복합체를 가공하는 방법

복합체를 가공하는 방법{METHOD OF PROCESSING A COMPOSITE BODY}

본 발명은 일반적으로 난융성 금속 재료 및 초-경질 구조물을 포함하는 복합체를 가공하는 방법에 관한 것이며, 특히 그러나 배타적이지 않게, 초경질 입자를 포함하는 소결된 다정질 구조물로부터 난융성 금속을 제거하는 것에 관한 것이다.

여기에서 사용되는 것과 같이, 초-경질 재료는 적어도 약 28 ㎬의 비커스 경도(Vickers hardness)를 갖고, 초-경질 재료의 예는 다이아몬드, 입방정 붕소 탄화물(cBN) 그리고 다정질 다이아몬드(PCD) 및 다정질 cBN(PCBN) 재료 등의 다이아몬드 및 cBN을 포함하는 어떤 재료를 포함한다.

미국 특허 제3,745,623호는 보호 금속 외피 내에서 다정질 다이아몬드(PCD) 재료를 소결하는 방법을 개시하고 있고, 이러한 외피는 소결 후에 PCD 본체의 외부 표면에 강력하게 부착된 상태로 남아 있고, 단순하게 이러한 외피를 연삭함으로써 제거될 수 있다. 금속 외피는 티타늄 또는 지르코늄을 포함할 수 있다. 보호 외피의 일부가 탄화물로 변환되므로, 모든 재료를 연삭하는 대신에, 얇은 층의 탄화물 재료가 남겨질 수 있다.

일본 특허 출원 제59-219500호의 개시 내용에 따르면, 작업 표면으로부터 적어도 약 200 ㎛만큼 연장되는 PCD 공구 인서트(tool insert)의 영역으로부터의 금속 촉매 재료의 제거는 재료의 내열성을 개선할 것이고, 사용 시의 인서트의 성능을 개선할 수 있다. 미국 특허 제6,861,137호의 개시 내용에 따르면, 작업 표면에 인접한 다정질 다이아몬드 본체의 간극 매트릭스의 일부(잔여의 간극 매트릭스는 제외됨)로부터의 결합제-촉매 재료의 제거는 충격 강도의 손실 없이 그 내마모성을 개선할 수 있다.

미국 특허 출원 공개 제2010/0012391호는 테플론(Teflon)이 코팅되는 간극 영역 내에 코발트를 함유한 다이아몬드 결정의 본체를 갖는 다정질 다이아몬드의 치밀형 커터를 기재하고 있다. 건조된 테플론 코팅의 세그먼트는 본체가 염산 및 불산의 혼합물로써 침출되기 전에 제거된다. 미국 특허 출원 공개 제2010/0095602호는 2개의 상이한 산 화학종을 함유한 산 혼합물로써 소결된 다이아몬드 본체의 간극 영역으로부터 금속 재료를 침출시킴으로써 열적으로 안정된 절삭 요소를 제조하는 방법을 개시하고 있다. 산 혼합물은 산 용액 그리고 적어도 1개의 산 형성 화합물을 함유한다.

초-경질 재료를 포함하는 복합체로부터 난융성 금속 재료를 제거하는 효과적인 방법에 대한 필요성이 있고, 특히 그러나 배타적이지 않게, 복합체는 난융성 금속의 존재 하에서 형성되는 다정질 초-경질 재료를 포함한다.

복합체를 가공하는 방법으로서, 복합체는 초-경질 구조물 그리고 복합체의 경계부에 근접하게 예컨대 초-경질 구조물의 경계부에 근접하게 노출되는 난융성 금속 재료를 포함하는, 방법이 제공되고; 이러한 방법은, 염기성 부식제를 제공하는 단계와, 적어도 그 융점까지 부식제를 가열하는 단계와, 용융 상태로 된 부식제와 복합체를 접촉시키는 단계와, 복합체로부터 난융성 금속 재료를 제거할 정도의 시간 동안 부식제로써 복합체를 처리하는 단계를 포함한다.

다양한 조합 및 배열이 이러한 방법, 부식제 및 복합체에 대해 본 발명에 의해 고려되고, 비-제한 및 비-한정 예가 아래에서 설명된다.

