一种磁性胶体核壳结构α‑Fe2O3的制备方法

申请号 CN201710249533.7 申请日 2017-04-17 公开(公告)号 CN106986391A 公开(公告)日 2017-07-28
申请人 新乡学院; 发明人 郭志超; 申建芳; 张丽伟; 程素君;
摘要 本 发明 公开了一种 磁性 胶体 核壳结构 α‑Fe2O3的制备方法,属于核壳结构 纳米材料 的合成技术领域。本发明的技术方案要点为:以甘 氨 酸作为结构导向剂,使用 水 、 乙醇 混合 溶剂 热法,利用 自下而上 法通过控制反应时间、反应条件制备出磁性胶体核壳结构α‑Fe2O3。本发明方法简便可行,首次实现了磁性胶体核壳结构α‑Fe2O3的合成,核壳结构的α‑Fe2O3具有磁性、无毒、来源广泛和成本低廉等特点,因此具有重要的潜在实用价值。
权利要求

1.一种磁性胶体核壳结构α-Fe2O3的制备方法,其特征在于具体步骤为:将0.8mmol氯化及0.3g结构导向剂甘酸溶于2mL去离子与18mL乙醇的混合溶液中,在氮气保护下持续搅拌5min,然后将混合物转移至反应釜中于160℃加热反应12h,反应结束自然冷却至室温后,离心收集沉淀,用乙醇多次洗涤,再于60℃干燥得到磁性胶体核壳结构α-Fe2O3。

说明书全文

一种磁性胶体核壳结构α-Fe2O3的制备方法

技术领域

[0001] 本发明属于核壳结构纳米材料的合成技术领域,具体涉及一种磁性胶体核壳结构α-Fe2O3的制备方法。

背景技术

[0002] 与单独的纳米粒子相比,由纳米颗粒组成的三维超结构展现出优异的物理和化学性能,这种将基本的结构单元组装成功能的复杂超结构引起了化学、物理及材料科学界研究学者的广泛兴趣。胶体结构(Colloidosome)是这种三维超结构之一,作为超结构中的一种重要类型的胶体结构,是具有中空结构和壳层的微胶囊或微球,壳层一般是由堆积的胶状粒子或凝固的胶体粒子组成。自从研究学者使用微米级的聚苯乙烯球(PS球)和油包型的悬浮液首次合成出胶体后,其优异的机械稳定性、可控的粒径分布及前驱体粒子的磁性、光学、荧光性质引起了广大科研人员的兴趣,目前大量研究了其在药物传输、香料和染料释放、能量存储及光子器件等方面的潜在应用。
[0003] 然而,复杂的合成过程是制约胶体结构纳米材料实际应用的主要因素。传统合成胶体的方法是先合成胶体球,再在水油界面实现胶体粒子的自组装。该过程比较繁琐、耗时,限制了胶体的实际应用。科学工作者们致于研发出简单易行的方法来提高胶体的实际应用性,Pang等以叔丁胺作为结构导向剂,聚乙烯吡咯烷(PVP)作为表面活性剂,通过简单有效的一步法使用乳液模板合成出三维中空结构的Fe-soc-MOF超结构(即胶体)。Yu课题组介绍了一种新颖的一步合成胶体的化学方法,高产量的合成出甲树脂(PFR),Ag@PFR和Au@PFR被制备。然而,简便可控的合成胶体的方法仍然是巨大的挑战,尽管胶体的合成已经取得了部分成就,但核壳结构的胶体至今未曾被合成出来。
[0004] 随着化学化工、环境、生物材料及生物医学等领域的发展,纳米技术与其它学科的交叉性发展被重视起来。纳米材料在医学中的应用主要体现利用纳米技术解决药物的靶向性、纳米材料装上传感器或特异性载体、应用纳米材料的特殊力学性能及利用纳米材料的表面效应等。纳米技术已经应用于药物载体的研究,磁性纳米颗粒与药物形成复合物被送入体内,通过外界磁场的导向作用能够准确到达发病部位从而治愈疾病。磁性胶体核壳结构的α-Fe2O3,因其磁性、无毒、来源广泛和成本低廉等特点,研究简单可行的合成方法将具有重要的科研意义和实用价值。

