Ultrafine rock powder with controlled particle size and novel method of making the same |
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申请号 | JP2013103004 | 申请日 | 2013-05-15 | 公开(公告)号 | JP2013216569A | 公开(公告)日 | 2013-10-24 |
申请人 | Unimin Corp; ユニミン コーポレーション; | 发明人 | VAN REMORTEL SCOTT; RATCLIFF ROBERT; ANAZIA IBEZIM; SCHLESINGER LOUIS M; | ||||
摘要 | PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a novel ultrafine nepheline syenite powder with controlled particle size and a method of making the novel ultrafine nepheline syenite powder.SOLUTION: An ultrafine rock powder uses, as a raw material, pre-processed naturally generated rock powder not containing free silica, produced from naturally generated rock having Mohs hardness of 6.0-6.5, and having a maximum grain size D99 in the range of 20-150 microns. The ultrafine rock powder is produced from the raw material has a moisture content of less than 0.8 wt.%, a narrow particle size distribution of D5 to D95 of less than 12 microns, a controlled minimum grain size D5 greater than 2 microns, and the controlled maximum grain size D99 of less than 20 microns. | ||||||
权利要求 | 遊離シリカを含まず、6.0〜6.5のモース硬度を有する自然発生岩から製造され、20〜150ミクロンの範囲の最大粒子径D99を有する前処理済み自然発生岩粉末を原材料とする超微細岩粉末であって、重量当たり0.8%未満の水分含有量と、12ミクロン未満のD5からD95までの狭い粒子径分布と、2ミクロンを超える制御された最小粒子径D5と、20ミクロン未満の制御された最大粒子径D99とを有する、前記原材料から製造された超微細岩粉末。 前記制御された最小粒子径D5は2〜8ミクロンの範囲である、請求項1に記載の超微細岩粉末。 前記制御された最大粒子径D99は6〜15ミクロンの範囲である、請求項1に記載の超微細岩粉末。 遊離シリカを含まず、6.0〜6.5のモース硬度を有する自然発生岩の超微細岩粉末であって、2〜8ミクロンの制御された最小粒子径D1又はD5と、12ミクロン未満のD5からD95までの狭い粒子径分布を有する、超微細岩粉末。 請求項4に記載の超微細岩粉末を具備する被覆材用充填剤。 請求項4に記載の超微細岩粉末を具備する充填剤。 請求項1に記載の超微細岩粉末を具備する被覆材用充填剤。 (a)20〜150ミクロンの範囲の制御された最大粒子径D99を有する原材料として、少なくとも1つの鉱物から構成された前処理済み商用自然発生岩粉末材料を供給する工程と、 (b)2〜8ミクロンの範囲の値未満の小粒子径を有する粒子を除去する工程と、 (c)10〜20ミクロンの範囲の値を超える大粒子径を有する粒子を除去する工程と、 を具備する、遊離シリカを含まず、6.0〜6.5のモース硬度を有する自然発生岩材料の超微細岩粉末の製造方法。 遊離シリカを含まず、6.0〜6.5のモース硬度を有し、10〜20ミクロンの範囲の制御された最大粒子径D99と2〜8ミクロンの制御された最小粒子径D5とを有する超微細岩粉末を含む被覆材。 主鉱物組成として長石を有する所定の自然発生岩材料から形成された超微細岩粉末であって、150ミクロン未満の最大粒子径D99を有する前記所定の自然発生岩材料から形成された前処理済み商用グレード粉末の構成要素である原材料から製造され、重量当たり0.8%未満の水分含有量と、12ミクロン未満の狭い粒子径分布と、2ミクロンを超える制御された最小粒子径D5と、15〜20ミクロンの範囲の制御された最大粒子径D95とを有する、前記原材料から製造された超微細岩粉末。 前記最小粒子径D5は2〜8ミクロンの範囲である、請求項10に記載の超微細岩粉末。 12ミクロン未満のD5からD95までの狭い粒子径分布を有する、請求項10に記載の超微細岩粉末。 10ミクロン未満のD50粒子径を有する、請求項10に記載の超微細岩粉末。 |
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说明书全文 | 本発明は、霞石閃長岩産業の区分としての微細粒霞石閃長岩粉末の技術分野に関連し、特に、制御された粒子径を有する新規『超微細』霞石閃長岩粉末とこの新規超微細霞石閃長岩粉末の製造方法とに関連する。 また、この新規超微細霞石閃長岩粉末を用いた被覆材およびフィルムは、本発明のさらなる態様を構成する。 コネティカット州ニューケーナンのユニミン社は、採掘された未加工の霞石閃長岩(本明細書において、ネフェリン−サイアナイトを指す。以下同様。)の主要な供給元である。 霞石閃長岩は、数種の鉱物から形成された自然発生石で、世界の限られた地域の鉱床でのみ発見される。 霞石閃長岩産業は、未加工の霞石閃長岩を粉砕あるは破砕した後、その微粒子状の霞石閃長岩を使用可能な微細粒粉末に加工するために用いられる工業技術である。 そこで、本発明は、霞石閃長岩の産業と採掘された霞石閃長岩を商用粉末という使用可能な形態に加工する技術との領域を指向する。 2001年頃、ユニミン社は、多大な研究開発の成果として、超微細霞石閃長岩粉末を発明した。 このとき、この粉末は、商用調達可能で経済的に製造可能な最小の霞石閃長岩粉末であると信じられていた。 これは、最初の超微細霞石閃長岩粉末であり、Minex10の商標のもと販売された。 この粉末は、実質的に15ミクロンを超える最大粒子径D99を有していた。 しかし、これは、約20ミクロン未満の最大粒子径を有していたため、『超微細』霞石閃長岩粉末と分類された。 またしかし、時として、最大粒子径がD95の値として参照される。 Minex10は、長年の間、市場で調達可能な最小の霞石閃長岩粉末であった。 こうした『超微細』霞石閃長岩粉末は、商用調達可能な最小の粒子径を有していた。 研究開発の数年後、ユニミン社は、従業員の長年に渡る苦労とそれに掛かった莫大な費用の結果得られた専門知識とノウハウを用いて、新しい形の超微細霞石閃長岩粉末を再び発明した。 この新しい超微細霞石閃長岩粉末は、その発明時点では商用製品として調達不可能であると考えられていた10ミクロン未満の最大粒子径D99を有していた。 この新たに開発された超微細霞石閃長岩粉末は、実際、約6ミクロン未満の最大粒子径D99を有していた。 こうしたこれまでより小さい粒子径の超微細霞石閃長岩粉末は、被覆材およびフィルムなど特定の商用生産物に根本的に異なる物理的特性および性質を付与することが分かった。 この結果、多くの最終生産物へ改善されてはいるものの異なる物理的特性および性質を付与する最近発明された霞石閃長岩粉末は、特に被覆材およびフィルム用の霞石閃長岩粉末において究極のものであると信じられてきた。 この粉末は、自然発生材料を用いる新しい技術をもたらし、また、本発明が指向する技術そのものである。 この新しい霞石閃長岩粉末は、『超微細』であり、10ミクロン未満の最大粒子径を有していた。 実際、目標粒子径D99は約6ミクロンであった。 この新たに開発された超微細霞石閃長岩粉末は、現在、Minex12の商標のもと市場に発表されている。 また、Minex12に先立つ他の商用調達可能な超微細霞石閃長岩粉末が、Minex7あるいはMinex10として販売されていた。 約20ミクロンの最大粒子径D99を有するMinex7は『超微細』であるが、この用語は、本願明細書および本発明の技術分野において用いられるものと同様である。 Minex7、Minex10、および、Minex12は、超微細霞石閃長岩粉末に分類され、本発明による改善を受ける商用調達可能な霞石閃長岩粉末である。 『超微細』グレードを超えるより大きな霞石閃長岩粉末としては、約40ミクロンの最大粒子径D99と約60ミクロンのD99.9粒子径とを有するMinex4がある。 これら商用調達可能な霞石閃長岩粉末の全てにより、本発明の先行技術分野が画定され、本発明の指向する背景が形成される。 本技術分野は、霞石閃長岩産業の一区域としての霞石閃長岩粉末である。 約6ミクロンの最大粒子径D99(10ミクロン未満の径D99)を有するMinex12が商用霞石閃長岩粉末として発表されると、この極めて小さな超微細霞石閃長岩粉末が、被覆材、フィルム、インクをはじめ、多岐に渡る商用生産物に多大な利益をもたらすことが明らかとなった。 これと同様の性質が、本発明の使用によっても実現される。 霞石閃長岩粉末技術分野の背景を完全なものとするため、2007年5月11日に出願の先行する特許文献1を、本願出願が指向する粉末の分類である『超微細』霞石閃長岩粉末のさまざまな使用法に関する背景情報として、本願明細書に取り込む。 本発明は、霞石閃長岩粉末の技術分野、および、一般的に約20ミクロン未満の最大粒子径D99を有する『超微細』霞石閃長岩粉末の副技術分野に、改善と多大な進歩を与える。 こうした背景から、本出願は、新規の超微細霞石閃長岩粉末の製造に用いられる特定の工程に関連する。 この新規粉末は、超微細霞石閃長岩粉末によって顕著に性能が高められることが明らかになったいくつかの用途、例えば、鮮明な被覆材、紫外線硬化性の被覆材、堅固な被覆材、半透明の被覆材、あるいは、粉砕済みの被覆材としての用途に用いられる。 本出願は、新規の『超微細』霞石閃長岩粉末と、当該新規超微細霞石閃長岩粉末の新規製造方法と、これら新規超微細霞石閃長岩粉末を用いた被覆材およびフィルムと、を開示する。 (霞石閃長岩の背景情報) 微粒子状の標準的な粉砕済み霞石閃長岩が、長年に渡り、商用に生産されていた。 実際、微粒子状の霞石閃長岩粉末が、工業化合物を作るために広く用いられてきており、液体被覆材、セラミック、ガラスなどの性質をより高めてきた。 標準的な処理済み粒子状霞石閃長岩を採用した代表的な生産物あるいは化合物の例示として、以下の米国特許を参照によって取り込む。 この結果、既存の霞石閃長岩粒子を用いる場合の一般的な性質および手順は、繰り返しになるので、記載しない。 近年、標準的な粉砕済み霞石閃長岩のこれまでとは異なる使用法が提案されてきている。 こうした新しい粉砕済み霞石閃長岩の用途の代表例を以下の米国特許出願によって開示する。 粉砕済み霞石閃長岩とこれより粒子の大きい霞石閃長岩粉末とは、塗料、被覆材、プラスチック、および、紙における充填剤あるいは増量剤として用いられる。 粉砕済み霞石閃長岩とこれより粒子の大きい霞石閃長岩粉末とは、実質的に遊離シリカを含まないにも関わらず、遊離シリカを基にした充填剤あるいは増量剤と同程度に効果的に働くため、望ましい材料である。 