고성능 진공-밀폐 절연체

고성능 진공-밀폐 절연체{High Performance Vacuum-Sealed Insulations}

본 발명은 에어로겔 합성물이 부분적인 진공상태로 유지될 수 있게 해 주는 물질에 의하여 싸인 에어로겔 합성물에 관한 것이다. 다르게 기술하자면, 에어로겔 합성물은 감압 상태에서 외피(envelope)에 의하여 완전히 에워싸이거나 포장되어진다. 에어로겔 합성물은 유연성이 있고, 본 발명의 생산물은 절연물질로 사용될 수 있다. 본 발명은 싸인 에어로겔을 제공하고 사용하는 방법 뿐 아니라 본 발명의 싸여진 에어로겔을 함유하는 생산물을 제공한다.

- 국가 지원 연구 또는 개발에 관련된 사항-

본 발명은 미 항공 우주국(NASA)에 의하여 수상된 Contract NAS09-03022(SBR Grant)와 미 육군(United States Army)와의 Contract W81XWH-04-C-0046 하에서 부분적인 정부 원조로 이루어졌다. 정부는 본 발명의 일부에 대하여 일정한 권리를 가지고 있다.

- 관련 출원의 상호 참조-

본 출원은 2004년 9월 1일에 출원된 미국 가출원 60/606,400을 기초로 우선권을 주장한다. 본 출원은 또한 2004년 1월 6일에 출원된 미국 가출원 60/534,084의 우선권을 주장하는 2005년 1월 5일에 출원된 미국 일부계속출원 11/030,014이기도 하다. 이들 세 출원들은 완전히 기술된 것처럼 전체로서 본 명세서에 참조로서 병합된다.

특정한 용도들에 적용되는 절연 물질들은 이점을 고려한 여러가지 실시 능력들을 충족시켜야 한다. 예를 들어, 우주선을 위한 극저온 절연과 같은 냉 체적(cold volume) 인클로져(cold volume enclosure)는 유연성, 고온 저항성, 경량, 기계적 안정성을 요구할 수 있다.

에어로겔은 그들의 구조체, 즉 낮은 밀도, 높은 다공성, 열린-세포 구조체와 넓은 표면적에 기초한 물질의 한 종류를 기술한다. 그러한 물질들은 용매-충진 나노다공성(nanoporous) 3-D 구조체(예를 들어, "젖은 겔")을 도출하는 유기, 무기 또는 혼성 코폴리머라이즈드 유기-무기 혼합물의 중합에 의하여 제공될 수 있다. 그 결과로서의 젖은 겔은 에어로겔 구조체에서 도출된 세공(pore)들에서 용매를 제거하기 위하여 건조될 수 있다. 다공성 젖은 겔을 초임계 건조에 의하여 생산하는 솔(Sol) 겔 방법은 에어로겔을 제공하는 한 방법이다. 이 방법은 Brinker and Scherer, academic press 1990에 의한 Sol-Gel science에 더 잘 기술되어 있다.

에어로겔 또는 크세로겔(xerogels)을 생성하기 위하여 겔을 건조시키는 방법들은 당업계에 알려져 있다. Kistler(J.Phys.Chem.,36,1932,52-64)는 겔 용매가 그것의 임계 압력과 온도보다 위에서 유지되는 건조 공정을 기술한다. 모세관 압력이 없기 때문에 그러한 초임계 건조는 겔의 구조적 완전성을 유지시킨다. 미국 특허 제4,610,863호는 겔 용매가 액상 이산화탄소와 교환되고 그리고 나서 이산화탄소가 초임계 상태에 있는 조건에서 건조되는 공정을 기술한다. 미국 특허 제6,670,402호 는 액상 CO ₂ 보다는 초임계 CO ₂ 를 실질적으로 초임계 조건 또는 에어로겔을 생산하는 상태보다 위의 조건으로 미리 덥혀지고 미리 가압된 추출기내로 주입함으로써 초임계 CO ₂ 를 사용하여 젖은 겔 내의 용매를 급속하게 교환함으로써 건조하는 것을 가르친다.

미국 특허 5,962,539호는 중합체가 변형하고 유체/솔-겔을 초임계 건조하는 온도 아래의 임계 온도를 가진 유체로 유기 용매를 교환함에 의하여 유기 용매에서 솔-겔 형태인 중합 물질로부터 에어로겔을 수득하는 공정을 기술한다. 미국 특허 6,315,971호는 겔 고체를 포함하는 젖은 겔을 건조하고 건조 중의 겔의 수축을 최소화하는 데 충분한 건조 조건하에서 건조제를 제거하기 위한 건조제를 포함하는 겔 합성물을 생산하는 공정을 공개한다.

또한, 미국 특허 5,420,168호는 공기 건조 과정을 사용하여 리소르치놀/포름알데하이드(Resorcinol/Formaldehyde)에어로겔이 제조될 수 있는 공정을 기술한다. 미국 특허 제5,565,142호는 겔 표면이 보다 소수성이고 보다 강력하게 조절되어서 주변의 또는 임계치 이하의 건조중에 구조체가 붕괴되는 것을 견딜 수 있게 하여주는 공정을 기술한다. 표면이 조절된 겔은 주변 압력 또는 임계점 아래 압력에서 건조된다(임계치 이하 건조). 그러한 주변 압력 또는 임계치 이하 건조로부터 수득된 생산물은 때때로 크세로겔로 언급된다.

여기서의 문헌의 인용은 선행기술을 정확하게 기술하는 것을 보증하고자 하는 것은 아니다. 날짜에 대한 모든 진술 또는 문헌의 내용에 대한 묘사는 출원인이 접근할 수 있었던 정보에 기초한 것이고 날짜의 정확성이나 문헌의 내용의 정확성을 보증하는 것은 아니다.

도 1은 에어로겔 합성물 AR3103의 유연성을 보여주는 사진이다.

도 2는 에어로겔 합성물 AR3103의 유연성을 보여주는 두번째 사진이다.

도 3은 에어로겔 합성물 AR5103의 유연성을 보여주는 사진이다.

도 4는 에어로겔 합성물 AR5103의 유연성을 보여주는 두번째 사진이다.

도 5는 본 발명의 샘플 진공 단열 패널(VIP)와 양면으로 접힌 VIP를 보여준다.

도 6은 측정 수단과 함께 다른 양면으로 접힌 VIP를 다른 각도에서 보여준다.

도 7은 에어로겔 합성물 AR3103의 (760 토르에서의) 온도 전도성 대 온도 좌표를 보여준다.

도 8은 AR3103의 (위의 선은 38℃, 아래 선은 -130℃에서의) 온도 전도성 대 압력 좌표를 보여준다.

도 9는 에어로겔 합성물 AR5103의 (760 토르에서의) 온도 전도성 대 온도 좌표를 보여준다.

도 10은 AR5103의 (위의 선은 20℃, 아래 선은 -122℃에서의) 온도 전도성 대 압력 좌표를 보여준다.

도 11 부분 AD는 에어로겔 VIB 중심 물질의 샘플 "패턴"을 도시한다.

도 12는 VIB 실시예의 교차부의 개략도이다.

도 13은 도 12의 부분을 확대한 것이다.

도14는 에어로겔-기초 VIB의 제조를 위한 샘플 배깅 시도를 도시한다.

도 15는 본 발명의 파우치 실시예의 개략도 디자인을 보여준다.

본 발명은 감압 상태 또는 부분적 진공에서 외피에 의하여 밀봉된 에어로겔 합성물에 관한 것이다. 본 발명의 제조품의 그러한 구조체 또는 품목은 전체 또는 부분적으로 냉 체적 인클로져로 사용되는 것을 포함하여 절연 또는 절연 물질로 유용하게 사용될 수 있다. 그러한 사용은 물체와 주변 사이에서 일정한 온도 또는 중요한 현저한 온도차이(delta temperature)를 유지시키는 수동 절연체가 되는 것을 포함한다. 제조품의 구조체 또는 품목은 유연성이 있고, 경량이고 고온 저항성과 기계적 안정성을 가져서, 우주선등에 적용될 수 있는 극저온 절연에 적합한 특성을 포함한다. 구조체와 품목의 유연성은 또한 최종 구조체의 형상에 통일성을 요구하는 적용 분야에 유용하게 사용될 수 있다.

