一种多晶硅铸锭用石英坩埚的氮化硅涂层制作方法 |
|||||||
| 申请号 | CN201710711511.8 | 申请日 | 2017-08-18 | 公开(公告)号 | CN107417301A | 公开(公告)日 | 2017-12-01 |
| 申请人 | 晶科能源有限公司; 浙江晶科能源有限公司; | 发明人 | 冷金标; 龙昭钦; 周慧敏; 周成; 毛亮亮; 徐志群; | ||||
| 摘要 | 本 申请 公开了一种多晶 硅 铸锭 用 石英 坩埚 的氮化硅涂层制作方法，包括：制造含有氮化硅的刷涂浆料；将所述刷涂浆料刷涂在 多晶硅 铸锭用石英坩埚的内壁上；将所述刷涂浆料烘干；制造含有氮化硅的 喷涂 浆料，将所述喷涂浆料喷涂在所述石英坩埚的内壁上。上述多晶硅铸锭用石英坩埚的氮化硅涂层制作方法，能够减少涂层表面颗粒，增强涂层致密性，降低硅锭杂质，降低金刚线切片的线痕比例，从而降低 硅片 的制造成本。 | ||||||
| 权利要求 | 1.一种多晶硅铸锭用石英坩埚的氮化硅涂层制作方法，其特征在于，包括： |
||||||
| 说明书全文 | 一种多晶硅铸锭用石英坩埚的氮化硅涂层制作方法技术领域背景技术[0002] 多晶铸锭需要使用石英坩埚作为铸锭容器，由于石英会与多晶硅在高温下反应以及粘结造成氧等杂质进入硅料以及粘埚拉裂造成裂锭，因此石英坩埚在铸锭前需要使用包括氮化硅在内的涂层，阻碍液相硅与石英发生化学反应后粘结所造成粘埚问题的发生。 [0003] 现有的太阳能多晶硅铸锭内壁的石英坩埚喷涂工艺，采用的是气动喷枪将浆料喷涂在石英坩埚内壁，这样部分浆料会随抽风系统损失，同时浆料涂层表面存在较多颗粒，影响涂层致密性，粘附力偏差，容易造成硅锭氧含量偏高、粘埚裂锭，且硅锭杂质比例较高，金刚线切割断线、线痕片比例较高，这就降低了硅片质量，提高了硅片的制造成本。 发明内容[0004] 为解决上述问题，本发明提供了一种多晶硅铸锭用石英坩埚的氮化硅涂层制作方法，能够减少涂层表面颗粒，增强涂层致密性，降低硅锭杂质，降低金刚线切片的线痕比例，从而降低硅片的制造成本。 [0005] 本发明提供的一种多晶硅铸锭用石英坩埚的氮化硅涂层制作方法，包括： [0006] 制造含有氮化硅的刷涂浆料； [0007] 将所述刷涂浆料刷涂在多晶硅铸锭用石英坩埚的内壁上； [0008] 将所述刷涂浆料烘干； [0009] 制造含有氮化硅的喷涂浆料，将所述喷涂浆料喷涂在所述石英坩埚的内壁上。 [0010] 优选的，在上述多晶硅铸锭用石英坩埚的氮化硅涂层制作方法中，所述制造含有氮化硅的刷涂浆料包括： [0011] 将重量为700克至1000克的氮化硅粉和体积为300毫升至500毫升的无离子硅溶胶与体积为1600毫升至2000毫升的去离子水混合，快速搅拌4至10分钟之后，以200rpm至350rpm的转速继续搅拌4至10分钟。 [0012] 优选的，在上述多晶硅铸锭用石英坩埚的氮化硅涂层制作方法中，所述将所述刷涂浆料刷涂在多晶硅铸锭用石英坩埚的内壁上包括： [0013] 利用毛刷将所述刷涂浆料刷涂在所述多晶硅铸锭用石英坩埚的内壁底部，再刷涂在内壁侧部。 [0014] 优选的，在上述多晶硅铸锭用石英坩埚的氮化硅涂层制作方法中，所述制造含有氮化硅的喷涂浆料包括： [0015] 将重量为300克至600克的氮化硅粉和体积为1000毫升至1500毫升的去离子水与体积为50g至100g的无离子硅溶胶混合，以150rpm至220rpm的转速搅拌10至15分钟之后，以120rpm至200rpm的转速继续搅拌5分钟。 [0016] 优选的，在上述多晶硅铸锭用石英坩埚的氮化硅涂层制作方法中，所述将所述喷涂浆料喷涂在所述石英坩埚的内壁上为： [0017] 利用喷涂机的喷枪与所述石英坩埚的内壁距离控制在15cm至35cm，设置喷压为15par至30par，将所述喷涂浆料喷涂在所述石英坩埚的内壁上。 [0018] 优选的，在上述多晶硅铸锭用石英坩埚的氮化硅涂层制作方法中，所述将所述刷涂浆料烘干为： [0019] 利用浴霸灯将所述刷涂浆料烘干。 [0020] 优选的，在上述多晶硅铸锭用石英坩埚的氮化硅涂层制作方法中，所述将所述刷涂浆料烘干为： [0021] 利用功率为200W至420W的浴霸灯烘烤所述刷涂浆料5分钟至15分钟，将所述刷涂浆料烘干。 [0022] 通过上述描述可知，本发明提供的上述多晶硅铸锭用石英坩埚的氮化硅涂层制作方法，由于包括制造含有氮化硅的刷涂浆料；将所述刷涂浆料刷涂在多晶硅铸锭用石英坩埚的内壁上；将所述刷涂浆料烘干；制造含有氮化硅的喷涂浆料，将所述喷涂浆料喷涂在所述石英坩埚的内壁上，因此能够减少涂层表面颗粒，增强涂层致密性，降低硅锭杂质，降低金刚线切片的线痕比例，从而降低硅片的制造成本。附图说明 [0023] 为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。 [0024] 图1为本申请实施例提供的第一种多晶硅铸锭用石英坩埚的氮化硅涂层制作方法的示意图。 具体实施方式[0025] 本发明的核心思想在于提供一种多晶硅铸锭用石英坩埚的氮化硅涂层制作方法，能够减少涂层表面颗粒，增强涂层致密性，降低硅锭杂质，降低金刚线切片的线痕比例，从而降低硅片的制造成本。 [0026] 下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。 [0027] 本申请实施例提供的第一种多晶硅铸锭用石英坩埚的氮化硅涂层制作方法如图1所示，图1为本申请实施例提供的第一种多晶硅铸锭用石英坩埚的氮化硅涂层制作方法的示意图，该方法包括如下步骤： [0028] S1：制造含有氮化硅的刷涂浆料； [0029] S2：将所述刷涂浆料刷涂在多晶硅铸锭用石英坩埚的内壁上； [0030] S3：将所述刷涂浆料烘干； [0031] S4：制造含有氮化硅的喷涂浆料，将所述喷涂浆料喷涂在所述石英坩埚的内壁上。 [0032] 上述各个步骤的重点在于先刷涂浆料，然后烘烤，再喷涂浆料，烘烤主要是使得氮化硅涂层水分可以充分蒸发，避免涂层出现龟裂或气泡异常，采用刷涂氮化硅浆料的处理方式结合加温烘烤的氮化硅涂层制作工艺，降低氮化硅的过程损失，降低氮化硅涂层表面颗粒，从涂层的弹性模量、密度、抗弯强度等参数对比，均是相比正常气动喷枪喷涂方法有提高，达到降低硅锭杂质0.5％以上，降低金刚线切片的线痕比例1.2％。 [0033] 通过上述描述可知，本申请实施例提供的第一种多晶硅铸锭用石英坩埚的氮化硅涂层制作方法，由于包括制造含有氮化硅的刷涂浆料；将所述刷涂浆料刷涂在多晶硅铸锭用石英坩埚的内壁上；将所述刷涂浆料烘干；制造含有氮化硅的喷涂浆料，将所述喷涂浆料喷涂在所述石英坩埚的内壁上，因此能够减少涂层表面颗粒，增强涂层致密性，降低硅锭杂质，降低金刚线切片的线痕比例，从而降低硅片的制造成本。 [0034] 本申请实施例提供的第二种多晶硅铸锭用石英坩埚的氮化硅涂层制作方法，是在上述第一种多晶硅铸锭用石英坩埚的氮化硅涂层制作方法的基础上，还包括如下技术特征： [0035] 所述制造含有氮化硅的刷涂浆料包括： [0036] 将重量为700克至1000克的氮化硅粉和体积为300毫升至500毫升的无离子硅溶胶与体积为1600毫升至2000毫升的去离子水混合，快速搅拌4至10分钟之后，以200rpm至350rpm的转速继续搅拌4至10分钟。 [0037] 需要说明的是，这是一种较为常用的氮化硅刷涂浆料的制作方式，这种氮化硅浆料耐高温，能够在高温条件下对石英坩埚形成有效保护，保证石英坩埚内的杂质不会进入硅熔体中造成杂质污染。 [0038] 本申请实施例提供的第三种多晶硅铸锭用石英坩埚的氮化硅涂层制作方法，是在上述第一种多晶硅铸锭用石英坩埚的氮化硅涂层制作方法的基础上，还包括如下技术特征： [0039] 所述将所述刷涂浆料刷涂在多晶硅铸锭用石英坩埚的内壁上包括： [0040] 利用毛刷将所述刷涂浆料刷涂在所述多晶硅铸锭用石英坩埚的内壁底部，再刷涂在内壁侧部。 [0041] 具体的，这种刷涂方式比喷涂方式具有更多的优点，动作不是很剧烈，从而不会产生颗粒，使得到的涂层更均匀。 [0042] 本申请实施例提供的第四种多晶硅铸锭用石英坩埚的氮化硅涂层制作方法，是在上述第一种多晶硅铸锭用石英坩埚的氮化硅涂层制作方法的基础上，还包括如下技术特征： [0043] 所述制造含有氮化硅的喷涂浆料包括： [0044] 将重量为300克至600克的氮化硅粉和体积为1000毫升至1500毫升的去离子水与体积为50g至100g的无离子硅溶胶混合，以150rpm至220rpm的转速搅拌10至15分钟之后，以120rpm至200rpm的转速继续搅拌5分钟。 [0045] 具体的，可以用电子称称取10至200目的氮化硅粉300至600g，用量筒量取1000至1500ml的去离子水，用量筒量取50至100g的无离子硅溶胶，然后将以上物质混合导入含有搅拌器的的量筒里面，在150至220rpm的条件下搅拌10至15分钟，后在120至200rpm的条件下继续搅拌5分钟，得到上述喷涂浆料。 [0046] 本申请实施例提供的第五种多晶硅铸锭用石英坩埚的氮化硅涂层制作方法，是在上述第一种多晶硅铸锭用石英坩埚的氮化硅涂层制作方法的基础上，还包括如下技术特征： [0047] 所述将所述喷涂浆料喷涂在所述石英坩埚的内壁上为： [0048] 利用喷涂机的喷枪与所述石英坩埚的内壁距离控制在15cm至35cm，设置喷压为15par至30par，将所述喷涂浆料喷涂在所述石英坩埚的内壁上。 [0049] 需要说明的是，可以将石英坩埚抬放在坩埚加热器上，进行加热，使得石英坩埚内壁的温度可以达到70至140摄氏度，喷涂机的喷枪与坩埚壁的距离控制在15至35cm，调整喷压至15至30par，开启喷涂喷枪进行喷涂，在喷涂的过程中，用红外测温枪进行测温，保证在喷涂的过程中，喷涂温度维持在70至140摄氏度范围内，氮化硅浆料喷涂完后，待坩埚冷却至室温，可以正常使用，这种喷枪就是利用现有的设备，重点在于以刷涂为基础，再进行喷涂，这样能同时保证刷涂的均匀性和厚度。 [0050] 本申请实施例提供的第六种多晶硅铸锭用石英坩埚的氮化硅涂层制作方法，是在上述第一种至第五种多晶硅铸锭用石英坩埚的氮化硅涂层制作方法中任一种的基础上，还包括如下技术特征： [0051] 所述将所述刷涂浆料烘干为： [0052] 利用浴霸灯将所述刷涂浆料烘干。 [0053] 需要说明的是，这种浴霸灯是现有的常用烘烤装置，成本低且操作简单，不会增加额外的成本，保证涂层的韧劲，粘附力强，涂层不会起皮和裂。 [0054] 本申请实施例提供的第七种多晶硅铸锭用石英坩埚的氮化硅涂层制作方法，是在上述第六种多晶硅铸锭用石英坩埚的氮化硅涂层制作方法的基础上，还包括如下技术特征： [0055] 所述将所述刷涂浆料烘干为： [0056] 利用功率为200W至420W的浴霸灯烘烤所述刷涂浆料5分钟至15分钟，将所述刷涂浆料烘干。 [0057] 下面以不同的例子对上述方案进行详细描述： [0058] 第一个例子：用电子称称取氮化硅粉800g，用量筒量取1700ml的去离子水，用量筒量取400ml的无离子硅溶胶，然后将以上物质混合导入含有搅拌器的量筒里面，快速搅拌5分钟，260rpm的条件下后中速继续搅拌5分钟；将石英坩埚包装拆除，平放在高纯等降压石墨底部上面，用毛刷将搅拌的氮化硅浆料刷涂在坩埚底部，刷涂过程中，氮化硅要全部覆盖坩埚底部，刷涂完坩埚底部，再刷涂坩埚侧部，刷涂过程中，氮化硅浆料覆盖整个坩埚内壁侧部区域，氮化硅浆料刷涂完后，使用功率275W的浴霸灯烘烤10分钟，将氮化硅涂层中水分加热蒸发，这样才能保证涂层的韧劲，粘附力强，涂层不会起皮和龟裂。用电子称称取10至200目的氮化硅粉300至600g，用量筒量取1000至1500ml的去离子水，用量筒量取50至100g的无离子硅溶胶，然后将以上物质混合导入含有搅拌器的的量筒里面，在150至220rpm的条件下搅拌10至15分钟，后在120至200rpm的条件下继续搅拌5分钟，得到喷涂浆料，将石英坩埚抬放在坩埚加热器上，进行加热，使得石英坩埚内壁的温度可以达到70至140摄氏度，喷涂机的喷枪与坩埚壁的距离控制在15至35cm，调整喷压至15至30par，开启喷涂喷枪进行喷涂，在喷涂的过程中，用红外测温枪进行测温，保证在喷涂的过程中，喷涂温度维持在70至 140摄氏度范围内，氮化硅浆料喷涂完后，待坩埚冷却至室温，可以正常使用。 [0059] 第二个例子：用电子称称取氮化硅粉850g，用量筒量取1750ml的去离子水，用量筒量取420ml的无离子硅溶胶，然后将以上物质混合导入含有搅拌器的量筒里面，快速搅拌15分钟，360rpm的条件下后中速继续搅拌5分钟；将石英坩埚包装拆除，平放在高纯等降压石墨底部上面，将毛刷将搅拌的氮化硅浆料刷涂在坩埚底部，刷涂过程中，氮化硅要全部覆盖坩埚底部，刷涂完坩埚底部，再刷涂坩埚侧部，刷涂过程中，氮化硅浆料覆盖整个坩埚内壁侧部区域，氮化硅浆料刷涂完后，使用功率325W的浴霸灯烘烤5分钟，将氮化硅涂层中水分加热蒸发，这样才能保证涂层的韧劲，粘附力强，涂层不会起皮和龟裂。