これら材料は、遊離シリカと同様の機械的特性を有する無機酸化物であり、それ故、さまざまな産業において代替物として用いられる。 粉砕済み霞石閃長岩のこうした機械的性質は、微細粒子状の霞石閃長岩の使用によって実現される。 時として、これら霞石閃長岩は、約15〜60ミクロンを超える粒子径を有する粉末である。 これら既知の破砕済みのおよび粉末の霞石閃長岩生産物は、製造装置との摩擦性が非常に高い。 この結果、粒状の霞石閃長岩は、さまざまな化合物を処理する際に用いられる装置を、たとえ先行技術分野の微細粒子粉末を取り込んだ化合物を処理する場合でも、非常に迅速に摩耗させ侵食する傾向が高い。 無機酸化物材料、例えば霞石閃長岩、の微細粒子径を減少させることで、材料の摩耗特性を減少させることができることが、判明していた。 そこで、霞石閃長岩粉末の使用により支援された生産物の効果的分散を可能にするために、比較的小さな粒子径を有する粉砕済み霞石閃長岩を用意することが普通である。 担体生産物中で微細粒霞石閃長岩を分散させることの利点は、いくつかの特許で議論されている。 例えば、Gundlach特許文献36;Humphrey特許文献37;Hermele特許文献38;特許文献39;および、McCrary特許文献40である。 これらの代表的特許出願は、微細粒霞石閃長岩を開示し、本発明に係る背景情報として、参照によって本願明細書に取り込まれる。 これらの開示は、さまざまな用途向けにこうした極めて微細な粒子径の無機酸化物を提供することの利点を例示している。 特許文献40では、微晶質シリカが、プラスチックの好ましい充填剤であることが議論されている。 そこで、コネティカット州ニューケーナンのユニミン社製の粉砕済み霞石閃長岩は、ナトリウム−カリウム−アルミノ・ケイ酸塩の形態の微細粒子シリカ欠乏ケイ酸塩として供給される。 この霞石閃長岩の粒子は、微粉化されており、約2〜60ミクロンの範囲の粒子径を有している。 この広く用いられる、当該粒子径と広範な粒子径分布とを有する商用生産物は、霞石閃長岩の性質を提供する添加物として販売されてきた。 (背景の概要) (定義) (発明の宣言) 本発明の新規霞石閃長岩粉末では、制御された最大粒子径D95と制御された最小粒子径D5との間の寸法が狭められている。 この範囲は、通常10〜12ミクロンであるが、ここでは、約12ミクロン未満と定義する。 この結果、新規処理工程で製造された本発明の超微細霞石閃長岩粉末の粒子径分布は、本願明細書で定義され請求されるように、その狭い粒子径分布によって、被覆材とフィルムとに極めて特別な特性を付与する。 実際、本発明のこの新しい超微細霞石閃長岩粉末は、制御された最大粒子径と制御された最小粒子径との間の粒子径分布が一般的に約12ミクロン未満になるような、制御された最大粒子径D95と制御された最小粒子径D5とを有している。 粒子径分布が狭い範囲にあることにより、本発明の新規超微細霞石閃長岩粉末を充填剤として使用する被覆材あるいはフィルムには、特別かつ均一の物理的性質が付与される。 本発明では、約12ミクロン未満の狭い粒子径範囲を設けるために、2〜8ミクロンの制御された最小粒子径D5(と約20ミクロン未満のD99と)を有する『超微細』霞石閃長岩粉末が提供される。 この狭い範囲は、粉末の粒子径D99と、D1あるいはD5とにより定義される。 別の方法では、この範囲は、粒子径D95とD5との間である。 これら定義において共通するのは、狭い範囲という新規概念である。 本発明は、粒子径D1あるいはD5のどちらか一方を制御することで設けられる制御された狭い粒子径分布を有する『超微細霞石閃長岩粉末』である。 本発明においては、『超微細』霞石閃長岩粉末は、制御された最大粒子径と制御された最小粒子径とを有し、これにより、本発明の新規粉末を用いる被覆材あるいはフィルムへ特別で極めて顕著な特性を付与する。 本発明の第1の態様は、特別に制御された最小粒子径を有する『超微細』霞石閃長岩粉末である。 これは、D5とD95との間の、あるいは、D5とD99との間の狭い粒子径範囲を与えるためである。 顕著で再現性のある物理的特性を被覆材およびフィルムに付与するため、霞石閃長岩粉末の最小粒子径を制御することにより、その分布の範囲は非常に狭く構成される。 本新規超微細霞石閃長岩粉末の最小粒子径D5の制御とは、『微粉』としばしば呼ばれる小さな粒子を単に除去することではない。 このような小さな粒子は、実質的に約1〜2ミクロン未満の粒子径を有する。 最小粒子径の制御は、粒子径分布(particle size distribution,PSD)の下端にある目標小粒子を除去するための空気分級機の第1操作に関連する。 当該分級機の第1機能によって除去される粒子は、2〜8ミクロンの機能径を有する。 本発明の別の態様においては、超微細霞石閃長岩粉末は、約2ミクロンを超える制御された最小粒子径D5と、正確に制御された最大粒子径D95あるいはD99と、を含む。 『超微細』霞石閃長岩粉末の上位および下位の粒子径を制御することで、前述の狭い範囲に制御された粒子径分布が設けられる。 これは、『超微細』分類、あるいは、これよりも大きい粉末、いずれの商用利用可能な霞石閃長岩とも顕著に異なる。 本発明の別の態様では、制御された最小粒子径と制御された最大粒子径との両方もしくは一方を有する新規霞石閃長岩粉末が、約100ミクロン未満の、実際的には、20〜150ミクロンの範囲の最大粒子径を有する前処理済み霞石閃長岩粉末である原材料から、製造される。 そこで、本発明は、既に処理済みの霞石閃長岩粉末の、実際には大抵の場合商用調達可能な粉末の、処理工程を含む。 本発明は、新しい超微細霞石閃長岩粉末を処理する独自の方法の詳細と、添付請求項に記載の新規粉末そのものの定義における他の制限と、によってさらに制限されたものとして、本発明のこれら一般的な態様によって定義される。 いくつかの霞石閃長岩粉末の先行技術では、最小粒子径D5は、約2ミクロン未満であり、このように極めて小さい粒子を除去することにより設けられる。 しかし、こうした小さい径と最大粒子径と組み合わせても、本発明により製造された粉末を定義付ける、狭い範囲を有する、D5とD95あるいはD99との間の狭い粒子径分布は提供されない。 この新しい粉末は、『超微細』であり、本発明の約12ミクロン未満の範囲の狭い粒子径を得るために、2ミクロンを超える制御された最小粒子径D5を有する。 本発明のある態様においては、約100ミクロン未満の最大粒子径D99を有する前処理済み霞石閃長岩粉末原材料から製造された新しい超微細霞石閃長岩粉末が提供される。 この原材料は、好ましくは、商用グレードの前処理済み霞石閃長岩粉末であり、こうした粉末は、Minex4、工業用グレード75、あるいは、これらより大きな『超微細』霞石閃長岩粉末、例えば、Minex7あるいはMinex10、である。 本発明の新規超微細霞石閃長岩粉末は、重量当たり0.8%未満の水分含有量と、D5からD99の間の狭い粒子径範囲と、を有する。 本発明では、この粒子径分布範囲は、約10〜12ミクロン未満、即ち12ミクロン未満、である。 この結果、粒子の分布は極めて狭い範囲となり、この新しい超微細霞石閃長岩粉末を用いる被覆材とフィルムとに一定の明瞭な物理的特性を与えることになる。 本発明の別の態様においては、粒子径D50は、粒子径D99の35〜55%である。 この狭い粒子径分布は、『超微細』な粉末の目標値が約2ミクロンを超える制御された最小粒子径を設けることにより、得られる。 本新規霞石閃長岩粉末は、実質的に乾燥しており、これは、水分含有量が1.0%未満、一般的には、0.8%未満であることを意味する。 好ましい実施形態では、水分含有量は、約0.4%未満である。 これまで、霞石閃長岩粉末は、本発明を構成する新規粉末の狭い粒子径分布を作り出すために制御された最大粒子径と組み合わされた制御された最小粒子径を有するようには製造されなかった。 『超微細』粉末向けに最小粒子径を2ミクロン超の水準に制御することは、本発明の第1の新規特徴であるものの、実施する上で重要なのは、第2の新規特徴では、最大粒子径D99が15〜20ミクロン未満の目標値に制御されることである。 結果として、本発明の新規『超微細』粉末は、極めて狭く明瞭な粒子径分布を有する粉末を設けるよう制御された最大粒子径と制御された最小粒子径とを有する。 『目標値』という用語は、本発明の実用化にあたって最大粒子径および最小粒子径に付与される値のことである。 正確な最大粒子径および最小粒子径は、本発明の境界を定義するため用いられる目標値から、意図せずに変わり得る。 本発明の別の態様においては、本発明の新規超微細霞石閃長岩粉末は、商用霞石閃長岩粉末を含む、空気分級機で処理された原材料から製造される。 実際、本新規超微細霞石閃長岩粉末は、さまざまな工程を経て形成される。 ある工程は空気分級を含み、別の工程は連続した空気分級機を含み、さらに別の工程は一連の工程を構成する連続したミルと空気分級機とを含む。 本発明のある態様においては、新規超微細霞石閃長岩粉末のある製造方法で用いられるミルは、対向空気ジェットを用いる種類の空気ジェットミルである。 連続した空気分級機が新規超微細霞石閃長岩粉末の製造方法で用いられる場合、ある空気分級機ステージは、粉末を『超微細』にするために上位粒子径を除去し、別の空気分級機ステージは、制御された最大値と制御された最小値との間の極めて狭い粒子径を有する『超微細』霞石閃長岩粉末を製造するために下位粒子径を除去する。 本新規霞石閃長岩粉末は、商用霞石閃長岩原材料を連続する空気分級機ステージを介して篩い分ける連続法で、あるいは、商用霞石閃長岩原材料を対向空気ジェットミルで破砕した後、内部および外部で分級するバッチ法で、製造される。 また、新規霞石閃長岩粉末のこれらさまざまな製造方法は全て、本発明の超微細霞石閃長岩粉末を製造するためにこれまで採用されてこなかった独自開発の発明である。 本発明のさらなる主要な態様においては、10〜20ミクロンの範囲の制御された最大粒子径D99と約2〜7あるいは8ミクロンの制御された最小粒子径D5とを有する超微細霞石閃長岩粉末を含む被覆材あるいはフィルムが提供される。 本発明のこの態様を構成する被覆材あるいはフィルム中の超微細霞石閃長岩粉末充填剤は、当該被覆材あるいはフィルムの重量当たり5〜25%の充填率で、当該被覆材あるいはフィルムに添加されている。 霞石閃長岩は、ナトリウム長石、カリウム長石、および、霞石の混合物から構成された自然発生岩である(NaAISiO 4 )。 その遊離二酸化ケイ素水準は低い。 こうした材料は、閃長岩と記載されることもある。 この結果、本発明は、霞石閃長岩に適用可能であり、また、根本的に遊離二酸化ケイ素の少ない他の閃長岩材料にも適用可能である。 この霞石閃長岩の一般的な記載は、本発明の理解に適用可能であり、本発明の実践にあたって用いられる材料を構成する霞石閃長岩の構造を定義するために用いられる。 本発明は、独自の『超微細』霞石閃長岩粉末と、当該粉末の新規の製造方法と、被覆材あるいはフィルム向けの充填剤としての当該粉末の使用法と、当該新規粉末を使用した被覆材あるいはフィルムと、を含む。 本発明は、霞石閃長岩粒子システムにおいて、粒子径分布、粒子径上限、および、粒子径下限を制御することに関連する。 全体として減少した粒子径を有する霞石閃長岩粉末を製造するため、先行技術において努力がなされてきたが、知られる限り、専門家は、霞石閃長岩システムの上位および下位粒子径からもたらされ得る数多くの利益と物理的性質とを認識してこなかった。 本発明は、低い摩損性を示す霞石閃長岩粒子システムを提供する。 