일측면에서 본 발명은 외피에 완전히 에워싸이거나 포장되어지고 감압 상태 또는 부분적 진공에서 밀봉된 에어로겔 합성물로 이루어진 구조체를 제공한다. 구조체는 몇몇 실시예에서 절연 물질로 사용될 수 있다. 구조체는 또한 감압 상태 또는 부분 진공에서 체적을 형성하거나 한정하고 체적내에서 여기서 기술된바 대로 에어로겔 합성물을 포함하는 밀봉된 외피로 고려될 수 있다. 몇몇 실시예에서 에어로겔 합성물은 그 안에서 혼입된 적어도 하나의 섬유상 물질을 포함하는 에어로겔 매트릭스이다. 추가 실시예에서 에어로겔 매트릭스는 산화 금속, 유기 중합체 또는 양 물질의 조합(유기-무기 혼성물)을 포함한다.

다른 측면에서 본 발명은 합성물이 그 안에서 혼입된 섬유상 물질과 적어도 하나의 산화 금속을 포함하는 싸여지거나 포장되어진 에어로겔 합성물을 제공한다. 몇몇 실시예에서 상기 합성물, 즉 싸여진 합성물은 적어도 90°로 구부러질 수 있으며 그리고/또는 1/2 인치(inch)보다 작은 굽힘(bending) 반경을 가진다. 실시예들은 그러한 조건들하에서 어떠한 실질적 균열도 보여주지 않는 합성물을 포함한다. 실질적 균열은 맨눈으로 탐지가능한 시각적인 것이다.

에어로겔 합성물은 에어로겔 물질과 물질의 부재하에서보다 더 유연함을 가지게 할 수 있도록 유연성을 에어로겔 물질로 도입하는 적어도 하나의 물질을 포함하는 고체 물질을 말한다. 따라서 합성물은 에어로겔 물질의 특성을 유지하고 물질을 유도하는 유연한 성질을 각각 유지한다. 에어로겔 물질과 유연성 있는 요소라는 개별적인 특성은 유연성 있는 에어로겔이라는 바람직한 특성에 기여한다. 에어로겔 물질, 물질을 유도하는 유연성, 그리고 합성물에 존재할 수 있는 다른 물질은 적어도 육안으로 보이는 규모에서 조합된다. 고체 합성물은 입자 또는 구슬과는 반대로 연속적 매트릭스 또는 일원의(unitary) 물질 또는 "단일 결정(monolithic)" 물질의 형태를 가진다.

도면 1-4는 본 발명의 실시에 사용될 수 있는 유연성 있는 에어로겔 합성물의 한정되지 않은 예들을 찍은 사진들이다. 이들 예들 모두에서는 맨눈으로 탐지할 수 있는 어떠한 시각적 균열도 존재하지 않는다.

본 발명의 품목들과 구조체들은, 유연성 있는 에어로겔 합성물이 감압 조건에서 다른 물질에 의하여 싸여있을 때 그들의 특성을 유지한다는 발견에 부분적으로 기초한 것이다. 심지어 감압 상태 또는 부분 진공으로 인하여 외피에 의한 압축의 조건하에서도 에어로겔 합성물은 유연성의 감소와 압축-중개 분해로 인한 절연 특성의 감소와 같은 부정적 효과는 관찰되지 않는다. 아래에서 더 상세히 기술되어 있는 바와 같이 본 발명의 에어로겔 합성물은 본 발명의 감압/부분 진공 조건하에서 유연성과 절연 특성을 보유하는 것이 가능하다. 두께를 줄이고 및/또는 단단함을 증가시킬 것으로 기대되는 에어로겔 합성물의 압축은 합성물의 바람직한 특성을 유지하기 위하여 수용가능한 수준임이 발견되었다.

본 발명의 품목들과 구조체들은 다양한 형상과 크기를 가질 수 있다. 몇몇 실시예에서 형상들과 크기들은 에어로겔 합성물의 형상과 크기에 의하여 결정된다. 평면 또는 비평면 에어로겔 합성물의 포장은 각가 본 발명의 평면 또는 비평면 구조체들과 품목들의 제공으로 이어질 수 있다. 몇몇 실시예에서 에어로겔은 선택적으로 세공 또는 체적을 규정하는 삼차원 형상일 수 있다. 다른 실시예에서 품목들과 구조체들은 꺽어져서 그 결과 그들은 파이프, 파이프라인 또는 다른 원통모양의 또는 일반적인 원통모양 물체 위와 주변이 절연재처럼 위치할 수 있다. 품목들과 구조체들은 파이프, 파이프라인 또는 다른 원통 모양 물체를 함께 절연시키기 위하여 작동하는 포개진 절연재의 형상일 수 있다. 몇몇 실시예에서 파이프 또는 파이프라인은 연료의 기반을 이루는 액화 천연 가스(LNG) 또는 다른 탄화수소 또는 수소를 함유하거나 운송하는 것이다.

에어로겔이라는 용어는 특정한 물질 보다는 구조체의 일종을 기술하는 것이다. 다양한 에어로겔 합성물은 무기, 유기 또는 유기-무기 혼성물과 같은 것일 수 있다. 무기 에어로겔은 실리카(silica), 티타니아(titania), 지르코니아(zirconia), 알루미나(alumina), 하프니아(hafnia), 이트리아(yttria), 세리아(ceria) 또는 그들의 조합으로부터 독립적으로 선택되어진 금속 산화물에 기초하나 이들로 제한되지는 않는다. 에어로겔 합성물은 또한 다양한 카바이드(carbide), 니트라이드(nitride) 또는 그들의 조합을 포함할 수 있다. 물론 금속 산화물과 니트라이드 또는 카바이드(또는 이들 모두)의 조합은 본 발명의 실시에 또한 사용될 수 있다. 유기 에어로겔은 우레타네스(urethanes), 레소르치놀 포름알데하이드(resorcinol formaldehyde), 폴리이미드(polyimide), 폴리아크릴레이트(polyacrylates), 키토산(chitosan), 폴리메틸 메타크릴레이트(polymethyl methacrylate), 올리고머(oligomer)의 아크릴레이트 족(family)의 일원, 트리알콕시실릴터미네이티드 폴리디메틸실옥산(trialkoxysilylterminated polydimethylsiloxane), 폴리옥시알킬렌(polyoxyalkylene), 폴리우레탄(polyurethane), 폴리부타디안(polybutadiane), 물질들의 폴리에테르(polyether)족의 일원, 또는 그들의 조합물로부터 선택된 혼합물에 기초할 수 있으나 이들에 제한되지는 않는다. 유기-무기 혼성물 에어로겔의 한정되지 않은 예들은 실리카-PMMA, 실리카-키토산 또는 전술한 유기 와 무기 합성물을 포함하나 이에 한정되지는 않는다.

본 발명은 선택적으로 절연재 형상을 취하여 그 결과 드레이프 가능(drape able)한 및/또는 블랭킷(blanket)같이 될 수 있는 특징을 가질 정도로 충분히 유연성 있는 섬유-보강 에어로겔 합성물로 실시될 수 있다. 그들은 깨지거나 부러지는 등의 심각한 변형 없이도 저장을 위하여 말아올려질 수 있는 능력에 의하여 규정될 수 있다. 유연성 있는(flexible)이란 맨눈에 보이는 균열을 만들지 않고 에어로겔 합성물이 접혀질 수 있는 정도를 말한다. 섬유-보강 에어로겔 합성물(블랭킷)은 다양한 형태를 가질 수 있다. 섬유-보강 합성물의 섬유상 물질은 배팅(섬유상 또는 로프티), 섬유상 매트, 펠트, 미세섬유(microfiber) 또는 그들의 조합과 같은 형태로 될 수 있다. 다른 비-한정 섬유-보강 에어로겔 합성물 추가 사항은 아래 제시되어 있다. 게다가 유기, 무기와 혼성 유기-무기 에어로겔의 섬유 보강 형태는 본 발명의 실시에서 제공되고 사용되어질 수 있다. 매우 유연성이 높은 섬유-보강 혼성 유기-무기 에어로겔 합성물은 아래 더 기술되어 있다. 섬유상 물질은 중합의 또는 금속 혼합물로 선택적으로 코팅되어 있다.

몇몇 실시예에서 에어로겔 합성물은 에어로겔 내에서 로프티 배팅을 결합함에 의하여 제공되어 진다. 합성물은 본 발명의 실시에서 감압 상태 또는 부분 진공에서 결과적으로 밀봉되어진다. 많은 실시예에서 감압은 해수면 대기압보다 낮다. 로프티 배팅과 에어로겔 합성물을 제공하기 위한 이것의 사용은 아래에 더 논의되어 있다.