부식제는, 소듐 수산화물(NaOH), 포타슘 수산화물(KOH) 또는 리튬 수산화물 등의 1개 이상의 부식성 또는 알칼리 재료; 리튬, 소듐, 포타슘 등의 알칼리 금속 또는 금속 형태(예컨대, 원소 소듐)로 된 알칼리 금속의 염; 또는 소듐 수소화물(NaH) 등의 알칼리 및 알칼리토 금속의 수소화물을 포함할 수 있다. 일부 예에서, 부식제는 이들 재료 중 하나 이상을 포함하는 혼합물을 포함할 수 있다. 일부 예에서, 부식제는 물과 결합하여 제공될 수 있고, 예컨대 부식제는 결정수를 포함하는 고체 상태로 된 부식성 또는 알칼리 금속을 포함할 수 있고, 및/또는 이러한 방법은 물과 부식성 재료를 결합시키는 단계를 포함할 수 있다. 예컨대, 부식제는 적어도 5 중량% 그리고 최대 30 중량%의 물을 함유한 고체 형태로 되어 있을 수 있다. 알칼리 금속의 부식성 염 등의 부식제가 사용되는 경우에, 그 순도는 적어도 약 70 중량% 또는 적어도 약 82 중량% 그리고 최대 약 90 중량%인 또는 최대 약 88 중량%일 수 있고, 하나의 예에서 염의 순도는 약 85 중량%일 수 있고, 염은 포타슘 수산화물일 수 있다. 예컨대, 부식제의 순도는 적어도 약 70 중량% 그리고 최대 약 90 중량%일 수 있다. 일부 예에서, 잔부는 물을 포함하거나 물로 구성될 수 있다.

일부 예에서, 부식제는 물과 결합된 포타슘 수산화물을 포함할 수 있고, 포타슘 수산화물 및 물의 상대량은 부식제가 최고 약 300℃ 또는 최고 약 250℃의 온도에서 용융 상태가 될 수 있도록 되어 있다. 예컨대, 부식제는 최고 약 240℃의 온도에서 용융되도록 된 형태로 제공될 수 있고, 이것은 1개 초과의 부식성 또는 알칼리 재료를 결합시킴으로써 및/또는 결정수 등의 물 또는 추가된 물 등의 물과 결합된 부식성 또는 알칼리 재료를 제공함으로써 성취될 수 있다.

염기성 부식제는 원소 형태로 난융성 금속을 열화시킬 수 있지만, 난융성 금속의 탄화물을 거의 또는 실질적으로 열화시킬 수 없다.

일부 예에서, 시간은 적어도 약 5 분, 적어도 약 10 분 또는 적어도 약 15 분일 수 있고, 일부 예에서 시간은 최대 약 180 분, 최대 약 90 분 또는 최대 약 45 분일 수 있다. 하나의 예에서, 시간은 약 30 분일 수 있다.

일부 예에서, 초-경질 구조물은 천연 또는 합성 다이아몬드 재료 또는 입방정 붕소 질화물(cBN) 재료를 포함하거나 이들로 구성될 수 있고, 및/또는 초-경질 구조물은 다정질 다이아몬드(PCD) 또는 다정질 cBN(PCBN) 재료 등의 복수개의 입자의 다이아몬드 또는 cBN 재료를 포함할 수 있다. 일부 예에서, 초-경질 구조물은 다이아몬드 입자들 사이에 다이아몬드를 위한 촉매 재료를 포함하는 다정질 다이아몬드(PCD) 재료를 포함할 수 있다(초-경질 구조물은 비교적 낮은 열 안정성을 갖는 PCD 재료를 포함할 수 있다).

다양한 예에서, 초-경질 구조물은 재킷 내에 및/또는 난융성 금속을 포함하는 구조물과 접촉되어 형성될 수 있고; 난융성 금속은 원소 형태로 되어 있거나 합금 또는 화합물로 포함될 수 있고, 텅스텐, 몰리브덴, 바나듐, 지르코늄, 니오브, 하프늄, 크롬 또는 탄탈 중 하나 이상을 포함할 수 있다.

복합체는 PCD 재료를 포함할 수 있는 초-경질 구조물에 경계부에서 접합되는 층을 포함할 수 있고, 이러한 층은 내부 하위-층 및 외부 하위-층을 포함하고, 외부 하위-층은 난융성 금속 재료를 포함하고, 내부 하위-층은 난융성 금속의 탄화물을 포함하고, 내부 하위-층은 외부 하위-층과 초-경질 구조물 사이에 배치된다.

