一种用于电子器件的磁性材料及其制备方法 |
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| 申请号 | CN201710506319.5 | 申请日 | 2017-06-28 | 公开(公告)号 | CN107417265A | 公开(公告)日 | 2017-12-01 |
| 申请人 | 合肥市闵葵电力工程有限公司; | 发明人 | 何飞; | ||||
| 摘要 | 本 发明 公开了一种用于 电子 器件的 磁性 材料，包括如下重量份的原料： 铁 红预烧料15～25份、三 氧 化二铁10～20份、 硝酸 钡2～3份、硝酸铁7～12份、 硼 铁2～5份、镨钕3～8份、氧化钴1～2份、氧化 铜 8～17份、氧化锌2～6份、 碳 酸 钙 0.5～1.2份、二氧化 钛 0.8～1.7份、碳酸锶0.3～0.8份、 柠檬酸 10～15份、羟甲基 纤维 素3～6份、环氧 树脂 2～6份、聚酰亚胺1～3份。所述用于电子器件的磁性材料能够实现高饱和磁通 密度 及高的磁导率， 温度 稳定性 高、耐 腐蚀 ，能够更好的适用于多种场合。 | ||||||
| 权利要求 | 1.一种用于电子器件的磁性材料，其特征在于，包括如下重量份的原料：铁红预烧料15～25份、三氧化二铁10～20份、硝酸钡2～3份、硝酸铁7～12份、硼铁2～5份、镨钕3～8份、氧化钴1～2份、氧化铜8～17份、氧化锌2～6份、碳酸钙0.5～1.2份、二氧化钛0.8～1.7份、碳酸锶0.3～0.8份、柠檬酸10～15份、羟甲基纤维素3～6份、环氧树脂2～6份、聚酰亚胺1～3份。 |
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| 说明书全文 | 一种用于电子器件的磁性材料及其制备方法技术领域[0001] 本发明属于磁性材料技术领域，具体涉及一种用于电子器件的磁性材料及其制备方法。 背景技术[0002] 现有锰锌功率铁氧体磁性材料的磁特性有着较强的温度依赖性，温度不同，损耗也不同，如果用图表示磁心损耗与温度的关系，一般可用“V”字形弯曲形象化表示，“V”字形的谷底对应着最小磁心损耗的温度点，高于或低于这个温度点，磁心损耗都将快速上升。一般器件的工作温度设计在“V”字形的谷底点，这样才能高效使用磁心，不会由于热量不断累积上升，导致电子变压器烧损。 [0003] 随着电动运输交通工具的不断发展，如HEV（混合动力汽车）、EV（电动汽车）、FCEV（燃料电池车）的发展，出现了很难用上述方法实现的电源应用，因为一方面汽车行驶时，由于周围环境温度会不断变化，并且随负载的增减温度状况也有变化，这将引起应用温度的显著变化；另一方面，周围的环境温度由于地域不同、季节不同，以及昼夜温差的变化，也将有显著变化。作为功率系统枢纽的DC-DC转换器尤其需要适用于宽温度范围的功率铁氧体材料。 [0004] 还有，在AV机器领域、液晶电视、液晶显示的大画面化正在急速发展，这些大型液晶显示器的背部安装有相当数量的用作背光灯的冷阴极管点和点灯用逆变电路单元，其放热效率因其安装位置的不同而不同，所能达到的最高温度也存在一个梯度，为一定的应用温度而设计的之前的材料要彻底实现节能化比较困难，与此类似的产生温度梯度的电源还有用于通信领域的IP路由器及网关，由于MPU（微处理器）、网络处理器、存储控制器等的飞速发展与高速化，已经采用400W、500W级别的多段架式安装方法，即使用各散热架中的强制空冷对电源电路进行散热，中心部位与外围部位的温度梯度也很难消除。 