一种柔性玻璃的制备方法 |
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| 申请号 | CN201710510098.9 | 申请日 | 2017-06-28 | 公开(公告)号 | CN107351462A | 公开(公告)日 | 2017-11-17 |
| 申请人 | 常州凯恒纺织品有限公司; | 发明人 | 陈合华; 方晓俊; 陈春; | ||||
| 摘要 | 本 发明 公开了一种柔性玻璃的制备方法，属于柔性 基板 材料领域。本发明将 石英 砂、白 云 母、镁 尖晶石 等混合 粉碎 制得混合粉末，再将 硅 烷 偶联剂 、阴离子 表面活性剂 、 水 等搅拌混合制得改性液，喷洒于混合粉末中，搅拌混合后干燥得干燥物，经保温熔制得玻璃液，并于 锡 槽中成型得玻璃片，再经 退火 后在正 反面 分别覆上 层压 塑料，并通过胶黏剂粘结制得柔性玻璃。本发明的有益效果是：本发明柔性玻璃弯曲性能佳，柔性指数高，值得推广与使用。 | ||||||
| 权利要求 | 1.一种柔性玻璃的制备方法，其特征在于具体制备步骤为： |
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| 说明书全文 | 一种柔性玻璃的制备方法技术领域背景技术[0002] 随着智能电子产品向轻薄化、智能化发展，尤其是电子穿戴设备、可弯曲智能手机及真实感较强的曲面显示技术的发展，对电子显示基础的超薄玻璃赋予了新的柔韧的性能。普通玻璃是脆性材料，但当玻璃厚度≤0.1mm时，玻璃具有了柔软性，可以弯曲卷绕，称之为柔性玻璃。 [0003] 柔性玻璃主要的制备方法有：浮法工艺、喷淋法及狭缝下拉法等。浮法工艺是将经过熔化、澄清、冷却的玻璃液在调节闸板的控制下经流道平稳连续的流入锡槽，漂浮在熔融锡液表面，玻璃液流入锡槽后在重力的作用下摊平，在表面张力作用下抛光，在主传动拉引力作用下向前漂浮，在拉边机作用下实现玻璃带的展薄等过程，形成超薄柔性玻璃。但采用浮法生产柔性玻璃，随着玻璃厚度的减薄，拉引量会越来越低，使浮法工艺大吨位生产优势减弱；浮法成形时，玻璃带浮于锡液表面，玻璃下表面会被锡液污染，形成渗锡层，对于厚度极薄且有柔软性的柔性玻璃后续处理困难很大。喷淋法是通过喷嘴喷射蚀刻溶液到玻璃基板表面进行刻蚀以减少玻璃厚度，获得柔性玻璃。对于柔性玻璃由于厚度极薄，在制备过程中，拉引的时候会造成玻璃弯曲性能不佳，在切割及弯曲过程中出现裂纹、断裂现象，柔性指数低。狭缝下拉法是将熔融玻璃液导入铂金所制成的槽中，从槽底的狭缝流出，利用自身重力及向下的拉力拉制成柔性玻璃。但生产中柔性玻璃表面与狭缝接触容易受到狭缝的形状、材质的影响，平整度较差造成玻璃表面品质变差。 [0004] 因此，如何实现一种弯曲性能佳、柔性指数高的柔性玻璃是业内亟待解决的技术问题。 发明内容[0005] 本发明所要解决的技术问题：针对柔性玻璃在制备过程中，拉引的时候会造成玻璃弯曲性能不佳，切割时会出现裂纹、断裂现象，柔性指数低的弊端，提供了一种柔性玻璃的制备方法。 [0006] 为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：（1）按重量份数计，分别选取60～70份石英砂、20～25份白云母、6～10份镁尖晶石、1～ 3份硝酸钾、1～3份泥晶石灰岩、1～3份硼钙石和0.3～0.5份硫酸钠，混合后加入粉碎机中粉碎，粉碎后过筛，得混合粉末； （2）按重量份数计，分别选取10～20份硅烷偶联剂、20～30份阴离子表面活性剂、3～5份氯化钠、1～3份氯化钾、0.1～0.3份硝酸铜、0.1～0.3份锰酸钾和200～250份水，搅拌混合后得改性液； （3）向混合粉末中喷洒改性液，喷洒量为混合粉末质量的5～10%，喷洒同时进行搅拌混合，将喷洒后的混合粉末干燥，得干燥物； （4）将干燥物放入石墨坩埚中，再将石墨坩埚置于预热后的电阻炉中，随后升温至1700～1800℃，保温熔制后得玻璃液，并降低温度至1150～1250℃，将降低温度后的玻璃液倒入斜度为10°、可左右摇摆的锡槽中，控制玻璃片的成型厚度为0.08～0.10mm，将成型后的玻璃片送入退火箱，经过3～5小时的时间将温度降至100～120℃，随后将玻璃片在空气中自然冷却至常温，得退火后的玻璃片； （5）将退火后的玻璃片正反面分别覆上层压塑料，层压塑料的第一层为聚乙烯膜，第二层为聚四氟乙烯膜，膜与膜之间、膜与玻璃板之间通过胶黏剂粘结，粘结后即可得到柔性玻璃。 [0007] 步骤（1）中所述的过筛为过200～220目筛。 [0009] 步骤（2）中所述的阴离子表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、月桂醇硫酸钠和十二烷基醇聚氧乙烯醚硫酸钠中的一种。 [0010] 步骤（4）中所述的电阻炉的预热温度为1000～1200℃。 [0011] 步骤（4）中所述的胶黏剂为聚氨酯胶黏剂。 [0012] 本发明与其他方法相比，有益技术效果是：（1）本发明采用石英砂、白云母、镁尖晶石、硝酸钾、泥晶石灰岩、硼钙石和硫酸钠为玻璃原料，其中，游离氧会与原料中的硼离子、铝元素结合形成硼氧四面体和铝氧四面体，而相应的硅氧四面体则会减少，由于铝氧四面体的体积要大于硅氧四面体的体积，会使网络紧密程度下降，使玻璃结构疏松，得到柔性好的玻璃片； （2）本发明使用硅烷偶联剂、阴离子表面活性剂、氯化钠、氯化钾等物质制备得到的改性液，可对玻璃原料中的物质进行改性，硅烷偶联剂可与玻璃粉体颗粒表面上的羟基反应，形成氢键并缩合成共价键，硅烷各分子的硅醇又相互缔合齐聚形成网状结构的膜覆盖在粉体颗粒表面，使无机粉体表面有机化，形成具有反应活性的包覆膜，增加颗粒间的空间，而加入表面活性剂减小了颗粒间的机械磨损，降低了颗粒的表面能，其目的都是为了避免玻璃片在制备过程中，出现断裂的现象，减少裂纹； （3）本发明制备得到柔性玻璃中玻璃片的厚度为0.08～0.10mm，可使制备得到的柔性玻璃具有很好的柔性。 具体实施方式[0013] 按重量份数计，分别选取60～70份石英砂、20～25份白云母、6～10份镁尖晶石、1～3份硝酸钾、1～3份泥晶石灰岩、1～3份硼钙石和0.3～0.5份硫酸钠，混合后加入粉碎机中粉碎，粉碎后过200～220目筛，得混合粉末；按重量份数计，分别选取10～20份硅烷偶联剂、20～30份阴离子表面活性剂、3～5份氯化钠、1～3份氯化钾、0.1～0.3份硝酸铜、0.1～0.3份锰酸钾和200～250份水，搅拌混合后得改性液；向混合粉末中喷洒改性液，喷洒量为混合粉末质量的5～10%，喷洒时以500～600r/min转速搅拌混合，喷洒后的混合粉末放入烘箱中，在110～120℃温度下干燥12～14h，干燥后得干燥物；将干燥物放入石墨坩埚中，再将石墨坩埚置于预热至1000～1200℃的电阻炉中，随后以10～15℃/min升温速率升温至1700～1800℃，保温熔制40～50min后得玻璃液，并降低温度至1150～1250℃，将降低温度后的玻璃液倒入斜度为10°、可左右摇摆的锡槽中，控制玻璃片的成型厚度为0.08～0.10mm，将成型后的玻璃片送入退火箱，退火箱内温度为500～600℃，然后经过3～5小时的时间将温度降至100～120℃，退火完毕，将玻璃片在空气中自然冷却至常温，得退火后的玻璃片；将退火后的玻璃片正反面分别覆上层压塑料，层压塑料的第一层为聚乙烯膜，第二层为聚四氟乙烯膜，膜与膜之间、膜与玻璃板之间通过聚氨酯胶黏剂粘结，粘结后即可得到柔性玻璃。所述的硅烷偶联剂为γ-脲基丙基三乙氧基硅烷、3-缩水甘油醚氧基丙基甲基二乙氧基硅及N-（β-氨乙基）-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷中的一种。所述的阴离子表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、月桂醇硫酸钠和十二烷基醇聚氧乙烯醚硫酸钠中的一种。 [0014] 实例1按重量份数计，分别选取60份石英砂、20份白云母、6份镁尖晶石、1份硝酸钾、1份泥晶石灰岩、1份硼钙石和0.3份硫酸钠，混合后加入粉碎机中粉碎，粉碎后过200目筛，得混合粉末；按重量份数计，分别选取10份硅烷偶联剂、20份阴离子表面活性剂、3份氯化钠、1份氯化钾、0.1份硝酸铜、0.1份锰酸钾和200份水，搅拌混合后得改性液；向混合粉末中喷洒改性液，喷洒量为混合粉末质量的5%，喷洒时以500r/min转速搅拌混合，喷洒后的混合粉末放入烘箱中，在110℃温度下干燥12h，干燥后得干燥物；将干燥物放入石墨坩埚中，再将石墨坩埚置于预热至1000℃的电阻炉中，随后以10℃/min升温速率升温至1700℃，保温熔制40min后得玻璃液，并降低温度至1150℃，将降低温度后的玻璃液倒入斜度为10°、可左右摇摆的锡槽中，控制玻璃片的成型厚度为0.08mm，将成型后的玻璃片送入退火箱，退火箱内温度为 500℃，然后经过3小时的时间将温度降至100℃，退火完毕，将玻璃片在空气中自然冷却至常温，得退火后的玻璃片；将退火后的玻璃片正反面分别覆上层压塑料，层压塑料的第一层为聚乙烯膜，第二层为聚四氟乙烯膜，膜与膜之间、膜与玻璃板之间通过聚氨酯胶黏剂粘结，粘结后即可得到柔性玻璃。