从镍渣中回收硫酸镍的工艺 |
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| 申请号 | CN201611265644.9 | 申请日 | 2016-12-31 | 公开(公告)号 | CN106756051A | 公开(公告)日 | 2017-05-31 |
| 申请人 | 山东飞源科技有限公司; | 发明人 | 郭鹏; 田玲玲; 李文; 齐向东; | ||||
| 摘要 | 本 发明 属于资源 回收利用 技术领域，具体涉及一种从镍渣中回收 硫酸 镍的工艺。将镍渣使用 破碎 机破碎成粉末；加入硫 酸溶液 溶解，搅拌后过滤得到滤液A；将所得滤液A冷却结晶，得到硫酸镍晶体粗品和母液A，然后使用纯 水 溶解硫酸镍晶体粗品，得到溶液B；在溶液B中加入双 氧 水或通氧气，加入氢氧化钠溶液调pH，滤除沉淀，得到纯硫酸镍溶液；对纯硫酸镍溶液重结晶，得到硫酸镍晶体和母液B。本发明解决了过量硫酸与 碱 发生反应的问题，节省了大量的资源，经济效益显著，有效降低了环境污染。 | ||||||
| 权利要求 | 1.一种从镍渣中回收硫酸镍的工艺，其特征在于步骤如下： |
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| 说明书全文 | 从镍渣中回收硫酸镍的工艺技术领域背景技术[0002] 近年来，随着电子工业的不断发展，电子特气六氟化钨(WF6)需求量连年增长，生产过程产生固体镍废物，随之也带来了重金属的污染及资源回收利用等问题。 [0003] 在现有利用含镍废渣生成硫酸镍等晶体的加碱除杂工序中，酸解液中硫酸是过量的，加碱除杂时必会先发生中和反应，使得硫酸和碱造成了很大的浪费，同时产生了大量的废液，对环境产生污染。 [0004] CN 103922428 A公开了一种含镍废料的再生处理方法，该方法中提到镍催化剂与硫酸溶液中的物质的量比为1:1～1.5，这样使得镍催化剂能够更好的反应，但是加碱除杂工序中浪费了资源，同时产生了大量的废液，污染环境。 [0005] CN 102923795 A公开了一种硫酸镍的制备方法，该方法中提到硫酸的加入量为理论值的1.5倍～2.5倍，该工艺虽然达到充分溶解镍原料的目的，但是同样由于中和反应的原因，消耗了大量的酸和碱，同时母液也不可以循环使用，产生了大量的废液，对环境造成污染。 发明内容[0006] 本发明的目的是提供一种从镍渣中回收硫酸镍的工艺，有效的避免消耗大量的酸和碱，同时母液可以循环使用，有效降低了环境污染。 [0007] 本发明所述的从镍渣中回收硫酸镍的工艺，步骤如下： [0008] (1)将镍渣使用破碎机破碎成粉末； [0009] (2)加入硫酸溶液溶解，搅拌后过滤得到滤液A； [0010] (3)将所得滤液A冷却结晶，得到硫酸镍晶体粗品和母液A，然后使用纯水溶解硫酸镍晶体粗品，得到溶液B； [0012] (5)对纯硫酸镍溶液重结晶，得到硫酸镍晶体和母液B。 [0013] 步骤(2)中所述的硫酸溶液的制备方法是将硫酸加入到纯水或母液A中，即得。 [0014] 步骤(2)中所述的溶解温度为70-85℃。 [0015] 步骤(2)中所述的搅拌时间为1-2小时。 [0016] 步骤(4)中所述的氢氧化钠溶液的制备方法是将氢氧化钠加入到纯水或母液B中，即得。 [0017] 步骤(4)中所述的pH为3.0-5.0。 [0018] 酸解废渣之后冷却结晶得到的母液A可作为循环母液反复使用，母液A也可以补充少量的酸进行循环套用，补酸量为原加入量的0.2-0.8倍，优选为0.3-0.5倍。 [0019] 纯硫酸镍溶液重结晶之后得到的母液B可作为循环母液反复使用，母液B也可以补充少量的碱进行循环套用，补碱量为原加入量的0.3-0.8倍，优选为0.5-0.6倍。 [0020] 本发明工艺步骤包括粉碎、酸解、冷却结晶、加碱除杂、重结晶等工序，在现有的强酸溶解工序与加碱除杂工序之间增加冷却结晶工序，所述冷却结晶工序包括酸解液冷却结晶、过滤、硫酸镍溶解。解决了生产过程中由于中和反应消耗大量的酸和碱的问题，节约了成本，有效的减少废液的产生，对环境友好。 [0021] 本发明与现有技术相比，具有如下有益效果： [0022] 1、解决了过量硫酸与碱发生反应的问题，节省了大量的资源，经济效益显著； [0023] 2、工艺中溶液有效的避免了杂质离子的引入，从而可以作为母液，独立循环使用，减少了大量的废液产生，有效降低了环境污染。 具体实施方式[0024] 以下结合实施例对本发明做进一步描述。 [0025] 实施例1 [0026] (1)取500g镍渣，破碎机破碎成粉末； [0027] (2)加入硫酸溶液进行溶解，保持温度为70℃条件下搅拌反应2小时，过滤得到滤液A1； [0028] (3)滤液A1冷却结晶，得到硫酸镍晶体粗品和母液A1，并且使用纯水重新溶解硫酸镍晶体粗品，得到溶液B1； [0029] (4)在溶液B1中加入双氧水，然后加入氢氧化钠溶液调溶液pH至3.0，过滤除掉沉淀，得到纯硫酸镍溶液； [0030] (5)将纯硫酸镍溶液冷却、重结晶得到纯度为98.28％的硫酸镍晶体和母液B1。 [0031] 实施例2 [0032] (1)取500g镍渣，破碎机破碎成粉末； [0033] (2)加入硫酸溶液进行溶解，保持温度为85℃条件下反应2小时，过滤得到滤液A2； [0034] (3)滤液A2冷却结晶，得到硫酸镍晶体粗品和母液A2，并且使用纯水重新溶解硫酸镍晶体粗品，得到溶液B2； [0035] (4)在溶液B2中加入双氧水，然后加入氢氧化钠溶液调溶液pH至3.0，过滤除掉沉淀，得到纯硫酸镍溶液； [0036] (5)将纯硫酸镍溶液冷却、重结晶得到纯度为98.45％的硫酸镍晶体和母液B2。 [0037] 实施例3 [0038] (1)取500g镍渣，破碎机破碎成粉末； [0039] (2)加入硫酸溶液进行溶解，保持温度为75℃条件下搅拌反应2小时，过滤得到滤液A3； [0040] (3)滤液A3冷却结晶，得到硫酸镍晶体粗品和母液A3，并且使用纯水重新溶解晶体，得到溶液B3； [0041] (4)在溶液B3中加入双氧水，然后加入氢氧化钠溶液调溶液pH至3.0，过滤除掉沉淀，得到纯硫酸镍溶液； [0042] (5)将纯硫酸镍溶液冷却、重结晶得到纯度为98.32％的硫酸镍晶体和母液B3。 [0043] 实施例4 [0044] (1)取500g镍渣，破碎机破碎成粉末； [0045] (2)加入硫酸溶液进行溶解，保持温度为75℃条件下反应2小时，过滤得到滤液A4； [0046] (3)滤液A4冷却结晶，得到硫酸镍晶体粗品和母液A4，并且使用纯水重新溶解硫酸镍晶体粗品，得到溶液B4； [0047] (4)在溶液B4中加入双氧水，然后加入氢氧化钠溶液调溶液pH至4.0，过滤除掉沉淀，得到纯硫酸镍溶液； [0048] (5)将纯硫酸镍溶液冷却、重结晶得到纯度为98.65％的硫酸镍晶体和母液B4。 [0049] 实施例5 [0050] (1)取500g镍渣，破碎机破碎成粉末； [0051] (2)取硫酸加入到母液A1中配制成硫酸溶液，将镍渣粉末倒入配制好的硫酸溶液中溶解，保持温度为75℃条件下搅拌反应2小时，过滤得到滤液A5； [0052] (3)滤液A5冷却结晶，得到硫酸镍晶体粗品和母液A5，并且使用母液B1重新溶解硫酸镍晶体粗品，得到溶液B5； [0053] (4)取氢氧化钠加入母液B1中配制成氢氧化钠溶液，在溶液B5中加入双氧水，然后加入配置好的氢氧化钠溶液调pH至3.0，过滤除掉沉淀，得到纯硫酸镍溶液； [0054] (5)将纯硫酸镍溶液冷却、重结晶得到纯度为98.21％的硫酸镍晶体和母液B5。 |
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