2-氨基-3,5二溴苯甲醛的合成方法 |
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| 申请号 | CN201610415952.9 | 申请日 | 2016-06-13 | 公开(公告)号 | CN107488124A | 公开(公告)日 | 2017-12-19 |
| 申请人 | 张家港市锦丰润尔发五金塑料厂; | 发明人 | 沈玉忠; | ||||
| 摘要 | 本 申请 公开了一种2- 氨 基-3,5二溴苯甲 醛 的合成方法，以还原反应产物邻氨基 苯甲醛 和溴素为原料，通过可提高溴素利用率的溴化 钾 添加剂，制备合成2-氨基-3,5二溴苯甲醛。本 发明 通过可提高溴素利用率的溴化钾添加剂合成2-氨基-3,5二溴苯甲醛，收率高，且绿色无污染。 | ||||||
| 权利要求 | 1.一种2-氨基-3,5二溴苯甲醛的合成方法，其特征在于：以还原反应产物邻氨基苯甲醛和溴素为原料，通过可提高溴素利用率的溴化钾添加剂，制备合成2-氨基-3,5二溴苯甲醛。 |
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| 说明书全文 | 2-氨基-3,5二溴苯甲醛的合成方法技术领域背景技术[0002] 2-氨基-3,5-二溴苯甲醛是一种常用的药物中间体，广泛用于祛痰药物盐酸氨溴索的合成。盐酸氨溴索的合成途径很多，但是最为广泛应用的途径是：以2-氨基-3,5-二溴苯甲醛为原料，与反式-对氨基环己醇进行缩合形成中间体亚胺类产物，再经过氢化还原以及酸化成盐，得到盐酸氨溴索。作为盐酸氨溴索的重要中间体，2-氨基-3,5-二溴苯甲醛具有较大的需求量。 [0003] 现有合成2-氨基-3,5-二溴苯甲醛的工艺产率较低，工艺复杂。发明内容 [0004] 本发明的目的在于提供一种2-氨基-3,5二溴苯甲醛的合成方法，以克服现有技术中的不足。 [0005] 为实现上述目的，本发明提供如下技术方案： [0007] 优选的，在上述的2-氨基-3,5二溴苯甲醛的合成方法中，包括步骤： [0008] (1)、将乙醇和邻氨基苯甲醛搅拌混合均匀； [0009] (2)、向反应液中搅拌滴加溴素、溴化钾和水的混合溶液； [0010] (3)、搅拌反应1小时； [0012] 优选的，在上述的2-氨基-3,5二溴苯甲醛的合成方法中，所述步骤(1)中，乙醇和邻氨基苯甲醛摩尔比(4～5):1。 [0013] 优选的，在上述的2-氨基-3,5二溴苯甲醛的合成方法中，所述步骤(2)中，邻氨基苯甲醛、溴素和溴化钾的摩尔比为1:(1.9～1.95):(9～9.5)。 [0014] 优选的，在上述的2-氨基-3,5二溴苯甲醛的合成方法中，所述步骤(2)中，滴加的时间为30～50分钟。 [0015] 优选的，在上述的2-氨基-3,5二溴苯甲醛的合成方法中，所述步骤(3)中，搅拌反应的温度为5～20℃。 [0016] 与现有技术相比，本发明的优点在于：本发明通过可提高溴素利用率的溴化钾添加剂合成2-氨基-3,5二溴苯甲醛，收率高，且绿色无污染。 具体实施方式[0017] 本发明通过下列实施例作进一步说明：根据下述实施例，可以更好地理解本发明。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例所描述的具体的物料比、工艺条件及其结果仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。 [0018] 实施例1 [0019] 2-氨基-3,5二溴苯甲醛的合成方法，包括： [0020] 1、将乙醇和邻氨基苯甲醛按照摩尔比5:1搅拌混合均匀； [0021] 2、向反应液中搅拌滴加溴素、溴化钾和水的混合溶液，其中邻氨基苯甲醛、溴素和溴化钾的摩尔比为1:1.9:9，滴加时间为40分钟； [0022] 3、在20℃温度下搅拌反应1小时，用高效液相色谱(HPLC)跟踪反应进度； [0023] 4、继续向反应液中加入过量的饱和碳酸氢钠溶液，充分搅拌，直至固体析出，过滤获得2-氨基-3,5二溴苯甲醛。 [0024] 2-氨基-3,5二溴苯甲醛收率为91.9％。 [0025] 实施例2 [0026] 2-氨基-3,5二溴苯甲醛的合成方法，包括： [0027] 1、将乙醇和邻氨基苯甲醛按照摩尔比5:1搅拌混合均匀； [0028] 2、向反应液中搅拌滴加溴素、溴化钾和水的混合溶液，其中邻氨基苯甲醛、溴素和溴化钾的摩尔比为1:1.9:9.5，滴加时间为30分钟； [0029] 3、在10℃温度下搅拌反应1小时，用高效液相色谱(HPLC)跟踪反应进度； [0030] 4、继续向反应液中加入过量的饱和碳酸氢钠溶液，充分搅拌，直至固体析出，过滤获得2-氨基-3,5二溴苯甲醛。 [0031] 2-氨基-3,5二溴苯甲醛收率为91.7％。 [0032] 实施例3 [0033] 2-氨基-3,5二溴苯甲醛的合成方法，包括： [0034] 1、将乙醇和邻氨基苯甲醛按照摩尔比5:1搅拌混合均匀； [0035] 2、向反应液中搅拌滴加溴素、溴化钾和水的混合溶液，其中邻氨基苯甲醛、溴素和溴化钾的摩尔比为1:1.95:9.5，滴加时间为50分钟； [0036] 3、在5℃温度下搅拌反应1小时，用高效液相色谱(HPLC)跟踪反应进度； [0037] 4、继续向反应液中加入过量的饱和碳酸氢钠溶液，充分搅拌，直至固体析出，过滤获得2-氨基-3,5二溴苯甲醛。 [0038] 2-氨基-3,5二溴苯甲醛收率为91.3％。 [0039] 最后，还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。 |
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