본 발명의 에어로겔 합성물은 약 0.01및 약 0.40g/cc 사이, 또는 약 0.07에서 약 0.30g/cc사이의 밀도를 가진다. 물론 약 0.02, 약 0.03 약 0.04, 약0.05, 약 0.06, 약 0.07, 약 0.08, 약 0.09, 약 0.10, 약 0.12, 약 0.14, 약 0.16, 약 0.18, 약 0.20, 약 0.22, 약 0.24, 약 0.26, 약 0.28, 약 0.30, 약 0.32, 약 0.34, 약 0.36, 약 0.38g/cc의 밀도를 가진 합성물이 또한 사용될 수 있다. 당업자에 의하여 이해되는 것 같이 에어로겔의 밀도는 유연성에 효과를 가진다. 일반적인 근사치로써 밀도의 증가는 유연성의 감소를 수반한다. 그러나 물론 유연성은 여기 기술된 물질의 결합에 의하여 에어로겔에서 유지되거나 증가될 수 있다.

에어로겔 합성물의 온도 절연 성능을 개선하기 위하여 IR 불투명제가 겔화 이전에 합성물 매트릭스에 첨가될 수 있다. 실시 목적을 위한 적절한 불투명제는 다음을 포함하나 이에 한정되지는 않는다:B ₄ C, 디아토마이트(Diatomite), 망간 페라이트(Manganese ferrite), MnO, NiO, SnO, Ag ₂ O, Bi ₂ O ₃ , TiC, WC, 카본 블랙(carbon black), 산화 티타늄(titanium oxide), 산화 철 티타늄(iron titanium oxide), 지르코늄 실리케이트(zirconium silicate), 산화 지르코늄(zirconium oxide), 산화 철(I)(iron(I) oxide), 산화 철(III)(iron(III) oxide), 이산화 망간(Manganese dioxide), 산화 철 티타늄(iron titanium oxide)(일메나이트(ilmenite)), 산화 크로뮴(chromium oxide), 실리콘 카바이드(silicon carbide) 또는 이들의 혼합물.

본 발명의 에어로겔 합성물은 약 760토르(torr)와 약 10 ^{- 6} 토르 사이, 또는 약 760토르와 약 1 또는 약 0.2토르 사이 또는 약 1 부터 약 10 토르 사이와 같은 감압상태에서 에어로겔 합성물을 외피에 밀봉함에 의하여 구조체로 형성될 수 있다. 본 발명은 또한 상기에서 기술된 감압 상태에서 외피에 합성물을 밀봉하는 것을 포함하여 제공되는 싸여진 에어로겔 합성물을 제공하는 방법을 제공한다. 본 발명의 외피는 또한 본 발명의 몇몇 실시예에서 진공 필름 또는 경계 필름으로 언급된다.

만약 가스가 존재한다면, 외피의 감압상태에서 존재하는 가스는 아마도 부분적 진공 또는 감압을 형성하기 위하여 가스를 배출하기 전에 외피 내로 들어온 지구 대기 또는 가스이다. 들어간 가스(또는 주입 가스)의 비-한정 예들은 낮은 온도 전도성을 가진 아라곤(aragon),브로민(bromine), 이황화 탄소(carbon disulfide), 디클로로디플루오로메탄(dichlorodifluoromethane), 크립톤(krypton), 설퍼 헥사플루오라이드(sulfur hexafluoride), 트리클로로플루오로메탄(trichlorofluoromethane)을 포함하나 이들에 한정되지는 않는다. 본 발명의 몇몇 실시예에서 딱딱하거나 뻣뻣한 물질로 만들어진 외피등을 포함하나 이에 한정되지 않는 외피에 들어간 가스는 감압 또는 부분 진공을 만들기 위하여 밀봉된 외피내에서 흡수제에 의하여 제거되는 충전 가스로 언급될 수 있다. 그러한 구조체는 자가-철수 VIP로 언급될 수 있다. 충전 가스의 한정되지 않는 예는 이산화 탄소인데, 이산화탄소 흡수제는 당업자에게 알려져 있다.

약 760 토르와 약 0.2 토르사이의 압력의 몇몇 실시예에서 온도는 약 20℃와 약 -122℃사이이고, 본 발명의 구조체내의 에어로겔 합성물의 온도 전도성은 약 2.2mW/mK 와 약 13.2mW/mK 사이이다. 약 760 토르와 약 0.2 토르 사이의 압력의 다른 실시예에서 온도는 약 온도는 약 38℃와 약 -130℃사이이고, 본 발명의 구조체내의 에어로겔 합성물의 온도 전도성은 약 2.85mW/mK 와 약 12.7mW/mK 사이이다.

본 발명의 실시에 사용되는 외피는 감압 상태 또는 부분 진공 하에서의 체적을 형성하고 유지하기 위하여 사용될 수 있는 어떠한 밀봉가능한 물질일 수 있다. 몇몇 실시예에서 외피는 실질적으로 기체-불침투성인 중합체 물질이다. 한정되지 않는 예로써, 외피로써 물질은 외피 봉합선으로부터의 누출로 인한 압력의 증가가 없는 것 과 같이 15-20년동안 감압(대기압 아래)상태를 유지할 수 있다. 몇몇 실시예에서 중합체 물질 또는 필름은 온도 특성을 개선하기 위하여 IR 불투명화와 처럼 금속성 물질로 선택적으로 코팅되어 있다. 한 한정되지 않는 예에서 외피 물질은 Mylar라는 이름으로 상업적으로 판매되는 알루미늄화(aluminized)된 중합 필름이다. 다른 실시예에서 본 발명은 또한 외피로써 개별적으로 딱딱한 또는 뻣뻣한 물질로 실시될 수 있다. 추가적 선택 실시예에서 외피 물질은 유리가 아니다.

본 발명의 구조체의 구부러진 반경은 약 1/2, 또는 약 1/4 또는 1/8 인치에 미치지 못할 수 있다. 도 5와 6은 본 발명의 진공 절연 패널(VIP)로써 에어로겔 합성물의 유연성을 보여주는 데, 90°가 넘게 구부러진다. 도 6은 1/2 인치에 미치지 못하는 곡률의 반경을 보여주는 측정 기준을 포함한다.

본 발명의 구조체의 온도 전도성은 감압에서 약 2mW/mK와 약 18mW/mK 사이 또는 약 4mW/mK와 약 18mW/mK 사이일 수 있다. 이것은 에어로겔 합성물 홀로 대기압에서 11mW/mK와 약 18mW/mK사이의 전도성인 것과 비교될 수 있다.

다른 측면에서 한층 이상의 합성물 에어로겔을 함유하는 구조체 또는 품목은 진공-밀봉 외피내에 존재한다. 에어로겔 합성물의 한층 이상은 본 발명의 실시에 사용될 수 있다. 총 구조체의 절연 특성, 또는 열 흐름에 대한 저항성은 그러한 실시예에서 개선될 수 있다. 에어로겔 합성물의 한층 이상은 동일하거나 다른 타입의 에어로겔일 수 있다.

절연 물질을 위하여, 열 흐름(R)에 대한 저항성은 두께값의 특정 R/인치를 보여주는 (다층 구조체에서) 각 절연층에서 R-값으로 통상 측정된다. 그러한 것으로써, 각층에서 절연 두께의 감소는 압축으로 인하여 총 R-값을 현저하게 감소시킬 수 있다. 목표 밀도의 조정은 무기 네트워크내에서의 유기 중합체와 같이 분자 보강 구성 요소의 결합이 다른 것일 때 압축 저항을 조절하는 한가지 방법이다. 여기서 기술된 절연 구조체는 낮은 밀도, 높은 압축 강도, 높은 유연성과 낮은 온도 전도성의 특성을 가지게 최적화될 수 있다. 유연 강도에 관하여 본 발명의 에어로겔 합성물은 적어도 파열시 약 100 psi를 가진다.

또 다른 측면에서 본 발명은 외피에서 감압에서 동시-밀봉된 적어도 한층의 합성물 에어로겔과 적어도 한층의 섬유상 또는 비-섬유상 물질을 함유한 구조체 또는 품목을 제공한다. 총 구조체의 R-값은 이 접근으로 높여질 수 있다. 한정되지 않은 예로써 섬유상 물질은 폴리에스테르 배팅, 석영 실리카 배팅, 탄소 펠트 또는 그들의 조합일 수 있다.

본 발명의 실시에서, 싸여진 에어로겔 합성물 구조체는 구부러지거나 또는 외피 내에서 압력의 감소에 선행하여 바람직한 형상으로 성형될 수 있다. 몇몇 실시예에서 외피는 에어로겔 합성물의 모양이나 형상의 보유력에 관여할 정도로 충분히 유연하다. 따라서 외피는 합성물의 모양이나 형상에 일치될 수 있을 정도로 충분히 유연할 수 있다. 대안적으로 외피 물질은 경직되거나 뻣뻣할 수 있으나 합성물의 모양이나 형상을 유지시키는 데 관여할 수 있게 성형될 수 있다.

