钙锂镱共掺杂的PZT基压电陶瓷及其制备方法 |
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| 申请号 | CN201610390890.0 | 申请日 | 2016-06-02 | 公开(公告)号 | CN106064945A | 公开(公告)日 | 2016-11-02 |
| 申请人 | 四川大学; | 发明人 | 刘洪; 张倩; 朱建国; 余萍; 徐威; 陈强; 肖定全; | ||||
| 摘要 | 本 发明 提供一种 钙 、锂、镱共掺杂的PZT基压电陶瓷，该压电陶瓷的化学通式为xPb(Ni1/3Nb2/3)O3–yPb(Mg1/2W1/2)O3–(1–x–y)Pb(Zr0.5Ti0.5)O3+u wt％CaCO3+v wt％Li2CO3+wmol％Yb2O3，其中0.02≤x≤0.15，0.02≤y≤0.15，0.08≤u≤0.5，0.08≤v≤0.5，0≤w≤0.4。本发明还提供了上述钙、锂、镱共掺杂的PZT基压电陶瓷的制备方法。该压电陶瓷 烧结 温度 低，并且兼具良好的压电性能和较高的 居里温度 。 | ||||||
| 权利要求 | 1.一种钙锂镱共掺杂的PZT基压电陶瓷，其特征在于该压电陶瓷的化学通式为xPb(Ni1/3Nb2/3)O3-yPb(Mg1/2W1/2)O3-(1–x–y)Pb(Zr0.5Ti0.5)O3+u wt％CaCO3+v wt％Li2CO3+w mol％Yb2O3，其中0.02≤x≤0.15，0.02≤y≤0.15，0.08≤u≤0.5，0.08≤v≤0.5，0≤w≤ |
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| 说明书全文 | 钙锂镱共掺杂的PZT基压电陶瓷及其制备方法技术领域[0001] 本发明属于压电陶瓷材料领域，具体涉及一种钙锂镱共掺杂的PZT基压电陶瓷及其制备方法。 背景技术[0002] PZT是传统的压电陶瓷，具有良好的介电、铁电、压电、热释电等效应，其原料价格低廉，适于工厂化生产，对其掺杂改性可以得到适用于多种用途的陶瓷材料。多层压电陶瓷有交替陶瓷层和内部金属电极层。随着科学技术的高速发展，多层压电陶瓷得到了越来越广泛的研究，广泛应用于制动器、转换器、传感器。一般将Ag-Pd电极用于多层陶瓷的内电极，其共烧温度范围为920～980℃，而纯Ag的内电极则要求不高于900℃的烧结温度。 [0003] 传统含铅压电陶瓷在约1200℃高温下烧结，因此纯Ag(熔点≈961℃)内部电极不能在这么高的温度下使用，而Ag-Pd电极层也会扩散到陶瓷层，导致陶瓷电学性能的恶化，从而影响多层器件的可靠性。为了实现与纯银电极的900℃低温共烧，国内外对如何降低PZT基陶瓷的烧结温度进行了研究。研究表明，通过添加助熔剂可降低烧结温度。将ZnO、Na2CO3、CaCO3、Li2CO3、Bi2O3和CuO添加到压电陶瓷中可以实现900℃低温下的烧结。如Chan-hee Nam在American Ceramics(2011,94(10),3442–3448)中公开了向PNN–PZT中加入1.0mol％CuO作为助熔剂，获得了d33＝620pC/N，TC＝200℃的压电陶瓷。虽然陶瓷材料的压电性能较高，但是居里温度较低，在实际应用中较难满足较高的温度需求。Han,H.S在Trans.Electr.Electron.Mater.(2011,12(6),249–252)报道了以0.1wt％Li2CO3作为助熔剂加入到PMN–PFN–PZT体系中，得到d33＝425pC/N,TC＝351℃的压电陶瓷。其Tc较高，但是压电性能明显下降。 