일부의 예시 배열에서, 복합체는 대체로 돔형, 총알형, 원뿔형, 절두-원뿔형 또는 원통형의 표면 영역을 포함하는 경계부를 갖는 초-경질 구조물을 포함할 수 있다. 일부 예에서, 난융성 금속 재료는 난융성 금속의 탄화물을 포함하는 층을 거쳐 초-경질 구조물의 경계부에 접합될 수 있고, 초-경질 구조물의 경계부는 비-평면형 형상을 한정한다. 예컨대, 초-경질 구조물은 돔형 또는 원뿔형 표면을 포함할 수 있는 실질적으로 비-평면형의 형상을 한정하는 경계부를 가질 수 있다.

일부 예에서, 초-경질 구조물은 본체 또는 형성물을 변형 또는 성형하는 드릴 인서트, 픽 공구(pick tool) 또는 다른 공격 공구(attack tool)를 위한 것일 수 있다.

이러한 방법은 물 등의 용매로써 처리된 초-경질 본체를 세척하는 단계; 및/또는 샌드 블래스팅(sand blasting) 등에 의해 초-경질 구조물로부터 금속 탄화물 층을 기계적으로 제거하는 단계 등의 1개 이상의 추가의 단계를 포함할 수 있다.

일부 예에서, 복합체는 비-평면형 경계부(예컨대, 대체로 볼록 또는 오목한 경계부)를 한정하는 PCD 재료를 포함하는 초-경질 구조물, 초-경질 구조물의 경계부에서 PCD 재료에 접합되는 난융성 금속의 탄화물을 포함하는 층 그리고 탄화물 재료의 층에 접합되는 난융성 금속 재료를 포함하는 층을 포함할 수 있고, 난융성 금속 재료가 복합체의 경계부에서 노출되고; 부식제는 물과 결합하여 제공되는 포타슘 수산화물을 포함한다. 일부 예에서, 난융성 금속은 니오브 또는 탄탈 중 적어도 하나를 포함할 수 있고; 포타슘 수산화물 및 물의 상대량은 부식제가 최고 약 300℃ 또는 최고 약 250℃의 온도에서 용융 상태가 될 수 있도록 되어 있다.

일부 예에서, 이러한 방법은 실질적으로 모든 난융성 금속 재료를 제거할 정도로 충분한 시간 동안 부식제로써 복합체를 처리하는 단계 그리고 샌드 블래스팅에 의해 난융성 금속의 탄화물을 제거하는 단계를 포함할 수 있다. 일부 예에서, 그 내에 포함된 다이아몬드 입자들 사이의 간극 내에 다이아몬드를 위한 촉매 재료를 포함하는 PCD 재료를 포함할 수 있는 초-경질 구조물의 경계부가 그에 따라 노출될 수 있다.

초-경질 구조물을 처리하는 방법의 비-제한 예가 이제부터 첨부 도면을 참조하여 더 상세하게 설명될 것이다.
도 1은 픽 공구를 위한 예시적인 팁의 개략 측면도이다.
도 2는 굴착 비트를 위한 예시적인 돔형 인서트의 개략 종단면도이다.

도 1을 참조하면, (도시되지 않은) 픽 공구를 위한 예시적인 팁(100)은 초경합금 재료를 포함하는 기재(120)의 근접 단부에 접합되는 다정질 다이아몬드 재료를 포함하는 충격 구조물(110)을 포함한다. 충격 구조물(110)은 둥근(즉, 뭉툭한) 정점(130)을 포함하고, 작업 표면(140)을 한정하고, 정점(130)은 길이 방향 축(L)에 평행한 길이 방향 평면에서 곡률 반경 r을 갖는다. 곡률 반경 r은 약 2.1 ㎜ 내지 약 2.3 ㎜일 수 있다. 작업 표면(140)의 원뿔형 부분은 길이 방향 축(L)에 대해 약 42˚의 각도로 경사져 있을 수 있다.