用电子称称取10至200目的氮化硅粉300至600g，用量筒量取1000至1500ml的去离子水，用量筒量取50至100g的无离子硅溶胶，然后将以上物质混合导入含有搅拌器的的量筒里面，在150至220rpm的条件下搅拌10至15分钟，后在120至200rpm的条件下继续搅拌5分钟，得到喷涂浆料，将石英坩埚抬放在坩埚加热器上，进行加热，使得石英坩埚内壁的温度可以达到70至140摄氏度，喷涂机的喷枪与坩埚壁的距离控制在15至35cm，调整喷压至15至30par，开启喷涂喷枪进行喷涂，在喷涂的过程中，用红外测温枪进行测温，保证在喷涂的过程中，喷涂温度维持在70至 140摄氏度范围内，氮化硅浆料喷涂完后，待坩埚冷却至室温，可以正常使用。 [0060] 第三个例子：用电子称称取氮化硅粉820g，用量筒量取1700ml的去离子水，用量筒量取300ml的无离子硅溶胶，然后将以上物质混合导入含有搅拌器的量筒里面，快速搅拌10分钟，190rpm的条件下后中速继续搅拌10分钟；将石英坩埚包装拆除，平放在高纯等降压石墨底部上面，用毛刷将搅拌的氮化硅浆料刷涂在坩埚底部，刷涂过程中，氮化硅要全部覆盖坩埚底部，刷涂完坩埚底部，再刷涂坩埚侧部，刷涂过程中，氮化硅浆料覆盖整个坩埚内壁侧部区域，氮化硅浆料刷涂完后，使用功率275W的浴霸灯烘烤15分钟，将氮化硅涂层中水分加热蒸发，这样才能保证涂层的韧劲，粘附力强，涂层不会起皮和龟裂。用电子称称取10至200目的氮化硅粉300至600g，用量筒量取1000至1500ml的去离子水，用量筒量取50至100g的无离子硅溶胶，然后将以上物质混合导入含有搅拌器的的量筒里面，在150至220rpm的条件下搅拌10至15分钟，后在120至200rpm的条件下继续搅拌5分钟，得到喷涂浆料，将石英坩埚抬放在坩埚加热器上，进行加热，使得石英坩埚内壁的温度可以达到70至140摄氏度，喷涂机的喷枪与坩埚壁的距离控制在15至35cm，调整喷压至15至30par，开启喷涂喷枪进行喷涂，在喷涂的过程中，用红外测温枪进行测温，保证在喷涂的过程中，喷涂温度维持在70至 140摄氏度范围内，氮化硅浆料喷涂完后，待坩埚冷却至室温，可以正常使用。 [0061] 第四个例子：用电子称称取氮化硅粉700g，用量筒量取1600ml的去离子水，用量筒量取400ml的无离子硅溶胶，然后将以上物质混合导入含有搅拌器的量筒里面，快速搅拌8分钟，160rpm的条件下后中速继续搅拌8分钟；将石英坩埚包装拆除，平放在高纯等降压石墨底部上面，用毛刷将搅拌的氮化硅浆料刷涂在坩埚底部，刷涂过程中，氮化硅要全部覆盖坩埚底部，刷涂完坩埚底部，再刷涂坩埚侧部，刷涂过程中，氮化硅浆料覆盖整个坩埚内壁侧部区域，氮化硅浆料刷涂完后，使用功率275W的浴霸灯烘烤10分钟，将氮化硅涂层中水分加热蒸发，这样才能保证涂层的韧劲，粘附力强，涂层不会起皮，龟裂等问题。