この粒子システムは、8〜11ミクロンの径のD50、2〜8ミクロンの径のD5、および、15〜19ミクロンの径のD99を有し、180〜200の比摩耗値を示す。 本発明は、低光沢を示す霞石閃長岩粒子システムを提供する。 この粒子システムは、8〜11ミクロンの径のD50、2〜8ミクロンの径のD1、および、15〜18ミクロンの径のD99を有し、50未満の20度光沢値を示す。 本発明は、比較的狭い粒子径分布を有する霞石閃長岩粒子のシステムの製造方法を提供する。 この方法は、霞石閃長岩粒子の微粒子原料供給を提供することを含む。 また、この方法は、アトリッションミルを提供することも含む。 そして、この方法はさらに、霞石閃長岩原料供給をアトリッションミルで処理する工程を含み、これにより15ミクロン未満の中央値の粒子径と、D90の径とD1の径との差が9ミクロン未満、あるいは、D99の径とD5の径との差が約12ミクロン未満である比較的狭い粒子径分布と、を有する霞石閃長岩粒子のシステムが製造される。 また、本発明は、本願明細書中に記載の霞石閃長岩粒子システムを用いることで作られ得る多数の生産物および応用物に関連する。 本願明細書中に記載のさまざまな粒子システムの使用と取り込みとによって、霞石閃長岩システム、閃長岩材料、あるいは、岩石向けの新しい戦略および応用物が提供される。 本発明の第1の観点は、約100ミクロン未満の最大粒子径を有する前処理済み粉末から製造された『超微細』霞石閃長岩粉末である被覆材およびフィルム向けの充填剤の提供である。 この新しい粉末では、最大粒子径が、充填剤の摩耗特性を減少するような所定の値に制御される。 また、最小粒子径も、被覆材あるいはフィルムの光沢を減じ、透明度を高め、黄変を減少するように制御される。 本超微細霞石閃長岩粉末は、低光沢あるいは艶消し仕上げであり、かつ、処理あるいは塗布装置の摩耗が少なくてすむ。 本発明の第1の観点に基づいて製造された当該新規充填剤のこれらの性質は、その『超微細』な径、制御された最小および最大粒子径、および、制御された最大水準と制御された最小水準との間の極めて狭い粒子分布によって、被覆材の硬度と耐摩耗性とを高め、被覆材あるいはフィルムおいて顕著な性質を生み出す。 粒子径分布の範囲は、一般的に約10〜12ミクロン未満である。 この結果、本発明に基づいて構築された新規粉末は、被覆材とフィルムとの両方もしくは一方に組み込まれる際に顕著で再現性のある物理的特性を有する。 本発明の別の観点は、顕著に狭く明瞭な粒子径分布を生み出すための制御された最大粒子径と制御された最小粒子径とを有する新規超微細霞石閃長岩粉末の独自で新規の製造方法を提供することである。 本発明のなおさらなる観点は、顕著な物理的特性を有する新規の被覆材あるいはフィルムを製造するために、被覆材とフィルムとの両方もしくは一方で採用される、新規霞石閃長岩粉末を用いた上記の充填剤を提供することである。 本発明のまた別の観点は、制御された最大粒子径と制御された最小粒子径とによって定義された新規の制御された粒子径分布を有する新規超微細霞石閃長岩粉末と当該超微細霞石閃長岩粉末を用いた被覆材あるいはフィルムとを提供することである。 なお本発明のさらなる観点は、新規霞石閃長岩粉末の制御された粒子径により、再現性のある従来獲得し得なかった物理的性質を得るために、新規超微細霞石閃長岩粉末を用いた被覆材あるいはフィルムを提供することである。 本発明のまた別の観点は、上記の超微細霞石閃長岩粉末を形成するための方法を提供することである。 典型的には、これら粉末は、比較的小さな中央粒子径と比較的狭い粒子径分布とを有することを特徴とする。 また本発明のさらなる観点は、比較的低い程度の摩損性を示し、これにより、処理装置あるいは材料取り扱い材料などの装置の損耗を減じる超微細霞石閃長岩粉末を提供することである。 この新規霞石閃長岩粉末は、200未満の、好ましくは、100未満の比摩耗値を達成する制御された粒子径を特徴とする。 本発明の別の観点は、仕上げ塗装時の充填剤塗布用に、および/あるいは、ポリマー材料などの材料の粘着防止剤として使用可能な、高透明度材料である、制御された粒子径分布を有する超微細霞石閃長岩粉末を提供することである。 この独自の新規霞石閃長岩粉末は、濃縮物を形成後、被覆材中あるいは他の基板材料中に分散され得る。 本発明のなお別の観点は、紫外線向けに用いられる際透明あるいは半透明の被覆材であり、従来の充填剤と比して優れた透明度を呈し、20あるいは25%までの充填率で使用可能であり、UV透過性であり、低粘度システム中に容易に分散し、そして、フィルムの硬度および耐傷性を高める、制御された粒子径分布を有する超微細霞石閃長岩粉末を提供することである。 被覆材のこれら性質は、粒子径分布を低い水準に制御することで、独自のものとなり、本発明に係る新規の明瞭な粒子径に制御された超微細霞石閃長岩粉末を使用することで、再現可能である。 また本発明のさらなる観点は、被覆材に使用される際、好適な物理的性質とかさ密度特性とを維持しつつ、より大きな粒子径の粉末と同程度の耐風化性を保持し、台所および電化製品用途での硬度と耐粘着性とを高め、より大きな霞石閃長岩粉末よりも高い光沢を提供する、本願明細書中に記載の、超微細霞石閃長岩粉末である。 この新規霞石閃長岩粉末は、摩耗および装置損耗を最小化するために制御された粒子最大径を有し、かつ、高価な『ナノ』充填剤と対比して優れたコストパフォーマンスバランスを持つ。 本発明の新規霞石閃長岩粉末を使用することで、充填可能性が高くなるため、より一層のコスト削減となる。 本発明のなお別の観点は、透明で、硬く、傷に耐性があり、比較的安価な新規霞石閃長岩粉末を含む被覆材を提供することである。 このような被覆材は、紫外線照射への暴露によって硬化する(即ち、UV硬化性である)。 この結果、本新規霞石閃長岩粉末を用いた被覆材は、易硬化性であり、本発明の制御された粒子径分布により再現性ある方法で硬化し得る。 これら観点および利点と本発明の文章との全ては、新規霞石閃長岩粉末により被覆材およびフィルムなどの製品に付与される物理的特性の記載を可能とするよう、実験および試験によって決定されたものである。 これらの性質は、超微細霞石閃長岩粉末の狭い粒子径分布により再現可能であり、かつ、このような霞石閃長岩粉末は、被覆材およびフィルムに高い充填率で容易に分散し得ることから安価に得られる。 さらに、この新規粉末は、実質的に遊離シリカを有さず、これは、新規『超微細』霞石閃長岩粉末の使用の別の利点となる。 このことは、超微細霞石閃長岩粉末にとって特に重要である。 なぜなら、こうした粉末は、それ以降の使用の間空中に浮くようになるからである。 別の観点は、制御された最大および最小粒子径を有し、自然発生造岩から形成された充填剤に用いられる超微細粉末を提供することである。 以降、上記のように図面で定義された本発明のさらなる特徴を記載する。 本発明、即ち特定の粒子径分布を有する新規『超微細』霞石粉末、の利点は、本願開示の導入部分で議論され、また、これに加えて時折繰り返えした。 本開示は、本発明のさまざまな態様の利益を確立する。 実際、特定の被覆材および他の製品において、本願明細書中に記載の霞石閃長岩粉末およびシステムを用いることの顕著な利点が存在する。 約15ミクロン未満の粒子径を有する霞石閃長岩粉末は既知であるが、本願明細書中に記載のような粒子径分布の制御は知られていなかった。 本発明の新規粒子径分布と粒子径の制御とにより製品に付与され得る性質および特性の著しい組み合わせについてはほとんど知られていなかった。 霞石閃長岩粉末の粒子径を制御するという、繰り返しになるが本発明の、概念の達成は試みられておらず、本発明行為までその利点は知られていなかった。 (好ましい粒子システム) 本発明によって、特定のシステム分布と特性とを有する特定の霞石閃長岩粒子システムが見いだされた。 好ましい実施形態の霞石閃長岩粒子システムは、2x10システム、4x15システム、5x15システム、および、6x15システムである。 こうしたシステムは、驚くべきことに予測不可能で有用な物理的性質、例えば、これらに制限される訳ではないが、低減された摩損性、低減された光沢、および、向上した硬度、を示し、摩擦を減じ、高充填率および高流動性のため吸油量を減らす。 以下の表1〜4は、本発明による霞石閃長岩粒子径のさまざまな好ましい実施形態のD1、D50、および、D99径特性の典型的な値、好ましい値、および、最も好ましい値を示す。 粒子径は全てミクロン単位で記されている。 ある態様では、本発明は、独自の予測不可能な性質を示す粒子径範囲を有する霞石閃長岩の粒子システムに関する。 霞石閃長岩粒子システムの著しく低減された摩損性は、径の上限に関して比較的小さな粒子径と比較的『詰まった』粒子径分布とを有する粒子システムを用いることで得られ得る。 例えば、ある好ましい実施形態の粒子システムでは、システムは、8〜11ミクロンの中央値あるいはD50径、2〜5ミクロンの下位あるいはD1径限度、および、15〜19ミクロンの上位あるいはD99径限度を有する。 この好ましい実施形態の粒子システムは、180〜200の比摩耗値を示す。 別の好ましい実施形態の粒子システムでは、そのシステムは、3〜4ミクロンのD50径、1〜2ミクロンのD1径限度、および、9〜10ミクロンのD99径限度を有する。 このシステムは、70〜90の比摩耗値を示す。 別の態様では、本発明は、別の独自で驚くべき性質を示す粒子径範囲を有する霞石閃長岩の粒子システムに関連する。 高頻度で透明度を維持しながら著しく低減された光沢を、本願明細書中に記載の特定の好ましい実施形態の粒子システムを用いることで達成し得る。 8〜11ミクロンのD50径と2〜5ミクロンのD1径と15〜18ミクロンのD99径とを有する好ましい実施形態の粒子システムは、50未満の、好ましくは40〜50未満の、20度光沢値と、95未満の、好ましくは80〜95未満の、60度光沢値とを示す。 さまざまな粒子システムが本願明細書中で特定され記載されるが、本発明は、制御された上限と下限との両方もしくは一方を有する粒子システムを含む。 (粉末を製造するために用いられる装置) 一般的に、3種のアトリッター、バッチアトリッター、連続アトリッター、および、循環粉砕アトリッターが調達可能である。 バッチアトリッターは、粉砕用媒体で充填されたジャケット付き容器からなる。 温水、冷水、あるいは、低圧蒸気のいずれかが、温度制御のため、特別に設計されたジャケットを流通する。 生産サイズのアトリッターには、摩擦力と均一性を高めるための、粉砕工程中の循環を維持する内蔵式のポンプシステムが装備されている。 また、このポンプは、排出にも使われる。 バッチアトリッターでは、材料は、ジャケットタンク内に送られ、分散と望ましい粒子径とが得られるまで粉砕される。 粉砕室中で混和されるため、予め混和する必要はない。 構成材料はいつ追加してもよい。 検査と成分調整とを、粉砕工程中、機械を停止させずに行うことができる。 ユニオン・プロセス・アトリッター社から調達可能なモデル01アトリッターは、さまざまな成分状況および粉砕状況を試験するための研究ツールとして極めて有用である。 実験室モデル1−Sは、正確な規模拡大向け試験機械として用いることができる。 もっとも重要な点は、末端の速度を一定に維持し、媒体とスラリーとの比率をほぼ同じように保つことである。 一般的に、1−Sでは、媒体対スラリー比は、1:3/4だが、生産単位では、この比は1:1であるため、200−Sおよび400−Sなどのより大型の機械では、粉砕時間はある程度長くなる。 別のシステムとしては、連続大量生産に最適の連続アトリッター(C型あるいはH型機械)がある。 底部から十分に前混和済みのスラリーを送り込み、頂部から排出する、高く狭くジャケットの付属したタンクを連続アトリッターは有する。 