一种二维材料纳米卷的制备方法

申请号 CN201710014214.8 申请日 2017-01-09 公开(公告)号 CN106744899A 公开(公告)日 2017-05-31
申请人 南京工业大学; 发明人 李海; 刘洋;
摘要 本 发明 公开一种二维材料纳米卷的制备方法,所述方法采用如下步骤:首先由机械剥离法或者化学的方法得到我们所需的二维材料;然后将我们所获取的一定浓度的二维材料溶液 吸附 在一种疏 水 性的衬底上,采用分子梳技术在该疏水性衬底上形成排列有序的致密的纳米卷,最后用无尘纸去除多余残留的溶液,本发明实现了分子梳技术在疏水性衬底上二维材料纳米卷的制备。该方法工艺简单,效率高且适用性广泛,有较好的拓展性,在材料领域, 生物 领域等都有较好的应用前景。
权利要求

1.一种二维材料纳米卷的制备方法,其特征在于:以分子梳技术为基础,在疏性衬底上制得二维材料纳米卷;
该方法具体包括以下步骤:
(1)获取目标固态二维材料样品;
(2)将所获取的固态二维材料样品溶于去离子水,配置成一定浓度的溶液;
(3)取洁净的衬底;
(4)将洁净的衬底修饰成疏水性的衬底;
(5)取少量步骤(2)中配置的溶液滴在在疏水性衬底上;
(6)取洁净的盖玻片置于衬底一侧;
(7)以一定的度水平移动盖玻片,拖曳着目标溶液由衬底一侧移动到另一侧,形成二维材料纳米卷;
(8)去除多余的残留目标溶液。
2.根据权利要求1所述的二维材料纳米卷的制备的方法,其特征在于:步骤(1)中所述的获取二维材料样品的方法包括:机械剥离法、化还原法或者化学气相沉积法。
3.根据权利要求1所述的二维材料纳米卷的制备的方法,其特征在于:步骤(1)中所述的二维材料样品的平面大小为10mm×10mm~1μm×1μm,样品厚度为0.1nm~100μm。
4.根据权利要求1所述的二维材料纳米卷的制备的方法,其特征在于:步骤(2)中所述的二维材料样品溶液的质量分数为0.1g/mL~0.5g/mL。
5.根据权利要求1所述的二维材料纳米卷的制备的方法,其特征在于:步骤(3)中所述的得到洁净的衬底的方法为将衬底浸泡在体积比为1:1的丙与水的溶液中,超声处理
15min,后经N2吹干得到干净的衬底。
6.根据权利要求1所述的二维材料纳米卷的制备的方法,其特征在于:制备步骤(4)中所述的疏水性的衬底,将步骤(3)制得的洁净衬底浸泡在溶剂甲苯的OTS的溶液中2h~
100h,用有机溶剂冲洗数次,再用N2吹干,得到疏水性衬底。
7.根据权利要求1所述的二维材料纳米卷的制备的方法,其特征在于:步骤(5)中所述的样品溶液的体积为1μL~1mL。
8.根据权利要求1所述的二维材料纳米卷的制备的方法,其特征在于:步骤(6)中所述盖玻片的平面大小为1mm×1mm~50mm×50mm。
9.根据权利要求1所述的二维材料纳米卷的制备的方法,其特征在于:步骤(7)中所述的角度大小为10°~90°。
10.根据权利要求1所述的二维材料纳米卷的制备的方法,其特征在于:步骤(8)中所述的残留溶液用滤纸清除。

说明书全文

一种二维材料纳米卷的制备方法

技术领域

[0001] 本发明属于材料技术领域,涉及一种二维材料纳米卷的制备方法,特别是涉及利用分子梳技术得到二维材料纳米卷的方法。

背景技术

[0002] 目前为止常用的二维材料有石墨烯,二硫化钼,二硫化钨等,而在所涉及的二维材料中,石墨烯由于其良好的导电性,透光性,电子迁移率,比表面积等应用于电子元件,晶体管,透明触控屏幕,光板甚至是太阳能电池。然而目前基于石墨烯的平面二维材料仍然存在导电性不够高、稳定性不够好、难以实现低成本大面积制备等挑战性问题。
[0003] 石墨烯的复合材料卷是片状石墨烯的螺旋结构,由于其可调节的层间距离,优良的热导性,电学性质,使其在储能,超级电容器,纳米电子设备以及其他一些领域上有着巨大应用前景。正因为此,找到一种简单,可控的,高产率的合成纳米卷的方法就尤为重要。目前为止,合成二维材料纳米卷的方法有机械剥离法,冷冻干燥法,微波辅助法,LB法等。
[0004] 专利号为201010599552.0,名称为一种纳米卷及其制备方法,该方法包括如下步骤:(1)石墨在微波辐射下进行反应得到碳纳米卷附着的石墨;(2)将所述碳纳米卷附着的石墨进行分散、离心并收集上层清液,即得所述碳纳米卷。
[0005] 专利号为201310415835.9,名称为一种由石墨烯宏量制备炭纳米卷的方法。该方法采用大尺寸天然鳞片石墨为原料制备大尺寸的化石墨烯溶液,将氧化石墨烯溶液或者是添加了阴离子表面活性剂的氧化石墨烯溶液加热,然后在液氮中进行冷淬,制备氧化的炭纳米卷,最后后通过加热或者化学还原的方式将氧化炭纳米卷进行还原,从而制备炭纳米卷。
[0006] 专利号为201510485833.6,名称为一种石墨烯纳米卷/硫复合材料的制备方法及其应用,其公开了石墨烯纳米卷/硫复合材料的制备如下:以表面修饰有纳米粒子的石墨烯纳米卷作为基体,通过熔融注硫方式得到石墨烯纳米卷/硫复合材料。包括石墨烯分散液的制备,在温度为70至100℃条件下,向氧化石墨烯分散液中加入还原剂进行还原;离心、洗涤至中性后将得到的石墨烯再次分散去离子水中,经超声剥离得到石墨烯分散液;石墨烯纳米卷的制备,称取一定量的金属氧化物纳米离子分散于去离子水中,超声分散均匀,搅拌条件下降其加入到石墨烯分散液中,控制石墨烯与纳米粒子质量比49:1-8:2,超声分散均匀,得到石墨烯/纳米粒子混合分散液;将混合分散液置于保温杯中,加入液氮进行快速冷却固化,随后将产物转移到冷冻干燥机中进行干燥,得到表面修饰有纳米金属氧化物粒子的石墨烯纳米卷。
[0007] 但是这些专利技术均有工艺复杂,产率低,高能耗,效率低下等缺点。
[0008] 由此一种简单易行的合成二维材料纳米卷的方法对二维材料纳米卷的研究与应用有着非常重要的科学意义和实用价值。