바람직한 모양 또는 형상은 약 90°미만, 약 80°미만, 약 70°미만, 약 60°미만, 약 50°미만, 약 40°미만, 약 30°미만, 약 20°미만, 또는 약 10°미만의 이차원의 구부러지는 각도를 포함할 수 있다. 그렇게 구부러진 모양의 곡률의 반경은 약 1/8인치, 약 1/4인치, 약 1/2인치, 약 1인치, 약 2인치, 약 3인치, 약 4인치, 약 5인치, 약 6인치, 약 7인치, 약 8인치, 약 9인치, 약 10인치와 그 이상일 수 있다. 탐지가능한 균열을 보여주지 않는 구부러진 에어로겔 합성물을 도시한 도 1-4를 보라.

이론에 속박당하지 않고, 본 발명의 이해를 증진시키기 위하여 제공되어짐 없이, 구부러짐 위에 (맨눈으로)보여지는 균열의 부재는 본 발명의 에어로겔 합성물의 온도 전도성 특성에 현저한 변화가 없다는 것을 가리킨다고 믿어진다. 이 믿음은 다음에 의하여 기초되나, 이에 한정되지는 않는다. 먼저, 온도 전도성의 고체 전도 구성요소는 만약 추가적인 고체 전도 경로가 만들어지지 않는다면 현저하게 증가되지 않는다. 두번째로 만약 더 넓은 구멍들이 구부러짐 때문에 만들어진다면 온도 전도성의 기체 전도 구성요소는 증가할 수 있고 이 효과는 본 발명의 감압에서 무시할 수 있다. 추가적으로 온도 전도성의 방사(radiative) 구성요소는 만약 균열이 만들어진다 하더라고 변하지 않는 현존하는 고체(매스)의 총 양에 필수적으로 의존한다.

또 다른 측면에서 본 발명은 여기서 제공된 싸여진 에어로겔 합성물을 포함하는 진공 절연 패널(VIP) 또는 진공 절연 상자(VIB)을 제공한다. VIP의 경우에 싸여진 에어로겔 합성물은 VIP 그 자체로서( perse ) 사용될 수 있거나 또는 VIP를 형성하기 위한 다른 물질로 사용될 수 있다. 한정되지 않은 예로써 본 발명의 싸여진 구조체은 벽이 VIP가 되는 박스의 벽 내에서 위치할 수 있다. 대안적으로 본 발명의 싸여진 구조체는 VIP를 형성하기 위한 다른 물질에 의하여 포장될 수 있다.

VIP는 또한 보다 일반적으로 진공 절연 구조체(또는 VIS)로 언급될 수 있다. 다른 실시예에서 VIS는 에어로겔 합성물 안으로 결합되거나 외부로 결합되는 추가 보강 물질을 포함할 수 있다. 보강 물질은 구조체 보강을 제공하기 위하여 사용될 수 있고 및/또는 굽힘(bend)의 성형이나 유지에 VIS의 통일성을 강화하는 데 사용될 수 있다. 추가 보강 구성요소는 최소한 에어로겔 합성물 및/또는 VIS의 외피 물질의(예를 들어 만곡부와 동일정도)로 구부러질 수 있고, 바람직한 형상에서 VIS를 유지시킬 수 있게 구부러진 상태를 유지시킬 수 있다.

다양한 물질들이 플라스틱 변형을 수행하는 그들의 특성에 기초한 보강 구성요소로 사용될 수 있다. 그러한 물질들의 한정되지 않은 예는 스테인레스 스틸, 구리 또는 철같은 필수 금속들, 다른 금속성, 준-금속성, 합금 물질을 포함하나 이에 한정되지는 않는다. 보강 구성요소로 사용되는 물질들은 물론 작동 온도와 VIS의 환경에서 안정하고 및/또는 기계적으로 영향받지 않게 선택될 수 있다. 보강 구성요소는 VIS 작동 조건하에서 특정한 형상을 유지하는 능력을 보유할 것이다. 보강 구성요소는 또한 VIS의 작동 환경에서 존재하는 종류들에 화학적으로 저항하도록 선별될 수 있다.

보강요소들의 기계적 특성이 다양한 방식으로 이용될 수 있으므로 보강 구성요소의 다양한 물리적 형태들이 사용되어질 수 있다. 한정되지 않은 예는 메쉬(mesh), 스크린, 치킨-와이어(chichen-wire)와 같은 다른 보통의 유사한 형상들의 보강 구성요소를 포함하나 이에 한정되지는 않는다. 보강 구성요소는, 그들의 완전한 형상화(겔화) 전에 겔 구조체 안으로 그들을 위치시켜서, 에어로겔 물질내에서 주조될 수 있다. 그 결과의 에어로겔 합성물은 혼입된(또는 일체화된) 보강물질을 함유하고 VIS에서 사용될 수 있다.

대안적으로, 또는 이와 함께, 보강 구성요소는 본 발명의 에어로겔 합성물을 합유하는 외피 체적에 인접하여 또는 내부에 존재할 수 있다. 보강 구성요소는 또한 VIS내부의 에어로겔 합성물 사이의 층 또는 사이층이 될 수 있다. 추가적인 대안으로써, 보강 구성요소는 싸여진 에어로겔 합성물에 인접하거나 외부에 위치할 수 있고 그 결과 감압 상태에서 내부 체적으로부터보다는 외부로부터 보강한다. 보강 구성요소를 포함하는 실시예에서 결과 VIS는 VIS의 바람직한 최종 형상(절연 구조체)에 따라 구부러지거나 변형될 수 있다.

본 발명의 그러한 보강된 VIS는 여기서 기술된 연료를 이루는 액화 천연가스 또는 다른 하이드로카본 또는 수소를 포함하거나 운송하는 파이프, 파이프 라인의 절연을 포함하나 이에 한정되지 않는 다양한 적용에 사용될 수 있다.

VIB의 경우에, 본 발명의 싸여진 구조체는 한정되지 않은 예로써 VIB의 하나 이상의 면을 형성할 수 있다. 대안적으로 본 발명의 싸여진 구조체는 VIB 모두 또는 일부를 구성하는 데 사용될 수 있게 디자인될 수 있다. 본 발명의 한 한정되지 않은 실시예는 선택적으로 최소 숫자의 봉합선으로 VIB를 자르고 붙일 수 있는 기술을 포함한다. 진공 절연된 구조물을 위한 핵심 물질은 여기 기술된 유기, 무기 또는 유기-무기 매트릭스로 에어로겔 블랭킷이 될 수 있다. 한정되지 않은 예로써 혼성 유기-무기 매트릭스와의 에어로겔 블랭킷은 동일한 또는 유사한 특성이 무기(예를 들어 실리카) 또는 유기 기반 에어로겔 블랭킷을 사용하여 달성 될 수 있음에도 불구하고 현 실시예에서 적용될 수 있는 형태이다. 그러한 블랭킷은 매우 뻣뻣하여 VIB에서 1기압에서 중심이 압축될 때 최소화된 두께와 온도 저항성 상실의 결과를 보인다.

절연 물질의 온도 저항성은 통상 감압(진공) 상태하에서 밀봉될 때 증가한다. 온도 저항성의 이 증가로, VIB의 측면과 중요하게 비교되는 열 유동 경로가 중요해질 수 있다. 진공 절연 패널들(VIPs) 사이의 경계면을 통한 그리고 뚜껑과 상자 사이의 열 유동은 일단 상자 벽을 통한 총 유동이 떨어지면 중요해진다. 그러한 구조체에서 봉합선의 숫자를 최소화하기 위한 디자인 시도는 동봉물의 열 성능측면에서 중요한 의미를 가진다.

VIB를 만드는 데 있어 최소한의 재봉만을 하는 접근은 구조체의 제작에 적합한 필름 캡슐화와 배출 방법과 함께 VIB 중심을 만드는 패턴과 기술로 이루어져 있다. 이 최소한의 재봉만을 하는 접근은 VIB를 형성하기 위하여 하나 이상의 VIP를 함께 돌출되게 하는 표준 방법을 제거한다. VIBs는 감압에서 더 낮은 열 전도성에서 작동하기 위하여 에어로겔 합성물의 능력을 이용함으로써 추가적인 열 성능을 이끌어낼 수 있다. 그러한 감압은 약 10 ^{- 6} 토르와 약 760토르 사이 또는 약 10 ^{- 2} 토르와 약 760토르 사이이다. 약 760토르와 약 1토르 또는 약 1과 약 10토르 사이의 감압이 또한 사용될 수 있다. VIB 디자인 결과는 진공 절연 상자-타입 구조체를 만들기 위한 현존하는 접근들보다 중요한 개선점을 가질 수 있다.