所述的硅烷偶联剂为γ-脲基丙基三乙氧基硅烷。所述的阴离子表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠。 [0015] 实例2按重量份数计，分别选取65份石英砂、23份白云母、8份镁尖晶石、2份硝酸钾、2份泥晶石灰岩、2份硼钙石和0.4份硫酸钠，混合后加入粉碎机中粉碎，粉碎后过210目筛，得混合粉末；按重量份数计，分别选取15份硅烷偶联剂、25份阴离子表面活性剂、4份氯化钠、2份氯化钾、0.2份硝酸铜、0.2份锰酸钾和230份水，搅拌混合后得改性液；向混合粉末中喷洒改性液，喷洒量为混合粉末质量的8%，喷洒时以550r/min转速搅拌混合，喷洒后的混合粉末放入烘箱中，在115℃温度下干燥13h，干燥后得干燥物；将干燥物放入石墨坩埚中，再将石墨坩埚置于预热至1100℃的电阻炉中，随后以13℃/min升温速率升温至1750℃，保温熔制45min后得玻璃液，并降低温度至1200℃，将降低温度后的玻璃液倒入斜度为10°、可左右摇摆的锡槽中，控制玻璃片的成型厚度为0.09mm，将成型后的玻璃片送入退火箱，退火箱内温度为 550℃，然后经过4小时的时间将温度降至110℃，退火完毕，将玻璃片在空气中自然冷却至常温，得退火后的玻璃片；将退火后的玻璃片正反面分别覆上层压塑料，层压塑料的第一层为聚乙烯膜，第二层为聚四氟乙烯膜，膜与膜之间、膜与玻璃板之间通过聚氨酯胶黏剂粘结，粘结后即可得到柔性玻璃。所述的硅烷偶联剂为3-缩水甘油醚氧基丙基甲基二乙氧基硅。所述的阴离子表面活性剂为月桂醇硫酸钠。 [0016] 实例3按重量份数计，分别选取70份石英砂、25份白云母、10份镁尖晶石、3份硝酸钾、3份泥晶石灰岩、3份硼钙石和0.5份硫酸钠，混合后加入粉碎机中粉碎，粉碎后过220目筛，得混合粉末；按重量份数计，分别选取20份硅烷偶联剂、30份阴离子表面活性剂、5份氯化钠、3份氯化钾、0.3份硝酸铜、0.3份锰酸钾和250份水，搅拌混合后得改性液；向混合粉末中喷洒改性液，喷洒量为混合粉末质量的10%，喷洒时以600r/min转速搅拌混合，喷洒后的混合粉末放入烘箱中，在120℃温度下干燥14h，干燥后得干燥物；将干燥物放入石墨坩埚中，再将石墨坩埚置于预热至1200℃的电阻炉中，随后以15℃/min升温速率升温至1800℃，保温熔制 50min后得玻璃液，并降低温度至1250℃，将降低温度后的玻璃液倒入斜度为10°、可左右摇摆的锡槽中，控制玻璃片的成型厚度为0.10mm，将成型后的玻璃片送入退火箱，退火箱内温度为600℃，然后经过5小时的时间将温度降至120℃，退火完毕，将玻璃片在空气中自然冷却至常温，得退火后的玻璃片；将退火后的玻璃片正反面分别覆上层压塑料，层压塑料的第一层为聚乙烯膜，第二层为聚四氟乙烯膜，膜与膜之间、膜与玻璃板之间通过聚氨酯胶黏剂粘结，粘结后即可得到柔性玻璃。所述的硅烷偶联剂为N-（β-氨乙基）-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷。所述的阴离子表面活性剂为十二烷基醇聚氧乙烯醚硫酸钠。 [0017] 对照例：洛阳市某公司生产的柔性玻璃。 [0018] 将上述实施例所得柔性玻璃与对照例的柔性玻璃进行检测，具体检测如下：1、杨氏模数：采用弯曲法测定； 2、显微硬度的测试：将柔性玻璃用切片机切成10mm×10mm×10mm的小块，精磨、抛光后，采用HXD-2000TMC/LCD维式显微硬度计，测试样品的维氏显微硬度，实验载荷为100g，施压时间为30s； 3、抗张强度：依据GB 4966-1985《日用陶瓷抗张强度测定方法》，利用量程为5t的压力试验机对样品的抗张强度进行测试。 [0019] 结果如表一所示。 [0020] 表一：检测项目 实例1 实例2 实例3 对照例 显微硬度HV 565.2 586.1 602.5 540.3 抗张强度/MPa 76.641 80.940 84.471 70.887 杨氏模数/GPa 75 77 79 72 由上表可知，本发明柔性玻璃弯曲性能佳，柔性指数高。 |
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