发明内容

[0009] 发明目的:为了克服现有技术中存在的不足,本发明提供一种利用分子梳的方法来获取二维材料纳米卷的制备方法,分子梳技术是一种有效的拉伸DNA分子的手段,它利用流体流动过程中施加的将DNA分子拉伸开并且平铺在固体表面上;该方法简单,易操作,适用性广泛。
[0010] 本发明采用的技术方案:为实现上述目的,本发明一种二维材料纳米卷的制备方法采用如下技术方案:具体步骤如下:
[0011] 1)获取目标二维材料样品,目标二维材料可以是石墨烯,二硫化钼,二硫化钨等纳米材料
[0012] 2)将所获取的二维材料样品配置成溶液,配置的溶液的溶剂为水,优选的为去离子水
[0013] 3)取洁净的衬底。
[0014] 4)将洁净的衬底修饰成疏水性的衬底。
[0015] 5)将步骤(2)中的二维材料样品溶液取少量置于疏水性衬底上。
[0016] 6)在常温常压环境中,取干净的盖玻片置于疏水性衬底一侧。
[0017] 7)采用分子梳技术,在疏水性衬底上形成排列有序的致密的纳米卷:在常温常压环境中,盖玻片拖曳着溶液由一定的度由一侧运动到另一侧,拖拽一次完成,无需重复此步骤;一定角度是指盖玻片与衬底之间的夹角。
[0018] 8)去除多余的残留溶液。
[0019] 进一步的,在步骤(1)中所述的获取二维材料样品的方法包括:机械剥离法,氧化还原法或者化学气相沉积法。所述的二维材料样品的平面大小为10mm×10mm~1μm×1μm,,样品厚度为0.1nm~100μm。
[0020] 进一步的,步骤(2)中所述的二维材料的样品溶液,其溶剂是水,所述的二维材料样品溶液的质量分数0.1g/mL~0.5g/mL。
[0021] 进一步的,步骤3中所述的洁净的衬底的方法:将衬底浸泡在丙与水(体积比为1:1)的溶液中,超声处理15min,后经N2吹干即得干净的衬底。
[0022] 进一步的,步骤4中所述的疏水性的衬底,将步骤(3)制得的洁净衬底浸泡在溶剂为甲苯的OTS的溶液中2h~100h,用有机溶剂冲洗数次,再用N2吹干,即得到疏水性衬底,疏水性衬底比如疏水烷化修饰玻璃、基硅烷化修饰玻璃、聚四氟乙烯、聚苯乙烯、石墨、聚甲基丙烯酸甲酯等。
[0023] 进一步的,步骤5中所述的样品溶液的体积为1μL~1mL。
[0024] 进一步的,步骤6中所述盖玻片的平面大小为1mm×1mm~50mm×50mm,以能覆盖溶液大小为宜。
[0025] 进一步的,步骤7中所述的角度大小为10°~90°。
[0026] 采用本发明的有益效果,所述本发明提供的一种分子梳技术合成二维材料纳米卷的方法,解决了传统方法中的工艺复杂,耗时长,效率低下等缺点。附图说明
[0027] 图1为本发明一种用分子梳技术合成二维材料纳米卷的工艺流程图

具体实施方式

[0028] 下面结合附图以在OTS/SiO2的衬底上采用分子梳技术合成氧化石墨纳米烯卷为例,对本发明作更进一步的说明。
[0029] 在OTS/SiO2的衬底上采用分子梳技术合成氧化石墨烯银纳米卷,包括以下步骤:
[0030] 1)将所得的目标固体物质氧化石墨烯用去离子水配置成质量分数为0.1mg/mL的悬浮液;
[0031] 2)OTS/SiO2衬底所用的硅片的氧化层厚度为300nm,所用的硅片的平面大小为3cm×1cm,所用的OTS的溶液的体积分数为2%,溶剂为甲苯。
[0032] 3)取少量样品的悬浮液置于OTS/SiO2衬底上,样品悬浮液的体积为3μL。
[0033] 4)取干净的盖玻片,其平面尺寸为22mm×22mm。
[0034] 5)采用分子梳技术,盖玻片拖曳着溶液以45度角由硅片的一侧运动至另一侧,该角度以能使目标溶液全部覆盖整个衬底,且此过程一次性完成,无需重复,形成氧化石墨烯银纳米卷。
[0035] 6)用滤纸清除残留溶液。
[0036] 需要说明的是,本实施案例中所提供的图示仅以示意方式说明本发明的基本构想,所以图中所显示的的相关组件而非按照实际实施时的组件数目,形状及尺寸绘制,其实际实施时各组件的形态,数量及比例可能会有所改变,且其组件的布局形态也有可能更为复杂。
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