VIB 제조 공정은 3부분을 포함한다: 중심 제조, 배깅(bagging), 배출. 합성물 에어로겔은 약 90°각도의 상자 가장자리(모서리 포함)의 곡률 및/또는 어떠한 관찰가능한 균열없는 약 1/8 인치보다 큰 곡률의 반경에 일치하도록 충분한 유연성을 보여지게 개발될 수 있다. 한 실시예에서 에어로겔 블랭킷 중심은 접힘상의 첨부 탭을 위한 옵션을 지닌 교차와 유사하고 리빙 힌지 뚜껑(living hinge cover)를 지닌 5면 상자로 도출된다. 이것은 도 11에 도시된 다른 배열에서도 마찬가지이다.

도 11(B,C,D 부분에 보이는 바와 같이)의 탭들은 열 누출 경로를 없애는 것을 도와주고 상자를 형성하기 위하여 중심 구조체를 함께 고정시키는 데 사용될 수 있다. 상자가 형성되면, 진공 가방 필름(외피)는 최종 부분의 형상에 아주 일치되어야 한다. 이것은 VIB 필름이 주름이 없다는 것을 보증한다. 가방 주름은 만약 삼각천을 달지 않은 또는 재봉선이 없는 가방 구조체가 사용된다면 발생할 수 있다.

도 11의 부분 D의 오면 가방 디자인은 제 1 및 제 2의 오면 형상을 제공하는 데 사용될 수 있는 데, 제1면은 제2면의 개구 위에 맞을 수 있고 그래서 제2면의 "천장" 또는 "뚜껑"으로 기능할 수 있다. 다르게 기술하자면, 제1면과 제2면은 전통적 구두 상자를 꼭 맞추게 하는 방식과 관련이 있을 수 있는 데, 구두상자의 뚜껑은 구두 상자의 오면 바닥위를 맞추는 오면 형상이다. 제1면과 제2면의 형상의 크기는 내부 볼륨을 최대한 절연시키기 위하여 둘 사이를 최소한의 간격으로 제공되게 디자인될 수 있다.

다른 실시예에서 그러한 뚜껑과 바닥 상자 디자인은 열 전도성 층을 포함할 수 있다. 뚜껑과 바닥 상자는 도 11의 부분 D의 오면 상자 디자인의 사용에 의하여 선택적으로 제공될 수 있다. 열 전도성 층은 아래에 기술된 바와 같은 것일 수 있다. 본 발명의 이러한 면의 한정되지 않은 도시는 도 12에 제공되어 있으며, 뚜껑 (10)과 몸체(상자) (11)을 가진 VIB 교차부를 보여준다. VIB는 열 유동 (13)을 상자내로 들어가게 할 수 있는 열 전도성 층 (12)를 포함한다. 뚜껑 (10)과 몸체 (11)사이의 공간은 냉 가스 (14)가 상자의 내부를 빠져나갈 수 있도록 해 줄 수 있다. 도 13은 도 12의 VIB 교차부의 (좌측 상부 귀퉁이) 부분의 도시이다. 도면에서 뚜껑 (20)과 몸체 (21) 사이의 틈을 떠나려고 하는 냉 가스 (23)은 틈을 통하여 (열 전도성 층 (22)로부터 첨가된 열을 지니고) 떠나는 냉 가스 (24)가 되는 것을 보여준다.

또 다른 실시예에서 주름을 최소화하기 위한 시도가 제공된다. 시도는 에어로겔 중심의 내부와 외부에 위치할 수 있는 2,5 면 가방들을 조립하는 것을 포함한다(도 14 참조). 이러한 가방들은 한정되지 않은 예에서와 같이 COTS 필름 봉합선을 사용하는 것과 같이 상부에서 함께 재봉될 것이다. 진공은 진공 펌프와 일방(one-way) 밸브를 사용하여 제공될 것이다. 제공된 진공은 약 10 ^{- 6} 토르와 약 760토르 사이 또는 약 10 ^-2 토르 또는 약 760토르 사이의 감압을 달성하기 위하여 제공될 수 있다. 약 1과 약 760토르 사이 또는 약 1과 약 10토르 사이의 감압도 또한 사용될 수 있다.

도 14의 윤곽선은 거의 봉합선이 없는(3 봉합선 대 12 봉합선) VIB를 보여준다. VIB에 거의 재봉선이 없게 하는 시도는 상자의 봉합선을 통한 열 유동의 큰 근원을 실용적으로 제거한다. 진공 절연 상자의 수명은 약한 진공 레벨에서 발휘되는 능력에 높이 기반할 것으로 기대된다. 강한 진공 레벨로 끌려진 VIB는 알려진 가스의 동봉물로의 누출률(leak rate)에 기반하여 인스틸 폼(Instill foam)과 같은 다른 중심물질에 비교하여 보다 긴 시간동안 열 성능을 유지할 것이다. 물론 본 발명은 그러한 거의 봉합선이 없는 VIBs의 제1면과 제2면의 사용을 더 제공하는 데, 제1면은 제2면 상에 맞아서 그 결과 상기에서 기술한 바와 같이 꼭 맞는 전통적 구두 상자의 방식과 같이 제1면은 제2면의 상부이다. 다시, 제1면과 제2면의 형상의 크기는 내부 불륨 절연을 최대화하기 위하여 둘 사이의 최소 간격을 제공하기 위하여 디자인될 수 있다.

기술된 VIBs는 (트럭, 기차등을 통한) 냉장 운송, 가정용 냉장고와 병원의 극저온 듀어(dewar) 절연기와 같은 직사각형 냉장고/냉동고 외피 기술에 응용될 수 있다. 유사하게 그러한 VIBs는 브레드 프루핑 오븐(bread proofing oven)이나 피자 배달 가방과 같이 내부 물품을 따뜻하게 유지하게 작동할 수도 있다.

추가적 실시예에서 기술된 바와 같이, 유연성있는 에어로겔 블랭킷은 다양한 표면에 합치될 수 있게 처리된다. 한정되지 않은 예로써, 외피에 의하여 에워싸여진 블랭킷은 절연된 표면에 합치될 수 있도록 만들어 질 수 있는 데, 외피는 상기 블랭킷이 합치하는 절연 외피를 도출하기 위한 표면을 채용한 후 비워진다. 이 외피는 배출후 밀봉되거나 또는 최적의 온도 성능을 보장하기 위하여 계속 펌핑될 수 있다.

다른 실시예에서 에어로겔 블랭킷은 50 psi에서 2000 psi로 미리 압축되고 금속성의 상자-내-상자 단위의 내벽과 외벽 사이에 위치한다. 단열 공간은 약 10 ^-6 토르와 약 760 토르 사이 또는 약 10 ^-2 토르와 약 760 토르 사이의 감압하에 위치한다. 약 1과 760 토르 사이 또는 약 1과 약 10 토르 사이의 감압 또한 사용될 수 있다. 여기서의 적용의 예시는 약 -193℃와 같은 저온을 유지하기 위한 국제 우주 정거장(International Space Station (ISS))용 극저온 과학-표본 냉장고 또는 우주에서의 다른 적용들을 포함한다.

다른 실시예에서 가방들(외피)는 상변환 물질(Phase Change Material(PCM))로 만들어졌다. 접착제를 사용한 에어로겔 시트는 이음매들을 밀봉하기 위하여 사용된다(내부 파우치 디자인을 위한 도 15를 보라). 200ml 물로 채워진 6"×4" 밀봉 플라스틱 가방은 가방에 삽입되고 PRBC를 복제한다. PCM 에어로겔의 다층은 온도 성능을 위하여 진공에서 시험되었다.

다른 측면에서 본 발명은 에어로겔 합성물 VIB 또는 VIP 내부에 전도 층 자리를 위치시켜서 그 결과 구조체를 가로지르는 열 유동이 감소된다. 상기 전도층은 금속 시트의 형상일 수 있고 구조체를 빠져나가는 온도가 전도층과 접촉하는 두 에어로겔 합성물의 사이에 위치한다.

섬유 보강 에어로겔 합성물 블랭킷

섬유상 물질을 포함하는 에어로겔 블랭킷은 본 발명의 실시에 사용되도록 제공될 수 있다. 그러한 합성물은 두 부분을 가진다고 고려될 수 있는 데, 즉 보강 섬유와 에어로겔 매트릭스이다. 몇몇 실시예에서 보강 섬유는 가소성 폴리에스테르 또는 실리카 섬유에 기반한 것 같은 개별적으로 무작위하게 배치된 짧은 섬유(미세섬유)와 선택적으로 조합한 로프티 섬유 구조체(예를 들어, 배팅)의 형상이다. 로프티 배팅 보강의 사용은 에어로겔의 온도 성능을 일반적으로 개선하는 동안 지지되지 않은 에어로겔의 볼륨을 최소화하기 위하여 작용할 수 있다. 게다가 에어로겔 매트릭스가 매우 낮은 데니어(denier) 섬유로 이루어진 연속적인 짜여지지 않은(non-weaven) 배팅 같은 매우 낮은 로프티 배팅 물질에 의하여 보강될 때 결과로 도출되는 복합 물질은 최소한 고 유연성, 드레이프-가능 형상의 단일 결정 에어로겔의 열 특성을 유지시킨다. 로프티 섬유상 배팅과 미세섬유의 조합에 의하여 보강된 에어로겔은 크기의 한 순서 이상의 지체(예를 들어, 점차 증가하는 달굼(burn)), 축소율, 규화, 그리고 절연 구조체로써 에어로겔의 완전한 실패를 또한 보여줄 수 있다.

