以增强的热传递及改良的温度控制制备羟甲基烷烃 |
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| 申请号 | CN201480043883.2 | 申请日 | 2014-07-23 | 公开(公告)号 | CN105452206B | 公开(公告)日 | 2017-12-26 |
| 申请人 | 欧季亚毕夏普有限责任公司; | 发明人 | 麦可·J·史东; 霍华·W·布鲁克斯; 海因兹·史托兹; 唐诺·K·雷夫; 古杜·D·菲瑞; 诺曼·诺渥特尼; 马可仕·L·施罗德; 佛瑞德·盖坦; 崔西·凯文·杭特; 威廉·E·司林卡德; | ||||
| 摘要 | 一种用于制备 醛 的羟甲基衍 生物 的多阶段管式反应系统及方法，包含具有数个连续反应器阶段的管式反应系统，该管式反应系统包含数个带夹套的反应管，该等带夹套的反应管提供有适于控制通过该等带夹套的反应管的冷却介质的流动的冷却系统。该冷却介质流动回应于该反应系统中的 温度 量测在不同阶段中独立地被控制以调节温度。为进一步减少温度尖峰(temperature spike)及副产物生成，醛在靠近配备有管嵌件的反应管的数个进给埠处逐步地添加至生产流以增强混合及热传递。 | ||||||
| 权利要求 | 1.一种在多阶段工艺中自甲醛及C2或更高碳数的可缩合醛制备羟甲基烷烃的方法，包含： |
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| 说明书全文 | 以增强的热传递及改良的温度控制制备羟甲基烷烃[0002] 本申请案是基于2013年8月6日提出申请的相同名称的美国临时申请案第61/862,554号，本申请案主张该美国临时申请案的优先权。 技术领域[0003] 本发明是关于在具有数个管排的管式反应器中经由多阶段反应的羟甲基烷烃(例如三羟甲基丙烷(trimethylolpropane，TMP))的改良制法。借助使用管嵌件及管排的独立调节冷却的阶段化添加及温度控制减少了温度尖峰及不希望的副产物，例如2-乙基己基二聚物、羟甲基烷烃缩甲醛、甲醇等。 背景技术[0004] 羟甲基烷烃的制备在各种工艺中实施，包含借助甲醛与具有甲醛的另一醛(在下文中有时称为反应物醛)(换言之，具有至少一个在毗邻羰基部分的α-碳原子处键结的氢的一醛)的反应。反应物醛与甲醛的碱催化醇醛缩合反应初始在第一反应步骤中生成醛的羟甲基衍生物。接着，该醛部分可在第二反应步骤中借助与其他甲醛及碱在坎尼乍若(Cannizzaro)反应中反应而转化成醇基团。同时，生成该碱的甲酸盐。该第一反应步骤醇醛缩合反应及该第二反应步骤坎尼乍若反应可分开或在一个工作步骤中实施。用于碱催化的反应步骤1以及反应步骤2(其具有关于碱数量的化学计量比)二者的碱可视需要各自独立地为，例如，碱金属或碱土金属氢氧化物、碳酸盐或三级胺。在所谓的无机坎尼乍若工艺中，使用无机碱，例如氢氧化钠、氢氧化钾或氢氧化钙。生成物甲酸盐(例如甲酸钾或甲酸钙)可用于其他工业应用，例如皮革工业中的助剂。 [0005] 甲醛与乙醛、丙醛、正丁醛及异丁醛的反应尤其令人感兴趣。对应反应产物为新戊四醇、三羟甲基乙烷、三羟甲基丙烷及新戊二醇。该等为极具工业意义的多元醇，其用于，例如，涂布树脂、粉末涂布、发泡体生产及聚酯生产的领域中。 [0006] 具体而言，根据无机坎尼乍若工艺制备TMP揭露于，例如，美国专利第3,183,274号、美国专利第5,948,943号、美国专利第7,253,326号及美国专利第8,354,561号中。