当該機械の底部と頂部とに配置された格子は、媒体を保持する。 処理済み材料の粉末度は、粉砕室に被処理材料が留まる時間の長さとして定義される留置あるいは『滞留時間』に依存する。 滞留時間は、ポンプ速度により制御される。 ポンプ速度が遅くなるにつれて、滞留時間は長くなり、粉砕物は細かくなる。 滞留時間は、空隙容量をポンプ速度で割ることで求められる。 空隙容量は、タンクの全容積から媒体と攪拌軸と腕部とを差し引いたものである。 そこで、『C型』機械への拡張は、特定の製品の滞留時間を計算し、これを大型ユニットの空隙容量に割り振ることで、決定される。 これは、両ユニットで先端速度が等しいことを仮定している。 拡張を素早く行うため、全タンク容積を比例計算してもよい。 連続アトリッターの前提条件の1つとして、十分に混和された均一で同質の原料供給が必要である。 また、ギアあるいはマイノポンプなどの優れた定量ポンプも要求される。 連続アトリッターは、連ねて配置され得る。 他より大きな開口を有する格子を装備された第1ユニットにより大きな媒体を用いることで、本システムはより粗い原料供給サイズを受け入れ得る。 以降のユニットは、これより小さな媒体を有するので、より細かな粉末が得られる。 新規粉末を製造するための別のシステムでは、循環粉砕アトリッター(Q型機械)が用いられるが、このシステムはここ数年の間に開発された。 このシステムは、アトリッターと、一般的にこのアトリッターの10倍の大きさの大型保持タンクとを組み合わせたものである。 このアトリッターは、媒体を充填され、また、連続アトリッターシステムと同様に、スラリーを通し媒体を抑える格子を含む。 Q型アトリッターの重要な要件は、高い循環(ポンプ)速度である。 保持タンクの全内容物は、7と2分の1分毎に少なくとも1回、あるいは、1時間あたり約8回、アトリッターを通過する。 この高いポンプ速度の結果、迅速な粉砕がなされ、狭い粒子径分布が得られる。 この現象は、選択粉砕の原理で説明される。 撹拌された媒体床を通過する高速のポンプ流により、Q型機械の粉砕室は動的ふるいあるはフィルターとして機能し、微細粉末は迅速に通過する一方で、粗い粒子は媒体床をより曲がりくねった経路で通過することとなる。 循環工程では、スラリーが単一の経路をなす連続アトリッターとは異なり、望ましい粒子径が得られるまで、材料は粉砕室を複数回通過する。 一般的に、優れた定量ポンプであるギアポンプが使われる。 しかし、摩擦性および粘性の高いスラリーには、ダイヤフラムあるいはマイノポンプが用いられる。 また、好ましくは、特定の用途では、本願明細書中に記載の好ましい実施形態の粒子システムを形成する際に1つ以上の粉砕助剤を用いる。 こうした粒子システムの代表例には、これらに制限されるものではないが、トリエタノールアミン、エチルアルコール、酢酸、シリコングリコール界面活性剤、および、これらの組み合わせ、が挙げられる。 これらの中では、トリエタノールアミンが好ましい。 アトリッションミルを用いることで、本発明を実施するために用いることができる粉末を製造する。 出力された粉末は、比較的小さい径を有する霞石閃長岩粒子のシステムに処理され、比較的狭い粒子径分布が作られる。 好ましくは、結果として生じる霞石閃長岩粒子システムは、中央値、即ち、15ミクロン未満の径のD50、例えば9〜11ミクロンあるいは8〜10ミクロンの径と、比較的狭い径分布と、を有する。 具体的には、結果として生じる比較的狭い径分布は、D90からD1の径の間に生じた差によって、示される。 好ましくは、本願明細書中に記載の粒子システムの『D90〜D1』の差は、9ミクロン未満を示し、より好ましくは、6ミクロン未満、最も好ましくは、5ミクロン未満である。 工業的実施および標準規格では、上位および下位の粒子径は、それぞれ、D95およびD5と表記されるものである。 (製品および応用物での利点) 本発明の霞石閃長岩粉末は、新規無機鉱物粉末を用いた製品を処理する装置の損耗を大幅に減らす。 霞石閃長岩粉末に対して従来は調達可能ではなかった粒子径分布を提供することで、比摩耗値(Einlehner Abrasive Value、EAV)は、実質的に200未満で、約100より小さくなる。 本願明細書中に記載の特定の粉末システムは、180〜200、70〜90、および、15〜20の比摩耗値を示す。 本発明の別の新規態様は、さまざまな応用物で新規霞石閃長岩粉末によってのみ得られる性質を得るためのその使用法である。 この新規粉末は、装置への摩耗効果が、商用調達可能な超微細霞石閃長岩粉末よりも著しく低い。 本願明細書中に記載の霞石閃長岩粉末システムは、容易に樹脂システム中に分散し、大幅に沈殿を減らし、高い透明度を示すことも発見されてきた。 本発明の態様を形成する粒子径分布を有する粉末を用いることにより、被覆材の透明度を高め、光沢の効果を増し、安定性を高めるように、霞石閃長岩粒子システムの制御された特定の充填率で、被覆材を設け得る。 この結果、新規粒子径分布を有する霞石閃長岩粉末は、現在利用可能なこれより大きい粒子の霞石閃長岩粉末では得られないほど被覆材の特性を高めることが判明してきている。 本発明のものより大きな粒子径を有する霞石閃長岩粉末が、塗装、被覆材、プラスチック、ゴム、および、他の材料において充填剤と増量剤との両方もしくは一方として使用されてきた。 霞石閃長岩粉末は、例えば、被覆材での改善された耐傷性および耐摩耗性などの、さまざまな物理的性質と技術的向上とをこれらのシステムにもたらす。 本発明の1つの態様として開発された制御された粒子径分布を有する新規霞石閃長岩粉末は、被覆材の他の重要な性能特性を維持しつつ、驚くほど改善された水準の光学性能を提供する。 そこで、本新規霞石閃長岩粉末は、特に、透明な被覆材およびフィルムに対して有益である。 本願明細書中に記載の粒子径分布を有する粒子径材料は、充填剤あるいは増量剤として用いられる粉末を有する粉末、透明被覆材、硬化被覆材、木製被覆材、透明被覆材を含む粉末被覆材、自動車用透明被覆材、コイルの被覆材、封止材、写真あるいは他の構造体用のラミネート紙、および、インクにおいて効果を奏することが明らかとなっている。 これら生産物は全て、新規粒子径分布を有する霞石閃長岩粉末の使用に基づくより高められた物理的特性を有する。 本発明は、重量当たり10〜25%以上の充填率の特定の径分布を有する霞石閃長岩粉末を用いることで性能をより高められた新しい生産物の別のグループをもたらす。 これら生産物には、粉砕済み霞石閃長岩などの実質的に本発明のものより大きな粒子径の霞石閃長岩が用いられてきた。 制御された径分布を有する霞石閃長岩粉末の充填率が高いため、これら製品の特性はより高められる。 その種類には、紫外線硬化性被覆材、ニトロセルロースラッカー、アクリルラッカー、溶剤性硬化ニス、水性のラッカーなどの被覆材、アクリルウレタンおよび他のウレタンの被覆材、そして、100%固体の被覆材が含まれる。 これらの被覆材は、本願明細書中に記載の霞石閃長岩粉末を用いることでその性能をより高められる。 被覆材の他の霞石閃長岩粉末を用いて改善される品物の種類に属する追加の生産物には、接着剤、封止材、インク、そして、家具の模造木目、フィルム、被覆材、および他の構造体用のラミネート紙がある。 制御された粒子径分布を有する霞石閃長岩粉末を用いるため、これら製品は新しくかつ新規である。 本発明のまた別の態様においては、新規霞石閃長岩粉末は、透明被覆材、封止材、ラミネート紙、水性被覆材、溶剤性被覆材、UV硬化性被覆材、樹脂非含有顔料ペーストを有する水性被覆材、ニトロセルロース透明ラッカー、アクリルラッカー、透明溶剤性酸硬化ニス、水性ラッカー、アクリルウレタン被覆材、水性透明PUDウレタン被覆材、100%固体透明UV被覆材、そして、粉末被覆材、からなる種類からの生産物を提供するために用いられる。 また、新規霞石閃長岩粉末は、被覆材、プラスチック、あるいは、ゴム商品として用いられるポリマーシステムに組み込まれる、ペーストあるいは前分散剤などの『濃縮物』中で用いられる。 最終生産物に添加された粉末の充填率あるいは割合は、当該生産物への濃縮物によって計算される。 本願明細書中に記載の霞石閃長岩粒子システムは、被覆材あるいは他の組成物に取り込まれる際、その被覆材の硬度と抵抗性とを著しく増加させ得ることが明らかとなっている。 本発明の別の態様を形成する粉末である特定の径分布を有する粉末を用いることで、他の特性とともに、耐粘着性および耐摩耗性を増加し、かつ、硬度を増加するために、制御された粒子径分布を備えた被覆材が作られ得る。 また、本発明は、商用調達可能な霞石閃長岩粉末および他の商用充填剤を用いたさまざまな製品と比較した際に実感されるのと同様に、透明被覆材、粉末被覆材、紫外線硬化性被覆材、および、ほかの応用物での多大な物理的利益を提供する。 本発明の新規霞石閃長岩粉末の使用により実質的に利益を得る応用物の1つとしては、透明あるいは色つきであり得る粉末被覆材が挙げられる。 本発明の別の態様では、制御された粒子径分布を有する霞石閃長岩粉末を含む商用あるいは最終生産物の別のグループが提供される。 このグループは、透明水性木製被覆材、フレキシブル基板用透明水性被覆材、リジッド基板用透明水性被覆材、マニキュア液、ガラス、治金スラグ、耐熱性充填剤、そして、被覆材を構成する顔料ペーストからなる。 本発明のさらなる態様は、特定の径分布を有する特定の霞石閃長岩粉末を含む新しい生産物である。 この生産物は、不透明液体被覆材、厚さ10ミクロン未満の被覆材、インク、粉末被覆材、セラミック体、釉薬、プラスチック充填剤、ゴム充填剤、有色の濃縮物あるいはペースト、そして、封止材からなる種類から選ばれる。 これら製品では、本願明細書中に述べたようなより高められた物理的特性と性質とを設けるために、霞石閃長岩粉末を用いる。 (摩耗解析) 特に、鉱物充填剤は、AT−1000型摩損性試験器で試験された。 この試験法は、900gの水に100gの充填剤を分散させ、1000gのスラリーを作ることで、行なわれた。 このスラリーは、単刃プロペラにより1450rpmで5分間混和された。 真鍮製の円形試験用スクリーンは、洗浄後、オーブンで15分間110℃で乾燥された。 このスクリーンはその後、2−ブタノールに浸漬され、再び、15分間110℃で乾燥された。 その後、重量が記録され、試験室に配置された。 結果として生じたスラリーは、その後、試験室に注入され、174000回転で回される。 完了後、スラリーは放出される。 そして、スクリーンは除去洗浄され、15分間110℃のオーブンに配置され、その後、2−ブタノールに浸漬されて、15分間110℃のオーブンで乾燥される。 試験用スクリーンは、その後、計量され、初期重量と最終重量との差が記された。 以下の数式によって比摩耗値は求められた。 表5に示すように、サンプルの上位径が微細化するにつれて、その比摩耗値は減少した。 4x15、5x15、および、6x15のサンプルの結果は全て、実質的に同じであり、実験誤差範囲に差が収まった。 Apodaca Minex12とBlue Mountain Minex12との間には、興味深い結果の差があった。 Apodacaサンプルへの粉砕助剤の添加によってこの差は説明され得る。 サンプルの粒子径分布は、以下の表6で見つけられるだろう。 Minexの上位径の減少は、表5の比摩耗値の結果で示されるように、充填剤の摩損性を減少させる。 4x15、5x15、および、6x15の粒子システムは、特に、329.7の比摩耗値を示すMinex4と比較した際、驚くほど低い比摩耗値(表6参照)を示した。 試験結果が表6に示されるMinex4と比較した際、4x15、5x15、および、6x15の粒子システムは、驚くほど低い比摩耗値を示した。 