从废炭载钌催化剂中回收三氯化钌的方法专利检索- .卤化物专利检索查询-专利查询网

从废炭载钌催化剂中回收三氯化钌的方法
申请号	CN201610789547.3	申请日	2016-08-31	公开(公告)号	CN106186090A	公开(公告)日	2016-12-07
申请人	陕西瑞科新材料股份有限公司;			发明人	蔡万煜; 杜继山; 田洁;
摘要	本发明公开了一种从废炭载钌催化剂中回收三氯化钌的方法，将回收的炭载钌催化剂或其他贵金属催化剂依次通过焚烧、碱溶、浸出、氧化吸收以及冶干处理，最终提取出三氯化钌；本发明将碱溶法、氧化吸收法与传统贵金属钌回收工艺相结合，能够解决金属钌不溶于强酸的问题；氧化吸收法能够有效的将钌与其他金属元素分离；利用本发明方法回收的三氯化钌固体杂质少，质量好，可作为原料直接用于催化剂的制备，回收过程不会对环境造成二次污染。
权利要求	1.一种从废炭载钌催化剂中回收三氯化钌的方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：步骤1，将回收的炭载钌催化剂经高温焚烧处理；步骤2，将步骤1焚烧后的灰粉置于NaOH与NaNO3的混合液中，随后将其置于马弗炉中焙烧，冷却至室温，焙烧物待用；步骤3，将步骤2所得焙烧物用60℃的热水浸洗，过滤后，向滤液中加氧化剂同时升温至 40℃，搅拌30min，随后向其中滴加浓H2SO4，搅拌后用浓度为20％的HCl溶液吸收生成的RuO4，得RuCl3溶液，将溶液置于旋转蒸发仪中80～140℃水浴冶干，即得三氯化钌固体。 2.根据权利要求1所述的一种从废炭载钌催化剂中回收三氯化钌的方法，其特征在于，步骤1中，高温焚烧处理过程为在600～800℃环境下处理6～10h。 3.根据权利要求1所述的一种从废炭载钌催化剂中回收三氯化钌的方法，其特征在于，步骤2中，灰粉与混合液的用量比为1:8～10。 4.根据权利要求3所述的一种从废炭载钌催化剂中回收三氯化钌的方法，其特征在于，步骤2中，混合液中NaOH与NaNO3为的用量比为1:1～1.5。 5.根据权利要求1所述的一种从废炭载钌催化剂中回收三氯化钌的方法，其特征在于，步骤2中，焙烧温度为500～600℃，时间3～5h。 6.根据权利要求1所述的一种从废炭载钌催化剂中回收三氯化钌的方法，其特征在于，步骤3中，氧化剂为NaClO3，氧化剂与灰渣的用量比为1～1.5:1。 7.根据权利要求1所述的一种从废炭载钌催化剂中回收三氯化钌的方法，其特征在于，步骤3中，浓H2SO4与灰渣的用量比为1.2～1.5:1，HCl溶液与灰渣的用量比为1:15～25。
说明书全文	从废炭载钌催化剂中回收三氯化钌的方法技术领域 [0001] 本发明属于贵金属回收技术领域，具体涉及一种从废炭载钌催化剂中回收三氯化钌的方法。背景技术 [0002] 含贵金属的催化剂广泛应用于氧化、脱氢、有机合成、甲醛化、羰基化等领域，全球各行各业每年生产和使用所带来的废催化剂有300～350万吨，含贵金属的催化剂其中含有大量的铂族贵金属及其氧化物，主要包含银、钯、铂、钌等，因此，从废工业催化剂中回收贵金属，将其作为二次资源加以回收利用，不仅可以获得客观的经济效益，还能提高资源的利用率，实现资源的可持续发展。目前，主要的回收工艺包括火法回收和湿法回收两周，然而传统火法回收方法的耗能高、污染大；湿法回收的酸耗大、溶液离子浓度高，尾液处理过程复杂，贵金属回收效率低；因此，提高贵金属回收效率的同时减小对环境污染是亟待解决的技术难题。发明内容 [0003] 本发明的目的是提供一种从废炭载钌催化剂中回收三氯化钌的方法，解决了现有回收工艺对环境污染大以及贵金属回收效率低的问题。 [0004] 本发明所采用的技术方案为，一种从废炭载钌催化剂中回收三氯化钌的方法，具体按照以下步骤实施： [0005] 步骤1，将回收的炭载钌催化剂经高温焚烧处理； [0006] 步骤2，将步骤1焚烧后的灰粉置于NaOH与NaNO3的混合液中，随后将其置于马弗炉中焙烧，冷却至室温，焙烧物待用； [0007] 步骤3，将步骤2所得焙烧物用60℃的热水浸洗，过滤后，向滤液中加氧化剂同时升温至40℃，搅拌30min，随后向其中滴加浓H2SO4，搅拌后用浓度为20％的HCl溶液吸收生成的RuO4，得RuCl3溶液，将溶液置于旋转蒸发仪中80～140℃水浴冶干，即得三氯化钌固体。 [0008] 本发明的特征还在于， [0009] 步骤1中，高温焚烧处理过程为在600～800℃环境下处理6～10h。 [0010] 步骤2中，灰粉与混合液的用量比为1:8～10。 [0011] 步骤2中，混合液中NaOH与NaNO3为的用量比为1:1～1.5。 [0012] 步骤2中，焙烧温度为500～600℃，时间3～5h。 [0013] 步骤3中，氧化剂为NaClO3，氧化剂与灰渣的用量比为1～1.5:1。 [0014] 步骤3中，浓H2SO4与灰渣的用量比为1.2～1.5:1，HCl溶液与灰渣的用量比为1:15～25。 [0015] 本发明的有益效果是，将碱溶法、氧化吸收法与传统贵金属钌回收工艺相结合，能够解决金属钌不溶于强酸的问题；氧化吸收法能够有效的将钌与其他金属元素分离；利用本发明方法回收的三氯化钌固体杂质少，质量好，可作为原料直接用于催化剂的制备，回收过程不会对环境造成二次污染。具体实施方式 [0016] 下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。 [0017] 本发明一种从废炭载钌催化剂中回收三氯化钌的方法，通常贵金属催化剂含有1～18％的Ru、80～90％的C以及其他杂质，本发明通过焚烧、碱溶、浸出、氧化吸收以及冶干处理，最终提取出三氯化钌，具体按照以下步骤实施： [0018] 步骤1，将回收的炭载钌或其他贵金属催化剂在600～800℃环境下处理6～10h，使其中的活性炭充分灰化； [0019] 步骤2，将步骤1焚烧后的灰粉置于NaOH与NaNO3的混合液中，随后将其置于马弗炉中500～600℃焙烧3～5h，冷却至室温，焙烧物待用；其中，灰粉与混合液的用量比为1:8～10，混合液中NaOH与NaNO3为的用量比为1:1～1.5。 [0020] 步骤3，将步骤2所得焙烧物用60℃的热水浸洗，过滤后，向滤液中加氧化剂同时升温至40℃，搅拌30min，随后向其中滴加浓H2SO4，搅拌后用浓度为20％的HCl溶液吸收生成的RuO4，得RuCl3溶液，将溶液置于旋转蒸发仪中80～140℃水浴冶干，即得三氯化钌固体。其中，氧化剂为NaClO3，氧化剂与灰渣的用量比为1～1.5:1。浓H2SO4与灰渣的用量比为1.2～1.5:1，HCl溶液与灰渣的用量比为1:15～25。 [0021] 实施例1 [0022] 步骤1，将回收的炭载钌或其他贵金属催化剂在600℃环境下处理10h，使其中的活性炭充分灰化； [0023] 步骤2，将步骤1焚烧后的灰粉置于NaOH与NaNO3的混合液中，随后将其置于马弗炉中500℃焙烧5h，冷却至室温，焙烧物待用；其中，灰粉与混合液的用量比为1:8，混合液中NaOH与NaNO3为的用量比为1:1。 [0024] 步骤3，将步骤2所得焙烧物用60℃的热水浸洗，过滤后，向滤液中加氧化剂同时升温至40℃，搅拌30min，随后向其中滴加浓H2SO4，搅拌后用浓度为20％的HCl溶液吸收生成的RuO4，得RuCl3溶液，将溶液置于旋转蒸发仪中80℃水浴冶干，即得三氯化钌固体。其中，氧化剂为NaClO3，氧化剂与灰渣的用量比为1:1。浓H2SO4与灰渣的用量比为1.2:1，HCl溶液与灰渣的用量比为1:15。 [0025] 实施例2 [0026] 步骤1，将回收的炭载钌或其他贵金属催化剂在700℃环境下处理8h，使其中的活性炭充分灰化； [0027] 步骤2，将步骤1焚烧后的灰粉置于NaOH与NaNO3的混合液中，随后将其置于马弗炉中550℃焙烧4h，冷却至室温，焙烧物待用；其中，灰粉与混合液的用量比为1:9，混合液中NaOH与NaNO3为的用量比为1:1.2。 [0028] 步骤3，将步骤2所得焙烧物用60℃的热水浸洗，过滤后，向滤液中加氧化剂同时升温至40℃，搅拌30min，随后向其中滴加浓H2SO4，搅拌后用浓度为20％的HCl溶液吸收生成的RuO4，得RuCl3溶液，将溶液置于旋转蒸发仪中110℃水浴冶干，即得三氯化钌固体。其中，氧化剂为NaClO3，氧化剂与灰渣的用量比为1.2:1。浓H2SO4与灰渣的用量比为1.3:1，HCl溶液与灰渣的用量比为1:20。 [0029] 实施例3 [0030] 步骤1，将回收的炭载钌或其他贵金属催化剂在800℃环境下处理6h，使其中的活性炭充分灰化； [0031] 步骤2，将步骤1焚烧后的灰粉置于NaOH与NaNO3的混合液中，随后将其置于马弗炉中600℃焙烧3h，冷却至室温，焙烧物待用；其中，灰粉与混合液的用量比为1:10，混合液中NaOH与NaNO3为的用量比为1:1.5。 [0032] 步骤3，将步骤2所得焙烧物用60℃的热水浸洗，过滤后，向滤液中加氧化剂同时升温至40℃，搅拌30min，随后向其中滴加浓H2SO4，搅拌后用浓度为20％的HCl溶液吸收生成的RuO4，得RuCl3溶液，将溶液置于旋转蒸发仪中140℃水浴冶干，即得三氯化钌固体。其中，氧化剂为NaClO3，氧化剂与灰渣的用量比为1.5:1。浓H2SO4与灰渣的用量比为1.5:1，HCl溶液与灰渣的用量比为1:25。

意见反馈