质材料热处理用夹具

申请号 CN02108008.9 申请日 2002-03-22 公开(公告)号 CN1189425C 公开(公告)日 2005-02-16
申请人 日本碍子株式会社; NGK阿德列克株式会社; 发明人 木下寿治;
摘要 本 发明 提供了一种 热处理 用夹具,可以控制夹具自体随时间 变形 及因弯曲使热处理中的玻璃 基板 的变形,在具有 稳定性 和适宜的刚性的同时,具有可在比较短时间内高效率地进行玻璃基板的均匀热处理的优良热传导性,改善了更大型玻璃基板的载置或卸出时的操作性。玻璃基板在进行热处理时,为载置该玻璃基板而使用的板状热处理用夹具。该夹具的主相由 碳 化 硅 构成,在其表面设置有凹凸形状,表面的算术平均粗糙度Ra为0.01-200m,凹凸的平均间隔Sm与Ra的比(Sm/Ra)为500以下。
权利要求

1.一种玻璃基板进行热处理时,为载置该玻璃基板所使用的热处理 用夹具,其特征在于:主相由构成,其刚性率为130Gpa以上,其 热传导率为80W/mk以上,其壁厚与面积之比为2.0×10-6·1/mm-7.3× 10-6·1/mm,在其表面具有凹凸形状,表面的算术平均粗糙度Ra为 0.01-200μm,凹凸的平均间隔Sm与算术平均粗糙度Ra的比为500以下。
2.如权利要求1所记载的热处理用夹具,其中,表面的算术平均粗 糙度Ra为0.1-20μm。
3.如权利要求1所记载的热处理用夹具,其特征在于:表面的算术 平均粗糙度Ra为0.1-10μm。
4.如权利要求1所记载的热处理用夹具,其特征在于:其刚性率为 200Gpa以上。
5.如权利要求1-4的任一项所记载的热处理用夹具,其特征在于:面 积为0.7米2以上。
6.如权利要求1-4的任一项所记载的热处理用夹具,其特征在于:面 积为0.9米2以上。
7.如权利要求1-4的任一项所记载的热处理用夹具,其特征在于:该 玻璃基板是在平板显示器中使用。
8.如权利要求1-4的任一项所记载的热处理用夹具,其特征在于:还 含有金属硅5-50质量%。
9.如权利要求8所记载的热处理用夹具,其特征在于:在表层有二 化硅层。

