用于完井的组合物和方法

申请号 CN201180060957.X 申请日 2011-12-07 公开(公告)号 CN103270132A 公开(公告)日 2013-08-28
申请人 普拉德研究及开发股份有限公司; 发明人 M.米肖克斯; L.盖比利;
摘要 高压高温(HPHT)井中使用的固井组合物经常是致密化的且包含增重剂,诸如赤 铁 矿、 钛 铁矿、重晶石和黑锰矿。所述增重剂通常为细粒以助于将其保持悬浮在 水 泥浆中。在高温下,基于金属 氧 化物的细粒增重剂与 凝固 波特兰 水泥 中的水合 硅 酸 钙 粘合剂 反应,从而导致水泥变质。基于金属 硫酸 盐 的细粒增重剂相对于水合 硅酸 钙为惰性的;因此凝固水泥的 稳定性 得以保持。
权利要求

1.一种固井组合物,其包括和固体,所述固体包括波特兰水泥石和添加剂,所述添加剂包括一种或多种在包括重晶石、天青石和硫酸铅矿的列表中的金属硫酸盐,其中所述添加剂的中值粒径小于约10μm。
3
2.根据权利要求1所述的组合物,其中所述组合物的密度高于约2035kg/m。
3.根据权利要求1所述的组合物,其中所述添加剂的浓度介于约1重量%与约150重量%的水泥之间。
4.根据权利要求1所述的组合物,其还包括一种或多种在包括以下的列表中的添加剂:促进剂、缓凝剂、增量剂、滤失添加剂、分散剂、产气剂、消泡剂、化学膨胀剂、挠性添加剂、火山灰纤维
5.根据权利要求1所述的组合物,其中所述固体是以至少两种粒径范围存在。
-1
6.根据权利要求1所述的组合物,其中所述组合物的粘度在100s 的剪切速率下低于
1000mPa-s。
7.根据权利要求1所述的组合物,其中所述添加剂的中值粒径小于约5μm。
8.一种用于维持固井组合物的抗压强度的方法,所述方法包括:
(i)提供一种水泥浆,所述水泥浆包括水、波特兰水泥和硅石;和
(ii)将添加剂并入所述水泥浆中,所述添加剂包括一种或多种在包括重晶石、天青石和硫酸铅矿的列表中的金属硫酸盐,其中所述添加剂的平均粒径小于约10μm;和(iii)在高于或等于约200°C的温度固化所述水泥浆。
3
9.根据权利要求8所述的方法,其中所述组合物的密度高于约2035kg/m。
10.根据权利要求8所述的方法,其中所述添加剂的浓度介于约1重量%与约150重量%的水泥之间。
11.根据权利要求8所述的方法,其中所述组合物还包括一种或多种在包括以下的列表中的添加剂:促进剂、缓凝剂、增量剂、滤失添加剂、分散剂、产气剂、消泡剂、化学膨胀剂、挠性添加剂、火山灰和纤维。
12.根据权利要求8所述的方法,其中所述固体是以至少两种粒径范围存在。
-1
13.根据权利要求8所述的方法,其中所述水泥浆的粘度在100s 的剪切速率下低于
1000mPa-s。
14.根据权利要求8所述的方法,其中所述添加剂的中值粒径小于约5μm。
15.一种用于加固地下井的方法,其包括:
(i)提供一种水泥浆,所述水泥浆包括水、波特兰水泥和硅石;和
(ii)将添加剂并入所述水泥浆中,所述添加剂包括一种或多种在包括重晶石、天青石和硫酸铅矿的列表中的金属硫酸盐,其中所述添加剂的平均粒径小于约10μm;和(iii)将所述浆料置于所述井中,
其中所述井中的井底温度高于或等于约200°C。
3
16.根据权利要求15所述的方法,其中所述组合物的密度高于约2035kg/m。
17.根据权利要求15所述的方法,其中所述添加剂的浓度介于约1重量%与约150重量%的水泥之间。
18.根据权利要求15所述的方法,其中所述组合物还包括一种或多种在包括以下的列表中的添加剂:促进剂、缓凝剂、增量剂、滤失添加剂、分散剂、产气剂、消泡剂、化学膨胀剂、挠性添加剂、火山灰和纤维。
19.根据权利要求15所述的方法,其中所述组合物中的所述固体是以至少两种粒径范围存在。
-1
20.根据权利要求15所述的方法,其中所述水泥浆的粘度在100s 的剪切速率下低于
1000mPa-s。

说明书全文

用于完井的组合物和方法

背景技术

[0001] 在本节中的陈述仅提供有关本公开的背景资料,且可不构成现有技术