发明内容[0004] 本发明的目的在于针对现有技术的不足，本发明的第一个目的是提供一种钙、锂、镱共掺杂的PZT基压电陶瓷，该压电陶瓷烧结温度低，并且兼具良好的压电性能和较高的居里温度；本发明的第二个目的是提供上述钙、锂、镱共掺杂的PZT基压电陶瓷的制备方法，以降低PZT基压电陶瓷的烧结温度，同时提高压电性能和居里温度。 [0005] 针对本发明的第一个发明目的，本发明提供一种钙、锂、镱共掺杂的PZT基压电陶瓷，该压电陶瓷的化学通式为xPb(Ni1/3Nb2/3)O3-yPb(Mg1/2W1/2)O3-(1–x–y)Pb(Zr0.5Ti0.5)O3+u wt％CaCO3+v wt％Li2CO3+w mol％Yb2O3，其中0.02≤x≤0.15，0.02≤y≤0.15，0.08≤u≤0.5，0.08≤v≤0.5，0≤w≤0.4。u wt％、v wt％、表示对应组分占钙锂镱共掺杂的PZT基压电陶瓷的质量百分比；w mol％表示对应组分占钙锂镱共掺杂的PZT基压电陶瓷摩尔百分比。 [0006] 针对本发明的第二个发明目的，通过在PZT基压电陶瓷中掺入钙、锂、镱，使得在掺+ 3+杂元素的作用下，Li及Yb 进入A或B位，在850～950℃的烧结温度下，制备得到兼具良好压电性能和较高的居里温度的PZT基压电陶瓷，具体工艺步骤如下： [0007] (1)PZT基陶瓷粉体的制备：将根据化学通式确定的各组分配方量的原料置入球磨机球磨破碎混合，混合均匀后在750～850℃下保温烧结2～4h，保温结束后冷却至室温并再次进行球磨破碎，得到PZT基陶瓷粉体； [0008] (2)造粒压片：向步骤(1)所得PZT基陶瓷粉体中加入聚乙烯醇溶液进行造粒，然后将造粒所得粒料压制成片，得到PZT基陶瓷片； [0009] (3)排胶烧结：将步骤(2)所得PZT基陶瓷片排胶后在850～950℃下保温烧结2～4h，得到烧结PZT基压电陶瓷片； [0010] (4)极化：将步骤(3)所得烧结PZT基压电陶瓷片表面涂覆银浆后，在650～750℃下保温烧结10～20min，保温结束后冷却至室温，然后在硅油中进行极化，得到钙锂镱共掺杂的PZT压电陶瓷。 [0011] 上述方法中，步骤(1)中两次球磨的优选为以无水乙醇为分散介质，各组分原料总量与无水乙醇的用量质量比优选为1:(1.2～2.0)。在行星球磨机上以100～450rmp的转速球磨10～24h，球磨后进行干燥。所述干燥可以是在烤灯下烘烤2～3小时。 [0012] 上述方法中，将所得粒料压制成片的具体工艺优选为：在10～20MPa的压力下压制成直径约为10～15mm，厚度约为0.8～1.2mm的钙、锂、镱共掺杂的PZT基压电陶瓷片。 [0013] 上述方法中，步骤(2)中所述聚乙烯醇溶液的质量浓度为最好为5～10％。 [0014] 上述方法中，步骤(3)中排胶的具体工艺优选为：将步骤(2)所得PZT基陶瓷片在450～550℃下保温4～10h。 [0015] 上述方法中，步骤(4)中所述银浆的质量浓度为5～15％。 [0017] 与现有技术相比，本发明具有以下有益效果： [0018] 1、本发明提供的钙、锂、镱共掺杂PZT基压电陶瓷，烧结温度低，为850～950℃并具有良好的压电性能，d33高达565pC/N，在室温下利用安捷伦4294A精密阻抗仪在1kHz的频率下测得介电损耗不大于千分之三，且居里温度大于290℃。 [0021] 图2为为实施例2制备得到的压电陶瓷材料的扫描电镜(SEM)照片。 [0022] 图3为实施例1～4制备得到的压电陶瓷材料的压电性能图。 [0023] 图4为实施例1～4制备得到的压电陶瓷材料的介电常数随温度的变化。 具体实施方式[0024] 下面通过具体实施方式对本发明所述钙、锂、镱共掺杂的PZT基压电陶瓷作进一步说明。 [0025] 实施例1 [0026] (1)PZT基陶瓷粉体的制备 [0027] 按照通式0.08Pb(Ni1/3Nb2/3)O3-0.02Pb(Mg1/2W1/2)O3-0.90Pb(Zr0.5Ti0.5)O3+0.30wt％CaCO3+0.20wt％Li2CO3+0mol％Yb2O3表示，(x＝0.08,y＝0.02,u＝0.30,v＝0.20,w＝0)计算称量各原料，以无水乙醇为分散介质，按照各原料总量与无水乙醇的质量比为1: 1.5将各原料和无水乙醇加入球磨罐中，在行星球磨机上以100rmp的转速球磨24h，球磨后烤灯下烘烤2小时进行干燥得到混合粉料，将所得混合粉料在800℃下保温3h，保温结束后冷却至室温并再次按照相同方法进行第二次球磨，球磨后烤灯下烘烤3小时进行干燥，得到PZT基陶瓷粉体； [0028] (2)造粒压片 [0029] 向步骤(1)所得PZT基陶瓷粉体中加入质量浓度为10wt％的聚乙烯醇溶液进行造粒，然后在10MPa的压力下压制成直径约为10mm，厚度约为1.2mm的PZT基压电陶瓷圆片； [0030] (3)排胶烧结 [0031] 将步骤(2)所得PZT基陶瓷片在550℃下保温4h进行排胶后，在850℃下保温烧结4h，得到烧结PZT基压电陶瓷片； [0032] (4)极化 [0033] 将步骤(3)所得烧结PZT基压电陶瓷圆片表面涂覆10wt％的银浆后，在650℃下保温烧结20min，保温结束后冷却至室温，然后在在90℃的硅油中，极化场强为5kV/mm条件下保持电场强度15min进行极化，得到钙、锂、镱共掺杂的PZT压电陶瓷。 [0034] 制得的钙、锂、镱共掺杂的PZT压电陶瓷的XRD图谱见图1，图1表明PZT压电陶瓷为纯钙钛矿相；采用ZJ-3型准静态d33仪，测得的压电系数d33见图3，为532pC/N；利用安捷伦4980A精密阻抗仪连接温控炉测得介电常数随温度的变化见图4，可从图4得到样品的居里温度为307℃。 [0035] 实施例2 [0036] (1)PZT基陶瓷粉体的制备 [0037] 按照通式0.08Pb(Ni1/3Nb2/3)O3-0.02Pb(Mg1/2W1/2)O3-0.90Pb(Zr0.5Ti0.5)O3+0.30wt％CaCO3+0.20wt％Li2CO3+0.10mol％Yb2O3表示，(x＝0.08,y＝0.02,u＝0.30,v＝ 0.20,w＝0.10)计算称量各原料，以无水乙醇为分散介质，按照各原料总量与无水乙醇的质量比为1:1.5将各原料和无水乙醇加入球磨罐中，在行星球磨机上以450rmp的转速球磨 10h，球磨后烤灯下烘烤3小时进行干燥得到混合粉料，将所得混合粉料在750℃下保温4h，保温结束后冷却至室温并再次按照相同方法进行第二次球磨，球磨后烤灯下烘烤3小时进行干燥，得到PZT基陶瓷粉体； [0038] (2)造粒压片 [0039] 向步骤(1)所得PZT基陶瓷粉体中加入质量浓度为8wt％的聚乙烯醇溶液进行造粒，然后在20MPa的压力下压制成直径约为14mm，厚度约为0.9mm的PZT基压电陶瓷圆片； [0040] (3)排胶烧结 [0041] 将步骤(2)所得PZT基陶瓷片在550℃下保温4h进行排胶后，在900℃下保温烧结3h，得到烧结PZT基压电陶瓷片； [0042] (4)极化 [0043] 将步骤(3)所得烧结PZT基压电陶瓷圆片表面涂覆12wt％的银浆后，在700℃下保温烧结10min，保温结束后冷却至室温，然后在在120℃的硅油中，极化场强为2kV/mm条件下保持电场强度30min进行极化，得到钙、锂、镱共掺杂的PZT压电陶瓷。 [0044] 制得的钙、锂、镱共掺杂的PZT压电陶瓷的XRD图谱见图1，图1表明PZT压电陶瓷为纯钙钛矿相；采用ZJ-3型准静态d33仪，测得的压电系数的d33见图3，为563pC/N；利用安捷伦4980A精密阻抗仪连接温控炉测得介电常数随温度的变化见图4，可从图4得到样品的居里温度为301℃。