说明书全文

技术领域

发明涉及一种平面显示板用的玻璃基板等的较大型的玻璃基板进 行热处理时,用于载置该玻璃板所使用的板状夹具。

背景技术

在平面显示板的制造工程中,作为热处理步骤,在平面显示板的玻 璃基板上实施印模后,要进行干燥和煅烧处理,在进行这种热处理时, 需要载置用于玻璃基板的板状热处理用夹具。这种玻璃基板热处理用夹 具,以前使用的是结晶化的玻璃质夹具。
但是,结晶化玻璃质的热处理用夹具,由于反复使用结晶相会发生 变化,产生弯曲变形,所以,在使用较短的时间期间后就不能再使用。 另外,结晶化玻璃质热处理用夹具,由于其刚性率低到80Gpa,在将夹 具多段地塔组进行玻璃基板的热处理时,在2段以上的段中,夹具的中 央部分向下弯曲,存在处理的玻璃基板产生变形的情况。
而且,结晶化玻璃质热处理用具,热传导率低至1W/mK,升温时和 降温时在夹具内易产生温度分布,在这种温度分布大时,玻璃基板在热 处理中生成处理斑纹,所以,升温和降温都需要足够长的时间,限制了处 理速度的提高。
因此,最近,以前在烧制卫生陶器或瓷砖等的比较小型的制品时,使 用的主相由构成的热处理用夹具,也试图应用于在前述的玻璃基 板的热处理中。
然而,以前在卫生陶器或瓷砖等的比较小型的制品在烧成时,使用的 主相是由碳化硅构成的热处理用夹具通常面积在0.7米2以下,表面的平均 算术粗糙度Ra超过200μm,对于夹具的弯曲等变形,在面积为0.7米2的 情况下,允许3毫米的强度,但是,在使用平面显示板等的玻璃基板的热处 理时,面积更大,表面更光滑,要求变形更小。
例如,作为平面显示板一种的等离子体显示板用的玻璃基板,因为 基板自体推进大型化,其热处理用的夹具也使用面积为0.9米2以上的大 型化夹具,而允许弯曲等的变形为1毫米以下。而且,如果在热处理时, 由于玻璃基板与热处理用夹具的热膨胀差使两者的接触面产生磨擦,热 处理用夹具的表面粗糙度象现有技术的那样大的话,会因这种磨擦擦伤 玻璃基板。这种擦伤的发生,随着热处理用夹具的加大而更显著。
主相由碳化硅构成的热处理用夹具为了满足前述玻璃基板热处理的 必要标准,通常需要对其表面进行研磨、溶射、施釉等的表面加工以提 高平面度。对于主相由碳化硅构成的材质,仅考虑提高其平面度而实施 研磨加工时,进行直到其表面成为镜面状的研磨,表面的粗糙度变得非 常小。这种倾向,在对由碳化硅粒子构成的成形体,在其气孔中含浸金 属硅烧成得到的含浸硅的碳化硅进行研磨时特别显著。
但是,将玻璃基板载置在这种表面研磨成镜面状的热处理用夹具上 时,由于玻璃基板在夹具上滑动定位费时,同时热处理后玻璃基板与热 处理用夹具紧密接触,难以将其分离,由于紧密接触,在热处理中玻璃 基板会发生断裂、列纹等损伤。
另外,作为改善平面度的方法,在表面溶射或施釉与玻璃层热膨胀 一致后,通过研磨加工提高平面度。但是,在这种情况下,由于考虑提 高平面度进行研磨加工表面加工成镜面状,会产生与上述相同的问题。
而且,进行溶射,表面近旁的气孔被溶射膜覆盖,使平面度提高, 通过调整溶射原料的粒度可以控制平面度。但是,使用粒度大的溶射原 料,由于原料的粒度的起因使溶射膜产生凸部,不仅不能改善表面粗糙 度,相反擦伤了玻璃基板表面。
由于热处理结束后,玻璃基板从夹具上的卸出从操作效率观点考虑, 通常通过设置吸盘等的吸着部件的自动机进行,需要能够使用自动机进 行取出操作。假若为面积在0.7米2以下的热处理用夹具上载置的比较小 型的玻璃基板,用自动机可能进行卸出紧密接触的夹具,但是,卸出时, 紧密接触部分会产生微小的缺陷
另外,必须在面积为0.7米2以上的热处理用夹具上载置比较大型的 玻璃基板时,紧密接触程度增加,难以用自动机进行卸出操作。而且, 在热处理用夹具上必须载置面积为0.9米2以上的比较大型的玻璃基板 时,紧密接触程度增加更大,不仅不能用自动机进行卸出操作,而且在 卸出时会发生断裂、裂纹等重大缺陷。
作为其对策,试图在热处理用夹具上加工空气流通用的孔,以防止 紧密接触,但会有降低夹具的刚性,加大弯曲的问题。