[0002] 本公开涉及用于处理地下岩层的组合物和方法,特别是,用于加固地下井的组合物和方法。
[0003] 在地下井的建造期间,通常在钻井期间和之后,将管状体放置在钻井孔中。管状体可包括钻杆套管、衬管、连续油管或其组合。管状体的目的是用作通过其理想流体可从井流经并收集理想流体的导管。管状体通常是通过泥环固定在井中。水泥环提供机械支撑和井穿透的区域或层之间的液压隔离。后一功能是重要的,因为它可以防止区域之间的液压连通,而连通可导致污染。例如,水泥环阻断流体从石油或天然气区域进入地下水位和污染饮用水。此外,为优化井的生产效率,需要隔离(例如)产气区与产油区。水泥环由于其低渗透性而实现液压隔离。此外,水泥环与管状体和井眼两者之间的紧密粘合是必要的,以防止泄漏
[0004] 使用波特兰水泥(Portland cement)以加固绝大多数的地下井。实现最佳水泥浆放置和凝固水泥性质通常需要并入一种或多种改变浆料的化学和/或物理性质的添加剂。存在过多种添加剂,其落入以下几类,包括(但不限于)促进剂、缓凝剂、分散剂、滤失添加剂、增量剂、火山灰、增重剂、膨润性材料、产气材料和消泡剂。关于油井水泥添加剂的广泛讨论可参见以下出版物。在Nelson EB和Guillot D.(编辑):Well Cementing(第2版)Schlumberger,Houston(2006)49-91中的Nelson EB,Michaux M和Drochon B:“Cement Additives and Mechanisms of Action”。
[0005] 设计用于高压高温(HPHT)井的水泥浆特别具有挑战性。一般来说,当井底温度超过约150°C(300°F)且井底压超过约69MPa(10,000psi)时,HPHT井开始。通常需要一系列复杂的添加剂(包括缓凝剂、分散剂、滤失添加剂和石稳定剂),以获得作业者能够成功地放置在井中的浆料,以及将在井的整个使用寿命中提供套管支撑和层间封隔的凝固水泥。
[0006] 增重剂也经常用于HPHT井的水泥浆中。要求高密度的浆料以在钻井孔中施加足以维持良好控制的静水压力。增加水泥浆的密度的方法之一是减少混合水的量。为了保持可性,要求添加分散剂。这种减少水的浆料的主要缺点是难以同时实现足够的滤失控制、可接受的流变性和浆料稳定性(即,没有固体沉降)。一般来说,通过降低混合水的浓度可达3
到的最大浆料密度为约2160kg/m(18.0lbm/gal)。
[0007] 许多HPHT井中要求更高的浆料密度。在这种情况下,添加具有高比重的材料(称为增重剂)。这样的材料作为增重剂可接受必须满足几个条件。材料的粒径分布必须是与水泥相容。大颗粒易于在浆料中沉降出,而小颗粒易于增加浆料粘度。混合水的需求必须是低的(即,需要非常少的水以润湿增重剂颗粒)。材料相对于水泥必须是惰性的,并且必须与水泥浆中的其它添加剂相容。
[0008] 最常见的波特兰水泥浆增重剂是赤矿(Fe2O3)、铁矿(FeTiO3)、黑锰矿(Mn3O4)和重晶石(BaSO4)。其物理性质在表1中给出。由于可能存在的杂质,批次间的比重可不同。
[0009]
[0010] 表1.水泥浆增重剂的物理性质
[0011] 具高比重的大颗粒具有强烈的沉降趋向。如斯托克定律(Stoke’s law)(等式1)所示,颗粒的沉降速度更依赖于其尺寸而非其比重。
[0012] (等式1)
[0013] 其中:υ=沉降速度
[0014] g=重力加速
[0015] ρ=颗粒比重
[0016] ρL=液体比重
[0017] d=颗粒直径
[0018] μL=液体介质粘度。
[0019] 例如,赤铁矿和硅石砂的比重分别为4.95和2.65。根据斯托克定律,对于给定粒径,赤铁矿颗粒将以硅石颗粒约两倍的速度沉降。然而,对于给定颗粒密度,如果粒径从1μm增加到500μm,那么沉降速率将增加250,000倍。
[0020] 斯托克定律清楚地表明,添加到水泥浆中的固体材料的大小应优选为小的,以尽量减少沉降问题。因此,使用具有极细粒径分布的增重剂将广泛地提高水泥浆的稳定性。
