以加热致密化的方法或者快速致密化的方法为基础的技术，特别 在文献FR-A-2516914中描述。该技术包括将待致密化的多孔结构浸 没在一种由一种碳水化合物构成的液体前体中，然后感应加热该组合 物，以便通过该碳水化合物的分解形成可以在该结构的孔内部沉淀的 高温分解的碳或者石墨。
人们还使用在FR-A-2712884中描述的这样的技术，用于通过 一种陶瓷材料例如氮化硼使一种多孔结构致密化，同时作为前体使用 在硼吖嗪(硼的衍生物)中选择的一种液体前体，例如三氯化硼吖嗪。
正如在EP-A-0515186中描述的那样，通过在该结构的内部实现 该两种材料的组合物的梯度，通过这个技术，人们还可以在该多孔结 构的孔中沉淀两种不同的材料。
在US-A-5389152和US-A-5547717中还描述了对用于加热致 密化技术的装置的改进。
在文献FR-A-2760741和FR-A-2760742中，提出了使用其它 的液体前体如环己烷；这些前体为一些芳香族化合物，该化合物由一 些卤族衍生物或者苯烷和萘烷构成。在这些文献中还提出了保持一种 另外的厚度至少为3毫米，例如厚度为3-5毫米的毛毡与待致密化的 多孔结构接触，以便确保该多孔结构在其整个厚度上的致密化。
在上述的文献中描述的这些方法中，通过加热现象控制材料的流 动并且该材料的流动为自然方式，因此导致：
-一种不好的能量效率，因为热能的50-90％通过蒸发流失，而 没有用于裂化；和
-该致密化的非优化的速度，因为热量梯度太高并且当热量梯度 增加时该致密化的速度变小。

本发明规定一种对多孔结构加热致密化的方法的改进，该改进允 许消耗的电能最小化并且增加了致密化的速度，而且在沉淀产品为碳 的情况下还改善了该沉淀产品的结构的均匀化。
根据本发明，多孔结构选自碳或石墨的织物或毛毡，该多孔结构 的加热致密化的方法包括将被一种感受器包围或者不包围的该多孔结 构浸没在一种液体前体中，然后加热该组合物以便将所述的液体前体 分解的产品沉淀在该多孔结构的孔中，其特征在于，所述液体前体选 自烷烃、环烷烃、烯烃、芳香族烃、硼吖嗪、醇化物、硅烷，人们可 以降低液体前体进入到该多孔结构中的流量，以便降低围绕该待致密 化的多孔结构，液体前体的蒸发现象。加热可以为电阻类型或者感应 类型(具有直接耦合在该预先形成的产品上的感受器或者没有)。
本发明因此在于在待致密化的多孔部件中控制该液体前体的输 入。这样的控制可以通过围绕该多孔结构的至少一部分设置一过滤层 获得，该过滤层用矿物纤维、有机纤维或玻璃纤维制成并具有的透过 率低于待致密化的结构的透过率。可以使用例如为0.05-20D的透过 率，厚度为50微米-2毫米的过滤层。
由于围绕该多孔结构设置这个过滤层，对于在该部件中相同的最 大温度来说，人们获得使电能最小并且使致密化速度增加。
电能的最小化主要是由于前体的蒸发量被大幅降低，该蒸发为一 种吸热现象，吸收了能量并且冷却该多孔结构的外部。
致密化速度的提高是上述现象的结果。该提高来源于：由于排放 的热量更少了，在该部件中热量梯度也更加小；沉淀的速度随着温度 持续快速地增长，因此赋予更高的整体致密化速度。
最后，在本发明的方法用于通过碳的沉淀使一种多孔结构致密化 的情况中，对于增加的最小的温度范围来说，该过滤层还改进了该沉 淀碳的均匀化。通过使由于前体的沸腾导致的干扰减弱或者安静，即 液体断断续续地进入到多孔结构中，允许在该多孔结构的纤维线或者 多股线的内部，删除镶嵌类型或者前沥青类型的碳的形成。
再者，根据本发明，通过降低进入到多孔结构中液体前体的流量， 人们获得了这些结果，这与文献US-A-5389152中所达成的目标相 反，在该文献中，相反，人们致力于通过建立液体波以增加在该结构 中的前体的流量，而不是限制该前体的流量。
同样，由于引入以过滤层而获得的效应完全不同于人们通过在文 献FR-A-2760741和FR-A-2760742中使用的毛毡获得的效果层。