发明内容

鉴于上述问题,本发明的目的是提供一种具有能够抑制由于夹具自 体随时间变形或弯曲使热处理中的玻璃基板变形的稳定性和适宜的刚 性,同时具有玻璃基板可有在比较短时间高效率地进行均匀的热处理的 优良的热传导性,并且改善在大型玻璃基板的载置或取出时的卸出性的 热处理用夹具。
按照本发明,所提供的玻璃基板使用的热处理用夹具的特征是:主 相由碳化硅构成,刚性率为130Gpa以上,热传导率为80W/mk以上,其 壁厚与面积之比为2.0×10-6·l/mm-7.3×10-6·l/mm,在其表面具有凹 凸形状,表面的算术平均粗糙度Ra为0.01-200μm,凹凸的平均间隔Sm 与算术平均粗糙度Ra的比为500以下。而且,在本发明中,(算术平均 粗糙度Ra)和(凹凸的平均间隔Sm)都是按JIS B 0601-1994定义的值。
本发明的热处理用夹具的主相由碳化硅构成的碳化硅质热处理用夹 具。碳化硅与以前作为玻璃基板的热处理用夹具的材料广泛使用的结晶 化玻璃相比,由于其刚性高,即使多段地的塔组弯曲也较小,可以抑制 由夹具的弯曲引起的热处理中玻璃基板的变形。具体地说,刚性率优选在 130Gpa以上,如果在200Gpa以上,弯曲更小是最优选的。
此外,由于碳化硅质夹具热传导率比结晶化玻璃夹具显著地高,进 行升温和降温的时间短,夹具内的温度分布小,玻璃基板在热处理中不 易生成斑纹(ムラ)。因此,与以前相比,可短时间高效率地进行热处理。 具体地说,热传导率优选为80W/mK以上。而且,碳化硅质夹具也具有 象结晶化玻璃质夹具那样的生成颗粒成长的结日晶相,夹具自体随时间 变形小,可以长期稳定地使用。
本发明用于那种载置发生紧密接触和微小缺陷,通过自动机卸出困 难的比较大型的玻璃基板,具有0.7米2以上面积的热处理用夹具上有效 特别是用于载在卸出时有可能发生断裂、裂纹等的重大损伤比将特大型 的玻璃基板,具有0.9米2以上的面积的热处理用夹具上更好,这样的大型 玻璃基板在近年推进大型化的等离子体显示板等的平板显示中主要使用 的。
在本发明中,为防止玻璃基板的紧密接触,表面具有凹凸形状,表 面的算术平均粗糙度Ra为0.01-200m优选0.1-20m,更优选0.1-10m, 凹凸的平均间隔Sm与算术平均粗糙度Ra的比(Sm/Ra)为500以下。
通过控制这种夹具表面的凹凸,在夹具与玻璃基板之间通过形成微 细的空隙,可使空气等气体有流通的路径,防止两者的紧密接触。另外, 由于有这样的表面状态,玻璃基板载置在夹具上时玻璃基板在夹具上移 动滑动而引起的位置偏移,因此容易定位。
此外,在夹具表面算术平均粗糙度Ra小于0.01m时,与凹凸的平均 间隔Sm与算术平均粗糙度Ra的比(Sm/Ra)无关,由于玻璃基板与夹具的 接触部分紧密接触,玻璃基板的一部分与夹具紧固,因此,卸出玻璃基 板时,压着部分残留在夹具上,造成微小缺陷。
在夹具表面的算术平均粗糙度Ra大于0.01m的情况下,由于凹凸的 平均间隔Sm与算术平均粗糙度Ra的比(Sm/Ra)在500以下,可防止玻璃 基板与夹具紧密接触,可防止发生上述那样的微小缺陷。而且,夹具表面的 算术平均粗糙度Ra大于0.1m,能够缩短在夹具上设置玻璃基板时决定位 置所要求的时间,在低温处理时,可以减小夹具移动时玻璃基板的位置的 偏移。