[0021] 市售的重晶石有几种粒径分布,但相比赤铁矿、钛铁矿或四化三锰,它被认为不是有效的增重剂。它具有更低的比重,并需要大量的额外水来润湿其颗粒,这进一步降低其作为增重剂的有效性。因此,虽然重晶石是常用的钻井液和间隔液,但它很少用于水泥浆。
[0022] 比重为4.95的赤铁矿是一种有效的增重剂且常规用于行业中。通常以细粒径分布供应,其中中值粒径为约30μm。按照本发明人的知识,市面上唯一的具有更细粒径的加TM重剂是Micromax ,由ElkemAS,挪威奥斯陆制造。它是由中值粒径为约2μm的黑锰矿组成。
[0023] 直到最近,已假定重晶石、钛铁矿、赤铁矿、黑锰矿相对于波特兰水泥水化和凝固水泥是惰性的。然而,本发明人最近发现,在高温下,赤铁矿和黑锰矿不是惰性的。在此温度下,水合硅酸矿物质硬硅钙石(6CaO·6SiO2·H2O)通常是已利用硅石稳定的凝固波特兰水泥的主要结合相。赤铁矿和黑锰矿与硬硅钙石反应形成其它矿物质,包括钙铁榴石(Ca2Fe2Si3O12)和钙锰硅酸盐,诸如锰钙辉石(CaMnSi2O6)。这些矿物质的形成伴随着水泥抗压强度降低和水泥渗透性增加。这样的影响可有损于凝固水泥提供层间封隔的能力。
[0024] 因此,在HPHT井的环境中,需要相对于凝固波特兰水泥中的水合硅酸钙矿物质是惰性且不对凝固波特兰水泥的物理性质产生有害影响的增重剂。

发明内容

[0025] 实施方案允许通过提供用于在HPHT环境中为惰性的波特兰水泥浆的增重剂而改良。
[0026] 在一方面,实施方案涉及固井组合物,其包括水和固体,所述固体包括波特兰水泥、硅石和添加剂,所述添加剂包括一种或多种在包括重晶石、天青石和硫酸铅矿的列表中的金属硫酸盐,其中所述添加剂的中值粒径小于约10μm。
[0027] 在另一方面,实施方案涉及一种用于维持固井组合物的抗压强度的方法,所述方法包括:提供一种水泥浆,所述水泥浆包括水、波特兰水泥和硅石;和将添加剂并入所述水泥浆中,所述添加剂包括一种或多种在包括重晶石、天青石和硫酸铅矿的列表中的金属硫酸盐,其中所述添加剂的平均粒径小于约10μm;和在高于或等于约200°C的温度下固化所述水泥浆。
[0028] 在又一方面,实施方案涉及一种用于加固地下井的方法,所述方法包括提供一种水泥浆,所述水泥浆包括水、波特兰水泥和硅石;将添加剂并入所述水泥浆中,所述添加剂包括一种或多种在包括重晶石、天青石和硫酸铅矿的列表中的金属硫酸盐,所述添加剂的平均粒径小于约10μm;将所述浆料置于所述井中;在所述井中的井底温度高于或等于约200°C。
附图说明
[0029] 图1示出包含赤铁矿和黑锰矿的高密度波特兰水泥系统的HPHT强度发展曲线。
[0030] 图2示出包含具有两种粒径分布的赤铁矿的高密度波特兰水泥系统的HPHT强度发展曲线。
[0031] 图3示出包含赤铁矿和氧化钛(金红石)的高密度波特兰水泥系统的HPHT强度发展曲线。
[0032] 图4示出包含具有两种粒径分布的重晶石的高密度波特兰水泥系统的HPHT强度发展曲线。

具体实施方式

[0033] 在开始时,应注意,在开发任何这样的实际实施方案时,必须进行许多实施(具体的决定),以实现开发者的具体目标,诸如符合与系统有关及与商业有关的约束条件,这将在各个实施间发生变化。此外,应理解,这样的开发努力可能是复杂且耗时的,但仍是那些受益于本公开的本领域普通技术人员的例行任务。此外,本文所使用/公开的组合物还可以包括那些除所引用外的一些其它组分。在发明内容和实施方式中,每一个数值先应读作由术语“约”修饰(除非已明确如此修饰),然后再次读取为不是如此修饰,除非上下文另有所指外。另外,在发明内容和实施方式中,应理解,列出或描述为有用的、合适等的浓度范围意在范围内的任何和每一个浓度,包括端点,其是视为已所列。例如,“从1到10的范围”须理解为指示在约1至约10之间连续的各个和每一个可能的数字。因此,即使范围内的具体数据点,或甚至没有范围内的数据点是明确标识的或指的是只有几个指定的,但是应理解,本发明人明白和理解在范围内的任何和所有数据点都被认为是已经被指定,且本发明人具有范围内的整个范围和所有点的知识。下文所描述的所有比率或百分比除特别注明外均以重量计。