SEM图如图2所示，SEM表明样品晶粒形状规则，结晶充分，致密无孔洞。 [0045] 实施例3 [0046] (1)PZT基陶瓷粉体的制备 [0047] 按照通式0.08Pb(Ni1/3Nb2/3)O3-0.02Pb(Mg1/2W1/2)O3-0.90Pb(Zr0.5Ti0.5)O3+0.30wt％CaCO3+0.20wt％Li2CO3+0.20mol％Yb2O3表示，(x＝0.08,y＝0.02,u＝0.30,v＝ 0.20,w＝0.20)计算称量各原料，以无水乙醇为分散介质，按照各原料总量与无水乙醇的质量比为1:1.5将各原料和无水乙醇加入球磨罐中，在行星球磨机上以300rmp的转速球磨 18h，球磨后烤灯下烘烤3小时进行干燥得到混合粉料，将所得混合粉料在850℃下保温2h，保温结束后冷却至室温并再次按照相同方法进行第二次球磨，球磨后烤灯下烘烤2小时进行干燥，得到PZT基陶瓷粉体； [0048] (2)造粒压片 [0049] 向步骤(1)所得PZT基陶瓷粉体中加入质量浓度为10wt％的聚乙烯醇溶液进行造粒，然后在15MPa的压力下压制成直径约为13mm，厚度约为1mm的PZT基压电陶瓷圆片； [0050] (3)排胶烧结 [0051] 将步骤(2)所得PZT基陶瓷片在450℃下保温10h进行排胶后，在950℃下保温烧结2h，得到烧结PZT基压电陶瓷片； [0052] (4)极化 [0053] 将步骤(3)所得烧结PZT基压电陶瓷圆片表面涂覆5wt％的银浆后，在750℃下保温烧结10min，保温结束后冷却至室温，然后在在110℃的硅油中，极化场强为4kV/mm条件下保持电场强度16min进行极化，得到钙、锂、镱共掺杂的PZT压电陶瓷。 [0054] 制得的钙、锂、镱共掺杂的PZT压电陶瓷的XRD图谱见图1，图1表明PZT压电陶瓷为纯钙钛矿相；采用ZJ-3型准静态d33仪，测得的压电系数d33见图3，为552pC/N；利用安捷伦4980A精密阻抗仪连接温控炉测得介电常数随温度的变化见图4，可从图4得到样品的居里温度为300℃。 [0055] 实施例4 [0056] (1)PZT基陶瓷粉体的制备 [0057] 按照通式0.08Pb(Ni1/3Nb2/3)O3-0.02Pb(Mg1/2W1/2)O3-0.90Pb(Zr0.5Ti0.5)O3+0.30wt％CaCO3+0.20wt％Li2CO3+0.30mol％Yb2O3表示，(x＝0.08,y＝0.02,u＝0.30,v＝ 0.20,w＝0.30)计算称量各原料，以无水乙醇为分散介质，按照各原料总量与无水乙醇的质量比为1:1.5将各原料和无水乙醇加入球磨罐中，在行星球磨机上以200rmp的转速球磨 20h，球磨后烤灯下烘烤3小时进行干燥得到混合粉料，将所得混合粉料在800℃下保温3h，保温结束后冷却至室温并再次按照相同方法进行第二次球磨，球磨后烤灯下烘烤3小时进行干燥，得到PZT基陶瓷粉体； [0058] (2)造粒压片 [0059] 向步骤(1)所得PZT基陶瓷粉体中加入质量浓度为10wt％的聚乙烯醇溶液进行造粒，然后在20MPa的压力下压制成直径约为15mm，厚度约为0.8mm的PZT基压电陶瓷圆片； [0060] (3)排胶烧结 [0061] 将步骤(2)所得PZT基陶瓷片在500℃下保温8h进行排胶后，在900℃下保温烧结4h，得到烧结PZT基压电陶瓷片； [0062] (4)极化 [0063] 将步骤(3)所得烧结PZT基压电陶瓷圆片表面涂覆15wt％的银浆后，在650℃下保温烧结15min，保温结束后冷却至室温，然后在在80℃的硅油中，极化场强为5kV/mm条件下保持电场强度25min进行极化，得到钙、锂、镱共掺杂的PZT压电陶瓷。 [0064] 制得的钙、锂、镱共掺杂的PZT压电陶瓷的XRD图谱见图1，图1表明PZT压电陶瓷为纯钙钛矿相；采用中科院声学所的ZJ-3型准静态d33仪，测得的压电系数d33见图3，为539pC/N；利用安捷伦4980A精密阻抗仪连接温控炉测得介电常数随温度的变化见图4，可从图4得到样品的居里温度为304℃。 [0065] 实施例5 [0066] (1)PZT基陶瓷粉体的制备 [0067] 按照通式0.08Pb(Ni1/3Nb2/3)O3-0.02Pb(Mg1/2W1/2)O3-0.90Pb(Zr0.5Ti0.5)O3+0.30wt％CaCO3+0.20wt％Li2CO3+0.40mol％Yb2O3表示，(x＝0.08,y＝0.02,u＝0.30,v＝ 0.20,w＝0.40)计算称量各原料，以无水乙醇为分散介质，按照各原料总量与无水乙醇的质量比为1:1.5将各原料和无水乙醇加入球磨罐中，在行星球磨机上以400rmp的转速球磨 11h，球磨后烤灯下烘烤2小时进行干燥得到混合粉料，将所得混合粉料在750℃下保温4h，保温结束后冷却至室温并再次按照相同方法进行第二次球磨，球磨后烤灯下烘烤3小时进行干燥，得到PZT基陶瓷粉体； [0068] (2)造粒压片 [0069] 向步骤(1)所得PZT基陶瓷粉体中加入质量浓度为6wt％的聚乙烯醇溶液进行造粒，然后在18MPa的压力下压制成直径约为10mm，厚度约为1.2mm的PZT基压电陶瓷圆片； [0070] (3)排胶烧结 [0071] 将步骤(2)所得PZT基陶瓷片在500℃下保温7h进行排胶后，在900℃下保温烧结4h，得到烧结PZT基压电陶瓷片； [0072] (4)极化 [0073] 将步骤(3)所得烧结PZT基压电陶瓷圆片表面涂覆10wt％的银浆后，在750℃下保温烧结12min，保温结束后冷却至室温，然后在在120℃的硅油中，极化场强为3kV/mm条件下保持电场强度30min进行极化，得到钙、锂、镱共掺杂的PZT压电陶瓷。 [0074] 制得的钙、锂、镱共掺杂的PZT压电陶瓷的XRD图谱见图1，图1表明PZT压电陶瓷为纯钙钛矿相；采用中科院声学所的ZJ-3型准静态d33仪，测得的压电系数的d33见图3，为486pC/N；利用安捷伦4980A精密阻抗仪连接温控炉测得介电常数随温度的变化见图4，可从图4得到样品的居里温度为307℃。 [0075] 实施例6 [0076] (1)PZT基陶瓷粉体的制备 [0077] 按照通式0.02Pb(Ni1/3Nb2/3)O3-0.1Pb(Mg1/2W1/2)O3-0.88Pb(Zr0.5Ti0.5)O3+0.10wt％CaCO3+0.30wt％Li2CO3+0mol％Yb2O3表示，(x＝0.02,y＝0.10,u＝0.10,v＝0.30,w＝0)计算称量各原料，以无水乙醇为分散介质，按照各原料总量与无水乙醇的质量比为1: 1.5将各原料和无水乙醇加入球磨罐中，在行星球磨机上以100rmp的转速球磨24h，球磨后烤灯下烘烤2小时进行干燥得到混合粉料，将所得混合粉料在800℃下保温3h，保温结束后冷却至室温并再次按照相同方法进行第二次球磨，球磨后烤灯下烘烤3小时进行干燥，得到PZT基陶瓷粉体； [0078] (2)造粒压片 [0079] 向步骤(1)所得PZT基陶瓷粉体中加入质量浓度为10wt％的聚乙烯醇溶液进行造粒，然后在10MPa的压力下压制成直径约为10mm，厚度约为1.2mm的PZT基压电陶瓷圆片； [0080] (3)排胶烧结 [0081] 将步骤(2)所得PZT基陶瓷片在550℃下保温4h进行排胶后，在850℃下保温烧结4h，得到烧结PZT基压电陶瓷片； [0082] (4)极化 [0083] 将步骤(3)所得烧结PZT基压电陶瓷圆片表面涂覆10wt％的银浆后，在650℃下保温烧结20min，保温结束后冷却至室温，然后在在90℃的硅油中，极化场强为5kV/mm条件下保持电场强度15min进行极化，得到钙、锂、镱共掺杂的PZT压电陶瓷。 [0084] 实施例7 [0085] (1)PZT基陶瓷粉体的制备 [0086] 按照通式0.15Pb(Ni1/3Nb2/3)O3-0.05Pb(Mg1/2W1/2)O3-0.80Pb(Zr0.5Ti0.5)O3+0.08wt％CaCO3+0.5wt％Li2CO3+0.2mol％Yb2O3表示，(x＝0.15,y＝0.05,u＝0.08,v＝0.5,w＝0.2)计算称量各原料，以无水乙醇为分散介质，按照各原料总量与无水乙醇的质量比为 1:1.5将各原料和无水乙醇加入球磨罐中，在行星球磨机上以100rmp的转速球磨24h，球磨后烤灯下烘烤2小时进行干燥得到混合粉料，将所得混合粉料在800℃下保温3h，保温结束后冷却至室温并再次按照相同方法进行第二次球磨，球磨后烤灯下烘烤3小时进行干燥，得到PZT基陶瓷粉体； [0087] (2)造粒压片 [0088] 向步骤(1)所得PZT基陶瓷粉体中加入质量浓度为10wt％的聚乙烯醇溶液进行造粒，然后在10MPa的压力下压制成直径约为10mm，厚度约为1.2mm的PZT基压电陶瓷圆片； [0089] (3)排胶烧结 [0090] 将步骤(2)所得PZT基陶瓷片在550℃下保温4h进行排胶后，在850℃下保温烧结4h，得到烧结PZT基压电陶瓷片； [0091] (4)极化 [0092] 将步骤(3)所得烧结PZT基压电陶瓷圆片表面涂覆10wt％的银浆后，在650℃下保温烧结20min，保温结束后冷却至室温，然后在在90℃的硅油中，极化场强为5kV/mm条件下保持电场强度15min进行极化，得到钙、锂、镱共掺杂的PZT压电陶瓷。 [0093] 实施例8 [0094] (1)PZT基陶瓷粉体的制备 [0095] 按照通式0.05Pb(Ni1/3Nb2/3)O3-0.15Pb(Mg1/2W1/2)O3-0.80Pb(Zr0.5Ti0.5)O3+0.50wt％CaCO3+0.09wt％Li2CO3+0.2mol％Yb2O3表示，(x＝0.05,y＝0.15,u＝0.5,v＝0.09,w＝0.2)计算称量各原料，以无水乙醇为分散介质，按照各原料总量与无水乙醇的质量比为 1:1.5将各原料和无水乙醇加入球磨罐中，在行星球磨机上以100rmp的转速球磨24h，球磨后烤灯下烘烤2小时进行干燥得到混合粉料，将所得混合粉料在800℃下保温3h，保温结束后冷却至室温并再次按照相同方法进行第二次球磨，球磨后烤灯下烘烤3小时进行干燥，得到PZT基陶瓷粉体； [0096] (2)造粒压片 [0097] 向步骤(1)所得PZT基陶瓷粉体中加入质量浓度为10wt％的聚乙烯醇溶液进行造粒，然后在10MPa的压力下压制成直径约为10mm，厚度约为1.2mm的PZT基压电陶瓷圆片； [0098] (3)排胶烧结 [0099] 将步骤(2)所得PZT基陶瓷片在550℃下保温4h进行排胶后，在850℃下保温烧结4h，得到烧结PZT基压电陶瓷片； [0100] (4)极化 [0101] 将步骤(3)所得烧结PZT基压电陶瓷圆片表面涂覆10wt％的银浆后，在650℃下保温烧结20min，保温结束后冷却至室温，然后在在90℃的硅油中，极化场强为5kV/mm条件下保持电场强度15min进行极化，得到钙、锂、镱共掺杂的PZT压电陶瓷。 [0102] 应用例 [0103] 将实施例2制备得到的钙、锂、镱共掺杂的PZT基压电陶瓷材料制备成厚度0.2毫米，直径12毫米的圆片，加上电极、引线、膜片、外壳等做成电声器件，制得的电声器件具有很好的声频特性，说明本发明所述钙、锂、镱共掺杂的PZT基压电陶瓷具有良好的压电性能。 |
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