一方面,夹具表面的算术平均粗糙度Ra大于200m,热处理时夹具 与玻璃基板的温度差使两者发生磨擦,会擦伤玻璃基板。
另外,凹凸的平均间隔Sm与算术平均粗糙度Ra的比(Sm/Ra)超过 500,热处理时,意味着玻璃基板与夹具接触增多,但是,在这种情况下, 当该接触部分紧密接触时,玻璃基板的一部分紧固在夹具上,卸出玻璃 基板时压着部分会残留在夹具上,发生微小缺陷。而且,玻璃基板越大 卸出玻璃基板就越困难,玻璃基板容易产生断裂、裂纹损伤。
夹具表面的凹凸,可通过将碳化硅粒子做主要原料烧成的成形体而 得到的烧成体表面用平面研磨盘等研磨后,通过进行喷砂处理形成,其 算术平均粗糙度Ra可通过碳化硅原料的粒度、喷砂投射材料和投射压 来控制。另外,凹凸的平均间隔Sm可通过使用的碳化硅原料粒子的粒度 和密集度控制。能够由成形体的密度控制碳化硅粒子的密集度。
在本发明中,夹具的壁厚与面积之比(壁厚/面积)优选为2.0×10-6 l/mm-7.3×10-6 l/mm。该值小于2.0×10-6 l/mm时,存在弯曲过大, 玻璃基板变形的问题,该值大于7.3×10-6 l/mm时,由于重量加重,热 容量也超过必要量,增加了设备的负荷。
平面显示板将向50英寸、60英寸的大型化发展,与此相伴,平面显 示板用玻璃基板的热处理所需的夹具也将大型化,例如,热处理用夹具 的长边达到为1000mm以上,短边为500mm以上时,夹具的壁厚优选为 2-6mm。与上述相同,如壁厚小于2mm,有可能弯曲过大,玻璃基板发 生变形。另外,如壁厚超过6mm,重量过重,热容量也超过必要量,增 加了设备的负担。
从提高刚性率或热传导率的观点看,本发明的热处理用夹具,金属 硅含量为5-50质量%。主相由碳化硅构成的并含有所定量金属硅的热处 理用夹具能够通过例如将碳化硅粉末成形为所定的夹具形状,将得到的 成形体,在存在金属硅的减压的惰性气体气氛中或真空中,在含浸金属 硅的同时烧制来制造。在烧成中熔融并含浸于成形体中的金属硅与充填 在气孔中作为的骨材的碳化硅粒子结合,使成形体致密化。
首先,将碳化硅粉末成形成所定的夹具形状,得到的成形体预烧制,这 种预烧成体在存在金属硅的减压的惰性气体气氛或真空中,通过在含浸 金属硅的同时进行烧成使成形体致密化,可以制造同样的热处理用夹具。 在这些制造方法中,通过控制金属硅的充填量,可控制烧成后的表观气 孔率。
含有金属硅的热处理用夹具,通过表层化,在表层中生成二氧化 硅层(玻璃层),能够进一步与作为被热处理体的玻璃基板的反应,同时 由于碳化硅粒子的表面被二氧化硅层覆盖,得到碳化硅粒子的边缘丸化 的效果,因此对玻璃基板不易损伤。
由于该玻璃层自己生成,即便不进行预先生成的玻璃层的特别处理, 只要在对玻璃基板一次热处理也使用一次就可以基本生成,但为了提高 效果,最好在氧化气氛中进行热处理、或通过施釉、溶射等在表面生成 玻璃层。