在这些文献中，该毛毡用作该多孔结构的延长部分，并且在该方 法完成时，进行平行沉淀。同样，确保了该多孔结构在其整个厚度上 进行沉淀。
在本发明中，该过滤层不用作该多孔结构的延长部分，而是作为 在该多孔结构中的前体液体的输入流量的限制器。
用在本发明中的过滤层可以用多种材料实施，只要使用的材料相 对所使用的液体前体为惰性的并且耐液体前体的沸腾温度。
该过滤层可以通过矿物纤维，有机纤维或者玻璃纤维实施(例如 一层或者多层材料形式)
用于过滤层的材料还可以根据该液体前体的性质选择，以便该材 料具有适应该液体前体的浸湿性。
根据本发明，人们最好使用一种由聚四氟乙烯织物构成的过滤 层。
该过滤层的厚度也可以根据该液体前体的性质选择，该液体前体 用于获得适合的前体流量的降低。该厚度的选择还允许调节择该多孔 结构中的沉淀速度和能量。然而超过该过滤层的某一厚度，该致密化 导致了孔隙率的增加，这样整体上，对于最普通的应用来说，损害了 该致密化材料的品质。
根据本发明，通过环绕该部件，在该反应器的中心，设置一种由 多个配件(玻璃片，Raschig环)构成的扩散栅，人们还能够获得降 低该液体前体引入到该多孔部件中的流量的同样的效果。
本发明的方法可以实施用于沉淀不同的产品，特别是碳或者陶瓷 化合物或者上述的组合。
当人们通过碳的沉淀致密化该多孔结构时，该液体前体可以是一 种液体碳水化合物，该液体碳水化合物选自烷烃，环烷烃，烯烃，芳 香族碳水化合物以及它们的衍生物。
该烷烃可以特别是环己烷。
该芳香族碳水化合物可以选自苯，萘和它们的卤族或者烷烃衍生 物。
在一种陶瓷化合物的沉淀情况下，该液体前体可以选自硼吖嗪， 醇化物，硅烷以及它们的衍生物。
根据本发明，人们还可以在待致密化的多孔结构和过滤层之间添 加一种另外的厚度为3毫米的多孔结构，例如一种厚度为3-10毫米 的毛毡。
为了实施本发明的方法，人们可以通过焦耳效应或者通过直接耦 合，或者通过这些方法的组合的感应组件进行加热。
当该加热为与一感受器一起实施的感应加热，或者一种与一电阻 一起实施的电阻加热时，最好在该待致密化的多孔结构和感受器或者 电阻之间设置一膨胀接头。
一般，这样的接头具有1毫米的厚度，最好至少为3毫米的厚度。 该接头可以包括石墨纸。
能够根据本发明的方法致密化的这些多孔结构，可以特别为碳或 者石墨的材料或者毛毡。
总之，从上述的液体前体开始，通过沉淀碳实现这样的多孔结构 的致密化。
附图说明
本发明另外的特征和优势将根据随后的说明书，展现给出的实施 例，当然还参照非限定的附图，附图包括：
-图1为用于本发明的致密化装置的简示图；
-图2为图1中的待致密化的多孔结构的水平截面；
-图3示出进行致密化的具有过滤层的盘片状多孔结构中的温度 测试图；和
-图4示出与用于图3中的测试图相同的在多孔结构中的温度测 试图，但是没有使用过滤层进行致密化。

根据图1，已经表示了一种使用一种用感受器感应加热装置的致密 化装置，该装置用于实施本发明的方法。
这个装置包括一种由3个部分构成的柱，尤其是一种反应器1，一 种除泡装置2或者烟雾笼和一热转换器或者冷凝器3。该反应器部分装 备一封闭室或者手套盒4，该封闭室4通过中性气体流在内部被打扫。 该封闭室确保在该反应器损坏时控制器的安全并且允许了避免燃烧或 者反应气体的爆炸，以及通过控制器吸入产品、
该包括待致密化的多孔结构5和感受器7的组件设置在一可旋转 或者不旋转的支架6上。该支架6安装在反应器1的下部分中并且穿 过该封闭盖8，通过该封闭盖，该支架6可以滑动。
感应线圈10通过一发生器11被供给高频电流，该感应线圈10可 以位于该感应器的内部。该多孔结构和感受器的温度通过热偶或者热 波12被测量，该热偶12与一程序控制器13连接，允许控制该发生器 11的功率，以便控制该沉淀的温度。
