9-((2-甲基-1H-咪唑-1-基)乙基)-9H-咔唑的合成方法 |
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| 申请号 | CN201610411248.6 | 申请日 | 2016-06-13 | 公开(公告)号 | CN107488169A | 公开(公告)日 | 2017-12-19 |
| 申请人 | 苏州天允金属材料有限公司; | 发明人 | 王明; | ||||
| 摘要 | 本 申请 公开了一种9-((2-甲基-1H-咪唑-1-基)乙基)-9H-咔唑的合成方法，包括：(1)、称取氢 氧 化 钾 和DMF在室温条件下搅拌混合20～30分钟；(2)、然后加入咔唑在恒温条件下继续搅拌40～50分钟；(3)、缓慢滴加溶有1-(2-氯乙基)-2-甲基咪唑的DMF溶液，在25～30分钟内加完，恒温搅拌下反应，然后冷却至室温；(4)、通过抽滤方式，过滤出白色沉淀，用冷 水 洗涤数次直至pH呈中性，得到白色粉末状的粗品；(5)、加入氯仿、 乙醇 进行重结晶，得到白色针状晶体。本 发明 合成9-((2-甲基-1H-咪唑-1-基)乙基)-9H-咔唑的工艺简单，收率高，成本低，产品纯净。 | ||||||
| 权利要求 | 1.一种9-((2-甲基-1H-咪唑-1-基)乙基)-9H-咔唑的合成方法，其特征在于，包括： |
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| 说明书全文 | 9-((2-甲基-1H-咪唑-1-基)乙基)-9H-咔唑的合成方法技术领域[0001] 本申请属于抗生素和合成抗菌药物技术领域，特别是涉及一种9-((2-甲基-1H-咪唑-1-基)乙基)-9H-咔唑的合成方法。 背景技术[0002] 人类应用抗生素和合成抗菌药物有效地治愈了各类严重的细菌感染性疾病，卓有成效地降低了各种严重细菌感染性病的死亡率，进而掀起了抗菌药物的研发和广发的应用高潮。 [0004] 本发明的目的在于提供一种9-((2-甲基-1H-咪唑-1-基)乙基)-9H-咔唑的合成方法，以克服现有技术中的不足。 [0005] 为实现上述目的，本发明提供如下技术方案： [0006] 本申请实施例公开了一种9-((2-甲基-1H-咪唑-1-基)乙基)-9H-咔唑的合成方法，包括： [0008] (2)、然后加入咔唑在恒温条件下继续搅拌40～50分钟； [0009] (3)、缓慢滴加溶有1-(2-氯乙基)-2-甲基咪唑的DMF溶液，在25～30分钟内加完，恒温搅拌下反应，然后冷却至室温； [0010] (4)、通过抽滤方式，过滤出白色沉淀，用冷水洗涤数次直至pH呈中性，得到白色粉末状的粗品； [0011] (5)、加入氯仿、乙醇进行重结晶，得到白色针状晶体。 [0012] 优选的，在上述的9-((2-甲基-1H-咪唑-1-基)乙基)-9H-咔唑的合成方法中，所述咔唑：1-(2-氯乙基)-2-甲基咪唑：氢氧化钾的配料比为：1:(1.4～1.6):(5.7～6.2)。 [0013] 优选的，在上述的9-((2-甲基-1H-咪唑-1-基)乙基)-9H-咔唑的合成方法中，所述咔唑：1-(2-氯乙基)-2-甲基咪唑：氢氧化钾的配料比为：1:1.5:6。 [0014] 优选的，在上述的9-((2-甲基-1H-咪唑-1-基)乙基)-9H-咔唑的合成方法中，所述9-((2-甲基-1H-咪唑-1-基)乙基)-9H-咔唑收率在73％以上。 [0015] 优选的，在上述的9-((2-甲基-1H-咪唑-1-基)乙基)-9H-咔唑的合成方法中，所述步骤(3)中，恒温反应时间为5～6小时， [0016] 优选的，在上述的9-((2-甲基-1H-咪唑-1-基)乙基)-9H-咔唑的合成方法中，所述步骤(3)中，恒温反应温度为15～20℃。 [0018] 为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。 [0019] 图1所示为本发明具体实施例中9-((2-甲基-1H-咪唑-1-基)乙基)-9H-咔唑的合成流程图。 具体实施方式[0020] 本发明通过下列实施例作进一步说明：根据下述实施例，可以更好地理解本发明。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例所描述的具体的物料比、工艺条件及其结果仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。 [0021] 实施例1 [0022] 结合图1所示，9-((2-甲基-1H-咪唑-1-基)乙基)-9H-咔唑的合成方法： [0023] (1)、称取氢氧化钾和DMF在室温条件下搅拌混合20分钟； [0024] (2)、然后加入咔唑在恒温条件下继续搅拌40分钟； [0025] (3)、缓慢滴加溶有1-(2-氯乙基)-2-甲基咪唑的DMF溶液，在30分钟内加完，恒温搅拌下反应6小时，然后冷却至室温； [0026] (4)、通过抽滤方式，过滤出白色沉淀，用冷水洗涤数次直至pH呈中性，得到白色粉末状的粗品； [0027] (5)、加入氯仿、乙醇进行重结晶，得到白色针状晶体。 [0028] 9-((2-甲基-1H-咪唑-1-基)乙基)-9H-咔唑收率在73％以上。 [0029] 在该实施例中，咔唑：1-(2-氯乙基)-2-甲基咪唑：氢氧化钾的配料比为：1:1.5:6。反应时间为6小时，反应温度为15℃。 [0030] 经测定得出，成品的熔程为144～145℃。熔程范围窄，产品纯净。 [0031] 采用傅立叶红外光谱仪对提纯后的成品进行测试分析，得知成品即为9-((2-甲基-1H-咪唑-1-基)乙基)-9H-咔唑。 [0032] 实施例2 [0033] 结合图1所示，9-((2-甲基-1H-咪唑-1-基)乙基)-9H-咔唑的合成方法： [0034] (1)、称取氢氧化钾和DMF在室温条件下搅拌混合20分钟； [0035] (2)、然后加入咔唑在恒温条件下继续搅拌40分钟； [0036] (3)、缓慢滴加溶有1-(2-氯乙基)-2-甲基咪唑的DMF溶液，在30分钟内加完，恒温搅拌下反应6.5小时，然后冷却至室温； [0037] (4)、通过抽滤方式，过滤出白色沉淀，用冷水洗涤数次直至pH呈中性，得到白色粉末状的粗品； [0038] (5)、加入氯仿、乙醇进行重结晶，得到白色针状晶体。 [0039] 在该实施例中，咔唑：1-(2-氯乙基)-2-甲基咪唑：氢氧化钾的配料比为：1:1.3:6.2。反应时间为6.5小时，反应温度为17℃。 [0040] 实施例3 [0041] 结合图1所示，9-((2-甲基-1H-咪唑-1-基)乙基)-9H-咔唑的合成方法： [0042] (1)、称取氢氧化钾和DMF在室温条件下搅拌混合20分钟； [0043] (2)、然后加入咔唑在恒温条件下继续搅拌40分钟； [0044] (3)、缓慢滴加溶有1-(2-氯乙基)-2-甲基咪唑的DMF溶液，在30分钟内加完，恒温搅拌下反应7小时，然后冷却至室温； [0045] (4)、通过抽滤方式，过滤出白色沉淀，用冷水洗涤数次直至pH呈中性，得到白色粉末状的粗品； [0046] (5)、加入氯仿、乙醇进行重结晶，得到白色针状晶体。 [0047] 在该实施例中，咔唑：1-(2-氯乙基)-2-甲基咪唑：氢氧化钾的配料比为：1:1.4:5.7。反应时间为7小时，反应温度为20℃。 [0048] 在此，还需要说明的是，为了避免因不必要的细节而模糊了本发明，在附图中仅仅示出了与根据本发明的方案密切相关的结构和/或处理步骤，而省略了与本发明关系不大的其他细节。 [0049] 最后，还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。 |
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