用电子称称取10至200目的氮化硅粉300至600g，用量筒量取1000至1500ml的去离子水，用量筒量取50至 100g的无离子硅溶胶，然后将以上物质混合导入含有搅拌器的的量筒里面，在150至220rpm的条件下搅拌10至15分钟，后在120至200rpm的条件下继续搅拌5分钟，得到喷涂浆料，将石英坩埚抬放在坩埚加热器上，进行加热，使得石英坩埚内壁的温度可以达到70至140摄氏度，喷涂机的喷枪与坩埚壁的距离控制在15至35cm，调整喷压至15至30par，开启喷涂喷枪进行喷涂，在喷涂的过程中，用红外测温枪进行测温，保证在喷涂的过程中，喷涂温度维持在70至140摄氏度范围内，氮化硅浆料喷涂完后，待坩埚冷却至室温，可以正常使用。 [0062] 第五个例子：用电子称称取氮化硅粉900g，用量筒量取2800ml的去离子水，用量筒量取450ml的无离子硅溶胶，然后将以上物质混合导入含有搅拌器的量筒里面，快速搅拌10分钟，260rpm的条件下后中速继续搅拌10分钟；将石英坩埚包装拆除，平放在高纯等降压石墨底部上面，用毛刷将搅拌的氮化硅浆料刷涂在坩埚底部，刷涂过程中，氮化硅要全部覆盖坩埚底部，刷涂完坩埚底部，再刷涂坩埚侧部，刷涂过程中，氮化硅浆料覆盖整个坩埚内壁侧部区域，氮化硅浆料刷涂完后，使用功率375w的浴霸灯烘烤10分钟，将氮化硅涂层中水分加热蒸发，这样才能保证涂层的韧劲，粘附力强，涂层不会起皮和龟裂。用电子称称取10至200目的氮化硅粉300至600g，用量筒量取1000至1500ml的去离子水，用量筒量取50至100g的无离子硅溶胶，然后将以上物质混合导入含有搅拌器的的量筒里面，在150至220rpm的条件下搅拌10至15分钟，后在120至200rpm的条件下继续搅拌5分钟，得到喷涂浆料，将石英坩埚抬放在坩埚加热器上，进行加热，使得石英坩埚内壁的温度可以达到70至140摄氏度，喷涂机的喷枪与坩埚壁的距离控制在15至35cm，调整喷压至15至30par，开启喷涂喷枪进行喷涂，在喷涂的过程中，用红外测温枪进行测温，保证在喷涂的过程中，喷涂温度维持在70至 140摄氏度范围内，氮化硅浆料喷涂完后，待坩埚冷却至室温，可以正常使用。 [0063] 对比例：用电子称称取450目的氮化硅粉800g，用量筒量取1700ml的去离子水，用量筒量取400ml无离子硅溶胶，在220rpm的条件下搅拌15分钟，后在120rpm的条件下继续搅拌5分钟，得到混合浆料。将石英坩埚抬放在旋转加热器上，启动旋转加热器，进行加热，使得石英坩埚内壁的温度可以达到110摄氏度，喷涂机的喷枪与坩埚壁的距离控制在25cm，调整喷压至30par，开启喷涂机进行喷涂，在喷涂的过程中，用红外测温枪进行测温，保证在喷涂的过程中，喷涂温度维持在120摄氏度范围内，在喷涂的过程中，还要注意均匀性，不能存在“湿喷”的现象。喷涂结束后，得到多晶石英坩埚涂层。 [0064] 测定上述各个例子得到的石英坩埚涂层的弹性模量、抗弯强度以及密度，结果见表1，表1为第一个例子至第五个例子以及对比例提供的石英坩埚涂层的性能测定结果。 [0065] 表1实施例1--5提供的多晶石英坩埚涂层的性能测定结果 [0066] [0067] [0068] 可见，上述各个参数均比对比例要好。 [0069] 对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。 |
||||||
QQ群二维码
意见反馈
意见反馈