表6に示す2x10粒子システムは、ことのほか低い比摩耗値、即ち、80.6を示した。 表6で明らかなように、4x15、5x15、および、6x15の粒子システムは、それぞれ、8.8、9.4、および、10.1の中央値粒子径を有する。 そしてまた、これらのシステムは、下位粒子径あるいは『下位部』、即ち、それぞれ、2.3、4.7、および、4.5ミクロンのD1を有する。 中央値と下位部との粒子径のこれら対応する組は、Minex4の中央値と下位部との粒子径と比較可能である。 試験されたサンプルでは、Minex4の中央値と下位部との径は、それぞれ、7.2と1.0ミクロンを示した。 しかし、粒子システム4x5、5x15、および、6x15の比摩耗値は、それぞれ195.6、177.8、および、184.3だが、Minex4の比摩耗値329.7よりも、驚くべきことに予想外にかなり少ない。 こうした顕著な差異は、4x15、5x15、および、6x15のシステムの上位粒子径の制御および選択によるものと考えられる。 これらのシステムでは、それぞれのD99は、15.7、16.1、および、17.9ミクロンである。 これらの値は、Minex4のD99、30.0よりも顕著に低い。 同様に、4x15、5x15、および、6x15の径のD99.9は、それぞれ、17.1、17.1、および、18.6である。 Minex4のD99.9は、36.0である。 さらに、2x10の粒子径と、Blue MountainおよびApodacaからなるMinex12システムとの比較は、示唆に富むものである。 2x10システムのD50とD1との径は、それぞれ、3.8と1.3ミクロンとを示した。 ここに記す2つのMinex12システムのD50とD1との径は、それぞれ、1.9と0.2と、および、2.0と0.1とを示した。 2x10システムは、2つのMinex12システムの70.4および31.9の値よりも僅かに多い、80.6の比摩耗値を示した。 驚くべきことに、Minex12のD99径5.0のほぼ2倍の径である9.5ミクロンのD99を有する2x10システムは、比肩しうる比摩耗値を示す。 (光学的性質の解析) 充填剤も、等重量を基本として比較された。 組成物は、2000rpmでヘンチェルFM−10ミルにより2分間、前撹拌された。 これは、粉末被覆材の最初の粉砕および混和ステージである。 この混合物は、さらに、撹拌され、W&PZSK30mm二軸押出機中で110℃のゾーン#1、および、80℃のゾーン#2で溶解された。 この材料は、この押出機から冷却ローラーへ排出され、リボン状になる。 この材料は、その後、レッチェ・ブリンクマン・ミルで粉砕され、−170メッシュでふるわれる。 この170材料は、その後、塗装材料として用いられる。 この被覆材は、冷延鋼板および1.5から2.0ミリ(0.0015〜0.0020インチ)の目標最終厚を有する鉄製ペノパクパネルに吹き付けられた。 このパネルはその後、最大金属温度204℃で10分間、焼成された。 コントラスト比は、マクベス・カラーアイ3000を用いて被覆計測された白黒ペノパクパネルを用いて決定された。 コントラスト比は、白色と黒色との上で計測された反射率の差の指標である。 この計測値は、透明被覆材における曇りの指標として用いられた。 新しく新規の径の霞石閃長岩生産物が、透明粉末被覆材組成物中で試験された。 試験された好ましい実施形態の生産物の径は、表7で見つけることができる。 被験サンプルの計測されたコントラスト比は、図11に示される。 一般的に、さまざまな好ましい実施形態のシステムは、Minex10および12のシステムと比肩しうるあるいはより優れたコントラスト比を示した。 研究された、透明度および光沢に対する粒子径の効果は、図12および表8に示される。 図12を参照すると、光沢は、微細径(0x2および0x4ミクロン)ほど高い光沢をなすという一般的に受け入れられた傾向に従うが、TAPPI透明度測定による高いb*値になるにつれて顕著に少々の黄変を示す。 TAPPI透明度は、しばしば、紙の反射率の計測に用いられる。 TAPPI透明度のスペクトルおよびジオメトリック条件は試験T452のTAPPI法、『Brightness of pulp, paper, and paperboard (directional reflectance at 457nm)』で特定され、参照によって本願明細書中に取り込む。 中範囲グレードの4x15および6x15ミクロンは、透明度と光沢との両方で優秀な成績を示した。 この場合、透明被覆材では通常ワックスなどの添加剤を用いて光沢を減少させねばならないので、低い光沢は有益である。 このことは重要な進歩である。 なぜなら、光沢を減少させながら透明度を維持することは、透明粉末被覆材への意義ある前進だからである。 また、2x10および2x6ミクロンの生産物のデータから、透明粉末被覆材に最も適した生産物は、4x15から6x15ミクロン範囲の生産物であるように思われる。 全ての被覆材の画像結果の濃淡は、類似しており、僅かな差のみを示した(表8参照)。 また期待したように、未充填システムが最も高い画像濃淡読取値(DOI)を有していた。 粉末被覆材組成物では、光沢を減じながら透明度を維持することは通常困難である。 しかし、本発明による新しい新規の径分布、4x15および6x15ミクロン、によれば、未充填システムから50%程度光沢を減少させながら、素晴らしい透明度を維持することが可能であった。 より微細な粒子径範囲に関しては、この応用物では許容できない黄変が生じた。 (ある実施形態における初期開発事業) 初期開発計画では、前処理済みの霞石閃長岩工業用グレード#75のバルクサンプルが、異なる3種類の商用超微細粉砕ミルに掛けられた。 これらのミルとその販売元は以下のとおりである。 それぞれのミルが、1)7.5ミクロンの平均粒子径を有する5x15ミクロン、および、2)約1.2ミクロンの平均粒子径を有するマイナス5ミクロン、2つの生産物を製造するために用いられた。 試験手順における差異と遭遇した固有の問題点とを以下で議論する。 後者の粉末は、粒子径分布を制限するため制御された最小粒子径の粉末である。 試験生産物は、ベックマン・コールターのLS13・320粒子径解析機を用いて、レーザー回折粒子径解析に掛けられた。 『フラウンホーファー』光学モデルの代わりに、『霞石閃長岩』光学モデルが用いられた。 さらに、それぞれの生産物についてBET比表面積測定とTAPPI透明度測定とがなされた。 また、選択生産物の走査型電子顕微鏡写真、SEM、も撮影された。 ヴィブロキネティック・ボール・ミル ヴィブロキネティック・ボール・ミルは空気分級機を用いた閉回路で操作された。 流動床対向流ジェットミル−ホソカワ・アルピネ社製で、粉砕によって−5および2x15ミクロンの製品を、ジェットミル中で<15ミクロンにし、空気分級によりその生産物からマイナス5ミクロンの材料を除去する。 VSBミル(即ち、アトリッションミル) 得られた生産物の径分布を表9に示す。 サンプル5および6は、他のサンプルより著しく『タイトな』つまり狭い分布を示した。 TAPPI透明度、L*、a*、b*明度、および、BET比表面積値を表10に示す。 ヴィブロキネティック・ボール・ミル このミルからの生産物はどちらも適切な径分布を有していなかった(表9)。 上位径は粗すぎ、全体の分布も広すぎた。 透明度の結果(表10)は、いくつかのミルとサイクロン裏張の変更とによって防がれているにも関わらず、材料が退色したことを示している。 流動床対向流ジェットミル −5ミクロンの生産物(表9のサンプル3)は、適切な上位径を有していたが、当初目標とした値である1.2ミクロンよりも大きい平均粒子径(2.3ミクロン)であった。 この生産物の透明度は大体88%であった。 −15ミクロンの生産物(表9のサンプル4)は、適切な上位径を有していたが、当初目標とした値である7.5ミクロンよりも小さい平均粒子径(4.4ミクロン)であった。 この生産物の透明度もまた大体88%であった。 VSB−ミル(別名、アトリッションミル)−15ミクロンの生産物(表9のサンプル5および6)は目標よりもかなり微細であることが明らかとなった。 新しい分散法の確度を高めるため、BET比表面積測定値(表10)と同様、両方の生産物の予想外の微細さを検証した。 得られた透明度(表10)は、ジェットミル生産物で得られる透明度よりも大きかった。 上記の研究開発計画は、新規霞石閃長岩粉末を製造技術の適切な選択により得ることを立証する新しい水準のノウハウをもたらした。 この初期研究開発計画の報告は、図1から5に広く開示された独自の工程と、図20〜24に広く開示された好ましい工程と、の発見につながった。 好ましい工程のセクションは、霞石閃長岩技術の主要な発展であり、この結果、極めて狭い粒子径分布を有する制御された最大粒子径と制御された最小粒子径とを有する新規霞石閃長岩粉末を経済的に製造する能力がもたらされた。 この生産物は、その粉末の重量当たり0.8%未満の水分含有量を有していなければならないことが分かった。 結果として、5x15の粉末が事実製造し得、より重要なことに、商用の超微細霞石閃長岩粉末となるように製造し得ることが、最終的に分かった。 新規超微細霞石閃長岩粉末を製造するためのノウハウを開発した上記の研究開発プログラムは、新規粉末の最小粒子径が、最終的に、最終空気分級機ステージを制御してより遅い供給速度で動作することにつながるという基準の発見につながった。 さらに、望ましい霞石閃長岩粉末を製造するための選択され発明された方法を変更するために必要な他の工程の修正形態がある。 −5ミクロンの製品の製造は、空気分級機への変更につながる。 また、ボール・ミルで、−5の製品の両方を容易に製造することも考えられる。 より小さな媒体が、好ましくは、必要であろう。 このミルは、前世代の回転ミルよりも優れたいくつかの特徴を有している。 1)媒体の電荷および負荷を常に計測するロード・セルを内蔵する制御システム。 2)高価となるが、より低い温度およびより高い湿度を維持することで分級効率を増加させる開回路空調システム。 粉砕助剤 7つの粉砕助剤候補が考えられた。 添加物は、対照サンプルで得られた結果と比較され、そこで、粉砕率が計測され、ミル裏張(1.5時間)およびミル媒体(2.0時間)上に形成された粒子の付着が観察された時間が観察された。 粒子の凝集が生じる時間(3.0時間)もまた記す。 発見点は以下の通りである。 トリエタノールアミンが最善の添加剤であった。 これにより、対象サンプルよりもかなり速い粉砕率が提供され、粉砕の2.5時間後までの間、ミル裏張あるいは媒体のどちらにも付着は観察されなかった。 また、これは考えられる中でもっとも低価格な添加剤であり、全ての粒子径範囲の粉砕に対して有効であった。 空気分級機効率を向上させるためにこの添加剤は用いられ得る。 見込みのある他の添加剤は、エチルアルコールと酢酸とシリコングリコール界面活性剤との混合物である。 添加剤の1つ、エチレングリコールは、粉砕に対して負の効果を有していた。 この研究開発プログラムでは、その目的は、特に粉末被覆材において、光沢、圧延、および、摩耗耐性における粒子径の効果を研究調査可能なように、特別な、狭い粒子径範囲の被覆材充填剤サンプルを製造することであった。 粉末被覆材充填剤サンプルは、図1から図5の方法を用いて製造された。 日清エンジニアリング株式会社の、0.5〜20ミクロンの極めて微細径から超微細径範囲を分級するための微細ローターが装備されたTC−15−NS型精密空気分級機が用いられた。 図1に示すように、この分級機は、また、作動条件の自動計算を提供するマイクロプロセッサを有している。 