하나의 예에서, 초경합금 기재에 접합되는 PCD 구조물을 포함하는 복합체는 대체로 미국 특허 출원 공개 제2010/065338호에서 개시된 것과 같이 노면 파쇄 장치를 위한 픽 공구 팁일 수 있다. 특징들의 다양한 구성 및 조합이 고려된다. 픽 공구 팁은 비-평면형 계면에서 초경합금 기재에 접합되는 다정질 다이아몬드 구조물을 포함할 수 있고, 다정질 다이아몬드 구조물은 길이 방향으로(즉, 정점을 통한 평면에서) 1.3 ㎜ 내지 3.2 ㎜의 곡률 반경을 갖는 정점을 갖는 둥근 원뿔의 대체적인 형상을 갖는 작업 단부를 가질 수 있다. 다정질 다이아몬드 구조물은 정점으로부터 다정질 다이아몬드 구조물과 초경합금 기재 사이의 계면까지 2.5 ㎜ 내지 12 ㎜의 두께를 가질 수 있다. 다정질 다이아몬드 구조물은 팁의 중심 길이 방향 축과 35 내지 55˚의 각도를 형성하는 측면을 가질 수 있다. 각도는 실질적으로 45˚일 수 있다. 다정질 다이아몬드 구조물은 초경합금 기재의 체적의 75 내지 150 %의 범위 내의 체적을 가질 수 있다. 예시적인 다정질 다이아몬드 재료는 적어도 약 10 ㎛ 그리고 최대 약 80 ㎛의 평균 크기를 갖는 (소결 시의) 다이아몬드 입자를 포함할 수 있다.

도 2를 참조하면, (도시되지 않은) 드릴 비트를 위한 예시적인 인서트(200)는 초경합금 기재(220)에 접합되는 다정질 다이아몬드 재료의 층(210)을 포함한다. 다정질 다이아몬드 층(210)은 대체로 돔형의 작업 표면(230)을 한정한다. 다정질 다이아몬드 층(210)은 (적어도 인서트의 중심 축 상에서) 약 2.2 ㎜의 두께일 수 있고, 다정질 다이아몬드 층의 다이아몬드 함량은 약 92 체적%일 수 있고, 잔부는 코발트 그리고 텅스텐 탄화물 등의 소량의 석출 상이다.

초경합금 기재에 접합되는 PCD 충격 구조물을 포함하는 인서트 또는 팁을 제조하는 예시적인 방법이 설명될 것이다. 고압 및 고온 상태에서 난융성 금속 재킷 내에 형성되는 PCD 구조물이 제공될 수 있다. PCD는 촉매/용매 재료가 용융되는 초고압 및 고온을 복수개의 다이아몬드 입자의 집합체에 적용함으로써 Co, Ni, Fe 또는 이들의 합금 등의 다이아몬드를 위한 촉매/용매 재료의 존재 하에서 형성될 수 있다. 예컨대, 압력은 적어도 약 55 kbar일 수 있고, 온도는 적어도 약 1400℃일 수 있다. 재킷의 적어도 일부가 다이아몬드로부터의 탄소와 반응되어 난융성 금속의 탄화물을 포함하는 내부 하위-층을 거쳐 PCD 구조물의 경계부에서 PCD 구조물에 접합될 수 있다. 일부의 난융성 금속이 PCD 구조물의 영역 내로 확산될 수 있다.

하나의 예에서, 복수개의 다이아몬드 입자를 포함하는 집합체가 코발트 결합제를 포함하는 초경합금 기재의 표면 상에 위치될 수 있고, 집합체 및 기재는 몰리브덴을 포함하는 재킷 내에 캡슐화되어 사전-소결 조립체를 형성할 수 있다. 집합체의 일부가 재킷과 접촉되거나 적어도 재킷에 근접할 것이다. 사전-소결 조립체에는 코발트 결합제가 용융되어 기재로부터 집합체 내로 침투되게 하고 다이아몬드 입자가 서로에 소결되게 하여 기재에 접합되는 PCD 구조물을 형성할 정도로 충분한 시간 동안 적어도 약 55 kbar의 압력 그리고 적어도 약 1,400℃의 온도가 적용될 수 있다. 그 결과의 PCD 구조물은 직접적으로 상호-결합된 다이아몬드 입자의 네트워크 그리고 촉매/용매 재료를 함유한 다이아몬드 입자들 사이의 간극의 네트워크를 포함할 수 있을 것이다. 재킷과 접촉되는 집합체의 일부에 대체로 대응하는 PCD 구조물의 경계부가 재킷으로부터의 몰리브덴을 함유한 재료의 잔여의 층에 접합될 것이다. 층은 몰리브덴 탄화물을 포함하는 내부 하위-층 그리고 원소 형태로 몰리브덴을 포함하는 외부 층을 포함할 수 있다.

또 다른 예에서, 재킷은 니오브를 포함할 수 있고, 소결된 PCD 구조물의 경계부가 재킷으로부터의 니오브를 함유한 재료의 잔여의 층에 접합될 수 있고, 층은 니오브 탄화물을 포함하는 내부 하위-층 그리고 원소 형태로 니오브를 포함하는 외부 층을 포함할 수 있다.