发明内容

[0005] 本发明解决的技术问题是提供了一种磁性胶体核壳结构α-Fe2O3的制备方法,该方法以甘酸作为结构导向剂,使用水、乙醇混合溶剂热法,利用自下而上法控制反应时间、反应条件制备出磁性胶体核壳结构的α-Fe2O3。
[0006] 本发明为解决上述技术问题采用如下技术方案,一种磁性胶体核壳结构α-Fe2O3的制备方法,其特征在于具体步骤为:将0.8mmol氯化及0.3g结构导向剂甘氨酸溶于2mL去离子水与18mL乙醇的混合溶液中,在氮气保护下持续搅拌5min,然后将混合物转移至反应釜中于160℃加热反应12h,反应结束自然冷却至室温后,离心收集沉淀,用乙醇多次洗涤,再于60℃干燥得到磁性胶体核壳结构α-Fe2O3。
[0007] 本发明具有以下有益效果:本发明首次实现了磁性胶体核壳结构α-Fe2O3的合成,采用甘氨酸作为结构导向剂,使用水、乙醇混合溶剂热法一步制备,方法简便可行,合成胶体尺寸可通过反应条件控制;核壳结构的α-Fe2O3具有磁性、无毒、来源广泛和成本低廉等特点,因此具有重要的潜在实用价值。附图说明
[0008] 图1是本发明实施例制得的磁性胶体核壳结构α-Fe2O3的XRD图;图2是本发明实施例制备的磁性胶体核壳结构α-Fe2O3的SEM图和TEM图,图中a-e为磁性胶体核壳结构α-Fe2O3的SEM照片,f-g为磁性胶体核壳结构α-Fe2O3的TEM照片,g中内附图为磁性胶体核壳结构α-Fe2O3的HRTEM照片。

具体实施方式

[0009] 下面结合具体实施例,对本发明作进一步说明,但并不以任何形式限制本发明的内容。实施例
[0010] 称取0.8mmol 的氯化铁(FeCl3·6H2O,分析纯,国药集团化学试剂有限公司)及0.3g的甘氨酸(分析纯,国药集团化学试剂有限公司)溶于2mL去离子水与18mL乙醇的混合溶液中,在氮气保护环境中于磁力搅拌器上持续搅拌5min,然后将混合物转移至50mL聚四氟乙烯内胆的反应釜中,于160℃加热反应12h,反应结束自然冷却至室温后,离心收集沉淀,用乙醇多次洗涤,再于60℃干燥得到磁性胶体核壳结构α-Fe2O3。
[0011] 对所得样品进行测量X射线粉末衍射(XRD)图谱如图1所示,所有的衍射峰都可以指标化为六方相的α-Fe2O(3 标准卡片为JCPDS No. 33-0664),并没有杂质峰出现,表明产物是纯的六方相α-Fe2O3,尖锐的峰型预示着样品具有良好的结晶性。
[0012] 图2是本实施例制得磁性胶体核壳结构α-Fe2O3的SEM图和TEM图,图中a-e显示了所得α-Fe2O3样品的SEM照片,从低倍的SEM照片(a和b)可以看到样品是直径约3μm的球状胶体结构,α-Fe2O3胶体的壳是由约500nm的纳米盘组装而成,c展示了一个完整的核壳结构,相应高倍率核壳的SEM照片见d和e,从d可以看出,内部的核也是由较小的直径约为100nm的纳米盘组成,从d和e能很清晰观察出这些纳米盘均由较小的纳米颗粒组装而成,核壳胶体结构可以进一步通过TEM照片得到验证,如图2中f和g所示。HRTEM图片(内置于g中)显示出纳米颗粒清晰的晶格条纹,晶格间距为0.368nm和0.267nm,分别对应于α-Fe2O3的(012)晶面和(014)晶面,HRTEM 结果显示了胶体具有良好的结晶性,与图1中的XRD图谱分析结果相一致。
[0013] 以上实施例描述了本发明的基本原理、主要特征及优点,本行业的技术人员应该了解,本发明不受上述实施例的限制,上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理,在不脱离本发明原理的范围下,本发明还会有各种变化和改进,这些变化和改进均落入本发明保护的范围内。
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