另外，该发生器包括一允许连续引入前体到该反应器1的内部的 导管14，和一允许连续过滤反应器的所含物，以便除去焦油和在焦油 中产生的悬浮体的导管15；这两个导管都装备有一循环泵16和17。 该反应器还装备有一氮气的或者其它中性气体的导管18，用于在方法 开始时排出含在该反应器1中的空气，并且最后还包括装备有一位于 该反应器的下部分中的阀门19的管道，该阀门19允许该管道排空。
位于该反应器1上面的除泡器2用于除去在反应器1处产生的雾。 位于该除泡器2的上面的该冷凝器或者热量转换器3包括一冷却液体 (一般为水)的循环蛇管20。
热量转换器通过冷却该前体的蒸汽和该蒸汽的冷凝，允许将蒸汽 再传递到该反应器1中。
借助于一控制压力的阀门21，反应气体在压力下被提取出来，并 且被携带通过一导管直到一气体处理装置22(使用卤族化合物的情况 下进行中和)。该压力控制阀门21由一连接在一调压器24上的调节 器23被先导控制。裂化气体的流量由一流量表25测量。管线26允许 进行气体分析。
该装置还包括一第二调压器27，以便了解在反应器中的压力，还 包括装备有安全阀28和29的两个导管，以便避免在该柱中的过压(标 准值为0.2Mpa)。一爆炸力测定仪30同样设置在靠近该装置附近， 以便检测向该装置外部所有的分裂的气体的泄漏。
阀门32，33，34和35允许使用泵16，以便在实施该方法期间传 递前体P，或者使溶剂S在闭合回路循环，通过导管14和36以便在检 验结束时打扫该装置。
根据图2，示出了由多孔结构5和环绕图1的纸莎草纸(石墨纸) 的感受器53构成的组件的水平截面。
在这个附图中，可以看到该多孔结构5环绕该感受器7设置并且 该多孔结构5被一毛毡51和该过滤层52围绕。
将注意到在图1中，尽管该过滤层具有明显较小的厚度，但是该 过滤层的厚度与该毛毡的厚度相比还是被夸大。
后面描述一在这个装置中实施本发明的方法的实施例。
设置了由在反应器1的内部的支架6上的感受器7，多孔结构5， 毛毡51和过滤层52构成的组件。放置该热波12，然后借助于一种惰 性气体，对反应器1和封闭室4进行清扫，以便排出可能存在的氧气。 然后用一前体，例如环己烷补充该反应器。
在启动冷却管路20和气体处理装置22之后，将过滤泵17，发生 器11，温度程序控制器13和压力调节器23加电压，启动该组件的温 度上升。通过压力调节器23固定压力在0.12Mpa。
一旦该前体进入到沸腾状态，删除掉反应器的惰性气体的清扫。 当达到分裂温度时(对于环己烷来说，大约800℃)，前体的蒸汽在多 孔结构中被分解，因此导致在该基体的孔的内部中碳的沉淀。
更精确地说，分裂在该多孔结构的最热的壁处实现。当该多孔结 构安装在一感受器上时，致密化的工作面从与该感受器接触的多孔结 构的表面向该外壁蔓延。当没有感受器时，该致密化的工作面从该多 孔结构的内部向其位于与液体前体接触的外壁发展。
该致密化的工作面的前端的速度可以根据该多孔结构和其性质 (孔隙类型)的最大温度，改变从十分之几mm/h到十分之几cm/h。 通过与设置在该感受器7中的热偶12连接的程序控制器13(或者当没 有感受器7时，该热偶12位于该多孔结构时的中央)。通过流量表25， 对反应气体的流量的测量，和对该流量的化合物的认识允许了对致密 化的工作面的前端的速度的计算。
进行连续加入前体以便保护在该反应器中的前体的恒定数量。
在该反应器中的反应气体，未分裂的蒸汽和烟雾产品的混合从该 反应器的高的部分排出。烟雾和蒸汽被冷凝在除泡器2和转换器3处， 反应气体在该装置的高的部分被分离并且可能在气体处理装置22中被 中和。当到达致密化的最后阶段时，该测量的气体流量大幅度骤减。 然而组件降低温度直到达到环境温度为止。
因此这样所获得组件在真空烘箱中被回收并且受到大约500℃的 热处理，以便取回浸渍在剩余的孔隙中的前体残留物。该感受器和过 滤层被从该组件分开并且未被致密化的结构的外部部分被加工(如果 有一毛毡的话，加入毛毡)。