TMP的分批生产见于颁予Eom等人的美国专利第7,253,326号中，其中批式生产随后为半连续产物回收链。尽管分批生产在原料使用方面可为有利的，但该等系统相当难操作且资本成本高于连续系统。 [0007] TMP是自正丁醛及甲醛制备。在一较佳工艺中，碱催化的醇醛缩合反应初始在第一反应步骤中产生2,2-二羟甲基丁醛，其接着经由坎尼乍若反应转化成TMP-甲酸盐混合物。该含TMP的混合物通常利用有机溶剂(例如乙酸乙酯)萃取，借此提供包含TMP的有机相及含有该甲酸盐的水相。将溶剂分离并借助蒸馏纯化粗制TMP。典型处理见于颁予Cheung等人的美国专利第5,603,835号比较实例1第7栏。亦参见上文提及的颁予Supplee等人的美国专利第5,948,943号。 [0008] DE 1 154 080系关于一种使用一系列搅拌反应器经由碱性缩合以连续制备三-及多元醇之方法，见其实施例1。 [0009] 该醛与甲醛的反应是高度放热的，且在热可被移除之前可导致反应区中的温度过高。温度尖峰由于副反应而导致效率损失。为减少该等温度尖峰，业内通常教示使用相对稀的甲醛水溶液及无机碱的水溶液以缓和温度。由于在反应混合物中存在大量水，故热容量相对较高，使得反应的放热热量不会使混合物的温度升高至高于期望范围的水准。 [0010] 除大量水外，传统上通常基于反应物醛而使用实质超过理论量的甲醛。在其中正丁醛与甲醛反应以产生三羟甲基丙烷的情形中，业内通常教示甲醛超过实际反应所需甲醛的约1至7莫耳左右。 [0011] 通常地，将甲醛水溶液与起始醛连续掺合以产生水性混合醛的流并在混合区中将无机碱的水溶液注射于此流中。接着将该反应混合物进给至反应区。热生成在或接近其中反应物最高度地浓缩的混合区处最成问题。该等区域中生成的热导致温度尖峰及副产物生成。自上述参考文件将了解，副产物可造成色彩及其他产物品质问题，此除了由于较低良率导致的效率损失外，亦导致较高纯化费用。而且，所需作为温度缓和剂的大量水对于工艺而言是困难且昂贵的。 发明内容[0012] 关于羟甲基烷烃的制备，若水性甲醛、C2或更高碳数的可缩合醛及视需要的无机碱水溶液的反应在管式反应器中进行，其中反应物在多个阶段中加入，则副产物可显著地减少。在每次添加反应物之后，靠近管区段含有管嵌件以增强来自放热反应的热传递。另一选择为，或与管嵌件组合，温度在各个阶段中独立地被控制以减少温度尖峰。 [0013] 该管嵌件可为静态混合器嵌件、边界层断续器嵌件、漩涡流嵌件、位移流嵌件或该等类型的嵌件的组合，如下文所讨论。各种构形及类型的管嵌件可自科赫热传递(Koch Heat Transfer)公司购得且其用途在化学工程工艺(Chemical Engineering Process),2012年9月，第19-25页；Shilling,Richard,L.中进行论述。 [0014] 根据本发明另一态样的管式反应器包含n个系列的管且各系列含有m个单管，其中m可在反应器阶段之间变化。根据本发明的反应物的阶段化添加发生在各个位置处且较佳在一系列管的第一管中。具体而言，将该醛及该无机碱的水溶液添加至各个阶段，同时甲醛水溶液流动通过该管式反应器。 [0015] 该管式反应器可设计成在内管中具有反应区且在外管中具有冷却剂的套管反应器，在本文中有时称为带夹套的构造，如下文所讨论。 [0016] 在阶段化添加该醛及该无机碱的水溶液至各系列管的工艺模式中，亦可能在各系列上安置温度指示点以端视各系列管中所生成的反应热来控制通过该系列管的冷却流。 [0018] 下文结合若干实例并结合附图详细阐述本发明。在该等图中： [0020] 图2为具有驻留于冷却导管中的管嵌件的反应器管的示意性剖视图； [0021] 图3为提供有线包绕位移嵌件的反应器管的一区段的立体图； [0022] 图4是静态混合器管嵌件的立体图；及 [0023] 图5(a)至图5(d)为4种不同类型的涡流管嵌件的立体图。 具体实施方式[0025] “总合”及类似术语指借助将供应至各阶段的量相加所得的添加至反应系统的反应物或原料的总量。举例而言，被添加至系统的反应物醛的总合量包含在各阶段供应的量的加总。 [0026] C2或更高碳数的可缩合醛为二碳或更多碳的醛，其将与甲醛进行缩合以形成该醛的羟甲基衍生物。可与甲醛缩合的醛通常具有至少一个在毗邻羰基部分的α-碳原子处键结的氢。可用的更高碳数醛实质上为在羰基的α位中具有酸性氢原子的所有烷醛。具有2至24个碳原子的脂肪族醛可用作起始原料且可为直链或具支链，或含有脂环族基团。同样地，芳脂族醛适宜作为起始原料，条件为其在羰基的α位中含有至少一个氢。一般而言，使用具有8至24个碳原子、较佳8至12个碳原子的芳烷基醛作为起始原料，例如苯乙醛。较佳者具有2至12个碳原子的脂肪族醛。尤其较佳的C2或更高碳数的可缩合醛包括乙醛、丙醛、正丁醛及异丁醛。 [0027] 根据本发明所避免的不期望副产物包含二聚物(例如借助丁醛的自我醇醛缩合产生的2-乙基己基二聚物)且可包含据信源自单羟甲基化合物(例如单羟甲基丁醛)的反应的数种杂质。该等杂质包含，例如， [0028] 单环TMP-缩甲醛(monocyclic TMP-formal，MCF)： [0029] [0030] 单线性双-TMP-缩甲醛(MBLF或TMP-BMLF)： [0031] [C2H5C(CH2OH)2CH2O]2CH2 [0032] 甲基-(单线性)TMP-缩甲醛： [0033] C2H5C(CH2OH)2CH2OCH2OCH3 [0034] 及二-TMP： [0035] [0036] 2-[2,2-双(羟甲基)丁氧基甲基]-2-乙基丙烷-1,3-二醇 [0037] 在包含坎尼乍若工艺的一工艺中，阶段化碱添加亦减少了不期望的甲醇生成，此提高了原料效率。 [0038] 如本文所用，坎尼乍若工艺指羟甲基烷烃合成，其中缩合中间物与额外甲醛及碱反应以获得对应羟甲基烷烃，例如，如以下示意图中所示的坎尼乍若TMP合成： [0039] [0040] “管嵌件”及类似术语指设置于反应管中以增强混合及热传递的部件。管嵌件可为静态混合器嵌件、边界层断续器嵌件、漩涡流嵌件、位移流嵌件或该等类型的嵌件的组合。尤其较佳者为线包绕位移流嵌件，其将漩涡流及位移流增强(displacement flow augmentation)组合于一起。位移流嵌件借助阻挡距管壁最远的流及增加液体的雷诺数(Reynolds number)且因此系统的U-值来增加热传递。结合本发明，其亦使其中正发生反应的区域延伸，此进而借助增加关键区域中用于热传递的区域数量来降低反应器中所见的最终峰温度。借助使用线包绕管嵌件，同样诱导某一漩涡流，其赋予螺旋流动路径，此进一步增强壁处的混合及紊流，此可操作以端视条件而定，在该管中使流自层流操作变为紊流操作。在采用位移流嵌件的较佳具体例中，D/De的比率(下文定义)为1.5至3。