置，自然冷却至结晶；滤取结晶得到青蒿素粗品结晶，并使用乙酸乙酯对粗品结晶进行3次洗涤，自然风干，在25℃下常温下进行干燥，称重为2.55kg；收集滤液作下批生产原料使用；将制得的干燥粗品结晶用1200L、 85％浓度的乙醇溶解，过滤，将过滤液浓缩至原体积的8％，并回收乙醇；将浓缩液在27℃常温下静置，自然冷却至结晶，滤取结晶并收集母液；使用高浓度乙醇对结晶进行3次，自然风干，在28℃下常温下进行干燥，即制得高纯度青蒿素，称重为1.81kg，纯度高达98％。 [0011] 本发明的生产工艺流程简单，容易操作，对生产条件要求低，纤维素酶和果胶酶混合酶制剂起到促进青蒿叶细胞壁疏松、减小传质阻力、有效去除蛋白质等杂质的作用，可大大效提高青蒿素的提取率，增加提取青蒿素的纯度，可满足更高的纯度的青蒿素需求。 [0012] 实施例2采摘鲜活的450kg青蒿叶，并做杀菌处理；在青蒿叶面均匀喷洒1.8kg、纤维素酶与果胶酶质量比为1：0.9的混合制酶剂，堆放在暗处、并覆盖一层塑料薄膜，保持温度为46℃，使之发酵3天；将发酵酶解后的青蒿叶片在25℃下充分干燥；将干燥处理后的青蒿干叶置入反应容器，每次在容器中加入1800L乙酸乙酯，在60℃下进行搅拌2.5h，过滤，并重复3次，充分提取，并将四次过滤液进行合并得到提取液；将制得的提取液进行蒸发浓缩至原有体积的 9％，并回收乙酸乙酯；将制取的浓缩液在25℃常温下静置，自然冷却至结晶；滤取结晶得到青蒿素粗品结晶，并使用乙酸乙酯对粗品结晶进行2次洗涤，自然风干，在26℃下常温下进行干燥，称重为2.31kg；收集滤液作下批生产原料使用；将制得的干燥粗品结晶用1100L、 95％浓度的乙醇溶解，过滤，将过滤液浓缩至原体积的10％，并回收乙醇；将浓缩液在27℃常温下静置，自然冷却至结晶，滤取结晶并收集母液；使用高浓度乙醇对结晶进行2次，自然风干，在26℃下常温下进行干燥，即制得高纯度青蒿素，称重为1.64kg，纯度高达99％。 [0013] 本发明的生产工艺流程简单，容易操作，对生产条件要求低，纤维素酶和果胶酶混合酶制剂起到促进青蒿叶细胞壁疏松、减小传质阻力、有效去除蛋白质等杂质的作用，可大大效提高青蒿素的提取率，增加提取青蒿素的纯度，可满足更高的纯度的青蒿素需求。 |
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