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一种硒化镍微米管的制备方法
申请号	CN201710288315.4	申请日	2017-04-27	公开(公告)号	CN107161959A	公开(公告)日	2017-09-15
申请人	中国科学院兰州化学物理研究所;			发明人	王立成; 郭勇; 刘淑娟; 王帅; 王旭生;
摘要	本发明公开了一种硒化镍微米管的制备方法，具体步骤为：将氯化镍溶于蒸馏水中，加入乙二胺与镍离子进行配位；将硒代硫酸钠溶解在蒸馏水中得到硒代硫酸钠水溶液；将上述两份溶液混合产生大量的硒代硫酸三乙二胺合镍沉淀；以硒代硫酸三乙二胺合镍为前驱物，将其放入瓷舟，置于管式炉中，通氮气，将管式炉加热至400~600℃，灼烧，得到黑色的硒化镍微米管。本发明所述硒化镍微米管的制备方法简单、重复性好，且产物具有良好的管状结构。
权利要求	1.一种硒化镍微米管的制备方法，其特征在于具体步骤为：将氯化镍溶于蒸馏水中，加入乙二胺与镍离子进行配位；将硒代硫酸钠溶解在蒸馏水中得到硒代硫酸钠水溶液；将上述两份溶液混合产生大量的硒代硫酸三乙二胺合镍沉淀；以硒代硫酸三乙二胺合镍为前驱物，将其放入瓷舟，置于管式炉中，通氮气，将管式炉加热至400 600℃，灼烧，得到黑色的硒~ 化镍微米管。 2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述氯化镍与乙二胺的摩尔比为1/4 1/~ 8；所述氯化镍与硒代硫酸钠的摩尔比为1/1.5 1/3。 ~
说明书全文	一种硒化镍微米管的制备方法技术领域 [0001] 本发明属于无机材料合成领域，涉及一种硒化镍微米管的制备方法。背景技术 [0002] 过渡金属硫属化合物因其独特的物理、化学特性而倍受关注。镍基硫属化合物在催化加氢、电极材料、太阳能电池、激光材料等领域有着重要的应用，因此，镍基硫属化合物的合成也是科技工作者的研究重点。发明内容 [0003] 本发明的目的在于提供一种硒化镍微米管的制备方法。 [0004] 一种硒化镍微米管的制备方法，其特征在于具体步骤为：将氯化镍溶于蒸馏水中，加入乙二胺与镍离子进行配位；将硒代硫酸钠溶解在蒸馏水中得到硒代硫酸钠水溶液；将上述两份溶液混合产生大量的硒代硫酸三乙二胺合镍沉淀；以硒代硫酸三乙二胺合镍为前驱物，将其放入瓷舟，置于管式炉中，通氮气，将管式炉加热至400 600℃，灼烧，得到黑色的~硒化镍微米管。 [0005] 所述氯化镍与乙二胺的摩尔比为1/4 1/8；所述氯化镍与硒代硫酸钠的摩尔比为~1/1.5 1/3。 ~ [0006] 本发明所述硒化镍微米管的制备方法简单、重复性好，且产物具有良好的管状结构。附图说明 [0007] 图1 为前驱物硒代硫酸三乙二胺合镍（Ni(en)3SeSO3）的扫描图片。可以看出，前驱物Ni(en)3SeSO3具有管状六棱柱结构，管壁厚度约5.2微米，管口直径约22.5微米，管长度约100～200微米。 [0008] 图2 为硒化镍（NiSe）微米管的扫描图片。可以看出，NiSe微米管保持了前驱物Ni(en)3SeSO3的形貌。 [0009] 图3 为NiSe微米管的XRD图。可以看出，NiSe微米管为简单六方相晶体结构。具体实施方式 [0010] 为了更好地理解本发明，通过实施例进行说明：实施例 1：称取0.1mol氯化镍溶于25mL蒸馏水中，加入0.4mol乙二胺与镍离子进行配位。同时，将 0.15mol硒代硫酸钠溶解在另外一份25mL蒸馏水中。将两份溶液混合，即产生大量粉红色的硒代硫酸三乙二胺合镍针状晶体。以硒代硫酸三乙二胺合镍为前驱物，将其放入瓷舟，置于管式炉中，通氮气，将管式炉加热至400℃，灼烧，得到黑色的硒化镍微米管。 [0011] 实施例 2：称取0.1mol氯化镍溶于25mL蒸馏水中，加入0.6mol乙二胺与镍离子进行配位。同时，将 0.15mol硒代硫酸钠溶解在另外一份25mL蒸馏水中。将两份溶液混合，即产生大量粉红色的硒代硫酸三乙二胺合镍针状晶体。以硒代硫酸三乙二胺合镍为前驱物，将其放入瓷舟，置于管式炉中，通氮气，将管式炉加热至400℃，灼烧，得到黑色的硒化镍微米管。 [0012] 实施例 3：称取0.1mol氯化镍溶于25mL蒸馏水中，加入0.8mol乙二胺与镍离子进行配位。同时，将 0.15mol硒代硫酸钠溶解在另外一份25mL蒸馏水中。将两份溶液混合，即产生大量粉红色的硒代硫酸三乙二胺合镍针状晶体。以硒代硫酸三乙二胺合镍为前驱物，将其放入瓷舟，置于管式炉中，通氮气，将管式炉加热至400℃，灼烧，得到黑色的硒化镍微米管。 [0013] 实施例 4：称取0.1mol氯化镍溶于25mL蒸馏水中，加入0.4mol乙二胺与镍离子进行配位。同时，将 0.2mol硒代硫酸钠溶解在另外一份25mL蒸馏水中。将两份溶液混合，即产生大量粉红色的硒代硫酸三乙二胺合镍针状晶体。以硒代硫酸三乙二胺合镍为前驱物，将其放入瓷舟，置于管式炉中，通氮气，将管式炉加热至400℃，灼烧，得到黑色的硒化镍微米管。 [0014] 实施例 5：称取0.1mol氯化镍溶于25mL蒸馏水中，加入0.4mol乙二胺与镍离子进行配位。同时，将 0.3mol硒代硫酸钠溶解在另外一份25mL蒸馏水中。将两份溶液混合，即产生大量粉红色的硒代硫酸三乙二胺合镍针状晶体。以硒代硫酸三乙二胺合镍为前驱物，将其放入瓷舟，置于管式炉中，通氮气，将管式炉加热至400℃，灼烧，得到黑色的硒化镍微米管。 [0015] 实施例 6：称取0.1mol氯化镍溶于25mL蒸馏水中，加入0.4mol乙二胺与镍离子进行配位。同时，将 0.15mol硒代硫酸钠溶解在另外一份25mL蒸馏水中。将两份溶液混合，即产生大量粉红色的硒代硫酸三乙二胺合镍针状晶体。以硒代硫酸三乙二胺合镍为前驱物，将其放入瓷舟，置于管式炉中，通氮气，将管式炉加热至500℃，灼烧，得到黑色的硒化镍微米管。 [0016] 实施例 7：称取0.1mol氯化镍溶于25mL蒸馏水中，加入0.4mol乙二胺与镍离子进行配位。同时，将 0.15mol硒代硫酸钠溶解在另外一份25mL蒸馏水中。将两份溶液混合，即产生大量粉红色的硒代硫酸三乙二胺合镍针状晶体。以硒代硫酸三乙二胺合镍为前驱物，将其放入瓷舟，置于管式炉中，通氮气，将管式炉加热至600℃，灼烧，得到黑色的硒化镍微米管。

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