发明内容[0006] 为了解决现有技术存在的问题，采用如下技术方案：一种用于电子器件的磁性材料，包括如下重量份的原料：铁红预烧料15～25份、三氧化二铁10～20份、硝酸钡2～3份、硝酸铁7～12份、硼铁2～5份、镨钕3～8份、氧化钴1～2份、氧化铜8～17份、氧化锌2～6份、碳酸钙0.5～1.2份、二氧化钛0.8～1.7份、碳酸锶0.3～0.8份、柠檬酸10～15份、羟甲基纤维素3～6份、环氧树脂2～6份、聚酰亚胺1～3份。 [0007] 优选的，所述用于电子器件的磁性材料，包括如下重量份的原料：铁红预烧料17～22份、三氧化二铁13～18份、硝酸钡2.2～2.7份、硝酸铁8～11份、硼铁3～4份、镨钕4～7份、氧化钴1.2～1.6份、氧化铜10～15份、氧化锌3～5份、碳酸钙0.7～1.1份、二氧化钛1.2～ 1.5份、碳酸锶0.5～0.7份、柠檬酸12～15份、羟甲基纤维素4～5份、环氧树脂3～5份、聚酰亚胺1.6～2.3份。 [0008] 优选的，所述用于电子器件的磁性材料，包括如下重量份的原料：铁红预烧料18份、三氧化二铁17份、硝酸钡2.5份、硝酸铁9份、硼铁3.5份、镨钕6份、氧化钴1.4份、氧化铜13份、氧化锌3.9份、碳酸钙0.8份、二氧化钛1.3份、碳酸锶0.6份、柠檬酸14份、羟甲基纤维素4.7份、环氧树脂4.2份、聚酰亚胺2.1份。 [0009] 优选的，所述铁红预烧料粉的粒度为3～7µm。 [0010] 一种制备所述用于电子器件的磁性材料的方法，包括如下步骤：（1）按上述配方称取铁红预烧料、三氧化二铁、硝酸钡、硝酸铁、硼铁、镨钕、氧化钴、氧化铜、氧化锌、碳酸钙、二氧化钛、碳酸锶、柠檬酸、羟甲基纤维素、环氧树脂、聚酰亚胺，备用； （2）将硝酸钡和硝酸铁混合，放入反应釜中，加入柠檬酸水溶液，加热并搅拌，加热至50～70℃，保温直至混合固体完全溶解，得到混合溶液，备用； （3）将铁红预烧料、三氧化二铁、硼铁、镨钕、氧化钴、氧化铜、氧化锌、碳酸钙、二氧化钛及碳酸锶混合均匀，置于球磨机中球磨3～5小时，至粉料粒径为径1.0～2.0µm； （4）将羟甲基纤维素、环氧树脂、聚酰亚胺置于混炼炉中混炼20～30分钟，得混合胶，备用； （5）将步骤（3）球磨后的物料放入熔炼炉中熔炼成锭子； （6）将步骤（5）得到的锭子粉碎，先进行粗破碎，再进行中等破碎，最后进行气磨，控制磨后粒径3.8～4.2µm； （7）将步骤（2）制得的混合溶液、步骤（4）制得的混合胶及步骤（6）得的混合物料混合，置于球磨机中，湿法球磨得到浆料； （8）将浆料置于脱水槽中静置分离水分，沉淀时间为10～15h，抽出上层多余的水，之后在成型磁场为8000～8300Gs的条件下，得到生坯； （9）将生坯置于氧气条件下烧结，温度均匀升至500～650℃，保持2～3h，快速升温至 950～1050℃，保持1.5～2.3h，快速升温至1200～1350℃，保持2～3h，自然降温至650～750℃，保持30～50分钟，再升温至900～1200℃，保持1～2h，自然降温后得到所述用于电子器件的磁性材料。 [0011] 优选的，所述步骤（2）中搅拌速度为600～800r/min。 [0012] 优选的，所述步骤（5）中熔炼炉的温度为1100～1250℃，熔炼时间为3～5小时。 [0014] 本发明与现有技术相比，其具有以下有益效果：（1）本发明所述用于电子器件的磁性材料由于主成分和辅助成分配伍合理，选择的辅助成分合适，含量适中，该磁性材料具有高饱和磁通密度及高的磁导率，温度稳定性高、耐腐蚀； （2）本发明所述用于电子器件的磁性材料先将原料进行球磨、熔炼，破碎后再与含有钡和铁的柠檬酸溶液及羧甲基纤维素、环氧树脂、聚酰亚胺混炼胶混合，减少了材料的气孔，并增加了材料的均匀性，最后烧结通过梯度升温并在烧结完成后先降温后升温，改善了材料的均匀度和取向度； （3）本发明所述用于电子器件的磁性材料适用于广泛用于现代通信、计算机及外部设备、抗电磁干扰、开关电源、液晶显示器、等离子彩电、办公自动化、自动控制绿色照明、光伏市场、仪器仪表、汽车电子（电动车）、军工、航空航天等新兴电子信息领域。 