在碳的沉淀情况中，所获得的致密化结构为均匀的，其密度大于 或者等于1.7并且正如极化光的光学显微术显示的那样，该致密化结 构拥有一粗糙分层结构。因为该结构允许通过高温热处理(2400℃) 获得一种接近石墨晶体结构的晶体结构。
在后面描述两个碳部件的致密化实施例，该实施例，使用如液体 前体的环己烷并且当致密化正在发生时或者未发生时，赋予该产品一 过滤层。
实施例1
所使用的反应器具有200毫米的内部直径，300毫米的高度。位于 反应器中的感应器具有150毫米的高度并且有6个内部和外部直径分 别为175毫米和195毫米的螺旋圈。
所使用的感受器具有80毫米的直径和100毫米的高度。借助于3 个待致密化的碳的毛毡(密度为0.40-0.45)部件，该感受器完全被 覆盖：
-一具有覆盖其测表面的分别为80毫米和120毫米的内部直径和 外部直径和100毫米的高度的中空圆柱；
-两个具有120毫米直径和20毫米厚度的盘，覆盖其两个平的表 面的高度部分和底部部分。
完全覆盖一毛毡，该毛毡由两层聚四氟乙烯GORE TEX的材料构 成，并且具有如下特征：
-一层的厚度：0.2毫米；
-过滤：只让直径小于7.5微米的微粒通过；
-透过率：1达西(或者1平方微米)；
-导热率：在50℃下0.045W/m.k；在100℃下0.054W/m.k。
该过滤层的总厚度为0.4毫米。
压力固定在0.1Mpa。温度的升高以500℃/h的速度进行直到达到 1100℃为止。在操作期间调整功率，使得保持分裂气体的流量大致恒 定。致密化大约7小时后，进行以800℃/h的速度降低温度。
结果如下：
-致密化速度为3毫米/小时；
-能量的消耗为65kWh/kg被沉淀的碳；
-该碳被均匀沉淀并且具有粗糙的多层类型的结构。
作为对比，在同样的条件下没有GORE TEX的毛毡，该致密化延 续约10小时：
-致密化速度为1.9mm/h；
-能量消耗为120kWh/kg；
-该沉淀并不均匀，因为在纤维多股线中，在外部部分，具有镶 嵌类型或者前沥青碳类型的碳沉淀。
实施例2
这个实施例涉及小的碳部件的致密化。通过电阻实施加热。
加热元件为直径为3毫米的石墨棒。该加热元件环绕有待致密化 的样品，该样品为直径2厘米和高度3厘米的碳的毛毡管(密度为 0.1)。完全包裹在一毛毡中，如实施例1，该毛毡由两层GORE TEX 材料构成。
压力固定在0.1Mpa。以1000℃/h的速度进行温度上升直到达到 1100℃为止。在30分钟期间保持温度在1100℃，然后以1000℃/h的 速度进行温度的降低。
结果如下：
-致密化速度为4毫米/小时；
-能量的消耗为110kWh/kg被沉淀的碳；
-密度为1.8。
作为对比，在同样的条件下没有GORE TEX毛毡，：
-速度为0.6mm/h；
-能量消耗为1400kWh/kg被沉淀的碳；
-密度为1.8。
图3和4示出在实施例1中，在致密化厚度为20毫米的碳盘片中 的温度变化曲线。
图3中，曲线Ts示出根据时间(小时或者分钟)该感受器的温度 变化(℃)。随后的曲线示出用于位于所示出的距离(毫米)处的盘 片区域的，随着时间(小时和分钟)温度的进化。每个距离对应于在 测量温度的部件和感受器的地方之间的距离。
图4中，表示了在同样的条件下在20毫米厚的盘片上获得的没有 GORE TEX毛毡的温度曲线。
比较两附图，注意到图3中的越快的上升表示了热梯度越小。正 如在纤维上的沉淀速度和碳的产量随着温度而增加，即在使用一种 GORE TEX毛毡情况下更小的梯度导致更快的致密化，较小的能量消 耗和更高的碳产量。
这样证明了根据本发明使用毛毡，控制液体/气体的界面并且以简 单的方式改变蒸汽进入部件内部的流量，因此允许了用于生产这些部 件的致密化速度和致密化所必须的电能的，重大的经济因素的大的收 益。