일부 예에서, 근접 단부 및 말단 단부를 연결하는 실질적으로 원통형의 측면 표면을 갖는 기재가 제공될 수 있다. 복수개의 다이아몬드 입자를 포함하는 집합체가 제공될 수 있고, 이것은 실질적으로 단일-모드 또는 다중-모드일 수 있다. 집합체는 실질적으로 느슨한 다이아몬드 입자를 포함하거나 또는 과립, 디스크, 웨이퍼 또는 시트 등의 다이아몬드-함유 전구체 구조물을 포함할 수 있다. 집합체는 다이아몬드를 위한 촉매 재료 또는 촉매 재료를 위한 전구체 재료를 또한 포함할 수 있고, 이러한 재료는 다이아몬드 입자와 혼합되고 그리고/또는 다이아몬드 입자의 표면 상에 피착될 수 있다. 집합체는 비정상적인 다이아몬드 결정 성장을 감소시키는 첨가제를 함유할 수 있거나, 촉매 재료 또는 첨가제를 실질적으로 갖지 않을 수 있다. 대안적으로 또는 추가적으로, 초경합금 기재 내의 결합제 재료 등과 같은 코발트 등의 촉매 재료의 또 다른 공급원이 제공될 수 있다.

일부 예시적인 방법에서, 다정질 다이아몬드 원소는 촉매 재료가 복수개의 다이아몬드 입자를 포함하는 미-결합 또는 적어도 약하게 결합된 다공성 집합체 내로 침투되어 실질적으로 모든 공극 또는 간극 영역을 충전하게 되는 초고압 소결 방법을 사용하여 제조될 수 있다. 집합체는 소결된 제품 내의 다이아몬드 입자의 평균 크기가 약 15 내지 약 20 ㎛의 범위 내에 있고 크기 분포가 적어도 3개의 별개의 피크로 분해될 수 있는 다중-모드 크기 분포를 갖는 다이아몬드 입자를 포함할 수 있다. 집합체는 상이한 평균 크기를 갖는 다이아몬드 분말을 혼합함으로써 준비될 수 있고, 이들 입자 중 적어도 약 70 중량%가 10 ㎛ 초과의 평균 입자 크기를 갖는다. 그에 따라 생성된 다정질 다이아몬드 본체 내의 다이아몬드 입자는 이들 입자 중 약 35 중량%가 5 ㎛ 미만의 평균 크기를 갖고 이들 입자 중 약 40 중량%가 5 ㎛ 내지 10 ㎛의 범위 내의 평균 크기를 갖고 이들 입자 중 약 25 중량%가 10 ㎛ 초과의 평균 크기를 갖는 특징을 갖는 다중-모드 크기 분포를 가질 수 있다. 소결된 다정질 다이아몬드 본체의 입자 크기 분포는 소결 공정 중에 통상적으로 일어나는 더 거친 입자 크기를 향한 시프트에 추가하여 고압에서의 입자의 상호 압착으로 인해 입력된 입자와 상이할 수 있다.

일부 예에서, 픽 공구 팁 또는 드릴 비트 인서트가 코발트-텅스텐 초경합금 기재 등의 초경합금 기재 상으로 다이아몬드 입자의 집합체를 위치시킴으로써 형성될 수 있고, 집합체 및 기재는 니오브 함유 금속 재킷 내에 수용되어 사전-소결 조립체를 형성한다. 다수개의 이들 금속 재킷 사전-소결 조립체가 그 다음에 초고압 프레스 내에 위치되어 다이아몬드-다이아몬드 결합을 촉진하는 금속 촉매/용매의 존재 하에서 소결되고 그에 의해 각각의 PCD 구조물을 형성할 수 있다. 소결 공정 중에, 금속 재킷으로부터의 니오브가 다이아몬드로부터의 탄소와 반응되어 PCD 구조물의 경계부에서 PCD 구조물에 접합되는 금속 탄화물의 층을 형성할 것이다.

노면 파쇄, 채광, 충격식 굴착 등의 산업 적용 분야에서는, PCD 구조물로부터 촉매/용매 재료를 제거하지 않으면서 잔여의 층의 적어도 일부를 제거하는 것이 유리할 수 있다.