[0034] 如前所述,需要在HPHT条件下相对于水合硅酸钙水泥矿物质是惰性的增重剂。本发明人已经惊奇地发现,金属硫酸盐,包括(但不限于)硫酸钡(重晶石)、硫酸锶(天青石)和硫酸铅(硫酸铅矿)不与硬硅钙石反应,并且不会导致水泥抗压强度损失或增加水泥渗透性。这样的硫酸盐基本上不溶于水。
[0035] 在一方面,实施方案涉及一种固井组合物,其包括水和固体,所述固体包括波特兰水泥、硅石和添加剂,所述添加剂包括一种或多种包括重晶石、天青石和硫酸铅矿的列表中的成员。所述组合物优选为可泵送的。本领域技术人员将了解可泵送水泥浆通常具有在-1100s 的剪切速率下低于1000mPa-s的粘度。优选具有极细粒径分布的金属硫酸盐。中值粒径优选小于约10μm,更优选小于约5μm且最优选等于或小于约3μm。
[0036] 在另一方面,实施方案涉及一种用于维持固井组合物的抗压强度的方法。提供一种水泥浆,所述水泥浆包括水、波特兰水泥和硅石。将添加剂并入所述浆料中,所述添加剂包括一种或多种包括重晶石、天青石和硫酸铅矿的列表的成员。然后,在高于或等于约200°C的温度下,固化包含所述添加剂的所述浆料。优选具有极细粒径分布的金属硫酸盐。中值粒径优选小于约10μm,更优选小于约5μm且最优选等于或小于约3μm。
[0037] 在又一方面,实施方案涉及一种用于加固地下井的方法。提供一种水泥浆,所述水泥浆包括水、波特兰水泥和硅石。将添加剂并入所述浆料中,所述添加剂包括一种或多种包括重晶石、天青石和硫酸铅矿的列表的成员。然后,将包含所述添加剂的所述浆料置于所述井中,其中井底温度高于或等于约200°C。优选具有极细粒径分布的金属硫酸盐。中值粒径优选小于约10μm,更优选小于约5μm且最优选等于或小于约3μm。本领域技术人员将明白所述方法可涉及到初次和补注固井作业。
[0038] 对所有实施方案而言,浆料密度优选高于约2035kg/m3(17.0lbm/gal)。添加剂浓度优选介于约1%与约150重量%的水泥(BWOC)之间。浆料还可包括一种或多种在包括以下的列表中的添加剂:促进剂、缓凝剂、增量剂、滤失添加剂、分散剂、产气剂、消泡剂、化学膨胀剂、挠性添加剂、火山灰和纤维。在热回收井中泵送的浆料中可需要促进剂。这种井通常较浅且在低温下固井。在生产期间,可将所述井加热至超过200°C的温度。
[0039] 而且,对于所有实施方案而言,在浆料(水泥+硅石+金属硫酸盐添加剂+其它固体添加剂)中的固体可以至少两种粒径范围存在。这种设计是“以粒径为指导”系统,其中最优化颗粒包装。这种系统的深入描述可参见以下出版物。在Nelson EB和Guillot D(编辑)Well Cementing–第2版,Houston,Schlumberger(2006)233-268中的Nelson EB,Drochon B和Michaux M:“Special Cement Systems”。
[0040] 实施例
[0041] 以下实施例有助于进一步说明本公开。
[0042] 对于所有实施例而言,根据在ISO公开案10426-2中公开的程序,进行水泥浆制备和强度测量。在声波水泥分析仪(UCA)中进行强度测量。
[0043] 实施例1
[0044] 制备具有以下组成的固体掺合物:占掺合物35体积%(BVOB)的Dyckerhoff Black Label G级水泥(中值粒径~15μm)、40%BVOB的硅石砂(中值粒径~315μm)、10%BVOB的TM硅石粉(中值粒径~3μm)、5%BVOB的赤铁矿(中值粒径~32μm)和10%BVOB的Micromax黑锰矿(中值粒径~2μm)。向这个混合物添加占掺合物1.5重量%(BWOB)的膨润土