로프티 섬유상 물질은 로프티 배팅과 현저하게 다른 두께, 길이 및/또는 가로세로의 비의 하나 이상의 섬유상 물질의 조합일 수 있다. 두 섬유상물질 시스템의 한 결합은 짧고, 높은 가로세로 비 미세섬유(한 섬유상 물질)이 에어로겔 매트릭스에 퍼져서 연속 로프티 섬유 배팅(제2면 섬유상 물질)에 퍼질 때 생산된다.

에어로겔 매트릭스는 유기, 무기 또는 그들의 혼합물일 수 있다. 에어로겔을 생산하는 데 사용되는 젖은 겔은 당업자에게 알려져 있는 겔-형성 기술 중 어떤 것에 의하여서도 제공될 수 있다. 한정되지 않은 예는 희석 산화 금속 졸의 pH 및/또는 온도를 겔화가 일어나는 지점까지 조정하는 것을 포함한다. 무기 에어로겔을 형성하는 적절한 산화금속 물질은 실리콘, 알루미늄, 티타늄, 지르코늄, 하프니움, 이트리움, 바타듐과 그와 유사한 것을 포함한다. 가수분해된 실리케이트 에스테르(알코겔(alcogel))의 알콜 용액으로부터 주로 형성되는 겔이 그들의 가용성과 낮은 가격으로 인하여 사용될 수 있다.

일반적으로, 그리고 에어로겔의 제공을 도시하기 위하여, 겔 전구(precursor)는 몇몇 콘스트레이닝 몰드 형(constraining mold type) 구조체에서 보강 배팅에 첨가된다. 겔 전구는 한정되지 않은 합성물을 생성하기 위하여 연속 로프티 섬유 배팅 물질로 주조된 미세섬유상 물질과 섞일 수 있다. 예를 들어, 무기 에어로겔의 형성을 위한 주된 합성 경로는 가수분해와 적절한 금속 알콕사이드(metal alkoxide)의 압축이다. 낮은 온도에서 에어로겔을 형성하는 데 사용하는 적절한 물질은 옥사이드-형성 금속(oxide-forming metals)에 기반한 용해처리가 어렵지 않은(non-refractory) 금속 알콕사이드이다.

대안적으로, 대안 방법은 에어로겔 합성물을 만드는데 이용될 수 있다. 예를 들어, 수용성, 염기성 금속 옥사이드 전구는 하이드로겔을 만들기 위하여 물에서 산화에 의하여 겔화될 수 있다. 소듐 실리케이트는 이 목적으로 광범위하게 사용되었다. 염 부산물은 물로 겔을 형성하기 전 차례로 이온-교환 및/또는 세척에 의하여 규산을 함유한 산 전구로부터 제거될 수 있다. 겔의 구멍들로부터 물을 제거하는 것은 에탄올, 메탄올, 아세톤과 같은 극성 유기 용매로 교환을 통하여 실시될 수 있다. 그 결과의 건조된 에어로겔은 동일한 유기 용매에서 만들어진 겔의 초임계 추출에 의하여 직접적으로 형성되는 것과 유사한 구조체를 가진다. 또 다른 대안 방법은 용매의 임계점 아래의 온도와 압력에서 에어로겔 물질의 건조를 가능하게 하기 위하여 표면 수산기 그룹을 트리-메틸실리에스테르로 전환을 통한 젖은 겔 상태에서 매트릭스 물질의 화학적 조절에 의하여 용매/세공 인터페이스에서 위험한 모세 압력 힘의 감소를 수반한다.

로프티 배팅은 벌크와 (완전한 벌크 회복력을 가진 또는 가지고 있지 않은) 몇몇 탄성력의 특성을 보여주는 섬유상 물질이다. 바람직한 형태는 이 물질의 소프트 웹(soft web)이다. 로프티 배팅 보강 물질의 사용은 에어로겔의 열 성능의 실질적 하락을 피하면서 지지되지 않는 에어로겔의 체적을 최소화한다. 배팅은 바람직하게는 통상 퀼트를 라이닝(lining)하기 위하여 또는 채우기(stuffing) 위하여 또는 포장하기 위하여 사용되는 또는 열 단열의 블랭킷으로써 사용되는 섬유상 물질의 층 또는 시트를 언급한다.

합성물의 보강 섬유상 물질은 한층 이상의 로프티 섬유 배팅이다. 본 발명 "배팅"의 목적은 그들이 "로프티"할 수 있게 충분히 열려 있을 경우 비-시트 형상의 웹을 또한 포함하는 것이므로 일반적으로 "배팅"은 시트 형상의 섬유의 소프트 웹을 형성하기 위하여 카딩(carding) 또는 가네팅(Garnetting) 섬유로부터 도출되어 나온 생산물이다. 배팅은 퀼트를 라이닝하기 위하여 또는 채우기(stuffing) 위하여 사용되는 또는 포장하기 위하여 또는 열 단열의 블랭킷으로써 사용되는 섬유상 물질의 층 또는 시트를 언급한다.배팅을 생산하기 위한 적절한 섬유는 상대적으로 좋은, 일반적으로 약 15와 그 이하 또는 약 10과 그 이하의 데니어(denier)를 가진다. 웹의 부드러움은 상대적으로 섬유 웹을 만들기 위하여 사용되는 좋은, 다중-방향성(multi-directionally) 섬유의 부산물이다.

배팅은 만약 그것이 몇몇 개별 필라멘트(또는 섬유)들을 포함하고 있어서 동일한 물질의 비-보강 에어로겔 몸체와 비교하여 보강 합성물의 열 특성을 현저하기 바꾸지 않는다면 "로프티"하다. 일반적으로 이것은 최종 에어로겔 합성물의 교차부에서 관찰하면, 섬유들의 교차부 위치는 그 교차부의 총 표면적의 약 10% 미만, 약 8% 미만, 또는 약 5% 미만이다. 로프티 배팅은 실온과 낮은 열 전도성 에어로겔 합성물의 형성을 촉진시키는 압력에서 50mW/mK, 또는 그 이하의 열 전도성을 가진다.

배팅이 충분히 로프티한 지 여부를 결정하는 다른 방법은 그것의 압축성과 복원력을 측정하는 것이다. 로프티 배팅은 (i)그것의 원래 두께의 적어도 약 50%, 적어도 약 65%, 적어도 약 80%로 압축되고 (ii)충분히 복원력이 있어서 몇 분 동안의 압축 후에도 원래 두께의 적어도 약 70%, 적어도 약 75%, 적어도 약 80%까지 돌아간다. 즉 로프티 배팅은 공기(벌크)을 제거하기 위하여 압축할 수 있고 그것의 원래 크기와 형상으로 실질적으로 복귀할 수 있는 것이다. 예를 들어 배팅은 원래 1.5" 두께로부터 최소 약 0.2"로 압축될 수 있고 부하가 제거되면 원래 두께로 복원할 수 있다. 이 배팅은 공기(벌크)의 1.3"과 섬유의 0.2"를 함유한다고 생각되어질 수 있다. 이것은 87%로 압축되고 원래 두께의 실질적인 100%로 복원한다. 가정 단열에 사용되는 유리섬유 배팅은 유사한 정도로 압축될 수 있고 원래 두께의 약 80%로 복원될 수 있는 데 아주 늦은 속도로 하지는 못한다.

여기서 기술된 배팅은 "촘촘하게 짜여진(woven) 또는 두껍게 엉킨 매스(mass)",즉, 만약 있다면 인접한 섬유들 사이에 최소한의 열린 공간을 가진 밀도가 높고 상대적으로 뻣벗한 섬유상 구조체인 섬유상 매트와는 실질적으로 다르다. 여기서의 로프티 배팅은 낮은 밀도, 예를 들어 약 0.1에서 약 16 lbs/ft ³ (0.001-0.26 g/cc) 또는 약 2.4에서 약 6.1 lbs/ft ³ (0.04-0.1 g/cc)의 범위를 가진다. 일반적으로 매트들은 약 20%미만으로 압축될 수 있고 복원력을 보여주지 못한다. 배팅은 겔 형성 액이 부어지고 난 후 그것의 두께의 50% 미만을 유지할 수 있다.

