一种陶瓷材料及其制备方法 |
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| 申请号 | CN201610018319.6 | 申请日 | 2016-01-11 | 公开(公告)号 | CN105732026A | 公开(公告)日 | 2016-07-06 |
| 申请人 | 潮州三环(集团)股份有限公司; | 发明人 | 夏亚飞; 徐苏龙; | ||||
| 摘要 | 本 发明 公开一种陶瓷材料，所述陶瓷材料包含陶瓷层和涂覆在所述陶瓷层背面的 覆盖 层 ，所述陶瓷层包含第一相和第二相，所述第一相包含 氧 化锆和氧化钇，所述第二相包含氧化 铝 本发明所述陶瓷材料，利用氧化钇稳定氧化锆，以氧化铝为异质增白剂，所述陶瓷材料兼具高硬度和高强度，且具有较高的 介电常数 和较好的遮光效果，可用于指纹识别 电子 设备领域。同时，本发明还公开了所述陶瓷材料的制备方法。 | ||||||
| 权利要求 | 1.一种陶瓷材料，其特征在于，所述陶瓷材料包含陶瓷层，所述陶瓷层包含第一相和第二相，所述第一相包含氧化锆和氧化钇，所述第二相包含氧化铝。 |
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| 说明书全文 | 一种陶瓷材料及其制备方法技术领域背景技术[0002] 指纹识别技术逐渐在计算机、手机等领域得到应用，指纹识别产品也得到越来越多的用户认可。第二代电容式指纹识别技术具有损耗低、体积小、成本低等优点，在小型电子设备以及移动手机领域具有广阔的应用前景。电容式传感器的关键技术在于材料的性能，也是目前小型电子设备如指纹识别外观件及手机盖板等领域的重要难题，包括介电常数直接影响到信号的反应速度，材料硬度/强度影响到器件的耐磨和使用时间，材料透光率影响产品的外观，材料的色度-与器件颜色的匹配性。 [0003] 目前主流的技术方案是以蓝宝石为代表的陶瓷介质，通过在背面印刷遮光层达到遮光效果，信号反应时间约为0.5秒，成本较高。另一种方案是利用玻璃介质代替蓝宝石，背面印刷遮光层，以玻璃材料来产生通透的玉质感，通过印刷层来达到遮光效果；这种方法制备的成本相对蓝宝石材料来说有了很大降低，但是信号反应时间较长，同时玻璃材料的强度和硬度均很低，在器件制备及用户使用过程中容易产生损伤。 [0004] 蓝宝石的介电常数在9～10范围，玻璃的介电常数更低，以蓝宝石和玻璃为基础材料的产品注定没有很高的介电性能，导致信号传输的速度慢，即指纹识别时间长；这主要是由于材料介电常数低，在厚度一定的情况下，产生电容量较小，信号不清晰或信号识别时间长；若减小厚度来提高产生信号的电容量，产品的力学性能将会产生恶化，尤其是玻璃材质。因此通过提高材料的介电常数来缩短信号反应时间是一种必然的发展趋势。 [0005] 此外，以蓝宝石为基础材料的技术方案原材料成本/加工难度均较高，导致生产成本高昂，而以玻璃为基础材料的技术方案虽然价格便宜，但是强度和硬度等力学性能均非常低下，制备过程容易产生损伤和破坏，这直接降低了成品的合格率以及用户在使用过程中的产品使用寿命。 发明内容[0006] 本发明的目的在于克服上述现有技术的不足之处而提供一种具有较高介电常数、信号反应灵敏度高且同时具有较高强度的陶瓷材料，同时，所述陶瓷材料具有可调节白度和透光率的优点。另外，本发明的另一目的在于提供所述陶瓷材料的制备方法。 [0008] 本发明的陶瓷材料，利用氧化钇稳定氧化锆，以氧化铝为异质增白剂，所得陶瓷材料不仅具有较高的介电常数(约18～40)、信号反应灵敏(最高可达0.1s)，而且所述陶瓷材料强度高(最高可达2500MPa(GB/T 6569-86))，硬度远大于玻璃，与蓝宝石相当。 [0009] 作为本发明所述陶瓷材料的优选实施方式，所述氧化锆在所述陶瓷层中的质量百分含量为5～99.8％，所述氧化钇在所述陶瓷层中的质量百分含量为0.1～15％，所述氧化铝在所述陶瓷层中的质量百分含量为0.1～85％。 [0010] 作为本发明所述陶瓷材料的优选实施方式，所述氧化铝在所述陶瓷层中的质量百分含量为0.25～50％。当所述氧化铝在陶瓷层中的质量百分含量为10～50％时，所述陶瓷层具有较高的白度L值、较低的透光率和较高的强度。 [0011] 作为本发明所述陶瓷材料的优选实施方式，所述氧化铝在所述陶瓷层中的质量百分含量为20～40％。当所述氧化铝在陶瓷层中的质量百分含量为20～40％时，所述陶瓷层具有更高的白度L值、更低的透光率和更高的强度。 [0012] 作为本发明所述陶瓷材料的优选实施方式，所述氧化铝在所述陶瓷层中的质量百分含量为30～40％。当所述氧化铝在陶瓷层中的质量百分含量为30～40％时，所述陶瓷层能够具有最高的白度L值、最低的透光率和最高的强度。 [0013] 作为本发明所述陶瓷材料的优选实施方式，所述陶瓷层中第一相为氧化锆和氧化钇共同形成的用钇稳定的四方氧化锆、单斜-四方共存的氧化锆中的至少一种。 [0014] 作为本发明所述陶瓷材料的优选实施方式，所述陶瓷材料还包含涂覆在所述陶瓷层背面的覆盖层，所述覆盖层为深色油墨、深色无机介电材料、白色油墨和白色无机介电材料中的至少一种。本发明所述陶瓷材料中，所述陶瓷层表面还含有覆盖层时，可以通过增加在所述陶瓷层表面的覆盖层进一步调节陶瓷层的白度和遮光效果，并且由于陶瓷层本身具有很高的白度和遮光效果，使得所述覆盖层拥有更多的材料选择范围以及厚度范围。所述覆盖层选择深色油墨、深色无机介电材料时，所述覆盖层可以为陶瓷层提高遮光效果；所述覆盖层选择白色油墨、白色无机介电材料时，所述覆盖层可以为陶瓷层提高白度。 [0015] 作为本发明所述陶瓷材料的优选实施方式，所述陶瓷层的厚度为0.005mm～100mm，所述覆盖层的厚度为0.01μm～1000μm，所述陶瓷表面的粗糙度为Ra≤1um。作为本发明所述陶瓷材料的更优选实施方式，所述陶瓷层的厚度为0.01mm～50mm，所述覆盖层的厚度为0.01mm～500μm，所述陶瓷表面的粗糙度为Ra≤0.5um。 [0016] 作为本发明所述陶瓷材料的优选实施方式，所述陶瓷层的形状为三角形、四边形、多边形、圆形、椭圆形和跑道形中的至少一种；所述覆盖层的形状为三角形、四边形、多边形、圆形、椭圆形和跑道形中的至少一种。 [0017] 另外，本发明还提供一种操作简单、易于实现的所述陶瓷材料的制备方法，为实现此目的，本发明采取的技术方案为：一种如上所述陶瓷材料的制备方法，所述方法包含以下步骤： [0018] (1a)将陶瓷层中第一相所含物料混合后球磨，然后再加入第二相所含物料，继续球磨，得到分散均匀的陶瓷层浆料； [0020] (3a)将步骤(2a)处理好的陶瓷浆料进行成型，得到陶瓷素坯，然后加工成一定形状后进行烧结，得到陶瓷毛坯； [0021] (4a)将步骤(3a)得到的陶瓷毛坯抛光加工，即得陶瓷材料； [0022] 或者 [0023] (1b)将陶瓷层中第一相所含物料混合后球磨，然后再加入第二相所含物料，继续球磨，得到分散均匀的陶瓷层浆料；将覆盖层所含的物料混合后球磨，得到分散均匀的覆盖层浆料； [0024] (2b)将步骤(1b)中的陶瓷层浆料和覆盖层浆料分别在负压环境下进行真空脱泡，再进行陈腐处理； [0025] (3b)将步骤(2b)中处理好的陶瓷层浆料进行成型，得到陶瓷素坯，然后加工成一定形状后进行烧结，得到陶瓷毛坯； [0026] (4b)将步骤(3b)得到的陶瓷毛坯抛光加工，得陶瓷层； [0027] (5b)将步骤(2b)中处理好的覆盖层浆料涂覆在步骤(4b)得到的陶瓷层上，即得陶瓷材料。 [0028] 本发明所述陶瓷材料的制备方法，生产难度小，可节省大量人力物力，缩短制备周期，大幅降低生产成本，具有强劲的市场竞争力。 [0029] 作为本发明所述陶瓷材料制备方法的优选实施方式，所述步骤(2a)和(2b)中的脱泡压力为-0.01MPa～-0.1MPa，所述脱泡方式为真空搅拌脱泡；所述步骤(3a)和(3b)中的成型方式为流延、干压、挤压、注塑中的至少一种，烧结温度为1200℃～1700℃，保温时间为1h～5h；所述步骤(4a)和(4b)中的抛光方式为研磨抛光、机械抛光、化学抛光中的至少一种；所述步骤(5b)中的涂覆方式为印刷、喷涂、溅射中的至少一种，所述覆盖层浆料涂覆在所述陶瓷层的背面。 [0031] 本发明所述陶瓷材料中，覆盖层可根据需要选择是否含有，如果陶瓷层浆料成瓷后，遮光效果不佳，可通过在陶瓷层单面增加覆盖层来达到彻底的遮光效果。例如印刷或喷涂黑色油墨，使本身具有一定透光率的白色陶瓷层达到完全遮光的效果。如果继续提高白度可在陶瓷层单面增加一层白色覆盖层，例如印刷一层白色油墨来调节至合适的L值。 [0032] 本发明的陶瓷材料具有高强度/高韧性以及高硬度，莫氏硬度为8～9。遮光效果好，从半透明至白色不透的一系列陶瓷材料。测试白度L值为60～99。本发明的陶瓷材料可用于指纹识别电子设备领域，例如用于陶瓷手机后盖材料或指纹识别陶瓷片等。 [0033] 本发明所述陶瓷材料，利用氧化钇稳定氧化锆，以氧化铝为异质增白剂。氧化铝晶粒与氧化锆晶粒相互之间反应几率非常小，基本可忽略不计，因此氧化铝晶粒在氧化锆晶体中独立存在。氧化铝材料的折射率为1.5-1.7，氧化锆材料折射率为2.1-2.4，一方面利用氧化铝作颗粒在氧化锆瓷体中产生折射差异来提高对光的反射作用，降低透光率，提高白度；另一方面，利用氧化铝的异质作用，呈独立状态，来提高对光的散射和反射作用，从而达到增白和遮光的双重效果。随着氧化铝含量的增加，遮光效果越来越好，白度越来越高。当氧化铝含量增高至一定数值后，随着氧化铝含量的继续增加，陶瓷白度和遮光效果开始降低，这主要是由于氧化铝含量增加至一定含量后，继续增加氧化铝会破坏最佳的折射结构，导致白度和遮光效果降低。由此形成一系列不同白度/透光率的陶瓷材料。此外，氧化锆具有非常高的韧性，氧化铝具有非常高的硬度，两种材料组合形成一系列高强度/高硬度的陶瓷材料。而氧化锆与氧化铝混合后形成特定结构的复合材料，介电常数高达30，可显著提高信号识别的灵敏度。 [0034] 与现有技术相比，本发明所述陶瓷材料具有以下几方面的优点： [0035] (1)本发明陶瓷材料使得用于指纹识别的陶瓷片介电常数更高，K值在18至40范围，信号识别较玻璃和蓝宝石更加灵敏； [0036] (2)本发明陶瓷材料兼具高硬度与高强度，可以防刮花/能承受弯曲； [0037] (3)本发明可制备不同色度L值的陶瓷材料，色度L值从60至99； [0038] (4)本发明可制备不同透光率的陶瓷材料，透光率从1％至56％； [0039] (5)由于本发明陶瓷材料瓷体本身的较低透光率和较高的白度，覆盖层材料可以有更多的选择空间以及更大的厚度范围。 具体实施方式[0040] 为更好的说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。 [0041] 实施例1 [0042] 本发明陶瓷材料的一种实施例，本实施例所述陶瓷材料包含陶瓷层，所述陶瓷层包含第一相和第二相，所述第一相包含氧化锆和氧化钇，所述第二相包含氧化铝；且所述氧化锆在所述陶瓷层中的质量百分含量为99.8％，所述氧化钇在所述陶瓷层中的质量百分含量为0.1％，所述氧化铝在所述陶瓷层中的质量百分含量为0.1％。 [0043] 本实施例所述陶瓷材料采用以下方法制备而成： [0044] (1)将陶瓷层中第一相所含物料混合后球磨，然后再加入第二相所含物料，继续球磨，得到分散均匀的陶瓷层浆料； [0045] (2)将步骤(1)所得陶瓷层浆料在-0.01MPa～-0.1MPa环境下进行真空搅拌脱泡，再进行陈腐处理； [0047] (4)将步骤(3)得到的陶瓷毛坯研磨抛光加工，得到1mm厚度的陶瓷片，即得本实施例陶瓷材料。 [0048] 实施例2 [0049] 本发明陶瓷材料的一种实施例，本实施例所述陶瓷材料包含陶瓷层和覆盖层，所述陶瓷层包含第一相和第二相，所述第一相包含氧化锆和氧化钇，所述第二相包含氧化铝；且所述氧化锆在所述陶瓷层中的质量百分含量为65％，所述氧化钇在所述陶瓷层中的质量百分含量为15％，所述氧化铝在所述陶瓷层中的质量百分含量为20％；所述覆盖层为白色油墨和灰色油墨。 [0050] 本实施例所述陶瓷材料采用以下方法制备而成： [0051] (1)将陶瓷层中第一相所含物料混合后球磨，然后再加入第二相所含物料，继续球磨，得到分散均匀的陶瓷层浆料；将覆盖层所含的物料混合后球磨，得到分散均匀的覆盖层浆料； [0052] (2)将步骤(1)中的陶瓷层浆料和覆盖层浆料分别在-0.01MPa～-0.1MPa环境下进行真空搅拌脱泡，再进行陈腐处理； [0053] (3)将步骤(2)中处理好的陶瓷层浆料进行干压成型，得到陶瓷素坯，然后通过激光切割成多边形后，进行烧结，烧结温度为1300℃，保温时间为4h，得到陶瓷毛坯； [0054] (4)将步骤(3)得到的陶瓷毛坯机械抛光加工，得到0.005mm厚度的陶瓷片，即得陶瓷层； [0055] (5)在步骤(4b)得到的陶瓷层背面依次印刷两层厚度均为200μm的白色油墨、灰色油墨作为覆盖层，印刷后即得本实施例的陶瓷材料。 [0056] 实施例3 [0057] 本发明陶瓷材料的一种实施例，本实施例所述陶瓷材料包含陶瓷层和覆盖层，所述陶瓷层包含第一相和第二相，所述第一相包含氧化锆和氧化钇，所述第二相包含氧化铝；且所述氧化锆在所述陶瓷层中的质量百分含量为38％，所述氧化钇在所述陶瓷层中的质量百分含量为12％，所述氧化铝在所述陶瓷层中的质量百分含量为50％；所述覆盖层为灰色油墨。 [0058] 本实施例所述陶瓷材料采用以下方法制备而成： [0059] (1)将陶瓷层中第一相所含物料混合后球磨，然后再加入第二相所含物料，继续球磨，得到分散均匀的陶瓷层浆料；将覆盖层所含的物料混合后球磨，得到分散均匀的覆盖层浆料； [0060] (2)将步骤(1)中的陶瓷层浆料和覆盖层浆料分别在-0.01MPa～-0.1MPa环境下进行真空搅拌脱泡，再进行陈腐处理； [0062] (4)将步骤(3)得到的陶瓷毛坯化学抛光加工，得到30mm厚度的陶瓷片，即得陶瓷层； [0063] (5)在步骤(4b)得到的陶瓷层背面喷涂一层厚度均为1000μm的灰色油墨作为覆盖层，喷涂后即得本实施例的陶瓷材料。 [0064] 实施例4 [0065] 本发明陶瓷材料的一种实施例，本实施例所述陶瓷材料包含陶瓷层和覆盖层，所述陶瓷层包含第一相和第二相，所述第一相包含氧化锆和氧化钇，所述第二相包含氧化铝；且所述氧化锆在所述陶瓷层中的质量百分含量为5％，所述氧化钇在所述陶瓷层中的质量百分含量为10％，所述氧化铝在所述陶瓷层中的质量百分含量为85％；所述覆盖层材料为黑色油墨。 [0066] 本实施例所述陶瓷材料采用以下方法制备而成： [0067] (1)将陶瓷层中第一相所含物料混合后球磨，然后再加入第二相所含物料，继续球磨，得到分散均匀的陶瓷层浆料；将覆盖层所含的物料混合后球磨，得到分散均匀的覆盖层浆料； [0068] (2)将步骤(1)中的陶瓷层浆料和覆盖层浆料分别在-0.01MPa～-0.1MPa环境下进行真空搅拌脱泡，再进行陈腐处理； [0069] (3)将步骤(2)中处理好的陶瓷层浆料进行流延成型，得到陶瓷素坯，然后通过激光切割成跑道形后，进行烧结，烧结温度为1700℃，保温时间为3h，得到陶瓷毛坯； [0070] (4)将步骤(3)得到的陶瓷毛坯研磨抛光加工，得到80mm厚度的陶瓷片，即得陶瓷层； [0071] (5)在步骤(4b)得到的陶瓷层背面印刷一层厚度均为500μm的黑色油墨作为覆盖层，印刷后即得本实施例的陶瓷材料。 [0072] 实施例5 [0073] 氧化铝含量对所得陶瓷材料白度、遮光效果和强度的影响试验 [0074] 试验分为试验组1～19，试验组1～19所述陶瓷材料均只包含陶瓷层，所述陶瓷层中氧化铝的质量百分含量见表1所示，试验组1～19所述陶瓷材料中除含有表1所示的氧化铝外，余量为氧化锆和氧化钇。 [0075] 表1氧化铝在陶瓷层中的质量百分含量 [0076]组别 氧化铝质量百分含量 试验组1 0.1％ 试验组2 0.25％ 试验组3 5％ 试验组4 10％ 试验组5 15％ 试验组6 20％ 试验组7 25％ 试验组8 30％ 试验组9 35％ 试验组10 40％ 试验组11 45％ 试验组12 50％ 试验组13 55％ 试验组14 60％ 试验组15 65％ 试验组16 70％ 试验组17 75％ 试验组18 80％ 试验组19 85％ [0077] 试验组1～19所述陶瓷材料均采用本发明所述方法制备而成。试验组1～19所述陶瓷材料成瓷后，抛光，然后分别测试每组陶瓷材料的白度L值、透光率和四点抗弯强度，测试结果见表2所示。所述四点抗弯强度测试时，需要将陶瓷材料切割成35×3×4(mm×mm×mm)的方片，然后进行测试。 [0078] 表2陶瓷材料的白度L值、透光率和抗弯强度测试结果 [0079]组别 白度L值 透光率 四点抗弯强度 试验组1 64 56％ 500MPa 试验组2 67 54％ 700MPa 试验组3 70 48％ 900MPa 试验组4 80 40％ 1500MPa |
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