操作者が望ましい限界径を(ミクロン単位で)入力すると、分級される鉱物の密度(g/cm 3 )が、タッチスクリーンパネルを介して表示される。 そして、このマイクロプロセッサは、分級機のローター速度(rpm)と分級機に要求される空気量(m 3 /min)とを計算する。 例えば、2.7g/cm 3の霞石閃長岩の5ミクロンのものの削減は、8479rpmのローター速度と1.2m 3 /minの気流速度とを必要とする。 分級工程の模式図を、図1から図5に示す。 図7で示すように、11の通常の径分布が製造された。 TC−15−NS分級機で製造された生産物の粒子径分布(PSD)の結果を、表11にまとめ、以下のようなグループに分ける。 a)最小下位径のないPSD、b)通常の2ミクロンの下位径を有するPSD、c)通常の4ミクロンから6ミクロンの下位径を有するPSD。 これらのグループの全体のPSDは、図8〜図10にそれぞれ、対応するサンプルの識別番号を示しながら、描かれている。 空気分級機は、目標の削減をなすにはまあまあ良い働きをした。 11の異なるサンプルが、粉末被覆材の研究のために製造された。 図1の日清エンジニアリングTC−15−NS型は、素晴らしい実験用小型試験分級機である。 これは、正確で、精密で、比較的操作が容易である。 しかし、図21に記載の方法が、生産工程に最も適していることが判明した。 (好ましい実施形態) この新規『超微細』霞石閃長岩粉末の本発明の態様は、製造された粉末の最小粒子径あるいは粒子径D5が、好ましくは、約2ミクロンを超える値に制御され、好ましくは、約2〜7ミクロンの範囲の値に制御されることである。 この制御は、約12ミクロン未満の狭い粒子分布をもうけるためである。 小型粒子径の制御によって特定の径偏差が生じるために、たとえ最小粒子径あるいは粒子径が目標とされた値からほんの僅かに異なり得るとしても、これらの目標値が生産物を定義するために用いられる。 狭い制御された粒子径分布をなすために最小粒子径を制御することが独自な点である。 こうした制御された粒子径は、光沢を減少させ、透明度を高め、黄変を減少させる。 制御された最小粒子径を有する新規霞石閃長岩粉末を用いた被覆材あるいはフィルムは、低光沢あるいは艶消し仕上げを有している。 霞石閃長岩粉末のような硬質充填剤のこれら性質は、被覆材あるいはフィルムの硬度、および、被覆材あるいはフィルムの摩損耐性を高めるであろう。 霞石閃長岩粉末のモース硬度は、6.0〜6.5の範囲であり、充填剤向けとしては極めて硬く、被覆材あるいはフィルムに硬度を付与する。 霞石閃長岩粉末が実質的に遊離シリカを含まないことと合わせて霞石閃長岩粉末のこの特性は、この粉末を被覆材およびフィルムにおいて極めて有用なものとしている。 新規超微細霞石閃長岩粉末を充填剤として用いた被覆材およびフィルムに関して記載された特性を付与するために最小粒子径を制御する本発明によってこの有益性は劇的に改善される。 こうした粉末は、例えば、重量当たり20〜25%の高い充填水準で用いられ、フィルムの被覆材の全体のコストを減少させる。 この能力は、本発明の使用のさらなる利点である。 この制御された最大粒子径は、それが被覆材とフィルムとの両方もしくは一方の物理的性質をより高めるために用いられる場合、記載のように、新しい霞石閃長岩粉末の摩耗特性を減少させる。 幅広い研究開発の後、これまでに記載されたように、また、本明細書のさまざまな図面で詳細に示されるように、新規超微細霞石閃長岩粉末が、2つの好ましい種類の粉末製造方法によって製造されることが明らかとなった。 本発明の望ましい超微細霞石閃長岩粉末の製造方法の最初の種類のものは、上記であり、図1〜図12により詳細に記載される。 第2の好ましい生産物の種類もまた、広く議論され、図13〜24でより詳細に提示される。 (分級法(図1〜図12)) 分級機10を用いる方法Aは、操作者が霞石閃長岩粉末の比重を入力するデータ入力ブロック20を含む。 最大径D99および後の最小径D5は、設定値『x』として選択的に入力される。 ブロック20からのデータは、ライン22を介して、マイクロプロセッサステージ30に移動する。 マイクロプロセッサステージ30は、分級機空気流と分級機のローター速度とを設定する。 選択された情報は、ライン32を介して分級機に提供され、最終的な粉末の、先ず上位の、次に下位の粒子径を制御するために分級機10が作動される。 第1ランの間、分級機10のサイクロンセクションにより、マイクロプロセッサ30で設定された望ましい粒子径値xより大きい粒子が選別された。 この中間粉末は、ライン42を介してコレクタあるいはブロック40に堆積される。 制御された最大粒子径を有するこの中間粉末は、コレクタ40から除去され、目標最小粒子径D5の設定粒子径『x』で分級機10により再処理するために供給口12に導入される。 この手順では、最終的な新規超微細霞石閃長岩粉末は、ライン52によってコレクタあるいはブロック50に堆積される。 この第2操作は、分級機を介した1つより多くの経路を必要とし得、粒子径の値『x』は漸次減少し得る。 小粒子は、分級機10からライン62を介してブロック60に排出される。 分級機10は、ライン14を介して分級機へ入れられた原材料を処理するために、標準的な技術に基づく分級板とサイクロンとを用いる。 既存技術の代表的記述は特許文献45を参照のこと。 マイクロプロセッサ30は、ブロック70に示されるように、拡散のための、および、分級のための空気を制御する。 そして、マイクロプロセッサ30は、回転ローター板と分級機のサイクロンとに制御される所定の粒子径『x』に設定される。 この結果、実際は、霞石閃長岩原材料は、分級板とサイクロンとの組み合わせを用いるターボ分級機10により分級される。 粒子径D99あるいはD5は、当該板の回転速度および当該板上を流れる空気を調節することによりコンピュータ制御される。 特定の径D99あるいはD5に設定された場合、3つの分画が収集される。 コレクタあるいはブロック40に移動する設定値『x』未満の分画。 設定値より大きい大分画は、ターボ分級機10の板により分離され、『x』がコレクタ50に堆積される。 廃棄分画は、ブロック60に移動し、多くの極めて微細な粒子のみならず、分級板により収集される大粒子をも含む。 この廃材は廃棄される。 分級機10は、分級板とサイクロンとを制御するため操作者による配置あるいはブロック20でのデータ入力により設定されるので、設定粒子径『x』は、ブロック40あるいは50のどちらかで示されるように、分離される。 分級機が望ましい目標最小粒子径D5に設定される場合、その粉末はブロック50で収集される。 収集された粉末が最大粒子径を有するようにする場合は、それは、前か後のどちらか一方で再び分級機を介して篩い分けられ、ブロック20で入力されたデータが最大粒子径となる。 この粉末は、ブロック40から収集される。 そこで、分級機による粒子径の下位分離および上位分離により、新規超微細霞石閃長岩粉末は製造される。 また、方法Aは、図5にも開示されるが、ここでは、Minex4が、原材料として、分級機10A、10Bの第1ランのため供給ホッパーあるいはブロック12に導入される。 Minex4は、約60ミクロンに制御された最大粒子径を有する。 しかし、約40ミクロンの最大粒子径を有する代替的前処理済み霞石閃長岩粉末初期原材料(Minex7)も考えられる。 Minex4およびMinex7は、約20ミクロン未満の粒子径を有する『超微細』霞石閃長岩粉末とは定義されない。 『超微細』霞石閃長岩粉末の大きな利点が近年発見され、特に、超微細霞石閃長岩粉末が被覆材あるいはフィルムの充填剤として用いられる場合において、当該技術分野では既知である。 図1から図5に記載の方法Aの操作は、図6の新規サンプル(5)〜(11)に示されるようなさまざまな目標径を有する超微細霞石閃長岩粉末を製造するために用いられる。 この目標粒子径は、図6の表に記録された実測粒子径分布をもたらした。 方法Aは、本発明を実施するにあたり有用であることが判明した種類の工程の第1の好ましい実施形態であり、本発明は、制御された最小粒子径D5を有する超微細霞石閃長岩粉末に関連し、本発明の実用的な実施形態では、制御された最大粒子径D99を有するものに関連する。 図6に記載の目標サンプル(5)〜(11)の実際の粒子径分布を参照すると、サンプル(1)〜(11)として特定される11の異なる粉末サンプルがある。 方法Aにより処理された粉末の最初の4つのサンプル(1)〜(4)は、目標最大粒子径D99は有するが、制御された最小粒子径D5は有しない。 サンプル(1)〜(4)は、方法Aで用いられた分級機により製造され得るが、本発明の定義内の粉末を構成するわけではない。 これらの関連サンプル、即ち、サンプル(1)〜(4)は、図6に記録され、図8の曲線に示された粒子径分布を有する。 本発明の粉末は、上記のように乾燥工程により製造される。 この記述で示すように、新規超微細霞石閃長岩粉末の広い概念は、狭い粒子径分布を設けるために最小粒子径を制御することである。 本発明の第2の態様は、最大粒子径の制御である。 図6のサンプル(5)〜(8)は、新規超微細霞石閃長岩粉末の実施形態である。 本サンプルの最小粒子径は、約12ミクロン未満に設けられた分布(例えば、例5)を有し、2ミクロンを目標とする。 しかし、本サンプルは、表6に示され、図9の曲線に示される、実測分布を有する。 これら新規霞石閃長岩粉末の全ては、2ミクロンの目標最小粒子径D5を有する。 分級機10は、最小径を正確に制御するが、サンプル(1)〜(4)のように、D1が零水準になるまで粉末を無作為に先細りにするのはあまり正確ではない。 サンプル(5)〜(11)は、D95あるいはD99の制御された最大粒子径を有するように方法Aにより処理されており、本発明の第2の態様である。 サンプルの上位と下位との粒子径を制御することにより、本発明の狭い粒子径分布への制御がもたらされる。 サンプル(5)は、15ミクロンの目標最大粒子径を有する。 他のサンプル(6)〜(8)は、2ミクロンの制御された最小粒子径と、それぞれ10.6および6ミクロンの制御された最大粒子径D95あるいはD99とを有する。 これらサンプルは図9の曲線に示される。 本発明の好ましい実装においては、最小粒子径は、図6のサンプル(9)〜(11)に示されるように4〜7ミクロンの一般的な範囲に制御される。 しかし、最小粒子径は、本発明下において2〜7ミクロンの範囲である。 本発明のこれら好ましい実装である、サンプル(9)〜(11)は、約15ミクロンに制御された最大粒子径を有し、図6の表と図10のグラフとに示すような実測粒子径分布を有する。 まとめると、分級機10は、サンプル(1)〜(4)のように霞石閃長岩粉末の最大粒子径を制御することのみに用いられる。 しかし、本発明では、分級機10は、方法Aにおいて、超微細霞石閃長岩粉末を製造するために用いられる。 このとき、最小粒子径は狭い粒子径分布をもたらすために制御され、この最小粒子径制御は本発明の重要な態様である。 霞石閃長岩粉末の下位粒子径を制御するという新規概念は、サンプル(5)〜(11)のように霞石閃長岩粉末の最大粒子径を制御することと組み合わせられる。 これらサンプルは、図6に提供され、図9および図11の粒子径分布曲線に例示された目標粒子径と実測粒子径分布とを有する。 本発明の別の態様は、図6の表で特定されるサンプル(1)〜(8)の目標粒子径をグラフで例示する図7の表に示される。 本発明は、霞石閃長岩粉末の最小粒子径を制御するという新規概念を含む。 ライン14を介してホッパー12から入ってくる原材料が、極めて小さな制御された最大粒子径、例えば15ミクロン、即ち、Minex10を有する場合、方法Aで分級機により最小粒子径のみを目標とすることで狭い粒子径分布が達成され得る。 