일부 예에서, 초경합금 기재에 접합되어 형성되는 PCD 구조물(바꿔 말하면, PCD 구조물은 PCD 구조물이 형성되는 공정과 실질적으로 동일한 공정에서 기재에 접합됨) 그리고 재킷으로부터의 난융성 금속을 포함하는 층을 포함하는 복합체가 위에서 설명된 방법 또는 다른 방법을 사용하여 제공될 수 있다. 집합체 및 기재가 재킷 내에 실질적으로 전체적으로 캡슐화되는 방법의 버전에서, PCD 구조물 또는 기재의 실질적으로 모든 표면이 노출되지 않을 수 있고, PCD 구조물 및 기재의 실질적으로 전체의 표면이 층에 의해 덮일 수 있다. 층은 다이아몬드 입자의 집합체로부터의 탄소와 재킷 재료의 반응으로부터 기인되는 난융성 금속의 탄화물을 포함하는 내부 하위-층 그리고 실질적으로 비-탄화물의 난융성 금속 재료를 포함하는 외부 하위-층을 포함할 수 있을 것이다. 개시된 방법에 따르면, 노출된 외부 하위-층의 적어도 일부가 염기성 부식제를 이용한 처리에 의해 제거될 수 있다. 탄화물 내부 하위-층은 염기성 부식제에 실질적으로 내성일 수 있고, PCD 구조물 및 기재의 표면 상에서 실질적으로 그대로 남아 있을 수 있고, 그에 의해 사실상 부식제에 의한 열화로부터 이들을 보호한다. 이와 같이, PCD 구조물 및/또는 기재 내의 결합제 재료가 실질적으로 침출되지 않을 수 있다. 내부 하위-층은 후속적으로 기계적인 방법에 의해 제거될 수 있거나, 그대로 방치되어 최종 제품의 일부를 형성할 수 있다.

외부 하위-층의 적어도 일부를 제거하기 위해, PCD 본체는 알칼리토금속의 부식성 염 내에 침지될 수 있다. 포타슘 수산화물 펠릿이 용융되는 온도에서 약 85 중량%(잔부의 대부분은 물임)의 순도를 갖는 포타슘 수산화물 펠릿을 용융시킴으로써 부식성 염 액조가 준비될 수 있다. 용융된 포타슘 수산화물은 열판의 서모스탯 제어에 의해 처리 공정의 이러한 단계의 지속 시간 동안 이러한 온도에서 제어될 수 있다. 다정질 다이아몬드 본체는 약 30 분 내지 약 90 분의 시간 동안 용융된 염 액조 내에 침지될 수 있다. 침지 시간은 특히 처리될 다정질 다이아몬드 본체의 상대 크기에 의해 결정된다. 용융된 포타슘 수산화물은 다정질 다이아몬드 본체로부터 잔여의 난융성 금속(이러한 특정한 예에서, 잔여의 니오브 금속)을 제거하고, 한편 금속 탄화물 층(이러한 경우에, 니오브 탄화물)은 부식성 염에 비활성이고, 그에 따라 실질적으로 그대로 남아 있다.

일부 예에서, 처리된 본체는 그 다음에 다정질 다이아몬드 본체로부터 탄화물(예컨대, 니오브 탄화물) 층을 제거하는 샌드 블래스팅 단계가 적용되기 전에 물로써 세척될 수 있다. 예컨대, 다정질 다이아몬드 본체에는 약 15 분의 시간 동안 샌드블래스팅이 적용되어 니오브 탄화물의 외부 층을 제거한다. 탄화물 내부 하위-층 상에 부착된 일부의 잔여의 난융성 금속이 남아 있는 정도까지, 더 긴 샌드 블래스팅 시간이 요구될 수 있다. 샌드 블래스팅은 원소 금속보다 신속하게 난융성 금속 탄화물 등의 비교적 취성의 재료를 제거하는 것으로 보인다.