具体实施方式[0015] 下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。 [0016] 实施例1本实施例涉及一种用于电子器件的磁性材料，包括如下重量份的原料：铁红预烧料15份、三氧化二铁10份、硝酸钡2份、硝酸铁7份、硼铁2份、镨钕3份、氧化钴1份、氧化铜8份、氧化锌2份、碳酸钙0.5份、二氧化钛0.8份、碳酸锶0.3份、柠檬酸10份、羟甲基纤维素3份、环氧树脂2份、聚酰亚胺1份。 [0017] 其中，所述铁红预烧料粉的粒度为3～7µm。 [0018] 一种制备所述用于电子器件的磁性材料的方法，包括如下步骤：（1）按上述配方称取铁红预烧料、三氧化二铁、硝酸钡、硝酸铁、硼铁、镨钕、氧化钴、氧化铜、氧化锌、碳酸钙、二氧化钛、碳酸锶、柠檬酸、羟甲基纤维素、环氧树脂、聚酰亚胺，备用； （2）将硝酸钡和硝酸铁混合，放入反应釜中，加入柠檬酸水溶液，加热并搅拌，加热至50℃，保温直至混合固体完全溶解，得到混合溶液，备用； （3）将铁红预烧料、三氧化二铁、硼铁、镨钕、氧化钴、氧化铜、氧化锌、碳酸钙、二氧化钛及碳酸锶混合均匀，置于球磨机中球磨3小时，至粉料粒径为径1.0～2.0µm； （4）将羟甲基纤维素、环氧树脂、聚酰亚胺置于混炼炉中混炼20分钟，得混合胶，备用； （5）将步骤（3）球磨后的物料放入熔炼炉中熔炼成锭子，熔炼炉的温度为1100℃，熔炼时间为3小时； （6）将步骤（5）得到的锭子粉碎，先进行粗破碎，再进行中等破碎，最后进行气磨，控制磨后粒径3.8～4.2µm； （7）将步骤（2）制得的混合溶液、步骤（4）制得的混合胶及步骤（6）得的混合物料混合，置于球磨机中，湿法球磨得到浆料； （8）将浆料置于脱水槽中静置分离水分，沉淀时间为10h，抽出上层多余的水，之后在成型磁场为8000～8300Gs的条件下，得到生坯； （9）将生坯置于氧气条件下烧结，温度均匀升至500℃，保持2h，快速升温至950℃，保持 1.5h，快速升温至1200℃，保持2h，自然降温至650℃，保持30分钟，再升温至900℃，保持1h，自然降温后得到所述用于电子器件的磁性材料。 [0019] 其中，所述步骤（2）中搅拌速度为600r/min。 [0020] 其中，所述步骤（7）中湿法球磨时料、钢球和水的重量比为1:2:5。 [0021] 实施例2本实施例涉及一种用于电子器件的磁性材料，包括如下重量份的原料：铁红预烧料25份、三氧化二铁20份、硝酸钡3份、硝酸铁12份、硼铁5份、镨钕8份、氧化钴2份、氧化铜17份、氧化锌6份、碳酸钙1.2份、二氧化钛1.7份、碳酸锶0.8份、柠檬酸15份、羟甲基纤维素6份、环氧树脂6份、聚酰亚胺3份。 [0022] 其中，所述铁红预烧料粉的粒度为3～7µm。 [0023] 一种制备所述用于电子器件的磁性材料的方法，包括如下步骤：（1）按上述配方称取铁红预烧料、三氧化二铁、硝酸钡、硝酸铁、硼铁、镨钕、氧化钴、氧化铜、氧化锌、碳酸钙、二氧化钛、碳酸锶、柠檬酸、羟甲基纤维素、环氧树脂、聚酰亚胺，备用； （2）将硝酸钡和硝酸铁混合，放入反应釜中，加入柠檬酸水溶液，加热并搅拌，加热至70℃，保温直至混合固体完全溶解，得到混合溶液，备用； （3）将铁红预烧料、三氧化二铁、硼铁、镨钕、氧化钴、氧化铜、氧化锌、碳酸钙、二氧化钛及碳酸锶混合均匀，置于球磨机中球磨5小时，至粉料粒径为径1.0～2.0µm； （4）将羟甲基纤维素、环氧树脂、聚酰亚胺置于混炼炉中混炼30分钟，得混合胶，备用； （5）将步骤（3）球磨后的物料放入熔炼炉中熔炼成锭子，熔炼炉的温度为1250℃，熔炼时间为5小时； （6）将步骤（5）得到的锭子粉碎，先进行粗破碎，再进行中等破