具体实施方式

以下,根据本发明的实施例更详细地说明本发明,但是,本发明不 受这些实施例的限制。
实施例1
在平均粒径为100m的碳化硅粒子50质量%、平均粒径为1m的碳 化硅粒子49质量%和平均粒径为1m的碳粉1质量%的混合粉末中、添加 聚羧酸类分散剂、丙烯酸类乳胶和离子交换制成板状成形体,在40℃ 温度的干燥机中干燥一夜后,将气孔装填足够量的碳化硅粉末载置在成 形体上,在减压的氩气气氛下于1800℃煅烧1小时。将得到的烧成体的 表面用平面研磨盘研磨后,使用按表1所示的投射料进行喷砂处理,得 到如表所示的具有表面粗糙度Ra和凹凸的平均间隔Sm的实施例1的热 处理用夹具。
实施例2、3
在平均粒径为100m的碳化硅粒子50质量%和平均粒径为1m的碳 化硅粒子50质量%的混合粉末中、添加聚羧酸类分散剂、丙烯酸类乳胶 和离子交换水制成板状成形体,在40℃温度的干燥机中干燥一夜后,在 氩气气氛下于2000℃煅烧1小时。将得到的烧成体的表面用平面研磨盘 研磨后,分别使用表1所示的投射材料进行喷砂处理,得到如表所示的 具有表面粗糙度Ra和凹凸的平均间隔Sm的实施例2和3的热处理用夹 具。
实施例4、5
按与实施例2或3相同的步骤得到的烧成体,为控制气孔率达所定 值,载置计算量的金属硅,在减压的氩气气氛中,于1500℃温度下加热 1小时将金属硅含浸在气孔中,得到如表1所示控制了表观气孔率的烧成 体。将得到的烧成体的表面用平面研磨盘研磨后,使用表1所示的投射 材料进行喷砂处理,得到如表所示的具有表面粗糙度Ra和凹凸的平均间 隔Sm的实施例4和5的热处理用夹具。
实施例6-9
在平均粒径为100m的碳化硅粒子50质量%、平均粒径为1m的碳 化硅粒子49质量%和平均粒径为1m的碳粉1质量%的混合粉末中、添加 聚羧酸类分散剂、丙烯酸类乳胶和离子交换水制成板状成形体,在40℃ 温度的干燥机中干燥一夜后,加工成所定的尺寸,将充填气孔的足够量 碳化硅粉末按顺序减少地载置在成形体上,在减压的氩气气氛下于1800 ℃煅烧1小时,分别得到如表1所示的控制了表观气孔率的烧成体。将 得到的烧成体的表面用平面研磨盘研磨后,分别用表1所示的投射材料 进行喷砂处理,得到如表所示的具有表面粗糙度Ra和凹凸的平均间隔Sm 的实施例6-9的热处理用夹具。
实施例10
按与实施例1相同的步骤得到成形体,在40℃温度干燥机中干燥1 夜后,加工成所定的尺寸,将充填气孔足够量的硅粉末载置在成形体上, 在减压的氩气气氛下于1800℃煅烧1小时。在得到的烧成体表面上以与 该烧成体的热膨胀率相同的釉药施釉,在1200℃温度下进行热处理。将 热处理后的表面用2-4m的碳化硅粒子轻轻研磨,得到如表1所示的具 有表面粗糙度Ra和凹凸的平均间隔Sm的实施例10的热处理用夹具。
实施例11
按与实施例4相同的步骤得到烧成体,加工成所定的尺寸,在表面 上溶射涂覆莫来石成分,将得到如表1所示的具有表面粗糙度Ra和凹凸 的平均间隔Sm的实施例11的热处理用夹具。
实施例12
按与实施例1相同的步骤得到烧成体,加工成所定尺寸,表面用平 面研磨盘研磨,将得到如表1所示的具有表面粗糙度Ra和凹凸的平均间 隔Sm的实施例12的热处理用夹具。
比较例1
按与实施例3相同的步骤,得到板厚更薄的烧成体,将得到的烧成 体的表面用平面研磨盘研磨后,使用表1所示的投射材料进行喷砂处理, 得到如表1所示的具有表面粗糙度Ra和凹凸的平均间隔Sm的比较例1 的热处理用夹具。
比较例2
按与实施例4相同的步骤,得到板厚更薄的烧成体,将得到的烧成 体的表面用平面研磨盘研磨后,使用表1所示的投射材料进行喷砂处理, 得到如表1所示的具有表面粗糙度Ra和凹凸的平均间隔Sm的比较例2 的热处理用夹具。
比较例3
将按与实施例1相同步骤得到的烧成体表面用平面研磨盘研磨后, 进行毛衬布研磨,得到如表1所示的具有表面粗糙度Ra和凹凸的平均间 隔Sm的比较例3的热处理用夹具。
比较例4
在按与实施例11相同的步骤得到的烧成体表面上,用具有在实施例 11中使用的溶射原料1.5-5倍粒径的溶射原料溶射莫来石成分,得到如表 1所示的具有表面粗糙度Ra和凹凸的平均间隔Sm的比较例4的热处理 用夹具。
热处理用夹具的特性
对前述实施例1-12和比较例1-4的各热处理用夹具的特性和这些热 处理用夹具用于玻璃基板的热处理时对玻璃基板的影响和和夹具的变形 进行评价,其结果示于表1。另外,作为比较例5,对利用以前的结晶化玻璃 质材料构成的热处理用夹具的特性等也同样地测定和评价,其结果也示于 表1。
表1     材质   尺寸   (mm)     壁厚     (mm)     金属硅     量     (质量%)   室温强     度   (Mpa)     表观气     孔率     (%)     刚性率     (Gpa)     弯曲量     (mm)     热传导率     (W/mk)   投射材料    表面粗    糙度Ra    (μm)   凹凸的平均     间隔Sm     (μm)     Sm/Ra   对玻璃基板     的影响     夹具变形   实施例1     sic   1600×1200     5     30     180     0.1     300     0.3     150   Al2O3#24     8     430     54     不变形   直到使用50次为止不变形   实施例2     sic   1600×1200     5     0     100     20     180     0.5     100   Al2O3#100     2     200     100     不变形   直到使用50次为止不变形   实施例3     sic   1600×1200     