在最佳具体例中，仅在反应器管道的所选区段中使用嵌件，以使反应系统的进给泵不会负担过度。 [0041] “热传递当量直径”或De由以下关系式定义： [0042] [0043] 其中Nfa为管内部的净自由面积且D为管的(内部)直径。 [0044] “羟甲基衍生物”及类似术语指甲醛及可与甲醛缩合的醛的缩合产物，以及借助利用甲醛还原缩合产物或进行氢化形成的对应多元醇最终产物。羟甲基衍生物包含羟甲基烷烃及羟甲基醛。 [0045] “靠近”指进给埠的位置的接近度，且若小于30％的所添加反应物醛在进入具有管嵌件的反应器管区段之前在反应器长度上反应或若进给点位于离具有管嵌件的反应器管区段小于6米的距离处，则通常意指该进给点靠近具有管嵌件的反应器管区段。在较佳具体例中，靠近进给点位于离具有管嵌件的反应器管区段6米的距离内，且仍更佳地靠近进给点位于离具有管嵌件的反应器管区段5米的距离内。在许多情形中，靠近进给点位于离具有管嵌件的反应器管区段3米的距离内。 [0046] 多阶段反应系统的“阶段”为反应器系统的一部分，其借助用于反应物或触媒的一额外进给埠或该阶段的独立的温度控制、或借助冷却介质至该阶段的分开流动而相对于其他阶段个别地配置。 [0047] “连续”指反应器阶段的串联配置，例如，其中随后的反应阶段位于初始阶段的下游，如图1中所示。 [0048] 参照图1，示意性地例示包含反应管(例如在12、14、16等处所指示)的多个排或阶段S1、S2、S3等的反应系统10。各排较佳具有在各排内串联连接的多个管，如示意性显示。若需要，可采用3、4、5、6或更多个阶段，各阶段具有3至10个串联的管。没有额外反应物进料的阶段可插入于接受反应物的新鲜装料的阶段之间。 [0049] 反应系统10亦包含冷却系统，其包含数个用于将冷却剂提供至该等反应管的冷却剂进料20及数个用于使冷却剂返回至该冷却系统的返回管线22。亦提供数个温度指示控制器24、26、28、30、冷却器35及数个在40、42、44、及46处所示的控制阀。 [0050] 该等反应管如示意性指示串联连接且具有图2及图3中大体上所示的结构，但仅接受醛反应物的新鲜装料的管需要被供以管嵌件以增强混合及热传递。同样地，无额外反应物进料的反应器阶段可包含无管嵌件的入口管，乃因流浓度轮廓(stream concentration profile)已经相对充分地展开。 [0051] 参照图2及图3，显示反应管12具有外壳60、及环形冷却通道62及提供有管嵌件66的内部反应管64。反应管具有内径D。较佳地，嵌件66为线包绕圆柱体，即减少在其中反应物引入且热传递最为关键的区域中的停留时间的组合漩涡流及位移嵌件。 [0052] 嵌件66因此具有圆柱体68、绕线70且驻留于反应管64中，如图3中所示。因此在管64的内壁与嵌件66之间界定为净自由面积72。 [0053] 系统10中无嵌件的反应管具有相同的一般构形，但内部通道不受限制。 [0054] 在较佳情形中，具有嵌件的反应管如上文所提及具有1.5至3的D/De比率。 [0055] 可使用具有图4中所示几何结构的静态混合器嵌件代替线包绕位移嵌件。静态混合器可操作以借助其机械构造将管壁处的流体输送至管的中心并使流体的这些输送区彼此折叠。此由于其增加大部分(管侧)流体与管壁的部分间的局部温度差异而显著增进热传递。静态混合器尤其可用于分层的流动。 [0056] 另一选择为，若需要，可采用漩涡流管嵌件，例如图5(a)至图5(d)中所示的扭曲带漩涡嵌件。扭曲带赋予具有二种效应的旋转流。