특정한 비-제한 예에서, 픽 공구 또는 드릴 비트를 위한 PCD 스트라이크 팁을 위한 전구체 본체가 약 5.5 ㎬의 초고압 그리고 약 1,300℃의 온도에서 코발트의 존재 하에서 복수개의 다이아몬드 입자를 함께 소결함으로써 제공될 수 있다. PCD 재료는 초경합금 기재와 니오브를 포함하는 재킷 또는 캐니스터 사이에 다이아몬드 입자의 집합체를 수용하여 사전-소결 조립체를 형성하고 초고압 및 고온을 사전-소결 조립체에 적용함으로써 형성될 수 있다. 결국, 전구체 본체는 PCD 구조물의 경계부에 접합되는 니오브 탄화물의 층을 포함할 수 있고, 기재는 경계부에 대향되는 계면에서 PCD 구조물에 접합된다. 니오브 탄화물의 층은 재킷 내에 포함된 니오브와 집합체 내에 포함된 다이아몬드 입자(그리고 후속적으로 PCD 재료) 사이의 화학 반응의 결과로서 형성될 수 있을 것이다. 비-탄화물(예컨대, 원소 또는 합금 형태)로 니오브를 포함하는 층이 니오브 탄화물의 층에 접합되어 전구체 본체의 외부 경계부에서 노출될 수 있을 것이다. 포타슘 수산화물 및 물을 포함하는 펠릿 또는 입자가 제공될 수 있고, 포타슘 수산화물은 펠릿의 적어도 약 85 중량% 그리고 최대 약 95 중량%이고, 물은 펠릿의 약 10 중량% 내지 약 15 중량%의 범위 내에 있다. 펠릿은 열판 상의 도가니 또는 트레이 내로 위치되어 약 240℃의 온도까지 가열될 수 있다(펠릿은 약 210℃ 내지 약 220℃의 범위 내에서 용융될 수 있지만, 온도는 염이 용융 상태로 남아 있는 것을 보증하도록 용융 온도보다 약 20 내지 30℃ 높은 범위 내의 온도에서 유지될 수 있다). 전구체 본체는 노출된 니오브 층이 원소 또는 합금 형태로 실질적으로 모든 니오브를 제거할 정도로 충분한 시간 동안 처리되도록 용융된 염 내에 침지되고, 그에 의해 니오브 탄화물을 포함하는 층을 노출시킨다. 시간은 적어도 약 10 분일 수 있을 것이고, 제거될 노출된 층의 두께에 따라, 약 60 분 미만의 시간이 충분할 수 있다. 요구되는 펠릿의 양(그에 따라 용융된 염의 양)은 제거될 금속 재료의 양 그리고 요구된 제거 속도에 의존할 것이다. 최대 약 2:1의 니오브(또는, 다른 예에서, 탄탈 또는 몰리브덴 등의 다른 난융성 금속)에 대한 포타슘 수산화물의 질량 비율이 충분할 수 있다. 니오브 탄화물 층은 약 40 ㎛ 내지 약 80 ㎛의 범위 내의 두께를 가질 수 있고, 포타슘 수산화물에 의한 제거에 실질적으로 내성일 수 있을 것이고, 샌드 블래스팅에 의해 제거되어 PCD 구조물의 하부의 경계 표면을 노출시킬 수 있다.

특정한 이론에 의해 구속되고 싶지 않지만, 위에서 설명된 예에서 포타슘 수산화물과 니오브 사이에서 적어도 1개의 화학 반응이 일어날 수 있고, 그에 의해 물에 용해 가능한 K ₃ NbO ₄ 의 형성을 수반한다.

PCD 재료는 다이아몬드 입자들 사이의 간극 내에 충전 재료를 포함할 수 있고, 충전 재료는 PCD 재료를 소결하는 데 사용되는 촉매 재료를 포함할 수 있다. 어떤 산업 적용 분야에서는, PCD 또는 다른 초-경질 본체의 간극 공간으로부터 금속 촉매/용매 재료를 제거하지 않는 것이 바람직할 수 있다. 이들 산업 적용 분야는 노면 파쇄, 채광 및 충격식 굴착을 포함하지만 반드시 이들에 제한되지는 않는다. 그러므로, 초-경질 본체로부터의 재료의 실질적인 제거 없이 초-경질 본체로부터 잔여의 난융성 금속, 난융성 금속 탄화물 또는 제조 공정의 다른 부산물을 제거하는 것이 바람직할 수 있다. 잔여의 난융성 금속, 난융성 금속 탄화물 및/또는 다른 반응 부산물은 예컨대 불산 및 질산의 산 혼합물 내에서의 처리에 의해 제거될 수 있다. 그러나, 이러한 처리의 공격적인 성격이 문제화될 수 있고, 여기에서 잔여의 난융성 금속이 초-경질 본체로부터 재료를 실질적으로 침출시키지 않으면서 제거될 것이 요구된다. 이러한 문제점은 침출 용액 또는 혼합물로부터 초-경질 본체를 조기에 제거하고 그 다음에 샌드-블래스팅의 공정 또는 또 다른 기계 공정을 초-경질 본체에 적용하여 임의의 잔여의 난융성 재료를 제거함으로써 적어도 부분적으로 극복될 수 있다. 그러나, 이것은 난융성 재료의 불균일한 제거를 초래할 수 있고, 공정은 제어하기 어려울 수 있다.

