化学包覆法制备X9R型陶瓷电容器介质材料 |
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| 申请号 | CN201710065561.3 | 申请日 | 2017-02-06 | 公开(公告)号 | CN106866136A | 公开(公告)日 | 2017-06-20 |
| 申请人 | 天津大学; | 发明人 | 李玲霞; 张宁; 于经洋; 柳亚然; 陈俊晓; | ||||
| 摘要 | 本 发明 公开了一种化学包覆法制备X9R型陶瓷电容器介质材料，先按Na0.5Bi0.5TiO3(NBT)的化学计量比，将 硝酸 铋和硝酸钠溶于 柠檬酸 水 溶液中，制成溶液A；再将 钛 酸四丁酯溶于乙二醇中，制成溶液B；将A倒入B中，制成溶胶C；再将BiTiO3分散在聚乙二醇中，得到悬浮液D。将C倒入D中，形成凝胶；按照BaTiO3(BT)与NBT按摩尔比100:10～20，100:21～30，100:31～35制成凝胶E1、E2、E3，自蔓延燃烧，得到BT@NBT的粉体F1、F2、F3，再按其 质量 比例1:1:1混合，得到悬浊液G；另将Nb(OH)5溶于 草酸 水溶液中，形成溶液H。将H倒入G中，得到悬浮液I，烘干后得到BT@NBT@Nb的三层粉体，成型后于1200～1270℃下 烧结 ，制得X9R型陶瓷电容器介质材料。本发明 工作 温度 为‑55℃～200℃，晶粒较小且分布均匀，具有良好的应用前景。 | ||||||
| 权利要求 | 1.一种化学包覆法制备X9R型陶瓷电容器介质材料，具有如下步骤： |
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| 说明书全文 | 化学包覆法制备X9R型陶瓷电容器介质材料技术领域背景技术[0002] 片式多层陶瓷电容器是电子设备最基本的元器件，具有相当广泛的应用。随着电子元器件满足苛刻环境条件的要求越来越高，MLCC用介质材料的上限工作温度要求不断提升。例如，大功率相控阵雷达、装甲车辆、弹载/箭载电路中，均要求器件的工作温度延伸到150℃以上；用来探寻油气储量的电子设备，可能需要遭受近200℃的温度；在中国载人航天工程中，神州7号中的电子设备就用到高温MLCC。然而传统X7R和X8R型陶瓷电容器的工作温度上限分别为125℃和150℃，(根据国际电子工业协会标准，X代表-55℃，R代表ΔC/C＜ 15％，7代表125℃，8代表150℃)，显然不能满足应用需求，严重制约着我国电子产品的发展。因此亟须提高介质材料的工作温度上限。 [0003] 为提高器件的集成度，多层陶瓷电容器从0603/0402发展到0201/01005，多层陶瓷电容器的单层介质厚度不断降低，从5um降低到2um，1um甚至更薄，这就对陶瓷介质材料晶粒尺寸提出更高的要求，陶瓷晶粒尺寸也要相应的降低，并且要求陶瓷晶粒的大小均匀。传统固相法所制备介质材料存在晶粒大、晶粒大学分布不均匀等问题，显然无法满足目前电子器件的发展要求。因此，采用新的制备方法研制高工作温度上限的X9R型介质材料(9代表200℃)迫在眉睫。 发明内容[0004] 本发明的目的，是克服现有多层陶瓷电容器介质材料工作温度低、晶粒尺寸大且不均匀等缺点，提供一种采用化学包覆法制备的工作温度范围宽(-55℃～200℃)、容量变化率较小(＜±15％)、晶粒分布均匀的多层陶瓷电容器介质。 [0005] 本发明通过如下技术方案予以实现： [0006] 一种化学包覆法制备X9R型陶瓷电容器介质材料，具有如下步骤： [0007] (1)按照Na0.5Bi0.5TiO3简称NBT的化学计量比，将硝酸铋和硝酸钠溶于柠檬酸水溶液中，搅拌至澄清，制成溶液A；将钛酸四丁酯溶于乙二醇中，制成溶液B；再将溶液A缓慢倒入溶液B中，加入氨水调节PH值为4～8，制成溶胶C； [0008] (2)将粒径50～300nm的BiTiO3分散在聚乙二醇中，超声处理30分钟，得到BiTiO3悬浮液D； [0009] (3)将步骤(1)的溶胶C缓慢倒入步骤(2)的悬浮液D中，再在80℃下搅拌形成凝胶；按照BaTiO3简称BT与NBT按摩尔比100:10～20，100:21～30，100:31～35分别配料，最终制成凝胶E1、E2、E3；将上述凝胶分别于550℃炉中进行自蔓延燃烧，得到BT@NBT的粉体F1、F2、F3； [0010] (4)将步骤(3)的粉体F1、F2、F3按照质量比例1:1:1混合，在聚乙二醇水溶液中超声分散30分钟，得到悬浊液G； [0012] (6)将步骤(5)的溶液H倒入步骤(4)的悬浊液G中，搅拌4h，缓慢加入氨水调节PH为4～8，最终得到悬浮液I，其中BT与Nb(OH)5按照摩尔比100:2～6进行配料； [0015] 所述步骤(7)的过筛为1000孔/cm2分样筛，是在4～10Mpa压强下压制成型。 [0016] 所述步骤(7)的烧结温度为1250℃。 [0017] 本发明公开的X9R型陶瓷电容器介质材料的性能优异，工作温度范围宽(-55℃～200℃)，晶粒粒径较小且分布均匀，具有良好的应用前景。 具体实施方式[0018] 本发明所用原料均为分析纯原料，下面通过具体实施例对本发明作进一步说明。 [0019] 按照NBT的化学计量比，将硝酸铋和硝酸钠溶于柠檬酸水溶液中，搅拌至澄清，形成溶液A；将钛酸四丁酯溶于乙二醇中，形成溶液B；将溶液A缓慢倒入溶液B，加入适量氨水调节PH值4～8，形成溶胶C；再将粒径50～300nm的BT分散在聚乙二醇中，超声处理30分钟，得到BT悬浮液D；将溶胶C缓慢倒入悬浮液D中，再在80℃下搅拌形成凝胶；按照BT与NBT摩尔比100:10～20，100:21～30，100:31～35分别配料，最终形成凝胶E1、E2、E3；将凝胶E1、E2、E3分别在550℃的炉中进行自蔓延燃烧得到BT@NBT的粉体F1、F2、F3；再将粉体F1、F2、F3按照质量比例1:1:1混合，在聚乙二醇水溶液中超声分散30分钟，得到悬浊液G；将一定量的Nb(OH)5溶解于草酸水溶液中，磁力搅拌直至彻底澄清，形成溶液H；将溶液H倒入悬浊液G中，搅拌4h，缓慢加入氨水调节PH为6～12得到悬浮液I；按照BT与Nb(OH)5摩尔比100:2～6进行配料；将悬浮液I进行烘干，得到BT@NBT@Nb的三层粉体；三层粉体中外加质量百分比为5.5～8％的石蜡造粒，然后过1000孔/cm2分样筛，在4～10Mpa压强下压制成生坯，再于1200～1270℃下烧结；将所得到的的制品上下表面均匀涂覆银浆，经550℃烧渗制备电极，制得宽工作温度范围的多层陶瓷电容器介质。 [0020] 本发明具体实施例的主要工艺参数见表1和表2，介电性能详见表3。 [0021] 表1 [0022] [0023] 表2 [0024] [0025] 表3 [0026] [0027] 本发明并不局限于上述实施例，很多细节的变化时可能的，但这并不因此违背本发明的范围和精神。 |
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