この手順は、図7に示すようなサンプル(12)〜(15)を製造するために用いられる。 最大粒子径は制御されるが、それは、入ってくる原材料の制御された最大粒子径であるに過ぎない。 そして、分級機10は、これらサンプルのように最大粒粒子径のみを制御するために用いられる。 図7に示される他のサンプルは、前述である。 まとめると、図1から図5に模式的に例示される方法Aは、本発明の新規超微細霞石閃長岩粉末を製造するために開発された。 このとき、最小粒子径は、狭い粒子径分布を設けるために制御された最小粒子径を有する超微細霞石閃長岩粉末(約20ミクロン未満の粉末)を設けるために制御される。 さらに、本発明の第2の態様では、最大粒子径(D95あるいはD99)もまた、商用原材料の粒子径を減少させ、それにより超微細霞石閃長岩粉末の狭い粒子径分布を調整し実現するために制御される。 この狭い分布は、入ってくる前処理済み原材料により実現され得る最大粒子径D99と、方法Aの分級機により製造された制御された最小粒子径と、の間が12ミクロン未満である。 方法Aは、図2および図3で示された工程を行うことにより新規超微細霞石閃長岩粉末を製造するために操作され得る。 図2に示すように、方法Aは、図6および図7に開示されるようなサンプル(5)〜(11)を製造するために用いられる。 約30あるいは40ミクロンより大きい最大粒子径を有する商用グレードの霞石閃長岩粉末が、ブロック100に示されるようにホッパー12に原材料として導入される。 この材料は、おそらくMinex4あるいはMinex7であろうが、比較的大きな制御された最大粒子径を有し、これは、最小粒子径を制御するために、ブロック102で示されるように、分級機10を介して先ず篩い分けられる。 そのため、これは、ブロック104に示されるように、最大粒子径を制御するため、分級機10を介して篩い分けられる。 この手順により、図110に示されるように、粉末は製造される。 2つの分級ステージは通常、逆にされる。 本新規超微細霞石閃長岩粉末にとって15ミクロンの制御された最大粒子径が望ましいのであれば、商用の前処理済み粉末であるMinex10を、図3のブロック112に示されるように、商用原材料として用い得る。 この原材料は、望ましい最大粒子径を有し、より小さな粒子を除去するために分級機を介して単に篩い分けられる。 図3のブロック114に示されるように、最小粒子径が確立される。 この手順は、図6および図7に関連付けて記述されるように、サンプル(12)〜(15)を製造する。 最大粒子径は、入ってくる商用原材料、即ちMinex10の本来備わっている最大粒子径により制御される。 原材料そのものは、約15ミクロンの望ましい制御された最大粒子径を有する。 図4に開示された代替的方法に目を向けると、分級機10は、所定の値より大きい粒子径を単に除去することで超微細霞石閃長岩粉末を製造するために用いられる。 このようは粉末は、本発明の要求である制御された最小粒子径を有する超微細霞石閃長岩粉末を設けることにはならない。 本発明のように、全粉末に渡る制御があるわけではない。 図2〜図4が開示されるのは、それらが、超微細霞石閃長岩粉末を作るための方法Aのさまざまな操作を代表するからである。 最小値より下の粒子径のみを除去することが望まれ、次に、制御された最大粒子径が、入ってくる商用原材料の最大粒子径あるいは粒子径により決定される。 結果として、Minex4あるいはMinex7は、こうした方法の商用原材料としては用いられ得ない。 この工程では、商用原材料は、最終的な粉末で求められる最大粒子径を有さねばならない。 これは図3に例示される。 本発明の性質を示すために、図6および図7で開示された霞石閃長岩粉末を透明アクリル粉末被覆材の組成に用いた。 これは、本発明粉末の粒子径の効果、あるいは、光沢の透明度を決定するためである。 光沢の減少と透明度とに関して、最小粒子径4で最大粒子径15(4x15)あるいは最大粒子径6で最大粒子径15(6x15)を有する粉末が、最高を示し、良い透明度を維持しながら透明アクリル粉末被覆材の光沢を減少するための新しくかつ新規の方法を代表する。 これまでは、充填剤を形成する粉末は、光沢を減少させる、ワックスなどの材料と組み合わせねばならなかった。 これにより、パフォーマンスが犠牲となっていた。 本発明のように、制御された粒子分布の径の透明度を維持しながら50%程度光沢を減じる能力は、霞石閃長岩粉末の用途の新しい領域を開くものである。 アクリル粉末被覆材の透明度を維持しながら光沢を減少させるという効果と対照するため、本発明の新規特徴を有するさまざまな粉末は、アクリル粉末被覆材の他の充填剤と比較された。 本発明の粉末は、Minex10およびMinex12から得られた値と比較された。 Minex10およびMinex12は、ともに『超微細』霞石閃長岩粉末であるが、最小粒子径に対する制御は有していない。 試験手順では、さまざまな充填剤を有する被覆材が、冷延鋼板に噴射された。 目標最終厚さ1.5〜2.0を有する被覆材を備えた鋼板が製造された。 さまざまな被覆材を有する板は、それぞれ204℃で10分間、焼成された。 コントラスト比は、被覆された白黒ペノパクパネルを用い、マクベス・カラーアイ3000を用いて計測された。 コントラスト比は、白色と黒々との上で計測された反射率の差の指標である。 この計測値は、透明被覆材における曇りの指標として用いられた。 新しく新規な霞石閃長岩粉末が、透明粉末被覆材中で試験された。 前記の中粒粉末は、透明度と光沢との両方で優秀な成績を示した。 示したように、透明被覆材では通常ワックスなどの添加剤を用いて光沢を減少させねばならないので、低い光沢は有益である。 このことは需要な進歩である。 なぜなら、光沢を減少させながら透明度を維持することは、透明粉末被覆材への意義ある前進だからである。 これら比較の結果は、図11および図12、そして既に述べた表8において示される。 まとめると、新規霞石閃長岩粉末は、未充填システムから50%程度光沢を減少させながら、素晴らしい透明度を維持する。 充填剤として用いられる際、これら粉末は、制御された最小粒子径を有しない粉末、例えば、図6および7に示されるサンプル2および3の粉末から大幅に改善されていることが判明した。 これらの比較は、図11と図12とのグラフに示される。 そこで、2ミクロンより大きい制御された最小粒子径の超微細霞石閃長岩粉末は、光沢を減じながら透明度を維持し、これは、透明粉末被覆材における抜本的な改善である。 『超微細』と定義されるために、霞石閃長岩粉末は、約20ミクロン未満の最大粒子径を有する。 結果として、2ミクロンより大きい制御された最小粒子径を有する『超微細』霞石閃長岩粉末は、約20ミクロン未満の値の制御された最大粒子径を有する霞石閃長岩粉末である。 (製粉および分級の方法(図13〜図24)) 本発明のこの第2の好ましい実施形態は、図13に開示された方法Bである。 方法Bは、図21Aのグラフおよび図21Bの表に開示されるように、約60ミクロンの制御された最大粒子径を有する工業用グレード75の前処理済み霞石閃長岩原材料の使用を含む。 この原材料の最大粒子径D99は、この霞石閃長岩粉末の制御された粒子径を製造するために、約60ミクロンである。 工業用グレード75は、制御された最小粒子径を有しないが、この原材料の粒子径はD1で零に単に収束している。 方法Bは、AFG400型として販売されるホソカワ・アルピネ社の対向空気ジェットミルの使用を含む。 この対向空気ジェットミル202は、本発明を実施するために用いられる第2の好ましいミルであり、図13で示された方法Bのためのミルとして図示される。 こうしたミルは、Zampini特許文献46およびKonetzka特許文献43に模式的に示され、これらは本願明細書に参照により取り込まれる。 この流動床対向ジェットミルは、原材料を粉砕するために空気ジェットミルを用いる。 圧縮空気は内部ノズルを出ると、極めて高速に加速される。 膨張中、圧縮気体に含まれていたエネルギーは運動エネルギーに変換される。 ラバルノズルを出た空気の速度は音速以上である。 この空気は粉砕ガスとなる。 流動床からの気体と粉末とは、空気ジェットの粒子間衝突の結果、特に対向ジェットが交わる区域で、粉砕される。 流動床対向ジェットミルは、動的なそらせ板を有する分級機を有するため、粒子の細度は、板速度の関数となる。 ジェットノズルの設計に関してはZampini特許文献46を参照のこと。 示された実施形態では15ミクロンの目標最大粒子径に設定されたミル202により、原材料は粉砕される。 この対向ジェットミルは、図13Aで開示され、粉砕済み霞石閃長岩粉末をライン202aを介して空気分級機204に移動させる。 好ましい実施形態では、この分級機はアルピネ200ATP型である。 分級空気が回転分級ホイールを介して流れるのに合わせて、原材料は分級機に入る。 このホイールは微粒子を選り分け、それらを分級機からの空気により運ぶ。 粗い材料は、分級ホイールにより排除され、制御された最小粒子径を有する粉末用の下位排出弁から出る。 この空気分級機は、目標最小粒子径未満の径を有する粒子を除去するように設定されている。 ライン204aを通過する生産物は、ブロックあるいはコレクタ210に示されるように、収集される。 方法Bは、図6に示されたサンプル(5)から(11)として特定される新規超微細霞石閃長岩粉末を製造するために当初開発された。 図13に示された方法Bの代表的使用例では、5x15のサンプル10が製造される。 しかし、方法Bは、また、言及された他の例にも応用可能であり、実際、図6および図7に示された本発明の他の例を製造するために適用可能である。 制御された最大粒子径および最小粒子径を有する粉末サンプルは、サンプルが『超微細』かつ狭い粒子径分布である限りにおいてである。 対向空気ジェットミルは、図13のブロック202の乾燥粉砕機能を果たす。 この装置は、図13Aの対向空気ジェット220として模式的に示される。 ミル220は、ブロックあるいは供給口200から前処理済み霞石閃長岩原材料を受け入れ、この原材料をホッパー222に移動させる。 この原材料は、最大粒子径を有するが、これは、商用原材料粉末に前もって付与されるものである。 この最大粒子径は、20〜150の一般的範囲にある。 この商用原材料は、原料供給ホッパーあるいは漏斗222を介してミル220に入り、その後、圧縮空気あるいは気体226の供給口から圧縮空気あるいは気体注入口224へ運ばれる。 入ってくる原材料を粉砕するため、圧縮粉砕空気が、圧縮粉砕空気源232に接続された注入口230を介してミルに導入される。 商用調達可能なこの種類の粉砕ミルには、既に説明したように、原材料が高速空気ジェットを受ける粉砕室240がある。 この室は、交換式の裏張242、および、粉砕空気分流板あるいは循環空気室244を有する。 原材料由来の減少させられた粒子径を有する粉砕済み粒子は、気流検知器262に囲まれた排出口260に移動させられる。 粉砕済み粒子Pは、入ってくる原材料FSから劇的に径を減少させられている。 加工あるいは粉砕は、室240の対向空気ジェットにより行われる。 ミル220のある使用例では、排出口260から出る粒子は、望ましい最大粒子径、即ち目標径D99を有する。 ミル220の別の使用例では、分級機は最大粒子径に設定され、排出口260からの粉砕済み粉末はより大きく、しかし、次第に望ましい最大粒子径に分級される。 方法Bで用いられる装置では、ミル220は、望ましい目標径未満の径の粒子を分離するために調製された可変速内部分級ホイールを有する。 この分離された粒子は、重力によりライン202aを介してコレクタ202bへ出る。 