개시된 방법은 금속 탄화물의 얇은 층이 통상적으로 보호를 제공할 수 있으므로 초-경질 구조물로부터 충전 재료를 제거할 위험성을 실질적으로 감소시킬 수 있다. 예컨대 샌드-블래스팅에 의해 탄화물 층을 제거하는 데 요구되는 시간은 비-화합물 형태로 비교적 적은 난융성 금속에서 비교적 균일할 수 있는 잔여의 탄화물 층이 남아 있을 수 있을 것이므로 감소될 수 있다. 강산과 관련된 작업으로부터 일어날 수 있는 것과 같은 건강 상의 위험성이 또한 감소될 수 있다.

난융성 금속 재료가 비교적 가단성인(malleable) 예에서, 샌드 또는 샷 블래스팅 등의 기계 수단에 의해 복합체로부터 난융성 금속 재료를 제거하기 어려울 수 있다. 복합체가 난융성 금속의 탄화물의 층을 거쳐 초-경질 구조물에 연결되는 난융성 재료의 층을 포함하는 경우에, 개시된 처리에 의해 난융성 재료를 제거하고 요구에 따라 난융성 재료의 탄화물이 난융성 금속 재료보다 실질적으로 취성일 수 있으므로 기계 수단에 의해 탄화물 층을 제거하는 것이 효과적일 수 있다.

부식제의 순도가 과도하게 낮으면, 공정이 과도하게 느릴 수 있고, 순도가 과도하게 높으면, 공정이 제어하기 어렵거나 융점이 과도하게 높을 수 있다. 특히(그러나 배타적이지 않게), 복합체가 다이아몬드 입자들 사이에 촉매 재료를 함유한 PCD 재료를 포함하는 예에서, PCD 재료의 열적 열화의 위험성을 감소시키기 위해 약 300 또는 400℃보다 실질적으로 높게 PCD 재료를 가열하는 것을 피할 것이 요구될 수 있다. 부식성 또는 알칼리 재료와 결합된 물의 존재는 부식제가 용융 상태가 될 수 있는 온도를 하강시키는 효과를 가질 수 있다. 예컨대, 해수면에서의 순수한 포타슘 수산화물의 융점은 약 380℃이지만, 약 85 중량%의 순도에서 그리고 더 높은 고도에서 제공될 때에 약 220℃ 미만의 온도에서 용융되는 것으로 보인다. 일부 상황에서, 공정을 더 양호하게 제어하기 위해 그리고 건강 및 안전 상의 이유로 최대한 낮은 온도까지 부식제를 가열하는 것이 바람직할 수 있다.

여기에서 사용된 것과 같이, 다정질 다이아몬드(PCD) 재료는 다이아몬드 입자의 덩어리(복수개의 집합체)를 포함하고, 이들 입자의 상당한 부분이 서로와 직접적으로 상호-결합되고, 다이아몬드의 함량은 재료의 적어도 약 80 체적%이다. 다이아몬드 입자들 사이의 간극에 합성 다이아몬드를 위한 촉매 재료를 포함하는 결합제 재료가 적어도 부분적으로 충전될 수 있거나, 이들 간극이 실질적으로 비어 있을 수 있다. 합성 다이아몬드를 위한 (용매/촉매 재료 또는 촉매/용매 재료로서 또한 불릴 수 있는) 촉매 재료는 합성 다이아몬드 입자의 성장, 및/또는 합성 또는 천연 다이아몬드가 흑연보다 열역학적으로 안정한 온도 및 압력에서의 합성 또는 천연 다이아몬드 입자의 직접적인 상호-성장을 촉진할 수 있다. 다이아몬드를 위한 촉매 재료의 예는 Fe, Ni, Co 및 Mn 그리고 이들을 포함하는 어떤 합금이다. PCD 재료를 포함하는 본체는 촉매 재료가 간극으로부터 제거되고 그에 의해 다이아몬드 입자들 사이에 간극 보이드를 남긴 영역을 적어도 포함할 수 있다.

여기에서 사용된 것과 같이, 난융성 금속은 2,000℃보다 높은 융점, 양호한 고온 강도 및 기계적 안정성을 갖는 것으로 이해된다.