[0045] 制备具有以下组成的流体:4.17L/吨掺合物的有机硅消泡剂、66.8L/吨的缓凝剂(五酸钠和乙二胺四亚甲基膦酸五钠[EDTMP]的掺合物,重量比:9.3)、0.75%BWOB的苯乙烯磺酸酯-来酸酐共聚物分散剂(Narlex D72,可购自Akzo Nobel)、0.8%BWOB的滤失添TM加剂(UNIFLAC ,可购自Schlumberger)和足以制备具有0.61的固体体积分数(SVF)的浆
3
料的水。所述浆料密度为2277kg/m(19.0lbm/gal)。
[0046] 将所述浆料置于UCA仪器中,且在302°C(575°F)的最终温度和122MPa(17,700psi)的压力下固化。达到274°C(525°F)的加热时间为100min,且达到
302°C的总加热时间为240min。达到122MPa的时间为100min。UCA图表出示于图1中。
[0047] 在约100hr后,强度达到最大值。然后,强度开始下降,且在约400hr后达到稳定。在500hr后终止UCA测试。在那时,强度已经稳定。
[0048] 从UCA除去水泥样品,及取核心测量实际抗压强度和透水性。抗压强度结果为20.6MPa(2990psi)。透水性为0.77mD,本领域技术人员将明白这个值过高。对于合适的层间封隔而言,可允许的最大渗透性值一般认为是0.1mD。
[0049] 接着,将样品研磨成细粉,且首先用丙干燥然后用乙醚干燥。通过x射线衍射分析粉末的晶体组成。水泥基质主要由钙锰辉石组成。检测到少量的硬硅钙石(在这个温度下所预期的水泥矿物质)。未注意到黑锰矿(Mn3O4)的存在。
[0050] 实施例2
[0051] 制备具有以下组成的固体掺合物:占掺合物35体积%(BVOB)的Dyckerhoff Black Label G级水泥(中值粒径~15μm)、40%BVOB的硅石砂(中值粒径~315μm)、10%BVOB的硅石粉(中值粒径~3μm)、5%BVOB的赤铁矿(中值粒径~32μm)和10%BVOB的赤铁矿(中值粒径~3μm)。向这个混合物添加占掺合物1.5重量%(BWOB)的膨润土。这个掺合TM物与实施例1的掺合物之间的差别是用相同量的极细赤铁矿代替10%BVOB的Micromax 。
[0052] 制备具有以下组成的流体:4.17L/吨掺合物的有机硅消泡剂、66.8L/吨的缓凝剂(五硼酸钠和EDTMP五钠的掺合物,重量比:9.3)、0.75%BWOB的苯乙烯磺酸酯-马来酸酐共TM聚物分散剂(Narlex D72,可购自Akzo Nobel)、0.8%BWOB的滤失添加剂(UNIFLAC )和足以
3
制备具有0.61的固体体积分数(SVF)的浆料的水。所述浆料密度为2280kg/m(19.03lbm/gal)。
[0053] 将所述浆料置于UCA仪器中,且在302°C(575°F)的最终温度和122MPa(17,700psi)的压力下固化。达到274°C(525°F)的加热时间为100min,且达到
302°C的总加热时间为240min。达到122MPa的时间为100min。UCA图表出示于图2中。
[0054] 在约150hr后,强度达到最大值。然后,强度开始下降,且在1260hr后当终止测试时仍然下降中。
[0055] 从UCA除去水泥样品,及取核心测量实际抗压强度和透水性。抗压强度结果为12.2MPa(1770psi)。透水性为0.15mD,本领域技术人员将明白这个值过高。对于合适的层间封隔而言,可允许的最大渗透率值一般认为是0.1mD。
[0056] 接着,将样品研磨成细粉,且首先用丙酮干燥然后用乙醚干燥。通过x射线衍射分析粉末的晶体组成。水泥基质主要由钙铁榴石和石英组成。检测到少量的硬硅钙石和赤铁矿。
[0057] 用这个水泥调配物进行另一次UCA测试。在这个情形下,仅在216hr后,就终止测试。水泥核心的抗压强度为27.4MPa(3975psi),且透水性低于0.007mD(设备的检测限值)。水泥基质主要由硬硅钙石、石英和赤铁矿组成。这个结果显示硬硅钙石最初是主要的结合相,但是随时间通过与赤铁矿反应而消耗掉。
[0058] 实施例3
[0059] 接着,使用氧化钛(TiO2,也称为金红石)。其比重为4.15