로프티 배팅으로 생산된 합성물이 유연하고 튼튼하고 낮은 열 전도성을 가지고 규화에 좋은 저항성을 가질 때, 에어로겔 합성물의 성능은 실질적으로 임의의 분배자 미세섬유, 특히 내구성을 증가시키고 더스팅(dusting)을 줄이는 반면 규화에 저항하는 것을 도와 줄 수 있는 미세섬유를 합성물에 결합함으로써 향상될 수 있기도 한다. 미세섬유는 겔 전구(precursor) 액에 그들을 분산하고 로프티 배팅에 스며들게 하기 위하여 그 액을 사용함으로써 합성물에 혼입된다. 적절한 미세섬유는 통상 직경이 약 0.1에서 100 ㎛이고 높은 가로세로비(L/d>5, 바람직하게는 L/d>100)와 합성물에 상대적으로 비균일하게 분배된다. 더 높은 가로세로비는 합성물 성능을 개선하기 때문에 가능한 가장 긴 미세섬유가 바람직하다. 그러나 미세섬유는 로프티 배팅에 의한 여과법을 최소화하기 위하여 충분히 짧아야 하고 결과 합성물의 열 그리고 기계적 성능상에 가능한 최대의 영향을 미치기 위하여 충분히 길어야 한다. 미세섬유는 낮은 온도 전도성 에어로겔 합성물의 형성을 촉진하기 위하여 200mW/mK 또는 그 미만의 열 전도성을 가질 수 있다.

로프티 배팅과 마이크로섬유 양측을 형성하기 위한 적절한 섬유상 물질은 유리섬유, 석영, 폴리에스테르(PET), 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리벤지미다졸(PBI), 폴리페닐렌벤조-비스옥사졸(PBO), 폴리에테르에테르 케톤(PEEK), 폴리아릴레이트, 폴리아크릴레이트, 폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE), 폴리-메타페닐렌 디아민(Nomex), 폴리-파라페닐렌 테레프탈아미드(Kevlar), 초 고분자량 폴리에틸렌(UHMWPE), 노볼로이드 레신스(novoloid resins)(Kynol), 폴리아크릴로니트릴(PAN), PAN/탄소와 탄소 섬유와 같은 섬유-형성 물질을 포함하나 이에 한정되는 것은 아니다. 동일한 섬유상 물질이 배팅과 미세섬유 모두에 사용될 수 있는 반면, 다른 물질들의 결합도 사용될 수 있다.

에어로겔 합성물은 또한 열 전도성 층을 포함할 수 있다. 한정되지 않은 예로서, 탄소 섬유 클로스(cloth) 또는 합성물의 중앙에 위치한 동일방향 탄소 섬유의 두 직교의 겹(ply)은 고열 부하, 높은 IR 불투명 정도와 합성물의 xy평면에서 열을 발산할 열 발산 층 구조체하에서 열 돌파 장벽을 제공한다. 에어로겔 합성물의 두께에 걸친 중앙의 열 전도성은 합성물의 뻣뻣함에 최소한의 영향을 가지도록 선별될 수 있다. 게다가 만약 바람직하다면, 층은 유연성 또는 내재하는 순응성을 가지게 할 수 있어서 결과로 도출되는 에어로겔 합성물이 순응성을 가지게 될 것이고, 예를 들어 에어로겔 합성물 품목의 내재층에 위치한 구리 전선 메쉬(mesh)는 합성물이 구부러졌을 때 순응성과 변형성을 준다. 추가적으로, 전도성 메쉬는 또한 RFI와 EMI 저항성을 제공한다. 금속 메쉬가 중앙 층의 하나이상으로 사용될 때, 이것은 또한 드레이프가능 또는 유연성뿐 만 아니라 편리성, 즉, 굽힘(bending)후에 이것의 형상을 유지할 수 있는 에어로겔 합성물 물질을 생산할 수 있는 이점을 제공한다.

실리카 에어로겔 블랭킷

몇몇 실시예에서 섬유상 물질과 무기 에어로겔 매트릭스를 포함하는 에어로겔 블랭킷이 제공된다. 에어로겔 매트릭스는 실리카, 티타니아, 지르코니아, 알루미나, 하프니아, 이트리아로부터 독립적으로 선택되나 이에 한정되지 않는 산화물 구성요소에 기반할 수 있고, 또는 여러가지 카바이드, 니트라이드로부터 독립적으로 선택되는 구성요소에 기반하거나, 또는 이들의 조합에 기반할 수 있다. 섬유상 물질은 폴리에스테르, 석영 실리카 또는 탄소섬유 기반일 수 있다. 물론 섬유상 물질들의 조합도 또한 사용될 수 있다. 에어로겔 합성물은 외피에 위치되고 약 760 토르와 약 10 ^-6 토르사이의 감압 상태에서 배출된다. 약 760 토르와 약 1토르 또는 약 1과 약 10 토르 사이의 감압이 또한 사용될 수 있다.

실리카/ PMA 블랭킷

다른 실시예에서 유기-무기 혼성 에어로겔 매트릭스와 거기에 혼입된 섬유상 물질을 포함하는 에어로겔 합성물이 제공되고, 외피내에 위치되고 약 760 토르와 약 10 ^-6 토르사이의 감압에 도달된다. 약 760 토르와 약 1 토르 사이 또는 약 1과 약 10 토르 사이의 감압이 또한 사용되기도 한다. 에어로겔 매트릭스의 무기 상(phase)은 실리카, 티타니아, 지르코니아, 알루미나, 하프니아, 이트리아로부터 독립적으로 선택되나 이에 한정되지 않는 산화물 구성요소에 기반하거나, 또는 여러가지 카바이드, 니트라이드로부터 독립적으로 선택되는 구성요소에 기반하거나, 또는 이들의 조합에 기반할 수 있다. 유기 상은 우레타네스, 리소르치놀 포름알데히드, 폴리이미드, 폴리아크릴레이트, 키토산, 폴리메틸 메타크릴레이트, 올리고머의 아크릴레이트 족의 일원, 트리알콕시실릴터미네이티드 폴리디메틸실로옥산, 폴리옥시알킬렌, 폴리우레탄, 폴리부타디안, 물질들의 폴리에테르 족의 일원, 또는 이들의 조합과 같은 것에 기반하나 이에 한정되지는 않는다.

물론 본 발명의 몇몇 실시예에서 에어로겔 합성물은 실리카/PMA 매트릭스가 아니다.

실리카/키토산 혼성물

다른 실시예에서 키토산은 실리카 에어로겔과 섞이고 그것의 블랭킷이 제공된다. 그러한 블랭킷은 외피에 위치되고 약 10 ^-6 토르와 약 760 토르 사이 또는 약 10 ^-2 토르와 약 760 토르 사이의 감압에 도달된다. 약 760 토르와 약 1 토르 사이 또는 약 1과 약 10 토르 사이의 감압 역시 사용될 수 있다. 이 진공 포장 구조체를 위한 한 한정되지 않은 적용례는 단일 포장 적혈구 세포(PRBC) 운송 유니트를 위한 운반기로써이다. 한정되지 않은 예로써, 키토산-실리카 혼성 에어로겔 블랭킷은 AmeriVac LLC으로부터 입수할 수 있는 진공 밀봉기를 이용하여 Mylar®350SBL300 필름에 진공 밀봉될 수 있다. 다른 밀봉기는 상업적으로 입수가능하고 당업자에 의하여 사용될 수 있다. 몇몇 실시예에서 밀봉 상자의 압력은 2.5 토르이하였다. 이러한 진공 밀봉 장치(VSA)는 표 1,2,3에서 보여지는 것 같이 작동하였다.

표 1은 진공 밀봉 전후의( ^* Mylar 필름 중량을 포함한다) 혼성 키토산-실리카 에어로겔 합성물의 특성을 보여준다. 표 2는 폴리에스테르( ^* Mylar 필름을 포함한다) 시트로 씌워져서 보강된 혼성 에어로겔 합성물의 특성을 보여준다. 표 3은 ^* Mylar 필름을 포함한 진공으로 밀봉되어 씌워진 쿠폰(키토산-실리카 혼성물)의 특성을 보여준다.

표 1

표 2

표 3

진공 밀봉에 후에 따라오는 블랭킷의 대여섯 시트들을 씌우는 것은 VSA의 두께를 증가시키고 그것의 R-값을 개선시키기 위하여 사용되었다. 각 쿠폰은 가능한 섬유보강과 같이 많이 졸을 채움으로써 각각 주조되었고 그 공정 후 쿠폰들은 팩(pack)으로써 함께 진공 밀봉되었다.