其沿该管的内壁赋予螺旋流动路径，借此沿管壁产生为螺旋流动角度的函数的高速度。其亦赋予流旋转与远离管中心的向心力的组合，此在单相流中增加管壁处的混合及紊流。此在为无嵌件的管中层流或过渡流的特征的雷诺数下产生紊流。在较低雷诺数下诱导紊流会增强热传递。 [0057] 在操作中，将水性甲醛的流100连同经由进给埠101的氢氧化钾及正丁醛经由排S1的反应管12进给至系统10。管12具有管嵌件，如结合图2及图3所讨论。通过管12之后，反应混合物继续通过排S1中的其他管，在该等管中进行反应且流100在传送至系统的下一阶段之前变得富含羟甲基化产物。 [0058] 当流进给至其中如上所讨论第一管被提供有管嵌件的反应器阶段S2时，经由另一进给埠102将额外氢氧化钾及正丁醛提供至流100。流100继续通过阶段S2的管(例如管14)，接着离开该阶段。 [0059] 排S2的出口视需要被提供有冷却器35以进一步调节系统中的温度。 [0060] 离开排S2及冷却器35后，在103处所示的进给埠处向流100提供额外丁醛及氢氧化钾并进给至反应器管排S3，如所示。同样地向排S3的第一管提供管嵌件，而该排之后续管不需要具有嵌件。 [0061] 使流100经过排S3的管，且之后若需要可在后续阶段中添加再额外丁醛及氢氧化钾，或可将该流提供至无需进一步提供反应物的额外反应器排。 [0062] 在如上所述的系统10的运作期间，反应管中的温度借助数个温度指示控制器(temperature indictor controller，TIC)、控制阀及一或多个冷却器(例如，冷却器35)在各个反应管排中独立地被调节。一般而言，反应介质的温度维持在35℃与75℃之间。较佳地，反应介质的温度在所有时间皆维持在35℃与65℃之间且温度尖峰最小化或消失。 [0063] 为此，将冷却剂进料20泵送至反应器排S1、S2及S3，使得冷却剂循环通过反应管的环形冷却通道，接着经由返回管线22返回至冷却剂系统。TIC控制器感测冷却剂的温度并调节控制阀以维持冷却剂的目标温度，因此同样维持反应介质的目标温度。该等控制器及阀被配置成使得各阶段的温度可独立地被控制。 [0064] TIC的24、26、30感测排S1、S2及S3中的反应温度并调节通过阀40、42、46的冷却剂的流动，以在该等排中维持目标反应温度。另一TIC 28感测冷却器35中的温度并经由阀44控制冷却剂流动以进一步调整系统中的温度。 [0065] 本发明系统可经定大小并以各种运作模式运作，其中在各阶段中添加反应物及触媒以使温度尖峰最小化并维持目标温度。 [0066] 所采用反应物的量将端视所采用的工艺及所制得的产物而变；例如，总合甲醛:C2及更高碳数的醛反应物莫耳比因C2及更高碳数的醛反应物而不同。若包含坎尼乍若反应方案，则乙醛要求4:1的最小甲醛:乙醛比率，正丁醛要求3:1的最小甲醛:正丁醛比率，且异丁醛要求2:1的最小甲醛:异丁醛比率。对于正丁醛，甲醛:丁醛的推荐范围为3.01:1至10:1。 [0067] 在坎尼乍若工艺中自正丁醛制备TMP的较佳操作参数的一设定如下： [0068] [0069] 以增量引入醛提高有效甲醛/反应物醛比率且减少借助C2或更高碳数的可缩合醛的自缩合所形成的二聚物。因此，碱的阶段化添加降低初始阶段中的碱/甲醛比率并减少与坎尼乍若工艺相关的甲醇生成。