[0060] 制备具有以下组成的固体掺合物:占掺合物35体积%(BVOB)的Dyckerhoff Black Label G级水泥(中值粒径~15μm)、40%BVOB的硅石砂(中值粒径~315μm)、10%BVOB的硅石粉(中值粒径~3μm)、5%BVOB的赤铁矿(中值粒径~32μm)和10%BVOB的金红石(Ti-Pure R-902,可购自DuPont Titanium Technologies—中值粒径~0.6μm)。向这个混合物添加占掺合物1.5重量%(BWOB)的膨润土。这个掺合物与实施例1的掺合物之间的TM差别是用相同量的氧化钛代替10%BVOB的Micromax 。
[0061] 制备具有以下组成的流体:4.17L/吨掺合物的有机硅消泡剂、66.8L/吨的缓凝剂(五硼酸钠和EDTMP五钠的掺合物,重量比:9.3)、0.75%BWOB的苯乙烯磺酸酯-马来酸酐共TM聚物(Narlex D72,可购自Akzo Nobel)、0.8%BWOB的滤失添加剂(UNIFLAC )和足以制备具
3
有0.61的固体体积分数(SVF)的浆料的水。所述浆料密度为2235kg/m(18.65lbm/gal)。
[0062] 将所述浆料置于UCA仪器中,且在302°C(575°F)的最终温度和122MPa(17,700psi)的压力下固化。达到274°C(525°F)的加热时间为100min,且达到
302°C的总加热时间为240min。达到122MPa的时间为100min。UCA图表出示于图3中。
[0063] 在约200hr后,强度达到最大值。然后强度开始下降,且在约900hr后达到稳定。XRD分析显示水泥基质主要由钛铁矿(CaTiSiO5)和钛榴石[Ca3(Fe,Ti)2((Si,Ti)O4)3]组成。检测到极少量的硬硅钙石和金红石。
[0064] 实施例4
[0065] 制备具有以下组成的固体掺合物:占掺合物35体积%(BVOB)的Dyckerhoff Black Label G级水泥(中值粒径~15μm)、40%BVOB的硅石砂(中值粒径~315μm)、10%BVOB的硅石粉(中值粒径~3μm)、5%BVOB的重晶石(中值粒径~17μm)和10%BVOB的重晶石(中值粒径~1.5μm)。向这个混合物添加占掺合物1.5重量%(BWOB)的膨润土。这个掺TM合物与实施例1的掺合物之间的差别是用相同量的极细重晶石代替10%BVOB的Micromax和用相同量的具有较大中值粒径的重晶石代替5%BVOB的赤铁矿。
[0066] 制备具有以下组成的流体:4.17L/吨掺合物的有机硅消泡剂、66.8L/吨缓凝剂(五硼酸钠和EDTMP五钠的掺合物,重量比:9.3)、0.75%BWOB的苯乙烯磺酸酯-马来酸酐共TM聚物(Narlex D72,可购自Akzo Nobel)、0.8%BWOB的滤失添加剂(UNIFLAC )足以制备具
3
有0.6的固体体积分数(SVF)的浆料的水。所述浆料密度为2222kg/m(18.54lbm/gal)。
[0067] 将所述浆料置于UCA仪器中,且在302°C(575°F)的最终温度和122MPa(17,700psi)的压力下固化。达到274°C(525°F)的加热时间为100min,且达到
302°C的总加热时间为240min。达到122MPa的时间为100min。UCA图表出示于图4中。
[0068] 在约150hr后,强度达到最大值。然后,强度开始缓慢下降,且在约500hr后达到稳定。在600hr后终止UCA测试。
[0069] 从UCA除去水泥样品,及取核心测量实际抗压强度和透水性。抗压强度结果为26MPa(3770psi)。透水性为0.008mD。不像先前测试,这些结果是可接受的。
[0070] 接着,将样品研磨成细粉,且首先用丙酮干燥然后用乙醚干燥。通过x射线衍射分析粉末的晶体组成。水泥基质主要由硬硅钙石、石英和重晶石组成,这表明重晶石在HPHT条件下表现为化学惰性填料。
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