本発明の例示された実施形態に示されたライン202aの粒子は、15ミクロンの最大粒子径を有する。 より大きな粒子径を有するが排出口260から分級機270へ入る粒子は、ライン272を介して、漏斗あるいはホッパー222で入ってくる原材料FSの粉砕室に逆に移動させられる。 分級ホイールからの粉末はライン202aに入り、コレクタ202bに堆積する。 この粉末は、制御された最大粒子径を有する。 これは次に、取り除かれ、破線202cで示されるように、空気分級機204に導入される。 対向空気ジェットミルは、図13に示されるように方法Bを実施するために用いられる好ましい乾燥ミルである。 方法Bを使用するランの例は、図20〜図24で詳細に記述される。 しかし、図13で示された方法Bの実装の開示の前に、この方法の一般的な形である図14で示された方法Cを説明する。 方法Cでは、約45ミクロン未満の制御された最大粒子径を有する前処理済み商用原材料が用いられる。 この原材料は、ユニミン社からMinex7として商用調達可能である。 供給口300からの原材料は、原料供給ライン302を介して乾燥ミル304へ移動させられる。 このミルは、閉回路のアトリッション垂直振盪乾燥ミル、あるいは好ましくは、図13に示された本発明の第2の好ましい実施形態で用いられるような対向空気ジェットミルであり得る。 そこで、一般的な形である方法Cでは、選択された目標最大粒子径と一致する最大粒子径を有する粉末を製造する乾燥ミル304が用いられる。 この中間粉末は、ライン306へ移送される。 この乾燥ミルは、普通、空気分級機と組み合わされ、ライン304aで模式的に示される粗い粉末の復帰工程を有する。 代替的ミル304は、原材料を粉砕し、その出力物を内部分級機に移動させ、その後、ライン30に移動させる。 方法Cの乾燥ミル工程304とは無関係に、乾燥ミルと空気分級機との両方もしくは一方の出力物は、ライン306の中間粉末である。 この中間粉末は、目標最小粒子径未満の粒子径を除去する空気分級機308に移動させられる。 例示された実施形態では、このD5目標は5ミクロンである。 空気分級機308からは、望ましい超微細霞石閃長岩粉末が、ライン308aにより分級機310へ移動させられる。 この生産物は、15ミクロンの目標最大粒子径D99と5ミクロンの目標最小粒子径とを有する5x15粉末として特定される。 工程Cは、実際、図13に例示された好ましい実施形態の一般的な形であるが、また、補助加工操作も含む。 Minex12は、約6ミクロンの最大粒子径を有する。 空気分級機308からの微細霞石閃長岩粉末は、ライン308bを介して、5〜6ミクロンの最大粒子径より大きい粒子を除去するように設定された空気分級機322に移動させられる。 そこで、分級機322は、ライン308bからの材料をMinex12として以降で使用するためコレクタ320に原則的に移動させる。 本発明の新規超微細霞石閃長岩粉末を製造するために開発された第1および第2の好ましい方法は、方法AおよびBで用いられる種類の工程であり、後者は、一般的には方法Cとして開示される。 完全を期すため、本研究開発プログラムは、また、新規超微細霞石閃長岩粉末の代替的製造方法も発明した。 これら代替的方法は、霞石閃長岩産業の霞石閃長岩粉末技術分野でのさらなる進歩を構成する。 代替例の1つを図15に開示する。 方法Dでは、前処理済みの商用霞石閃長岩粉末原材料、例えば約45ミクロンの制御された最大粒子径を有するMinex7、が使用される。 供給口330からのこの商用原材料は、ライン332により、15ミクロンとして例示される目標量の最大粒子径を有する粒子を原材料から分離する際の標準的な実施に基づいて動作する第1空気分級機340へ運ばれる。 空気分級機のこの動作は、ライン342を介して第2空気分級機350へ運ばれる中間粉末を作る。 空気分級機350は、第2分級ステージであり、5ミクロンとして例示される目標最小粒子径未満の径を有する粒子を除去する。 方法Dの2つのステージの空気分級機という概念の採用により、望ましい新規超微細霞石閃長岩粉末がライン362を介してコレクタ360へ移動させられる。 二重のあるいは2つのステージの空気分級機工程の使用により、望ましい新規霞石閃長岩粉末が製造され、コレクタ360に堆積される。 実際には、この空気分級機340、350は、アルピネ200ATP型である。 別の適切な分級機は、Saverse特許文献47および特許文献45に示される。 これらの特許公報は、本願明細書に参照によって取り込まれる。 ライン342からの中間粉末は、第2空気分級機350の原料供給注入口空気流ラインへ移動させられる。 この結果、第1ステージの空気分級機340からの中間粉末は、第2ステージの空気分級機350へ移動する。 中間粉末は、分級機350の分級室へ移動させられ、そこで、より軽い小粒子が可変速分級ホイールに向けて浮き上げられ廃棄される。 この粗い材料は収集ドラムあるいはコレクタ360へと落ちていく。 そこで、コレクタ360の生産物は、目標最大粒子径と目標最小粒子径との両方を有する生産物となる。 本発明に至る開発計画の別の態様が、図15に模式的に例示される。 方法Dは、方法D'を行うため、示したように修正される。 この修正された手順では、第2ステージの空気分級機350は、異なる目標最小粒子径D5に設定された第2ステージの空気分級機350aに置換される。 この設定は、4ミクロンおよび開示された6ミクロンである。 方法Dの別の修正形態は、方法D”として示される。この代替的方法では、コレクタ360に最終的に堆積する新規粉末の最小粒子径を徐々に大きくするために、2つの別々の分級機370、380が連続して操作される。方法D、D'およびD”は全て、上記のそして図6および図7に一般的に示されたように新規霞石閃長岩粉末を製造するための複数ステージの分級方法である。 図13および図14に記載の方法Bは、ここで、図6および図7に示される種類の、特に、図18としてサンプル20および21に示される種類の目標最小粒子径および目標最大粒子径を有するサンプルを製造するために用いられる好ましい方法である。 方法A、BおよびCのように最大粒子径が『制御』されることを例示すために、図18のサンプル(20)および(21)は、特定の最大粒子径に上位粒子径を削減することを有する。 サンプル(20)〜(21)の最大径のこうした制御は、ライン280および282により示される。 図7の表に挙げられた粉末サンプル(12)〜(15)は、目標最小粒子径D5より下の粒子のみを除去することにより製造され得る粉末として記載してきた。 しかし、実際は、これら粉末は最大粒子径も制御する方法により正しく製造される。 言い換えれば、最大粒子径のみを制御するとして特定された上記のサンプル(12)〜(15)は、好ましくは、最小粒子径と最大粒子径との両方を制御することで製造される。 サンプル(12)〜(15)は、上位と下位との粒子径を削減することと、超微細商用粉末から開始し下位粒子径のみを削減することとのどちらか一方で製造される。 後者の工程は、図17のグラフでサンプル(16)〜(19)として示される。 まとめると、約15ミクロンの制御された最大粒子径を有する前処理済み商用超微細霞石閃長岩粉末、例えばMinex10、から開始し、制御された最小粒子径を有する新規超微細霞石閃長岩粉末を製造することは、本発明の最も広い範囲のうちである。 これは、図7で一般的に記載され、そして、特に、図17に提示される。 この記載の完全を期すため、最小粒子径のみを制御する行為により本発明の工程を実施するための方法が、図16に方法Eとして開示される。 このさらなる方法は、既に『超微細』であり、13〜18ミクロンの範囲の制御された最大粒子径を有する特定の商用霞石閃長岩原材料を用いることを含む。 15〜20ミクロンの制御された最大粒子径を有するMinex10は、供給口37からライン372を介して分級機380に移動させられる。 分級機380は、粉末の最小粒子径を制御するため、より小さい粒子径を除去するように設定されている。 こうした粉末は、ライン382を介してコレクタ390に移動させられる。 そこで、特定の代替的方法では、超微細霞石閃長岩粉末は、xミクロン未満の径を有する粒子の全てを除去する分級機により単に処理される。 図17に示されたサンプルでは、設定径は、4、6、あるいは、8ミクロンである。 この代替的方法の図示された実施形態では、設定粒子径は5ミクロンである。 新規霞石閃長岩粉末のこれらサンプルは、方法Eにより製造される。 最大粒子径の制御が必要な場合、方法A〜Dがこれらサンプルに用いられる。 この特定の新規超微細霞石閃長岩粉末(4x15、5x15、および、6x15)の好ましいサンプルは、図19の曲線に示され、図6のサンプル9〜11をそれぞれ構成する。 これら曲線では、D50粒子径は、10ミクロン未満である。 これは、低い定着性と高い透明度とを提供する。 (代表ラン(図20〜24)) 代表的試験ランにおける約240lbs/hrの供給速度の400型AFGジェットミル410のパラメータは、図22の表410aに挙げられた粒子径分布で一覧できる。 この操作は、図22Aのグラフおよび図22Bの表に示された粒子径あるいは分布を有するライン412の霞石閃長岩中間粉末を提供した。 図22の表410aに挙げられたパラメータを用いてミルおよび内部分級機により処理されたこの中間材料は、図23の表に一覧されたパラメータに設定された空気分級機に移動させられた。 これらパラメータ下で操作することで、200ATP空気分級機420により、図23の420aの表に記録され図23Aおよび図23Bの表に示された曲線あるいはグラフに示された粒子径分布を有する粉末が製造された。 代表的試験ランにおけるこの最終生産物では、15ミクロン未満の粒子径を有する粉末の98.7%が14.15ミクロンの制御された最大粒子径D99を有していた。 本発明は、D4および5ミクロン未満の粒子径を有する粒子の約0.5%が5.78ミクロンとして例示された最小粒子径の制御に関する。 この代表的試験ランでは、約5ミクロンの制御された最小粒子径および約15ミクロンの制御された最大粒子径を有する新規超微細霞石閃長岩粉末が製造され、これは、図24の製産物仕様を有していた。 同様の方法が、本願明細書中に記載され開示されるように新規霞石閃長岩粉末の他のサンプルを製造するために用いられた。 この明細書の図面に示された代表的試験ランは方法Pの使用に関連していた。 しかし、研究開発は、特にアルピネ200型ATPの、連続空気分級機により実行される。 これらは、超微細霞石閃長岩粉末の最小粒子径を制御することに成功することが明らかとなっている。 こうした最小粒子径の制御は、霞石閃長岩粉末技術分野において独自である。 新しい粉末の新規性とは無関係に、図13および図21の方法の開発および使用には、実質的な技術的進歩がある。 この方法は、霞石閃長岩粉末技術分野において未知であった方法で、霞石閃長岩粉末の最小粒子径を、そして付加的に、最大粒子径を制御するために、それらが組み合わされ、用いられるという点において、それら自身が発明である。 いくつかの方法の個別の工程あるいは操作は、新規超微細霞石閃長岩粉末を製造するために、組み合わせ、修正することができる。 これらの組み合わせは、新規であり発明性を有する。 開示された方法の実施形態あるいは新規霞石閃長岩粉末の特定のサンプルは、実際の例あるいはサンプルに制限されることを意図するものではなく、記載されたような本発明は、いくつかの発明の詳細な説明を読み、理解した者が想起するような修正あるいは代替物を含む。 さらに、本発明は、請求項に記載の新規『超微細』霞石粉末を用いた被覆材を含む。 (関連出願の相互参照) |