各种操作方案包含方案(a)、(b)及(c)： [0070] (a)其中在该等数个连续进给点处将C2或更高碳数的可缩合醛与无机碱以固定比例添加以提供生产流，随着该生产流前进通过该等连续反应阶段，其逐渐地被供以额外C2或更高碳数的可缩合醛； [0071] (b)其中在上游进给点中以相对于下游进给点中所提供的量更大的量提供C2或更高碳数的可缩合醛及无机碱。若在系统中可获得足够冷却，则在早期阶段中提供较大份额的反应物会提供额外停留时间为期望的。在坎尼乍若工艺中的较佳方案是在早期反应阶段中提供碱及C2或更高碳数的可缩合醛二者总合量的30-60％； [0072] (c)其中在下游进给点中以相对于在上游进给点中所提供的量较大的量提供无机碱以提供生产流，该生产流在稍后阶段中以与在初始阶段中的无机碱水准相比较高的水准被供以无机碱。 [0073] 该等工艺选项可包含沿进给点使用碱与可缩合醛的不同比率的选项，只要所有添加的总和等于目标组分比率即可。 [0074] 在生产流100离开反应系统的最后一个排之后，进一步处理包含自所回收TMP萃取甲酸盐及将粗制TMP蒸馏至纯化形式，如此项技术中所已知。通常，粗制产物的纯化包含多阶段水/乙酸乙酯萃取系统以及一或多个蒸馏塔。 [0075] 本发明的工艺及装置尤其适用于上文所参考的美国专利第3,183,274号、美国专利第5,948,943号、美国专利第7,253,326号及美国专利第8,354,561号中所述类型的无机坎尼乍若工艺。另一选择为，装置及工艺方法可与美国专利第7,301,058号中所述的无机坎尼乍若工艺或缩合/氢化羟甲基烷烃工艺结合使用。 [0076] 因此，根据本发明，提供一种在多阶段工艺中自甲醛及C2或更高碳数的可缩合醛制备羟甲基烷烃的方法，该方法包含：(a)将含甲醛流提供至具有数个连续反应阶段的管式反应系统；(b)将C2或更高碳数的可缩合醛及视需要的碱添加至该含甲醛流，其中该C2或更高碳数的可缩合醛或碱中的至少一种在数个连续进给点处添加至该含甲醛流以提供生产流，随着该生产流前进通过该等连续反应阶段，其逐渐地被供以额外C2或更高碳数的可缩合醛或碱；及(c)将该C2或更高碳数的可缩合醛及甲醛转化成羟甲基烷烃，其中(i)该生产流在添加该C2或更高碳数的可缩合醛或碱之后进给至数个提供有管嵌件的管式反应区段；或(ii)提供适于控制温度及冷却介质的流动的冷却控制系统，其中该冷却介质的该流动回应于各别阶段中的温度量测在该反应系统的不同阶段中独立地被控制。 [0077] 在一个较佳具体例中，将C2或更高碳数的可缩合醛及无机碱二者在数个连续进给点处添加至含甲醛流。该无机碱可选自氢氧化钾、氢氧化钙及氢氧化钠。 [0078] 在又一较佳具体例中，该生产流在添加该C2或更高碳数的可缩合醛及/或碱之后进给至数个提供有管嵌件的管式反应区段。该等管嵌件可为位移流嵌件，例如线包绕管嵌件。该数个具有管嵌件的反应区段的特征可在于一管直径D，且该管嵌件可被配置成使得D/De的比率为1.5至3，其中 [0079] [0080] 且其中Nfa为该管内部的净自由面积。 [0081] 在另一较佳具体例中，提供一种适于控制温度及冷却介质的流动的冷却控制系统，且该冷却介质的该流动回应于各别阶段中的温度量测在该反应系统的不同阶段中独立地被控制。 [0082] 可实施的本发明工艺为：其中该羟甲基烷烃为新戊四醇，且可与甲醛缩合的该醛为乙醛，或其中该羟甲基烷烃为三羟甲基乙烷且可与甲醛缩合的该醛为丙醛。亦可实施的本发明工艺为：其中羟甲基烷烃为三羟甲基丙烷且可与甲醛缩合的该醛为正丁醛，或其中羟甲基烷烃为新戊二醇且可与甲醛缩合的该醛为异丁醛。 [0083] 实施该工艺的一种途径为其中在数个连续进给点处将C2或更高碳数的可缩合醛添加至含甲醛流以提供生产流，随着该生产流前进通过该等连续反应阶段，其逐渐地被供以额外C2或更高碳数的可缩合醛。因此，亦可在数个连续进给点处将碱添加至含甲醛流以提供生产流，随着该生产流前进通过该等连续反应阶段，其逐渐地被供以额外碱。 [0084] 通常，无机碱及C2或更高碳数的可缩合醛在至少3个分开的位置添加至生产流及/或添加至具有至少3个阶段的管式反应系统。 [0085] 较佳构造为其中具有数个反应阶段的该管式反应系统包含套有冷却介质的夹管式反应区段。 [0086] 在大多数情形中，生产流的温度维持在30℃与75℃之间，且在较佳情形中，生产流的温度维持在30℃与65℃之间。 [0087] 在一种操作模式中，在该数个连续进给点处将该C2或更高碳数的可缩合醛与无机碱以固定比率添加以提供生产流，随着该生产流前进通过该等连续反应阶段，其逐渐地被供以额外C2或更高碳数的可缩合醛。 [0088] 在另一操作模式中，在上游进给点中以相对于在下游进给点中所提供的量更大的量提供该C2或更高碳数的可缩合醛及无机碱。 [0089] 在又另一操作模式中，在下游进给点中以相对于在上游进给点中所提供的量更大的量提供该无机碱，以提供生产流，该生产流在稍后阶段中以与在初始阶段中的无机碱水准相比更高的水准被供以无机碱。 [0090] 在本发明的另一态样中，提供一种用于制备C2或更高碳数的可缩合醛的羟甲基衍生物的多阶段管式反应系统，该多阶段管式反应系统包含：(a)管式反应系统，其具有数个连续反应器阶段并包含数个反应管；(b)反应系统入口，其适于将一含甲醛流提供至该管式反应系统；(c)数个进给埠，其适于将该C2或更高碳数的可缩合醛或碱中的至少一种在数个连续进给点处提供至该含甲醛流，以提供生产流，随着该生产流前进通过该等连续反应阶段，其逐渐地被供以额外C2或更高碳数的可缩合醛或碱，该反应系统的特征更在于更提供(i)数个管嵌件，其设置于反应管中靠近该等进给埠，使得在添加该C2或更高碳数的可缩合醛及/或碱之后该生产流进给至具有管嵌件的反应管；或(ii)冷却控制系统，其适于控制温度及冷却介质的流动，其中该冷却介质的该流动回应于各别阶段中的温度量测在该反应系统的不同阶段中独立地被控制。 [0091] 在一种构造中，该反应系统较佳提供有冷却控制系统，其适于回应于各别阶段中的温度量测在反应系统的各阶段中独立地控制冷却介质的流动。 [0092] 在其各种构造中，该反应系统提供有数个管嵌件，其设置于反应管中靠近该等进给埠，使得在添加该C2或更高碳数的可缩合醛及/或碱之后该生产流进给至具有管嵌件的反应管，例如其中该反应系统提供有数个管嵌件，其设置于反应管中靠近该等进给埠，使得在添加该C2或更高碳数的可缩合醛及/或碱之后该生产流进给至具有管嵌件的反应管。 [0093] 管嵌件可选自静态混合器嵌件、边界层断续器嵌件、漩涡流嵌件、位移流嵌件或该等嵌件的组合。一种较佳嵌件的类型包含线包绕位移流嵌件。 [0094] 鉴于上述讨论、此项技术中的相关知识及以上结合先前技术、发明内容及实施方式所讨论的参考文献，认为进一步说明是不必要的。另外，应理解本发明的态样及各个具体例的部分可整体或部分地组合或互换。此外，此项技术中具有通常知识者将了解，以上说明仅作为例子，而并非旨在限制本发明。 |
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