2     0     90     30     130     0.9     80   Al2O3#50     5     300     60     不变形   直到使用50次为止不变形   实施例4     sic   1600×1200     7     10     110     15     220     0.3     110   Al2O3#80     4     210     53     不变形   直到使用50次为止不变形   实施例5     sic   1600×1200     5     18     150     4     250     0.4     130   硅砂5号     1     190     190     不变形   直到使用50次为止不变形   实施例6     sic   1600×1200     5     30     180     0.1     300     0.3     150   Al2O3#8     20     490     25     不变形   直到使用50次为止不变形   实施例7     sic   1200×800     3     26     180     0.5     290     0.1     150   Al2O3#24     8     510     64     不变形   直到使用50次为止不变形   实施例8     sic   1200×800     2     22     150     3     250     0.2     140   硅砂10号     0.8     150     188     不变形   直到使用50次为止不变形   实施例9     sic   900×800     5     30     180     0.1     300     0.1     150   Al2O3#10     15     350     23     不变形   直到使用50次为止不变形   实施例10     sic   320×320     5     30     180     0.1     300     <01     150   玻璃施釉     0.01     5     500     不变形   直到使用50次为止不变形   实施例11     sic   320×320     5     10     110     15     220     <0.1     110   莫来石溶射     200     1300     7     不变形   直到使用50次为止不变形   实施例12     sic   320×320     5     30     180     0.1     300     <0.1     150   -     0.23     110     478     不变形   直到使用50次为止不变形   比较例1     sic   1600×1200     1.5     0     90     30     130     1.2     80   sic#10     250     350     1     弯曲变形   直到使用50次为止不变形   比较例2     sic   1600×1200     5     10     110     15     220     0.4     110   sic#10     220     450     2     擦伤多次   直到使用50次为止不变形   比较例3     sic   1600×1200     5     30     180     0.1     300     0.3     150   -     0.15     130     867     密着   直到使用50次为止不变形   比较例4     sic   1600×1200     5     10     110     15     220     0.4     110   莫来石溶射     250     1950     8     擦伤几次   直到使用50次为止不变形   比较例5     结晶化玻璃质   1600×1200     5     -     100     0     80     1.0     1   -     -     -     -     弯曲变形   32次
在热处理中使用50次,直到使用次数为止弯曲度1mm。
如表1所示,实施例1-12的热处理用夹具,对作为热处理对象的玻 璃基板的没有任何影响,但是,在表面算术平均粗糙度Ra超过200的比 较例1、2和4的热处理用夹具中产生玻璃基板擦伤,凹凸的平均间隔Sm 与算术平均粗糙度Ra的比(Sm/Ra)超过500的比较例3的热处理用夹具 与玻璃基板紧密接触,卸出困难。另外,由结晶化玻璃质材料构成的比较 例5的热处理用夹具,由于刚性低而弯曲大,玻璃基板产生弯曲,大同 时,夹具自体也过早发生变形。
如上所述,本发明的热处理用夹具,由于主相由碳化硅构成,与传 统的玻璃基板热处理中所使用的结晶化玻璃质的夹具相比刚性更高,热 传导率优良,可以抑制由弯曲所引起的玻璃基板的变形,同时可在比较 短的时间内,高效率地进行玻璃基板的均匀热处理。另外,由于不会有 生成颗粒成长的结晶相,夹具自体随时间的变形小,可长期稳定地使用。 而且,通过适当地控制表面粗糙度和凹凸间隔,在夹具中不存在空穴, 在夹具上的玻璃基板的定位及从夹具卸出玻璃基板都可容易地进行。
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