碎，最后进行气磨，控制磨后粒径3.8～4.2µm； （7）将步骤（2）制得的混合溶液、步骤（4）制得的混合胶及步骤（6）得的混合物料混合，置于球磨机中，湿法球磨得到浆料； （8）将浆料置于脱水槽中静置分离水分，沉淀时间为15h，抽出上层多余的水，之后在成型磁场为8000～8300Gs的条件下，得到生坯； （9）将生坯置于氧气条件下烧结，温度均匀升至650℃，保持3h，快速升温至1050℃，保持2.3h，快速升温至1350℃，保持3h，自然降温至750℃，保持50分钟，再升温至1200℃，保持 2h，自然降温后得到所述用于电子器件的磁性材料。 [0024] 其中，所述步骤（2）中搅拌速度为800r/min。 [0025] 其中，所述步骤（7）中湿法球磨时料、钢球和水的重量比为1:2:5。 [0026] 实施例3本实施例涉及一种用于电子器件的磁性材料，包括如下重量份的原料：铁红预烧料17份、三氧化二铁13份、硝酸钡2.2份、硝酸铁8份、硼铁3份、镨钕4份、氧化钴1.2份、氧化铜10份、氧化锌3份、碳酸钙0.7份、二氧化钛1.2份、碳酸锶0.5份、柠檬酸12份、羟甲基纤维素4份、环氧树脂3份、聚酰亚胺1.6份。 [0027] 其中，所述铁红预烧料粉的粒度为3～7µm。 [0028] 一种制备所述用于电子器件的磁性材料的方法，包括如下步骤：（1）按上述配方称取铁红预烧料、三氧化二铁、硝酸钡、硝酸铁、硼铁、镨钕、氧化钴、氧化铜、氧化锌、碳酸钙、二氧化钛、碳酸锶、柠檬酸、羟甲基纤维素、环氧树脂、聚酰亚胺，备用； （2）将硝酸钡和硝酸铁混合，放入反应釜中，加入柠檬酸水溶液，加热并搅拌，加热至55℃，保温直至混合固体完全溶解，得到混合溶液，备用； （3）将铁红预烧料、三氧化二铁、硼铁、镨钕、氧化钴、氧化铜、氧化锌、碳酸钙、二氧化钛及碳酸锶混合均匀，置于球磨机中球磨3.5小时，至粉料粒径为径1.0～2.0µm； （4）将羟甲基纤维素、环氧树脂、聚酰亚胺置于混炼炉中混炼23分钟，得混合胶，备用； （5）将步骤（3）球磨后的物料放入熔炼炉中熔炼成锭子，熔炼炉的温度为1150℃，熔炼时间为4小时； （6）将步骤（5）得到的锭子粉碎，先进行粗破碎，再进行中等破碎，最后进行气磨，控制磨后粒径3.8～4.2µm； （7）将步骤（2）制得的混合溶液、步骤（4）制得的混合胶及步骤（6）得的混合物料混合，置于球磨机中，湿法球磨得到浆料； （8）将浆料置于脱水槽中静置分离水分，沉淀时间为11h，抽出上层多余的水，之后在成型磁场为8000～8300Gs的条件下，得到生坯； （9）将生坯置于氧气条件下烧结，温度均匀升至525℃，保持2.3h，快速升温至980℃，保持1.8h，快速升温至1250℃，保持2.3h，自然降温至680℃，保持35分钟，再升温至1000℃，保持1.2h，自然降温后得到所述用于电子器件的磁性材料。 [0029] 其中，所述步骤（2）中搅拌速度为650r/min。 [0030] 其中，所述步骤（7）中湿法球磨时料、钢球和水的重量比为1:2:5。 [0031] 实施例4本实施例涉及一种用于电子器件的磁性材料，包括如下重量份的原料：铁红预烧料22份、三氧化二铁18份、硝酸钡2.7份、硝酸铁11份、硼铁4份、镨钕7份、氧化钴1.6份、氧化铜15份、氧化锌5份、碳酸钙1.1份、二氧化钛1.5份、碳酸锶0.7份、柠檬酸15份、羟甲基纤维素5份、环氧树脂5份、聚酰亚胺2.3份。 [0032] 其中，所述铁红预烧料粉的粒度为3～7µm。 [0033] 一种制备所述用于电子器件的磁性材料的方法，包括如下步骤：（1）按上述配方称取铁红预烧料、三氧化二铁、硝酸钡、硝酸铁、硼铁、镨钕、氧化钴、氧化铜、氧化锌、碳酸钙、二氧化钛、碳酸锶、柠檬酸、羟甲基纤维素、环氧树脂、聚酰亚胺，备用； （2）将硝酸钡和硝酸铁混合，放入反应釜中，加入柠檬酸水溶液，加热并搅拌，加热至65℃，保温直至混合固体完全溶解，得到混合溶液，备用； （3）将铁红预烧料、三氧化二铁、硼铁、镨钕、氧化钴、氧化铜、氧化锌、碳酸钙、二氧化钛及碳酸锶混合均匀，置于球磨机中球磨4.5小时，至粉料粒径为径1.0～2.0µm； （4）将羟甲基纤维素、环氧树脂、聚酰亚胺置于混炼炉中混炼28分钟，得混合胶，备用； （5）将步骤（3）球磨后的物料放入熔炼炉中熔炼成锭子，熔炼炉的温度为1200℃，熔炼时间为4.5小时； （6）将步骤（5）得到的锭子粉碎，先进行粗破碎，再进行中等破碎，最后进行气磨，控制磨后粒径3.8～4.2µm； （7）将步骤（2）制得的混合溶液、步骤（4）制得的混合胶及步骤（6）得的混合物料混合，置于球磨机中，湿法球磨得到浆料； （8）将浆料置于脱水槽中静置分离水分，沉淀时间为14h，抽出上层多余的水，之后在成型磁场为8000～8300Gs的条件下，得到生坯； （9）将生坯置于氧气条件下烧结，温度均匀升至630℃，保持2.7h，快速升温至1030℃，保持2.1h，快速升温至1300℃，保持2.8h，自然降温至730℃，保持45分钟，再升温至1100℃，保持1.7h，自然降温后得到所述用于电子器件的磁性材料。 [0034] 其中，所述步骤（2）中搅拌速度为750r/min。 [0035] 其中，所述步骤（7）中湿法球磨时料、钢球和水的重量比为1:2:5。 [0036] 实施例5本实施例涉及一种用于电子器件的磁性材料，包括如下重量份的原料：铁红预烧料18份、三氧化二铁17份、硝酸钡2.5份、硝酸铁9份、硼铁3.5份、镨钕6份、氧化钴1.4份、氧化铜 13份、氧化锌3.9份、碳酸钙0.8份、二氧化钛1.3份、碳酸锶0.6份、柠檬酸14份、羟甲基纤维素4.7份、环氧树脂4.2份、聚酰亚胺2.1份。 [0037] 其中，所述铁红预烧料粉的粒度为3～7µm。 [0038] 一种制备所述用于电子器件的磁性材料的方法，包括如下步骤：（1）按上述配方称取铁红预烧料、三氧化二铁、硝酸钡、硝酸铁、硼铁、镨钕、氧化钴、氧化铜、氧化锌、碳酸钙、二氧化钛、碳酸锶、柠檬酸、羟甲基纤维素、环氧树脂、聚酰亚胺，备用； （2）将硝酸钡和硝酸铁混合，放入反应釜中，加入柠檬酸水溶液，加热并搅拌，加热至60℃，保温直至混合固体完全溶解，得到混合溶液，备用； （3）将铁红预烧料、三氧化二铁、硼铁、镨钕、氧化钴、氧化铜、氧化锌、碳酸钙、二氧化钛及碳酸锶混合均匀，置于球磨机中球磨4小时，至粉料粒径为径1.0～2.0µm； （4）将羟甲基纤维素、环氧树脂、聚酰亚胺置于混炼炉中混炼25分钟，得混合胶，备用； （5）将步骤（3）球磨后的物料放入熔炼炉中熔炼成锭子，熔炼炉的温度为1175℃，熔炼时间为4小时； （6）将步骤（5）得到的锭子粉碎，先进行粗破碎，再进行中等破碎，最后进行气磨，控制磨后粒径3.8～4.2µm； （7）将步骤（2）制得的混合溶液、步骤（4）制得的混合胶及步骤（6）得的混合物料混合，置于球磨机中，湿法球磨得到浆料； （8）将浆料置于脱水槽中静置分离水分，沉淀时间为13h，抽出上层多余的水，之后在成型磁场为8000～8300Gs的条件下，得到生坯； （9）将生坯置于氧气条件下烧结，温度均匀升至575℃，保持2.5h，快速升温至1000℃，保持2h，快速升温至1275℃，保持2.5h，自然降温至700℃，保持40分钟，再升温至1050℃，保持1.5h，自然降温后得到所述用于电子器件的磁性材料。 [0039] 其中，所述步骤（2）中搅拌速度为700r/min。 [0040] 其中，所述步骤（7）中湿法球磨时料、钢球和水的重量比为1:2:5。 |
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