실리콘 결합 선형 중합체를 함유하는 오르모실 에어로겔 블랭킷

유기적으로 조절된 실리카("오르모실") 에어로겔 블랭킷은 본 발명의 실시에 사용되어 제공될 수 있다. 오르모실 매트릭스 물질들은 (10억분의 1미터에 속하는) 매우 작은 세공들을 가진 구조체를 명백히 하는 (유기, 무기 또는 무기/유기 혼성물) 중합체를 포함하는 것 같은 졸-겔 공정으로부터 가장 잘 얻어진다. 중합체 겔화의 시점에 선행하여 첨가되는 섬유상 물질들은 매트릭스 물질들을 보강한다. 섬유 보강은 여기 기술된 바와 같이 로프티 섬유상 구조체(배팅 또는 웹) 일 수 있으나 개별적으로 무작위적으로 배열된 짧은 미세섬유들과 짜여진 또는 짜여지지 않은 섬유들을 포함한다. 보다 특정하여 섬유 보강은 유기(예를 들어 열가소성 폴리에스테르, 고 강도 탄소, 고 강도 지향성 폴리에틸렌), 낮은 온도 무기(E-glass와 같은 다양한 산화 금속 유리들) 또는 내화성(예를 들어 실리카, 알루미나, 알루미늄 포스페이트, 알루미노실리케이트 등) 섬유들에 기반할 수 있다.

에어로겔 구조체 내에 보강 구성요소로써 선형 중합체를 함유하는 오르모실 에어로겔이 사용될 수 있다. 몇몇 실시예에서 중합체는 선형 중합체 보강을 제공하기 위하여 무기 구조체에 공유적으로 결합된다. 다른 선형 중합체의 숫자는 결과 오르모실의 기계적 특성을 개선하기 위하여 실리카 네트워크내로 혼입될 수 있다. 실리카 에어로겔보다 유순한 투명 단일체가 생산되고 사용될 수 있다. 이러한 오르모실 물질들의 탄성의 개선은 또한 유연성을 개선시키고 섬유-보강 합성물의 먼지를 감소시킨다.

오르모실 에어로겔 합성물은 중합체의 탄소 원자와 네트워크의 실리콘 원자 사이에서 C-Si 결합을 통하여 에어로겔의 실리카 네트워크의 한 쪽 또는 양쪽 끝에 공유 결합하는 선형 중합체를 가진다. 중합체는 네트워크의 한 실리콘 함유 분자의 양쪽 끝에 공유 결합될 수 있고 분자내 연결되어 있고 또는 네트워크의 분자들을 함유하는 두 개별 실리콘의 양 끝에 공유 결합되어 있고 분자내 연결되어 있다. 선형 중합체 체인은 트리알콕시실릴터미네이티드화되어있고 폴리에테르 족의 멤버가 될 수 있고 또는 트리알콕시실릴터미네이티드 폴리디메틸실옥산, 폴리옥시알킬렌, 폴리우리안, 폴리부타디안, 폴리옥시프로필렌 또는 폴리옥시프로필렌-코폴리옥시에틸렌으로부터 선별될 수 있다. 다르게 기술하면, 연결된 선형 중합체는 트리알콕시실릴 터미네이티드 폴리디메틸실옥산, 트리알콕시실릴 터미네이티드 폴리옥시알킬렌, 트리알콕시실릴 터미네이티드 폴리우레탄, 트리알콕시실릴 터미네이티드 폴리부타디엔, 트리알콕시실릴 터미네이티드 폴리옥시프로필렌, 트리알콕시실릴 터미네이티드 폴리옥시프로필렌-코폴리옥시에틸렌 또는 폴리에테르 족의 트리알콕시실릴 터미네이티드 멤버로부터 생성될 수 있다.

그러한 에어로겔 합성물은 주위 공기와 조건에서 트리알콕시실릴 터미네이티드 선형 중합체를 실리카 프리커서와 반응시킴으로써 얻어질 수 있다. 트리알콕시실릴 터미네이티드 선형 중합체는 주위 온도에서 적절한 용매에서 3-이소크야나트로프로필 트리에톡실실란(3-isocyanatropropyl triethoxysilane)과 아미노 (NH) 터미네이티드 선형 중합체를 반응시키는 것을 포함하는 방법에 의하여 제공된다. 실리카 전구로 트리알콕시실릴 터미네이티드 선형 중합체를 제공하는 방법과 코-콘뎅싱(co-condensing) 트리알콕시실릴 터미네이티드 선형 중합체를 생산하는 방법이 사용될 수 있다.

물론 본 발명의 몇몇 실시예에서 에어로겔 합성물은 오르모실 매트릭스가 아니다.

본 발명의 하나 이상의 실시예의 세부는 도면을 첨부하여 제시되고 아래 추가적으로 기술된다. 본 발명의 다른 특징과 효과는 도면, 상세한 설명, 청구항으로부터 명백할 것이다.

본 발명을 지금 일반적으로 기술하였으면, 예증의 방법에 의하여 제공된 다음 예들을 참고하여 더 잘 이해될 것이나 특정되지 않는다면, 이는 본 발명의 범위를 제한하고자 하는 것이 아니다.

구조체

예

예 1

에어로겔 합성물을 포함하는 진공-밀봉 물이 제공되는 데, 상기 에어로겔 합성물은 1/4인치 두께이고 폴리에스테르 배팅으로 보강된 실리카 에어로겔 매트릭스를 포함한다. 합성물은 AR3103으로 언급된다. 다양한 압력과 온도에서의 그러한 합성물 에어로겔의 온도 전도성은 도 7과 8에서 표시된다.

예 2

에어로겔 합성물을 포함하는 진공-밀봉 구조체가 제공되는 데, 상기 에어로겔 합성물은 1/4인치 두께이고 폴리에스테르 배팅으로 보강되고 카본 블랙으로 불투명화된 실리카 에어로겔 매트릭스를 포함한다. 합성물은 AR5103으로 언급된다. 다양한 압력과 온도에서의 그러한 합성물 에어로겔의 온도 전도성은 도 9과 10에서 표시된다.

예 3

PMA/실리카 혼성 에어로겔 블랭킷은 0.10g/cc의 목표 밀도와 50%wt의 중합체 함유량을 가지고 제공되었다. 17.5 psi 부하하에서의 압축 변형은 평균 약 12.7%와 최소 약 11.7%였다. 온도 전도성은 평균 약 17.8mW/mK였다. 실제 밀도는 약 0.16g/cc였다. 그러한 블랭킷들은 40°F의 (온-냉) 온도 편차의 70°F의 평균 온도에서 4.8mW/mK의 온도전도성을 보였다. 구조체는 약 1/2 인치 또는 약 1/4 인치 또는 약 1/8 인치 미만의 곡률 반경을 가진 적어도 약 90°굽힘에 일치될 수 있었다. 밀봉된 단열 구조체는 배출에 앞서 구부러지거나 또는 도 5에 의하여 예시된 진공 밀봉 형성 구조체를 만드는 진공과 밀봉 단계의 적용에 따라오는 물리적으로 원하는 형상으로 조작될 수 있다. 도 6은 1/2 인치 미만의 곡률 반경을 보여주는 동안 약 90°이하로 구부러질 때 그러한 구조체의 일정한 교차 부를 도시한다.

대안적으로 동일한 PMA/실리카 혼성 에어로겔 블랭킷은 0.10g/cc 목표 밀도와 약 20%의 중합체 부하를 가지고 제공된다.

여기서 인용된 모든 참조들은 그들이 이전에 특정하게 합병되었건 아니건 완전성을 가지고 참조에 의하여 합병된다. 여기서 사용된 대로 용어 "한(a)", "하나의(an)"과 "소정의(any)"는 각각 단수형과 복수형을 모두 포함하도록 의도된다.

본 발명을 완전히 기술하면서 균등한 매개변수, 농도, 본 발명의 의도, 범위를 벗어나지 않고 부적당한 실험 없는 조건의 넓은 범위 내에서 동일한 것이 당업자에 의하여 실시될 수 있음을 예상할 수 있다. 본 발명이 특정한 실시예와 연결하여 기술되면서 더 넓은 조절이 가능할 수 있음이 이해될 것이다. 본 출원은 일반적으로 본 발명의 원리를 따르는 본 발명의 어떠한 변형, 사용례 또는 적용을 포함하고자 의도되었으며 본 발명이 속하는 기술 분야에서의 알려진 또는 상업적인 실시에서 나오는 현재의 공개사항으로부터 나오는 발전들을 포함하고 여기서의 필수적인 특징에 응용될 수 있다.