一种新型凝胶热绝缘材料及其制备方法 |
|||||||
| 申请号 | CN201610295244.6 | 申请日 | 2016-05-06 | 公开(公告)号 | CN105948680A | 公开(公告)日 | 2016-09-21 |
| 申请人 | 陈昌; | 发明人 | 陈昌; | ||||
| 摘要 | 本 发明 提供了一种新型凝胶热绝缘材料及其制备方法。由以下成分制备而成：正 硅 酸乙酯、聚二甲基硅 氧 烷、纳米 二氧化硅 、 硬脂酸 正丁酯、 水 合 硝酸 铝 、山梨酸 钾 、壳聚糖、丁基羟基茴香醚、赤藓糖醇、正庚烷、 盐酸 、水、 氨 水 、无水 乙醇 。制备方法为先将水合硝酸铝和水混合搅拌，同时滴加氨水，形成白色沉淀后过滤，用水洗涤后干燥，然后慢慢升温至300℃，保温后冷却；将干燥好的白色沉淀 研磨 成细粉，和除氨水和正庚烷以外的剩余组分混合搅拌，加入氨水和水继续搅拌，恒温干燥，最后用正庚烷对上述胶体进行浸泡后常压下干燥即得。本发明的新型凝胶热绝缘材料具有较高的 比热 容， 隔热 效果好，同时热导率很低，热 稳定性 也非常好。 | ||||||
| 权利要求 | 1.一种新型凝胶热绝缘材料，其特征在于：由以下成分以重量份制备而成：正硅酸乙酯 |
||||||
| 说明书全文 | 一种新型凝胶热绝缘材料及其制备方法技术领域[0001] 本发明涉及材料领域，具体涉及一种新型凝胶热绝缘材料及其制备方法。 背景技术[0002] 隔热材料是一种新兴的，具有广阔发展前景的功能性材料，通常具有热导率低、疏松多孔和轻质等特点，可被用于在高温条件下防止热量的流失和在低温条件下防止热量的流入。隔热材料可主要被分为多孔颗粒类、多孔纤维质类、发泡类和气凝胶四类。其中，多孔颗粒类隔热材料是指将颗粒状和粉末状材料经加工成型的材料，这类材料具有原料丰富和成本低廉等优点；纤维质隔热材料则具有使用温度高和抗腐蚀性等优点；而发泡类隔热材料具有质轻、热导率小、耐老化和易加工成型等优点；气凝胶是由胶体粒子或高聚物分子相互聚结构成纳米多孔网络结构，并在孔隙中充满气态分散介质的一种高分散固态材料，具有极低的密度和热导率，同时在制备过程中结构可控，因此，根据不同要求来研究开发这类隔热材料具有重要现实意义。 [0003] 发明内容[0005] 技术方案：一种新型凝胶热绝缘材料，由以下成分以重量份制备而成：正硅酸乙酯10-15份、聚二甲基硅氧烷5-10份、纳米二氧化硅0.2-0.5份、硬脂酸正丁酯0.1-0.3份、水合硝酸铝5-10份、山梨酸钾0.1-0.2份、壳聚糖0.1-0.3份、丁基羟基茴香醚0.1-0.2份、赤藓糖醇0.1-0.2份、正庚烷5-10份、盐酸2-5份、水40-60份、氨水10-20份、无水乙醇10-20份。 [0006] 进一步优选的，所述的一种新型凝胶热绝缘材料，由以下成分以重量份制备而成：正硅酸乙酯11-14份、聚二甲基硅氧烷6-9份、纳米二氧化硅0.3-0.4份、硬脂酸正丁酯0.15- 0.25份、水合硝酸铝6-9份、山梨酸钾0.11-0.16份、壳聚糖0.15-0.25份、丁基羟基茴香醚 0.11-0.16份、赤藓糖醇0.12-0.17份、正庚烷6-9份、盐酸3-4份、水45-55份、氨水12-18份、无水乙醇13-19份。 [0007] 上述新型凝胶热绝缘材料的制备方法包括以下步骤：步骤1：将水合硝酸铝和水混合，用磁力搅拌机在温度55-65℃，转速60-80r/min下搅拌，同时滴加氨水； 步骤2：形成白色沉淀后，过滤，用水洗涤3次； 步骤3：放入烘箱中，在温度50-60℃下干燥5-6小时； 步骤4：慢慢升温至300℃，保温2-3小时后冷却； 步骤5：将干燥好的白色沉淀进行研磨，并过筛得细粉； 步骤6：将细粉和除氨水和正庚烷以外的剩余组分混合，加热至45-55℃，用高速搅拌机在转速150-300r/min下搅拌10-20分钟； 步骤7：加入氨水和水继续搅拌5-10分钟； 步骤8：放入恒温干燥箱中，设置温度为50℃，时间为24-26小时； 步骤9：用正庚烷对上述胶体进行浸泡24-26小时后常压下干燥7-8天即得。 [0008] 进一步优选的，步骤1中温度为60℃，转速为65-75r/min。 [0009] 进一步优选的，步骤3中温度为55℃，干燥时间为5.5小时。 [0010] 进一步优选的，步骤4中保温时间为2.5小时。 [0011] 进一步优选的，步骤6中温度为50℃，转速为200-250r/min，时间为15分钟。 [0012] 进一步优选的，步骤7中搅拌时间为7.5分钟。 [0013] 进一步优选的，步骤8中时间为24.5-25.5小时。 [0014] 进一步优选的，步骤9中浸泡时间为25小时，干燥时间为7.5天。 [0015] 有益效果：本发明的新型凝胶热绝缘材料的比热容较高，最高可达0.97J/(g·K)，对于隔热材料来说，高的比热容意味着隔热效果更好，同时本发明的热导率很低，最低可低至0.0148W/(m·K)。另外，材料的热膨胀系数的大小则直接与热稳定性有关，一般而言，热膨胀系数越小，热稳定性越好，本发明的热膨胀系数最低为0.10×10-6/℃，热稳定性能高。 [0016] 具体实施方式[0017] 实施例1一种新型凝胶热绝缘材料，由以下成分以重量份制备而成：正硅酸乙酯10份、聚二甲基硅氧烷5份、纳米二氧化硅0.2份、硬脂酸正丁酯0.1份、水合硝酸铝5份、山梨酸钾0.1份、壳聚糖0.1份、丁基羟基茴香醚0.1份、赤藓糖醇0.1份、正庚烷5份、盐酸2-5份、水40份、氨水10份、无水乙醇10份。 [0018] 上述新型凝胶热绝缘材料的制备方法为：先将水合硝酸铝和水混合，用磁力搅拌机在温度55℃，转速60r/min下搅拌，同时滴加氨水，形成白色沉淀后，过滤，用水洗涤3次，放入烘箱中，在温度50℃下干燥5小时，然后慢慢升温至300℃，保温2小时后冷却；将干燥好的白色沉淀进行研磨，并过筛得细粉，将细粉和除氨水和正庚烷以外的剩余组分混合，加热至45℃，用高速搅拌机在转速150r/min下搅拌10分钟，加入氨水和水继续搅拌5分钟，放入恒温干燥箱中，设置温度为50℃，时间为24小时，最后用正庚烷对上述胶体进行浸泡24小时后常压下干燥7天即得。 [0019] 实施例2一种新型凝胶热绝缘材料，由以下成分以重量份制备而成：正硅酸乙酯12.5份、聚二甲基硅氧烷7.5份、纳米二氧化硅0.35份、硬脂酸正丁酯0.2份、水合硝酸铝7.5份、山梨酸钾 0.15份、壳聚糖0.2份、丁基羟基茴香醚0.15份、赤藓糖醇0.15份、正庚烷7.5份、盐酸3.5份、水50份、氨水15份、无水乙醇15份。 [0020] 上述新型凝胶热绝缘材料的制备方法为：先将水合硝酸铝和水混合，用磁力搅拌机在温度60℃，转速70r/min下搅拌，同时滴加氨水，形成白色沉淀后，过滤，用水洗涤3次，放入烘箱中，在温度55℃下干燥5.5小时，然后慢慢升温至300℃，保温2.5小时后冷却；将干燥好的白色沉淀进行研磨，并过筛得细粉，将细粉和除氨水和正庚烷以外的剩余组分混合，加热至50℃，用高速搅拌机在转速220r/min下搅拌15分钟，加入氨水和水继续搅拌7.5分钟，放入恒温干燥箱中，设置温度为50℃，时间为25小时，最后用正庚烷对上述胶体进行浸泡25小时后常压下干燥7.5天即得。 [0021] 实施例3一种新型凝胶热绝缘材料，由以下成分以重量份制备而成：正硅酸乙酯15份、聚二甲基硅氧烷10份、纳米二氧化硅0.5份、硬脂酸正丁酯0.3份、水合硝酸铝10份、山梨酸钾0.2份、壳聚糖0.3份、丁基羟基茴香醚0.2份、赤藓糖醇0.2份、正庚烷10份、盐酸5份、水60份、氨水 20份、无水乙醇20份。 [0022] 上述新型凝胶热绝缘材料的制备方法为：先将水合硝酸铝和水混合，用磁力搅拌机在温度65℃，转速80r/min下搅拌，同时滴加氨水，形成白色沉淀后，过滤，用水洗涤3次，放入烘箱中，在温度60℃下干燥6小时，然后慢慢升温至300℃，保温3小时后冷却；将干燥好的白色沉淀进行研磨，并过筛得细粉，将细粉和除氨水和正庚烷以外的剩余组分混合，加热至55℃，用高速搅拌机在转速300r/min下搅拌20分钟，加入氨水和水继续搅拌10分钟，放入恒温干燥箱中，设置温度为50℃，时间为26小时，最后用正庚烷对上述胶体进行浸泡26小时后常压下干燥8天即得。 [0023] 实施例4一种新型凝胶热绝缘材料，由以下成分以重量份制备而成：正硅酸乙酯11份、聚二甲基硅氧烷6份、纳米二氧化硅0.3份、硬脂酸正丁酯0.15份、水合硝酸铝6份、山梨酸钾0.11份、壳聚糖0.15份、丁基羟基茴香醚0.11份、赤藓糖醇0.12份、正庚烷6份、盐酸3份、水45份、氨水12份、无水乙醇13份。 [0024] 上述新型凝胶热绝缘材料的制备方法为：先将水合硝酸铝和水混合，用磁力搅拌机在温度60℃，转速65r/min下搅拌，同时滴加氨水，形成白色沉淀后，过滤，用水洗涤3次，放入烘箱中，在温度55℃下干燥5.5小时，然后慢慢升温至300℃，保温2.5小时后冷却；将干燥好的白色沉淀进行研磨，并过筛得细粉，将细粉和除氨水和正庚烷以外的剩余组分混合，加热至50℃，用高速搅拌机在转速200r/min下搅拌15分钟，加入氨水和水继续搅拌7.5分钟，放入恒温干燥箱中，设置温度为50℃，时间为24.5小时，最后用正庚烷对上述胶体进行浸泡25小时后常压下干燥7.5天即得。 [0025] 实施例5一种新型凝胶热绝缘材料，由以下成分以重量份制备而成：正硅酸乙酯14份、聚二甲基硅氧烷9份、纳米二氧化硅0.4份、硬脂酸正丁酯0.25份、水合硝酸铝9份、山梨酸钾0.16份、壳聚糖0.25份、丁基羟基茴香醚0.16份、赤藓糖醇0.17份、正庚烷9份、盐酸4份、水55份、氨水18份、无水乙醇19份。 [0026] 上述新型凝胶热绝缘材料的制备方法为：先将水合硝酸铝和水混合，用磁力搅拌机在温度60℃，转速75r/min下搅拌，同时滴加氨水，形成白色沉淀后，过滤，用水洗涤3次，放入烘箱中，在温度55℃下干燥5.5小时，然后慢慢升温至300℃，保温2.5小时后冷却；将干燥好的白色沉淀进行研磨，并过筛得细粉，将细粉和除氨水和正庚烷以外的剩余组分混合，加热至50℃，用高速搅拌机在转速250r/min下搅拌15分钟，加入氨水和水继续搅拌7.5分钟，放入恒温干燥箱中，设置温度为50℃，时间为25.5小时，最后用正庚烷对上述胶体进行浸泡25小时后常压下干燥7.5天即得。 [0027] 对比例1 |
||||||
